蔗糖转化反应及半衰期的测定.docx
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蔗糖转化反应及半衰期的测定
蔗糖转化反应及半衰期的测定
[适用对象]药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业
[实验学时]4学时
一、实验目的
1.测定蔗糖转化的反应常数和半衰期。
2.了解反应物浓度与旋光度之间的关系。
3.掌握旋光仪的正确操作技术。
二、实验原理
蔗糖水溶液在有氢离子存在时产生水解反应:
反应是二级反应,但反应时水是大量存在的,H+离子是催化剂,其浓度保持不变,因此,蔗糖转化应可看作为一级反应,其动力学方程式可写成:
将上式移项并积分得:
因为蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光物质,而且果糖的左旋大于葡萄糖的右旋性,因此在反应进程中,体系的旋光度将逐渐从右旋变成左旋,而且由于蔗糖水解是能进行到底的,即C∞=0,这时左旋角达到最大值。
设开始测得旋光度为α0,经t分钟测得旋光度为αt,到反应完毕测得旋光度为α∞,由于是在同一光源,同一长度的旋光管中进行的,所以浓度的改变正比于旋光度的改变,且比例常数K相同,因此:
C0-C∞=K(α0-α∞)
Ct-C∞=K(αt-α∞)且C∞=0
上式中K(α0-α∞)为常数,所以可用lg(αt-α∞)对t作图,从所得直线的斜率即可求出反应速度常数K和t1/2。
三、仪器设备
旋光仪 1套
记时器(秒表) 1块
容量瓶(50ml) 1个
锥形瓶(100ml) 2个
烧杯(50ml) 1个
移液管(25ml) 2支
HCl溶液,蔗糖(分析纯)
四、相关知识点
本课程知识点综合:
(一)旋光仪的使用
1.接通电源,开启开关,预热5分钟,待钠光灯发光正常可开始工作.
2.转动手轮,在中间明或暗的三分视场时,调节目镜使中间明纹或暗纹边缘清晰.再转动手轮,观察视场亮度变化情况,从中辨别半明半暗位置即零度视场.
3.仪器中放入空试管或充满蒸馏水的试管后,调节手轮找到零度视场,从左右两读数视窗分别读数,求二者平均值为一个测量值.转动手轮离开零度视场后再转回来读数,共测两次取平均值.则仪器的真正零点在其平均值
处.
4.将装有已知浓度溶液的试管放入旋光仪,注意让气泡留在试管中间的凸起部分.转动手轮找到零度视场位置,记下左右视窗中的读数
和
.各测2次求其平均值
.则溶液的偏光旋转角度为
.
多课程知识点综合
(一)偏振光与旋光性
1.偏振光和偏振光的振动面
光波是电磁波,是横波。
其特点之一是光的振动方向垂直于其传播方向。
普通光源所产生的光线是由多种波长的光波组成,它们都在垂直于其传播方向的各个不同的平面上振动。
图1(左)表示普通的单色光束直射时的横截面。
光波的振动平面可以有无数,但都与其前进方向相垂直。
图1 平面偏振光的形成
当一束单色光通过尼科目棱晶(由方解石晶体加工制成,图1中)时,由于尼科耳棱晶只能使与其晶轴相平行的平面内振动的光线通过,因而通过尼科耳棱晶的光线,就只在一个平面上振动。
这种光线叫做平面偏振光,简称偏振光(图1右)。
偏振光的振动方向与其传播方向所构成的平面,叫做偏振光的振动面。
图2 两个尼科耳棱晶平行放置(上)或重直放置(下)时的情况
当普通光线通过尼科耳棱晶成为偏振光后,再使偏振光通过另一个尼科耳棱晶时,则在第二个尼科耳棱晶后面可以观察到如下现象:
如果两个尼科耳棱晶平行放置(晶体相互平行)时,光线的亮度最大(图2上);如两个棱晶成其他角度时,则光线的亮度发生不同程度的减弱,接近90°时较暗,接近0°时较明亮。
2.旋光性物质和物质的旋光性
自然界中有许多物质对偏振光的振动面不发生影响,例如水、乙醇、丙酮、甘油及氯化钠等;还有另外一些物质却能使偏振光的振动面发生偏转,如某种乳酸及葡萄糖的溶液。
能使偏振光的振动面发生偏转的物质具旋光性,叫做旋光性物质;不能使偏振光的振动面发生偏转的物质叫做非旋光性物质,它们没有旋光性。
当偏振光通过旋光性物质的溶液时,可以观察到有些物质能使偏振光的振动面向左旋转(逆时针方向)一定的角度(图3),这种物质叫做左旋体,具有左旋性,以-表示;另一些物质则使偏振光的振动面向右旋转(顺时针方向)一定的角度,叫做右旋体,它们具有右旋性,以+表示。
以前也曾用l、d表示左右旋。
图3 左旋体使偏振光的振动面向左旋转
3.旋光度和比旋光度
如将两个尼科耳棱晶平行放置,并在两个棱晶之间放一种溶液(图4),在第一个棱晶(起偏振器)前放置单色可见光源,并在第二个棱晶(检偏振器)后进行观察。
可以发现,如在管中放置水、乙醇或丙醇时,并不影响光的亮度。
但如果把葡萄糖或某种乳酸的溶液放于管内,则光的亮度就减弱以至变暗。
这是由于水、乙醇等是非旋光性物质,不影响偏振光的振动面;而葡萄糖等是旋光性物质,它们能使偏振光的振动面向右或左偏转一定的角度。
要达到最大的亮度,必须把检测振器向右或向左转动同一角度。
旋光性物质的溶液使偏振光的振动面旋转的角度,叫做旋光度,以α表示。
图4 旋光性测定示意图
一种物质的旋光性,主要决定于该物质的分子结构。
但在测定物质的旋光度时,还受到测定条件的明显的影响。
影响旋光度的因素包括溶液浓度、液层厚度(即盛液管的长度)、所用光线(单色光)的波长、温度以及溶剂等。
因此,同一种旋光性物质在不同条件下测定α值时,所得的结果也不一样。
但如固定实验条件,则测得的物质的旋光度即为常数,它能反映该旋光性物质的本性,叫做比旋光度,以[α]表示。
比旋光度与测得的旋光度(α)有以下的关系:
=lCm
五、实验步骤
(一)旋光仪零点的校正
蒸馏水为非旋光物资,可以用来校正旋光仪的零点(既α=0时仪器对应的刻度)。
校正时,先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸面,然后盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应该有气泡存在。
但必须注意旋紧套盖时,一手握住管上的金属鼓轮,另一手旋套盖,不能用力过猛,以免玻璃片压碎。
然后用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放入旋光仪的光路中。
打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰,再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。
记下检偏镜的旋光度α,重复测量数次,取其平均值。
此平均值即为零点,用来校正仪器系统误差。
(二)反应过程的旋光度的测定
称取10g蔗糖,加入干净的50ml烧杯中,先加入少量的蒸馏水,使蔗糖完全溶解,若溶液混浊,则需要过滤。
然后转移到50ml容量瓶中稀释制刻度。
用移液管吸取蔗糖溶液25ml,注入预先清洁干燥的150ml锥形瓶中。
同法,用另一支移液管吸取3.00mol.dm-3的HCL溶液加入蔗糖溶液中,从HCl溶液由移液管内流出一半时开始计时,作为反应起点。
溶液均匀混和后,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时间的旋光度αt。
反应开始时,反应速度较快,在反应开始15min内,每2分钟测量一次,以后由于反应物浓度降低,使反应速率变慢,可以将每次测量的时间间隔适当放宽,一直测量到旋光度为负值为止。
(三)α∞的测量
反应完毕后,将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并,置于50~60oC的水浴内温热30min,使其加速反应至完全。
然后取出,冷至实验温度下测定旋光度,在10~15min内,读取5~7个数据,如在测量误差范围,取其平均值,既为α∞值。
(四)实验结束后,立即将旋光仪洗净,在整个实验过程中,应极力避免旋光仪被盐酸腐蚀。
六、实验报告要求
实验完毕,应尽快写出实验报告,及时交上。
实验报告一般包括以下内容:
实验(编号)实验名称
专业班级姓名合作者实验日期
实验报告应写出如下内容:
(一)实验目的
(二)实验原理
用文字、化学反应式及计算公式等说明,既要表述正确、条理清楚,又要尽可能的简捷明了。
(对于本实验,应画出实验装置图。
)
(三)主要试剂和仪器
列出本实验中所要使用的主要试剂仪器。
(四)实验步骤(应简明扼要地写出本实验步骤流程和操作要点。
)
(五)实验数据及其处理
1.将实验数据及结果列表记录。
2.用lg(αt-α∞)对t作图,由图形的形状判断反应级数,并从直线斜率求反应速率常数k并计算反应半衰期t1/2。
。
(六)问题讨论
结合物理化学中有关理论对实验中的现象、产生的差错和实验误差等进行讨论和分析,以提高自己分析问题、解决问题的能力,也为以后的科学研究打下一定的基础。
七、思考题
1、实验中,我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点,试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度αt是否必须要进行零点校正?
2、为什么配制蔗糖溶液可用托盘天平称量?
3、在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸加到蔗糖溶液里去了,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去?
为什么
八、实验成绩评定办法
本实验成绩按如下五级标准进行考核评定。
参考标准如下:
(一)优秀(很好)
能正确理解实验的目的要求;能独立、顺利而正确地完成各项实验操作;会分析和处理实验中遇到的问题;能掌握所学的各项实验技能;能较好地完成实验报告及其它各项实验作业;有一定创造精神和能力;有良好的实验室工作作风和习惯。
(二)良好(较好)
能理解实验的目的和要求,能认真而正确地完成各项实验操作;能分析和处理实验中遇到的一些问题;能掌握绝大部分所学的实验技能,对难点较大的操作完成有困难;能一般完成实验报告和其它实验作业;有较好的实验习惯和工作作风。
(三)中等(一般)
能基本上理解实验目的要求;能认真努力进行各项实验操作,但技巧较差;能分析和处理实验中一些较容易的问题,掌握实验技能的大部分,有30%掌握得不好;能一般完成各项实验作业和报告;处理问题缺乏条理,工作作风较好;能认真遵守各项规章制度,学习努力。
(四)及格(较差)
只能机械地了解实验内容;能一般按图或按实验步骤“照方抓药”完成实验操作;能完成60%所学的实验技能,有些虽可做但不准确;遇到问题常常缺乏解决的办法,在别人启发下能作些简单处理,但效果不理想;能一般完成实验报告;能认真遵守实验室各项规章制度,工作中有小的习惯性缺点(如工作无计划,处理问题缺乏条理)。
(五)不及格(很差)
实验中只能盲目地“照方抓药”,所学实验技能只掌握不足60%;有些实验虽能做,但效果不好,操作不正确;工作忙乱无条理;一般能遵守实验室规章制度,但常有小的错误;实验报告错误较多,遇到问题解释不清,在教师指导下完成各项实验作业仍有难度;或有些小聪明但不努力,不求上进。
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- 关 键 词:
- 蔗糖 转化 反应 半衰期 测定