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NMR应用
核磁共振(NMR)的应用
摘要:
具有磁距的原子核在高强度磁场作用下,可吸收适宜频率的电磁辐射,由低能态跃迁到高能态的现象。
如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核,都具有非零自旋而有磁距,能显示此现象。
不同分子中原子核的化学环境不同,将会有不同的共振频率,产生不同的共振谱。
记录这种波谱即可判断该原子在分子中所处的位置及相对数目,可以分析各种有机和无机物的分子结构,用于进行定量分析及分子量的测定。
可以直接研究溶液和活细胞中分子量较小(20kDa以下)的蛋白质、核酸以及其他分子的结构,而不损伤细胞。
核磁共振适合于液体、固体。
如今的高分辨技术,还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。
核磁谱图已经从过去的一维谱图(1D)发展到如今的二维(2D)、三维(3D)甚至四维(4D)谱图,陈旧的实验方法被放弃,新的实验方法迅速发展,它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。
在世界的许多大学、研究机构和企业集团,都可以听到核磁共振这个名词,包括我们在日常生活中熟悉的大集团。
而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。
NMR技术
核磁共振频谱学
NMR技术即核磁共振谱技术,是将核磁共振现象应用于分子结构测定的一项技术。
对于有机分子结构测定来说,核磁共振谱扮演了非常重要的角色,核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。
目前对核磁共振谱的研究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱。
对于孤立原子核而言,同一种原子核在同样强度的外磁场中,只对某一特定频率的射频场敏感。
但是处于分子结构中的原子核,由于分子中电子云分布等因素的影响,实际感受到的外磁场强度往往会发生一定程度的变化,而且处于分子结构中不同位置的原子核,所感受到的外加磁场的强度也各不相同,这种分子中电子云对外加磁场强度的影响,会导致分子中不同位置原子核对不同频率的射频场敏感,从而导致核磁共振信号的差异,这种差异便是通过核磁共振解析分子结构的基础。
原子核附近化学键和电子云的分布状况称为该原子核的化学环境,由于化学环境影响导致的核磁共振信号频率位置的变化称为该原子核的化学位移。
耦合常数是化学位移之外核磁共振谱提供的的另一个重要信息,所谓耦合指的是临近原子核自旋角动量的相互影响,这种原子核自旋角动量的相互作用会改变原子核自旋在外磁场中进动的能级分布状况,造成能级的裂分,进而造成NMR谱图中的信号峰形状发生变化,通过解析这些峰形的变化,可以推测出分子结构中各原子之间的连接关系。
最后,信号强度是核磁共振谱的第三个重要信息,处于相同化学环境的原子核在核磁共振谱中会显示为同一个信号峰,通过解析信号峰的强度可以获知这些原子核的数量,从而为分子结构的解析提供重要信息。
表征信号峰强度的是信号峰的曲线下面积积分,这一信息对于1H-NMR谱尤为重要,而对于13C-NMR谱而言,由于峰强度和原子核数量的对应关系并不显著,因而峰强度并不非常重要。
早期的核磁共振谱主要集中于氢谱,这是由于能够产生核磁共振信号的1H原子在自然界丰度极高,由其产生的核磁共振信号很强,容易检测。
随着傅立叶变换技术的发展,核磁共振仪可以在很短的时间内同时发出不同频率的射频场,这样就可以对样品重复扫描,从而将微弱的核磁共振信号从背景噪音中区分出来,这使得人们可以收集13C核磁共振信号。
近年来,人们发展了二维核磁共振谱技术,这使得人们能够获得更多关于分子结构的信息,目前二维核磁共振谱已经可以解析分子量较小的蛋白质分子的空间结构。
MRI技术
核磁共振成像
核磁共振成像技术是核磁共振在医学领域的应用。
人体内含有非常丰富的水,不同的组织,水的含量也各不相同,如果能够探测到这些水的分布信息,就能够绘制出一幅比较完整的人体内部结构图像,核磁共振成像技术就是通过识别水分子中氢原子信号的分布来推测水分子在人体内的分布,进而探测人体内部结构的技术。
与用于鉴定分子结构的核磁共振谱技术不同,核磁共振成像技术改编的是外加磁场的强度,而非射频场的频率。
核磁共振成像仪在垂直于主磁场方向会提供两个相互垂直的梯度磁场,这样在人体内磁场的分布就会随着空间位置的变化而变化,每一个位置都会有一个强度不同、方向不同的磁场,这样,位于人体不同部位的氢原子就会对不同的射频场信号产生反应,通过记录这一反应,并加以计算处理,可以获得水分子在空间中分布的信息,从而获得人体内部结构的图像。
核磁共振成像技术还可以与X射线断层成像技术(CT)结合为临床诊断和生理学、医学研究提供重要数据。
核磁共振成像技术是一种非介入探测技术,相对于X-射线透视技术和放射造影技术,MRI对人体没有辐射影响,相对于超声探测技术,核磁共振成像更加清晰,能够显示更多细节,此外相对于其他成像技术,核磁共振成像不仅仅能够显示有形的实体病变,而且还能够对脑、心、肝等功能性反应进行精确的判定。
在帕金森氏症、阿尔茨海默氏症、癌症等疾病的诊断方面,MRI技术都发挥了非常重要的作用。
MRS技术
核磁共振测深
核磁共振探测是MRI技术在地质勘探领域的延伸,通过对地层中水分布信息的探测,可以确定某一地层下是否有地下水存在,地下水位的高度、含水层的含水量和孔隙率等地层结构信息。
目前核磁共振探测技术已经成为传统的钻探探测技术的补充手段,并且应用于滑坡等地质灾害的预防工作中,但是相对于传统的钻探探测,核磁共振探测设备购买、运行和维护费用非常高昂,这严重地限制了MRS技术在地质科学中的应用。
核磁共振的特点
①共振频率决定于核外电子结构和核近邻组态;②共振峰的强弱决定于该组态在合金中所占的比例;③谱线的分辨率极高。
布鲁克光谱仪器公司(BRUKEROPTICS)
minispec磁共振分析仪
产品型号:
mq20,mq10
产地:
德国
3I指数:
1852
更新时间:
2006-4-28
核磁共振(NMR)
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minispec磁共振分析仪
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TENSOR系列红外光谱仪
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MPA近红外光谱仪
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VERTEX70红外光谱仪
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磁共振成像系统
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MQC系列台式核磁共振(小核磁)
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PQ001核磁共振分析仪
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微型磁共振成像系统
BRUKER 公司获得R&D100 奖的mq 系列minispec核磁共振分析仪是理想的TD-NMR 谱仪(TD, Time Decay,时间衰减的NMR 谱仪),长时间的稳定性以及优异的测试重复性保证了仪器用于产品质量控制/过程控制的可靠性,mq 系列核磁共振分析仪还可用于研究、开发。
Bruker的mq系列核磁共振分析仪广泛用于食品如油脂厂、巧克力厂、饼干厂,石化如聚丙烯装置、聚乙烯装置、聚苯乙烯装置、ABS装置、SBS装置等,化工如牙膏厂、有机氟产品等的产品质量的检验检测。
BRUKER 公司是最早生产minispec NMR 用于QA/QC 的家,一支强有力的集研究、生产、应用、技术支持的队伍以及遍及世界各地的售后服务体系,这些因素保证BRUKER 公司的产品处于世界领先、用户最多、售后及应用支持最完善。
测定固体脂肪含量(SFC):
SFC值的得到是通过脂肪样品中的固体和液体NMR信号的相对比值得到的。
Minispec采用脉冲NMR方法来得到SFC值,这就意味着一个很短、能量很高的射频信号(RF)加到样品上,在静磁场中的氢原子核发生能级跃迁。
氢原子核的能级发生跃迁后,在minispec的接收线圈上产生一个可检测的信号,经过一定时间的衰减,氢原子核回到平衡状态,信号的衰减过程我们称之为:
自由感应衰减曲线(FID),FID的信号长度从几个毫秒到几秒(弛豫时间),FID信号的幅度反映了氢核的量,弛豫时间反映了分子运动。
由此我们根据FID信号的变化来区分固体信号和液体信号,固体信号分子运动慢、FID衰减快,液体信号分子运动快,FID衰减慢。
因此我们根据FID的信号的衰减情况,可以得到固体信号和液体信号的比值,由此得到固体脂肪含量的值即SFC值。
食品应用:
1. 测定固体脂肪含量(SFC)以及脂肪的熔融曲线;
2. 人造黄油中的水含量;
3. 食品中的油或脂肪含量;
4. 油料种籽的油和水的测定;
5. 奶粉中的脂肪和水含量的测定;
6. 稻谷中的水含量的测定;
7. 油乳中,水滴的大小以及分布测定。
在聚合物中的应用:
1. 聚乙烯的密度;
2. 交联密度的测定;
3. 天然纤维、人造纤维上油率的测定;
4. 聚丙烯二甲苯可溶物测定;
5. 聚丙烯的R21值的测定;
6. 聚合物中增塑剂或橡胶含量的测定;
7. 共混物或共聚物中橡胶含量测定;
8. 共聚物相对含量测定;
9. 橡胶胶乳中的固体含量测定;
10.聚合物中氟含量的分析。
在石化行业中的应用:
1. 石油蒸馏物以及煤的总氢含量测定;
2. 石蜡中的油含量测定;
3. 油品粘度的测定。
在医药、生物行业中的应用:
1. 粪便中脂肪含量测定;
2. 活体老鼠的瘦肉、脂肪以及流体含量测定。
技术参数:
1.永久磁体,磁场强度从0.2特斯拉至1.4特斯拉
2.氢(质子)的共振频率7.5MHz至60MHz
3.样品直径5mm至50mm,粉末样品至活体动物老鼠均可使用
4.变温范围:
-190C至200C,程序升温,数字化控制
5.梯度场:
高达4T/m,成像和扩散研究
主要特点:
1.世界上最大的NMR生产厂家,模块设计,数字化仪器,控制精度高
2.ISO标准固体脂肪含量、油料种籽油含量测定方法,为企业进入国际市场提供质量保证
3.为石化、化工提供多种产品、原料的NMR分析方法、直接使用,提高分析效率
4.分析方法库,为不同用户的产品质量检测提供了方法,定标、建模过程简单快捷
5.速度快、精度高、操作简单、不需溶剂、绿色环保、无表面效应、样品形状无关
在中国,其应用主要在基础研究方面,企业和商业应用普及率不高,主要原因是产品开发不够、使用成本较高。
但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。
一些实际的应用:
1.分子结构的测定
2.化学位移各向异性的研究
3.金属离子同位素的应用
4.动力学核磁研究
5.质子密度成像
6.T1T2成像化学位移成像其它核的成像
7.指定部位的高分辨成像元素的定量分析
8.有机化合物的结构解析
9.表面化学有机化合物中异构体的区分和确定大分子化学结构的分析
10.生物膜和脂质的多形性研究
11.脂质双分子层的脂质分子动态结构
12.生物膜蛋白质——脂质的互相作用压力作用下血红蛋白质结构的变化
13.生物体中水的研究
14.生命组织研究中的应用生物化学中的应用
15.在表面活性剂方面的研究
16.原油的定性鉴定和结构分析沥青化学结构分析
17.涂料分析、农药鉴定食品分析、药品鉴定
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- NMR 应用