推荐下载高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠中的β丙氨酸的检测方法.docx
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高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠中的β?
丙氨酸的检测方法
【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的
论说性文章。
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高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠中的?
丙氨酸的检测方法
【摘要】目的建立帕米膦酸二钠中?
丙氨酸的检测方法。
方法采用高效液相色
谱法,以KromasilC18(250mm4.6mm,5m)为色谱柱,以甲醇?
0.01mol/L磷酸二氢
钾缓冲液(用氢氧化钠调节pH值至7.0)(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,
检测波长为360nm。
结果?
丙氨酸的质量浓度在3~18g/mL范围内与峰面积呈较好的
线性关系,回归方程为y=0.0445x+0.2010,r=0.9986;平均回收率为99.1%,RSD=1.9%。
结论该法简便、灵敏度高,可用于帕米膦酸二钠中?
丙氨酸的质量控制。
【关键词】帕米膦酸二钠?
丙氨酸高效液相色谱法
1
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帕米膦酸二钠是一种双膦酸类骨吸收抑制剂,临床上广泛应用于治疗骨质疏松症、
肿瘤并发的高钙血症和变形性骨炎[1-3]。
帕米膦酸二钠的合成主要以?
丙氨酸为原
料,同时也是降解的主要产物,因此需要控制帕米膦酸二钠中?
丙氨酸的量(拟定为不
得超过0.3%)。
第30版美国药典、2007年版英国药典和国家食品药品监督管理局国家
药品标准WS1(X294)2004Z中,帕米膦酸二钠中?
丙氨酸的限度检查均采用薄层色谱
法。
由于薄层色谱法专属性和灵敏度均不如高效液相色谱法,故本文利用2,4?
二硝基
氟苯与?
丙氨酸的胺基进行耦合反应(见图1),结果衍生物具有紫外吸收,采用紫外检
测高效液相色谱法对帕米膦酸二钠中?
丙氨酸的限度进行检查。
帕米膦酸二钠已被列
为中国药典2010年版二部拟新增品种,作为承担单位,本实验方法拟收载在中国药典
2010年版二部。
图12,4?
二硝基氟苯与?
丙氨酸的反应(略)
Figure1Reactionof2,4?
dinitrofluorobenzeneand?
alanine
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪,VWD检测器及其配套色谱工作站;2,4?
二硝基氟苯
(InternationalLaboratoryUSA,批号:
194632,质量分数:
99.9%);?
丙氨酸对照品(广东
信立泰药业有限公司提供,批号:
20061120,质量分数:
99.4%);帕米膦酸二钠(深圳信立
2
[键入文字]
泰药业有限公司,批号:
20080201;宁波人健药业有限公司,批号:
070107、070104、
070110;浙江迪耳药业有限公司,批号:
060403);水为超纯水;甲醇为色谱纯;其他试剂均
为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱:
KromasilC18(250mm4.6mm,5流动相:
甲醇?
0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲
液(用氢氧化钠调节pH值至7.0)(体积比30∶70);流速:
1.0mL/min;柱温:
40℃;检测
波长:
360nm。
2.2溶液的制备
供试品溶液:
精密称取本品适量,加水溶解并稀释制成每1mL含帕米膦酸二钠3
mg的溶液,作为供试品溶液。
对照品溶液:
精密称取?
丙氨酸0.04525g置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻
度,精密量取2mL置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
3
[键入文字]
空白溶液:
水。
精密量取供试品溶液、对照品溶液和空白溶液各2mL,分别置10mL量瓶中,加水
3mL、质量分数5%的碳酸钠水溶液1.0mL和质量分数4%的2,4?
二硝基氟苯乙腈溶
液2.0mL,摇匀后立刻在40℃下反应2h,取出,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,作
为反应后的供试品溶液、对照品溶液和空白溶液。
2.3专属性试验
精密量取反应后的对照品溶液、供试品溶液(浙江迪耳药业有限公司,批号:
060403)
和空白溶液各10L,分别注入液相色谱仪,记录色谱图(见图2)。
由图可知,空白辅料
无干扰,反应后的衍生物主峰与相邻峰的分离度符合要求。
1.?
丙氨酸
图2?
丙氨酸对照品溶液(A)、供试品溶液(B)和空白溶液(C)的色谱图(略)
4
[键入文字]
Figure2Chromatogramsofthereferencesolution(A),thetestsolution(B)andtheblank
solution(C)
2.4回收率试验
取同一批未检出?
丙氨酸的帕米膦酸二钠(深圳信立泰药业有限公司)适量,加水制成
每1mL含6.0mg的溶液,作为供试品溶液;另根据拟控制的?
丙氨酸限度(0.3%),
取?
丙氨酸适量逐步稀释为每1mL含18g的溶液,作为对照溶液。
将供试品溶液与
杂质对照溶液按比例混匀配制为含?
丙氨酸为限度80%、100%、120%的溶液,测得回
收率分别为96.9%、98.8%、97.5%、99.5%、99.2%、101.1%、100.8%、101.7%、
96.2%,平均回收率为99.1%,RSD为1.9%。
2.5线性方程
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浓缩干燥对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B影响
【摘要】目的考察浓缩及干燥方法对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的
影响。
方法采用2005年版《中国药典》中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的HPLC
法,测定不同浓缩干燥工艺中丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量,并计算各工序步骤的转
移率。
结果减压浓缩丹参酮ⅡA损失约6.92%、丹酚酸B损失约7.04%;常压浓缩丹参
酮ⅡA损失约41.51%、丹酚酸B损失约20.40%;减压干燥丹参酮ⅡA损失约33.78%、
丹酚酸B损失约13.92%;常压干燥丹参酮ⅡA损失约79.73%、丹酚酸B损失约
41.94%。
结论减压浓缩和减压干燥可以显著减少丹参酮ⅡA、丹酚酸B的损失。
【关键词】丹参酮ⅡA丹酚酸B浓缩干燥
中药丹参来源于唇形科多年生草本植物丹参(SalviamiltiorrhizaBge.)的干燥根及根
茎,具有祛瘀止痛、活血化瘀、养心除烦之功效。
临床上用于治疗心绞痛、冠心病等
心血管疾病[1]。
丹参的有效成分包括水溶性酚酸类化合物及脂溶性丹参酮类化合物两
大类[2]。
据文献[3-7]报道,丹参中的脂溶性成分丹参酮ⅡA或水溶性成分丹酚酸B性
质不稳定,易受热降解。
丹参的固体制剂工艺过程常常需要对丹参提取液进行浓缩和
干燥,有关丹参酮ⅡA和丹酚酸B在浓缩和干燥过程中的变化情况尚未见系统研究的
6
[键入文字]
报道。
本文以复方丹参片中丹参药材的提取浓缩工艺为依据,以丹参酮ⅡA和丹酚酸
B的含量为指标,考察大生产中常用的浓缩和干燥方式对丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影
响,为大生产中的工艺优化提供参考。
1材料与试剂
HH?
6型恒温水浴锅(江苏金坛市宏华仪器厂);HH?
型水浴锅、SHZ?
D(Ⅱ)循环水式真
空泵、RE?
52CS旋转蒸发器(巩义市予华仪器有限责任公司);高效液相色谱仪(上海天美
科学仪器有限公司);丹参酮ⅡA(批号:
110766?
200417)、丹酚酸B(批号:
111562?
200504)购自中国药品生物制品检定所;甲醇(天津市大茂化学试剂厂,色谱纯);
乙腈(上海正兴化工一厂,色谱纯);甲酸和四氢呋喃为分析纯;水为屈臣氏蒸馏水。
丹参
药材购自市场,由本校药用植物教研室鉴定。
2方法与结果
2.1丹参提取液的制备
按2005年版《中国药典》一部[1]复方丹参片下丹参的提取方法提取制得丹参提取
液。
7
[键入文字]
2.2丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定
2.2.1对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg,置50mL棕色量瓶
中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取2mL,置25mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇
匀,即得丹参酮ⅡA对照溶液(每1mL中含丹参酮ⅡA16或精密称取上述丹酚酸B对
照品3.5mg,置25mL棕色量瓶中,加体积分数75%甲醇至刻度,摇匀,即得丹酚酸
B对照品溶液(每1mL中含丹酚酸B0.14g)。
2.2.2供试品溶液的制备分别精密量取丹参提取液10mL、或其浓缩液1mL,或者
取相当于10mL经干燥的丹参提取液的干膏(均相当于1g生药),置100mL量瓶中,
加甲醇至刻度,测定丹参酮ⅡA的含量;或加体积分数75%甲醇至刻度,测定丹酚酸B
的含量。
2.2.3测定方法按照2005年版《中国药典》一部复方丹参片下的HPLC方法测定。
2.3浓缩及干燥方法
分别取1000mL的丹参提取液,一份在40℃减压浓缩到100mL,另一份在100℃
恒温水浴锅中常压浓缩到100mL。
留样后,将浓缩液混合,待干燥。
其中常压干燥温
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[键入文字]
度为100℃,减压干燥温度为45℃,得到干膏后,取样进行HPLC分析。
2.4不同浓缩和干燥工艺过程中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量变化情况
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取对照溶液适量,按比例稀释为含?
丙氨酸3、6、9、12、15、18g/mL的溶液,分
别相当于2.2项下供试品溶液的0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%的限度对照
溶液,依法测定,以峰面积为横坐标,以质量浓度为纵坐标,得线性回归方程为
y=0.0445x+0.2010,r=0.9986,表明?
丙氨酸质量浓度在3~18g/mL范围内与峰面积呈
较好的线性关系,符合限度实验的要求。
2.6稳定性试验
取一份供试品溶液(浙江迪耳药业有限公司,批号:
060403)于配制后0、1、3、5、
7、8h进样,其峰面积的RSD为1.2%,表明溶液在8h内稳定。
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[键入文字]
2.7检测限
取对照品溶液逐级稀释各2mL,分别置10mL量瓶中,加水3mL、质量分数5%的
碳酸钠水溶液1.0mL和质量分数4%的2,4?
二硝基氟苯乙腈溶液2.0mL,摇匀后立
刻在40℃下反应2h,取出,放冷,加水稀释至刻度,摇匀。
精密量取反应后的溶液
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