化验分析规程.docx

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化验分析规程

化验分析规程

中海精细化工质计部

2011年2月16日

目录

ZHHG.2011.01.ZJB环氧氯丙烷色度的测定---------------------------3

ZHHG.2011.02.ZJB氯丙烯工段有机生成物组成的测定-----------------4

ZHHG.2011.03.ZJB环氧氯丙烷工段有机生成物组成的测定-------------5

ZHHG.2011.04.ZJB有机物中微量水份的测定-------------------------6

ZHHG.2011.05.ZJB盐酸浓度的测定---------------------------------7

ZHHG.2011.06.ZJB石灰乳浓度的测定-------------------------------8

ZHHG.2011.07.ZJB二氯丙醇（DCH）水溶液中DCH浓度的测定------------9

ZHHG.2011.08.ZJB环氧氯丙烷环化废液中残碱浓度的测定-------------10

ZHHG.2011.09.ZJB化学耗氧量（COD）的测定--------------------------11

ZHHG.2011.10.ZJB废水预处理工段固体成份含量的测定---------------12

ZHHG.2011.11.ZJB露点的测定-------------------------------------12

ZHHG.2011.12.ZJB氯丙烯工段尾气吸收液碱浓度分析-----------------13

ZHHG.2011.13.ZJB副产盐酸中有机氯化物含量的测定-----------------14

ZHHG.2011.14.ZJB干燥用硫酸浓度的测定---------------------------

ZHHG.2011.15.ZJB外购氯气水份的测定-----------------------------15

ZHHG.2011.16.ZJB外购氯气纯度的测定-----------------------------

ZHHG.2011.17.ZJB三氯化氮含量的测定-----------------------------

环氧氯丙烷色度的测定

1、范围

本标准规定了用目测法测定环氧氯丙烷的色度。

本标准适用于测定透明或稍带接近于参比的铂-钴色号的液体化学产品的颜色，这种颜色特征通常为“棕黄色”。

2、原理

此法采用了目测，通过用眼睛来观察样品与标液颜色的相近度和清亮度来测定环氧氯丙烷的色度。

3、试剂

3.1六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）:

分析纯

3.2氯铂酸（H2PtCl6）

氯铂酸的制法:

在玻璃器或瓷器中用沸水浴上加热，将1.00克铂溶于足量的王水中，当铂溶解蒸发溶液至干，重复此操作两次以上，这样得2.10克氯铂酸。

3.3氯铂酸钾:

分析纯

注:

标准比色母液可以用分光光度计，以1cm的比色器按下列波长进行检查，其吸光值范围为:

波长（毫微米）吸光值

4300.110-0.120

4550.130-0.145

4800.105-0.120

5100.055-0.065

3.4盐酸：

分析纯符合GB622《盐酸》要求

4、仪器

4.1电子天平

4.2冰箱

4.3容量瓶1000ml、500ml、250ml

4.4比色管（100ml具塞白色）

4.5比色管架

4.6滤纸

5、母液的配制

5.1标准比色母液（500Ha·zen单位）的配制

在1000ml容量瓶中溶解1.0g六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）和相当于1.05g氯铂酸或1.245g氯铂酸钾于蒸馏水中，加入100ml盐酸溶液稀释至刻度，并混合均匀。

5.2标准铂-钴对比溶液的配制:

5#标液是在500ml容量瓶注入5.0ml母液稀释至刻度；

10#标液是在250ml容量瓶注入5.0ml母液稀释至刻度；

15#标液是在250ml容量瓶注入7.5ml母液稀释至刻度；

20#标液是在250ml容量瓶注入10.0ml母液稀释至刻度；

25#标液是在250ml容量瓶注入12.5ml母液稀释至刻度；

30#标液是在250ml容量瓶注入15.0ml母液稀释至刻度。

5.3标准母液和稀释溶液放入带棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存一年，稀释溶液可以保存一个月，但最好应用新鲜配制。

6、分析步骤

预先把各种色号的标准铂-钴对比溶液分别放置在100ml的纳氏比色管（具塞白色）中至刻度，测定时取样品100ml与同样的纳氏比色管中，比较试样与标准铂-钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，找出相近颜色。

再采用侧视目测样品的凹液面与其色号相近的标液，直到判定俯视与侧视为同一标液即为环氧氯丙烷的色度号。

氯丙烯工段有机生成物组成的测定

1范围

本标准规定了用气相色谱法测定氯丙烯工段有机生成物的组成。

本标准适用于丙烯和液氯经高温氯化制取氯丙烯时生成的有机物分析。

2原理

样品随载气进入色谱柱，在气、液两相中分配分离，用热导检测器进行检测，得到色谱图，用校正面积归一化法计算结果。

3试剂和材料

3.1丙烯:

色谱柱

3.22-氯丙烯:

色谱纯

3.32-氯丙烷:

色谱纯

3.4顺-1-氯丙烯:

色谱纯

3.5反-1-氯丙烯:

色谱纯

3.6氯丙烯:

色谱纯

3.71-氯丙烷:

色谱纯

3.81.2-二氯丙烷:

色谱纯

3.92.3-二氯丙烯:

色谱纯

3.10顺-1.3-二氯丙烯:

色谱纯

3.11反-1.3-二氯丙烯:

色谱纯

3.12固定液:

聚乙二醇4000

3.13担体:

ChromosorbW60目～80目

4仪器

4.1气相色谱仪

热导检测器:

灵敏度约700mv·ml/mg

4.2工作站:

GCsoIution

4.3微量注射器:

5ul

5操作条件

5.1固定相

固定液:

担体=20：

100（质量分数）

5.2色谱柱:

不锈钢6m×ф3㎜（OD）

5.3柱温:

70℃～120℃

5.4升温速度:

4℃/min

5.5汽化室温度:

150℃

5.6检测器温度:

150℃

5.7载气:

He流速:

40ml/min

5.8桥流:

90mA

5.9进样量:

3ul

6分析步骤

各组分含量以Wi计，数值以%表示，按下式计算:

Ai×fi

Wi=------------×100

n=1

∑An×fn

i→n

式中:

Wi----样品中某一组分百分含量的数值；

Ai----样品中某一组分峰面积的数值；

fi----样品中某一组分校正因子的数值。

8色谱图

环氧氯丙烷工段有机生成物组成的测定

1范围

本标准规定了用气相色谱法测定环氧氯丙烷工段有机生成物的组成。

本标准适用于氯丙烷和氯气反应生成二氯丙醇，然后进行环化反应生成的有机物分析。

2原理

样品随载气进入色谱柱，在气、液两相中分配分离，用热导检测器进行检测，得到色谱图，用校正面积归一化法计算结果。

3试剂和材料

3.1氯丙烯:

色谱纯

3.2环氧氯丙烷:

色谱纯

3.3三氯丙烷:

色谱纯

3.41.3-二氯丙醇:

色谱纯

3.52.3-二氯丙醇:

色谱纯

3.6固定液:

聚乙二醇琥珀酸酯

3.7担体:

ChromosorbW60目～80目

4仪器、设备

4.1气相色谱仪

热导检测器:

灵敏度约700mv·ml/mg

4.2工作站:

GCsoIution

4.3微量注射器:

5ul

5操作条件

5.1固定相

固定液:

担体=20:

100（m/m）

5.2色谱柱:

不锈钢2m×φ3mm（OD）

5.3柱温:

80℃～200℃

升温速度:

8℃/min

5.4汽化室温度:

250℃

5.5检测器温度:

250℃

5.6载气:

He流速:

40ml/min

5.7桥流:

90mA

5.8进样量:

1ul

6分析步骤

仪器操作按说明书进行，仪器操作条件按5设置，基线稳定后即可进样。

7分析结果的表述

各组分含量以Wi计，数值以%表示，按下式计算:

Ai×fi

Wi%=------------×100

n=1

∑An×fN

i→n

式中:

Wi----样品中某一组分百分含量的数值；

Ai----样品中某一组分峰面积的数值；

fi----样品中某一组分校正因子的数值。

8色谱图

附:

色谱图如下

校正因子

ALC0.552

ECH0.738

TCP0.847

1.3-DCH1.174

2.3-DCH1.000

有机物中微量水份的测定

1范围

本标准规定了用卡尔·费休法测定有机物中的微量水份。

本标准适用于卡尔·费休法测定有机物中的微量水。

2方法提要

此法采用电位滴定法。

样品注入微量水份测定仪滴定池中，用卡尔·费休试剂滴定，根据其消耗量及当量，计算样品中的含水量。

卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫与样品中的水反应时按下式进行:

I2+SO2+2H2O→H2SO4+2HI

3试剂

3.1无水甲醇

3.2卡尔·费休试剂

4仪器

4.1卡尔·费休微量水份测定仪；

4.2电子台秤:

精度0.01g；

4.3玻璃注射器:

10ml（刻度0.1ml）。

5分析步骤

5.1在卡尔·费休微量水份测定仪的滴定池加入25ml左右的无水甲醇，滴定至无水状态。

5.2用注射器将4ul纯水（精确至0.1ul）注入到滴定瓶内，滴至无水状态。

5.3计算卡尔·费休试剂的水当量:

V×f

f’KF=-----------

V’KF

式中:

f’KF---卡尔。

费休试剂水当量的数值，单位为毫克每毫升（mg/ml）；

V’KF-----消耗卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（ml）；

V--------加入纯水体积的数值，单位为微升（ul）；

5.4用注射器将5ml左右的样品称重（精确至0.01g），注入滴定池内，滴定至无水状态，记录下消耗的卡尔·费休试液的体积。

6分析结果的表达

水含量按以W计，数值以%表示，按下式计算:

VK·F×f，K·F

W=-------------×100

m×1000

式中:

VK·F------试样所消耗卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（ml）；

f，K·F-----卡尔·费休试剂水当量的数值，单位为毫克每毫升（mg/ml）；

m--------试样质量的数值，单位为克（g）。

盐酸浓度的测定

1范围

本标准规定了用中和法测定盐酸的浓度。

本标准适用于工业生产盐酸过程中控制分析。

2原理

利用酸碱中和原理，测定盐酸浓度。

3试剂

3.1氢氧化钠标准溶液:

c（NaOH）=0.1mol/l，按GB601配制。

3.2溴百里酚蓝指示剂:

（1g/l）

称取0.10g溴百里酚蓝溶于100ml乙醇（50%体积分数）溶液中。

4仪器

一般实验室常用仪器。

5分析步骤

称取（0.3—0.4）g（精确至0.01g）样品于300ml三角瓶中，再加入30-50ml纯水，加入2滴～3滴溴百里酚蓝指示剂，用0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至黄色变为草绿色为终点。

6分析结果的表述

盐酸浓度以W计，数值以%表示，按下式计算:

cV×0.03646

w=---------------×100

m

式中:

c------NaOH标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

V------消耗NaOH标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）;

m------试样质量的数值，单位为克（g）；

0.03646---与1.00mlNaOH标准溶液（c（NaOH）=1.00ml/l）相当的以克表示的盐酸质量。

石灰乳浓度的测定

1范围

本标准规定了用返滴定法测定石灰乳浓度。

本标准适用于合盐酸反应缓慢的弱碱。

2方法提要

试样中加入定量过量的盐酸标准溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸。

3试剂和材料

3.1盐酸标准溶液:

c（HCl）=0.1mol/l，按GB601配制。

3.2氢氧化钠标准溶液:

c（NaOH）=0.1mol/l，按GB601配制。

3.3溴百里酚蓝指示剂:

（1g/l）；

称取0.10g溴百里酚蓝，溶于100ml乙醇（50%（体积分数））溶液中。

4仪器

一般实验室常用仪器

5分析步骤

5.1将试样摇匀，称取（0.3～0.4）g（精确至0.01g）试样于三角瓶中，再加入盐酸标准溶液摇匀，放置2min～3min。

5.2加入（1～2）溴百里酚蓝，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，由黄色变草绿色为终点。

6分析结果的表述

石灰乳浓度以W计，数值以%表示，按下式计算:

（c1V1-c2V2）×0.03705

W=----------------------×100

m

式中:

c1-----盐酸标准规溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

V1-----加入盐酸标准规溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

c2-----氢氧化钠标准规溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

V2-----消耗氢氧化钠标准规溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

m------试样质量的数值，单位为克（g）；

0.03705---与1.00ml盐酸标准溶液（c（HCl）=1.000mol/l）相当的以克表示的氢氧化钙的质量。

二氯丙醇（DCH）水溶液中DCH浓度的测定

1范围

本标准规定了用中和法测定DCH水溶液中DCH浓度。

本标准适用于氯丙烯合氯气水溶液反应的混合物。

2方法提要

氯丙烯和氯气水溶液发生反应时，生成等物质的量的DCH和HCl，在副反应产物较少时，可用中和法测得HCl的量，从而求出DCH的量。

反应方程式如下:

CH2Cl-CHOH-CH2Cl+HCl

2CH2=CHCH2Cl+2Cl2+2H2O

CH2Cl-CHCl-CH2OH+HCl

3试剂

3.1氢氧化钠标准溶液:

c（NaOH）=0.1mol/l，按GB601配制。

3.2溴百里酚蓝指示剂溶液:

1g/l；

称取0.10g溴百里酚蓝溶于100ml乙醇〔50%（V/V）〕溶液中。

4仪器

一般实验室常用仪器

5分析步骤

5.1用三角瓶称取样品约5克（精确至0.01g），加入纯水30ml～50ml。

5.2加入2～3滴溴百里酚蓝指示剂，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴至终点，由黄色变为草绿色。

6分析结果的表述

二氯丙醇的浓度以W计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

C——氢氧化钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——氢氧化钠标准溶液消耗的体积的数值，单位为毫升（ml）；

K——反应生成的DCH与HCl的物质的量之比的数值。

m——试样质量的数值，单位为克（g）。

试样质量以DCH的浓度而定，K的值根据DCH浓度变化而取值如下：

DCH浓度

试样质量

K值

1%

20g

0.98

2%

10g

0.96

3%

5g

0.95

环氧氯丙烷环化废液中残碱浓度的测定

1范围

本标准规定了用返滴定法测定环氧氯丙烷单元环化废液中残留碱的浓度。

本标准适用于和盐酸反应缓慢的弱碱。

2方法提要

试样中加入定量的盐酸标准溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸。

3试剂

3.1盐酸标准溶液：

C（HCl）=0.1mol/L，按GB601配制。

3.2氢氧化钠标准溶液：

C（NaOH）=0.1mol/L，按GB601配制。

3.3溴百里酚蓝指示剂：

1g/L；

称取0.10g溴百里酚蓝，溶于100ml乙醇〔50%（V/V）〕溶液中。

4仪器

一般实验室常用仪器

5分析步骤

5.1用三角瓶称取10g试样（精确至0.01g）。

5.2加入30.00ml盐酸标准溶液，摇匀，放置2min～3min。

5.3加入1～2滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点由黄色变为草绿色。

6分析结果的表述

残碱浓度以W计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

C1——盐酸标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——加入盐酸标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

C2——氢氧化钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2——消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）；

0.03705——与1.00ml盐酸标准溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钙的质量。

化学耗氧量（COD）的测定

1范围

本标准规定了用高锰酸钾法测定COD的含量。

本标准适用于含有还原性物质的废水。

2原理

高锰酸钾在酸性溶液中是强氧化剂，能使有机物氧化，根据高锰酸钾的消耗量计算有机物的含量。

3试剂和材料

3.1硫酸银粉末

3.2硫酸溶液：

1+2溶液

3.3高锰酸钾标准溶液：

C（1/5KMnO4）=0.025mol/L，按GB601配制。

3.4草酸钠标准溶液：

C（1/2Na2C2O4）=0.025mol/L，按GB601配制。

4仪器、设备

4.1一般实验室常用仪器

4.2电热恒温水浴

5分析步骤

5.1取适当水样约0.4ml～0.8ml于300ml三角瓶中，加入纯水100ml。

5.2加入1+2的硫酸溶液10ml，硫酸银粉末1g，摇匀，放置5分钟。

5.3加入高锰酸钾标准溶液10.00ml，摇匀后，放入沸水浴中，煮30分钟。

5.4取出，冷却至60℃～80℃，加草酸钠标准溶液10.00ml。

5.5立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，30秒不褪色为终点。

5.6用纯水代替样品作空白试验。

6分析结果的表述

化学耗氧量（COD）以ω计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

V1——样品消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

V0——空白消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

f——高锰酸钾标准溶液校正系数；

V——试样体积的数值，单位为毫升（ml）；

0.2——每毫升高锰酸钾相当于氧的毫克数。

废水预处理工段固体成份含量的测定

1范围

本标准规定了用重量法测定废水中的固体成份。

本标准适用于废水中的固体成份。

2原理

利用重量法测定固体成份含量。

3仪器

3.1一般实验室常用仪器

3.2布氏漏斗

3.3快速定量滤纸

3.4减压吸滤装置

3.5烘箱

4分析步骤

4.1在布氏漏斗中加一张定量滤纸，称重（精确至0.01g）。

4.2将样品摇匀，用烧杯称取50g（精确至0.01g），过滤，用纯水洗涤烧杯，洗涤液一起倒入漏斗中。

4.3将布氏漏斗于105℃～110℃烘箱中，烘干2小时，冷却，称重。

5分析结果的表述

固体成份的含量以ω计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

m1——布氏漏斗+滤纸的质量的数值，单位为克（g）；

m2——布氏漏斗+滤纸+固体成份的质量的数值，单位为克（g）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）。

露点的测定

1范围

本标准规定了用露点仪测定气体的露点。

本标准适用于具有一定压力的气体，本标准还适用于丙烯中微量水份的测定。

2方法提要

将气体通入露点仪，从仪器刻度板上读取露点或水含量。

3仪器设备

3.1露点仪：

SHAW

3.2硅胶管Φ6

4分析步骤

4.1打开取样阀，排放半分钟。

4.2关闭取样阀，连结露点仪与取样阀。

4.3缓缓打开取样阀，让气体样品通入露点仪，流量大小以关闭仪器出口能将浮筒顺利顶起为度。

4.4放开露点仪出口，然后压下浮筒，将浮筒顶起、压下，反复置换测量室3次～5次。

4.5关闭仪器出口，浮筒顶起，打开出口，通气数分钟，读数稳定后，记下露点或水含量。

4.6关仪器电源。

4.7关闭取样阀，然后断开与露点仪的连结。

4.8把浮筒压下，用硅胶管把露点仪的出入口密封。

氯丙烯工段尾气吸收液碱浓度分析

1范围

本标准规定了用中和法测定氯丙烯工段尾气吸收液碱浓度的分析。

本标准适用于氢氧化钠吸收酸性气体后较稀溶液中残碱含量的分析。

2原理

利用酸碱中和原理，测定残留氢氧化钠的含量。

3试剂

3.1盐酸标准溶液：

C（HCl）=0.1mol/L，按GB601配制。

3.2溴百里酚蓝指示剂（1g/L）：

称取0.10g溴百里酚蓝，溶于100ml乙醇〔50%（V/V）〕溶液中。

4仪器

一般实验室常用仪器

5分析步骤

5.1取3ml～5ml样品溶液于300ml三角瓶中，称重（精确至0.01克）

5.2取30ml～50ml纯水，摇匀。

5.3加入1～3滴溴百里酚蓝指示剂，摇匀。

5.4用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至终点，由蓝色变为草绿色。

6分析结果的表述

氢氧化钠的含量以ω计，数值以%计，按下式计算：

式中：

C——盐酸标准液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——消耗盐酸标准液体积的数值，单位为毫升（ml）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）；

0.040——与1.00ml盐酸标准溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

副产盐酸中有机氯化物含量的测定

1范围

本标准规定用气相色谱法测定副产盐酸中有机氯化物含量的方法。

本标准适用于环氧车间副产盐酸产品中有机氯化物含量的测定。

2原理

利用二硫化碳（CS2）萃取出有机物，将萃取液中的一部分在规定条件下送入色谱，分离后得到色谱图，有保留时间来确定色谱图中的各峰值，各峰面积用内标法求出有机氯化物含量。

3仪器、设备

3.1气相色谱仪

3.2气相色谱工作站

3.3电子台秤

3.4微量注射器10ul

3.5分液漏斗500ml

4试剂、材料

4.1二硫化碳（CS2）:

分析纯

4.2碳酸钙粉末:

分析纯

4.3填充剂:

固定液PEG-40020%担体ChromosorbW60目～80目

5色谱条件

5.1色谱柱:

6m×φ3m

5.2柱温:

70℃

5.3汽化室温度:

150℃

5.4检测器温度:

150℃

5.5载气:

氦气（He）

5.6载气流速:

50ml/min

5.7桥电流:

90mA

5.8进样量:

5ul

6分析步骤

6.1称取180g（精确至0.01g）盐酸试样，加入到分液漏斗中。

6.2称取12g（精确至0.01g）二硫化碳（4.1）迅速加入到分液漏斗中，盖上盖子，上下振动。

每摇动几次，打开活塞放气，反复摇动多次。

6.3放置20min以后，将下层二硫化碳放到洗净并干燥过的烧杯中，加上一点碳酸钙粉末（4.2）。

6.4用微量注射器取5ul萃取液注入色谱仪中。

7分析结果的计算

有机氯化物含量ω1用内标法求出，数值以ug/g表示，按下式计算:

式中:

Ai----有机氯化物峰面积的数值；

As----二硫化碳峰面积的数值；

ms----二硫化碳质量的数值