现代仪器分析 第五章.docx
- 文档编号:9158111
- 上传时间:2023-02-03
- 格式:DOCX
- 页数:30
- 大小:3.50MB
现代仪器分析 第五章.docx
《现代仪器分析 第五章.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《现代仪器分析 第五章.docx(30页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
现代仪器分析第五章
第五章红外吸收光谱分析
5.1红外光谱法概述
5.11红外光谱与红外光谱分析法
红外吸收光谱:
又称分子振动-转动光谱,是物质的分子在吸收了红外辐射后引起分子的振动-转动能级跃迁而形成的光谱,因为出现在红外区,所以称之为红外光谱。
红外吸收光谱分析法:
是根据物质对红外辐射的选择性吸收特性而建立起来的一种光谱分析方法,即利用红外光谱进行定性、定量分析的方法。
5.12红外光区的划分
红外辐射(即红外光)是波长接近于可见光但能量比可见光低的电磁辐射,其波长范围约为0.75m〜1000m。
根据所采用的实验技术和获得信息的不同,可将红外光按波长分为三个区(表),其中大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在中红外区,因此中红外时研究和应用最多、积累资料最丰富、仪器技术最成熟的区域。
区域
波长,/mm
波数,/cm-1
能级跃迁类型
近红外(泛频)区
0.75〜2.5
13158〜4000
OH、NH及CH键倍频吸收
中红外(基频)区
2.5〜25
4000〜400
分子中原子振动和分子转动
远红外(转动)区
25〜1000
400〜10
分子转动、骨架振动
5.13红外光谱的表示方法
当用一定波长的红外光作用于物质时,物质分子将吸收一定频率的红外辐射。
将分子吸收红外辐射的情况用仪器纪录下来,即得到红外光谱图。
红外光谱图一般用T-σ或T-λ曲线来表示,其中横坐标为波长λ(μm)及波数σ(cm-1),表示吸收峰所在的位置;纵坐标一般为透射比T(%)。
波数σ和波长λ的关系为:
5.14红外光谱法的特点
①.红外光谱是分子振动-转动光谱,主要研究在分子振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
因此,除单原子分子和同核分子(如Ne、He、O2、N2、Cl2等少数分子)外,几乎所有的化合物均可用红外光谱法进行研究。
②.气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定。
③.分析速度快、灵敏度高、样品用量少(可减少到微克级)且不破坏样品。
④.常规红外光谱仪价格低廉,易于购置。
⑤.针对特殊样品的测试要求,发展了多种测量新技术,如光声光谱(PAS)、衰减反射光谱(ATR)、漫反射、红外显微镜等。
5.15红外光谱的应用
红外光谱法还广泛应用于化学、化工、催化、石油、地矿、材料、生物、医药和环境保护等许多领域。
红外光谱的应用大体上可分为两个方面:
用于分子结构的技术研究:
如应用红外光谱可以测定分子的键长、键角,以此推断出分子的立体结构;根据所得的力学常数可以知道化学键的强弱;由简正振动的频率来计算热力学函数等。
用于化学组成的分析:
根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构;依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
5.16红外光谱发展
红外辐射是在1800年由英国的威廉.赫谢尔发现的。
一直到1903年,才有人研究了纯物质的红外吸收光谱。
二次世界大战期间,由于对合成橡胶的迫切需求,红外光谱才引起了化学家的重视和研究,并因此而迅速发展。
随着计算机的发展,以及红外光谱仪与其它大型仪器的联用,使得红外光谱在结构分析、化学反应机理研究以及化学组成分析中发挥着极其重要的作用,是“四大波谱”中应用最多、理论最为成熟的一种方法。
5.2红外光谱分析基本原理
5.21红外吸收光谱的产生
1.红外光谱的产生条件
物质分子吸收红外辐射而发生振动-转动能级跃迁必须满足两个条件:
一是辐射光子的能量必须与发生振动和转动能级间的跃迁所需的能量相等;二是分子振动必须伴随有偶极矩的变化,辐射与物质之间必须有相互作用。
2.红外吸收光谱对振动的选择
并非所有的振动都会产生红外吸收,只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收,这种振动称为红外活性振动。
偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收,称为红外非活性振动。
3.红外吸收光谱的产生
当一定频率的红外辐射照射物质分子时,如果分子中某个基团的振动频率与红外辐射的频率一致,两者就产生共振,此时光子的能量通过分子偶极矩的变化传给分子,并被基团吸收而产生振动跃迁(即由原来的振动-转动基态能级跃迁到能量较高的振动-转动能级);如果红外辐射频率与分子基团振动频率不一致,则该部分的红外辐射就不被吸收。
研究在不同频率照射下,分子吸收前后辐射强度的变化,就可得到红外吸收光谱。
5.22双原子分子振动
1.谐振子振动
对于双原子分子,可认为分子中的原子以平衡点为中心,以非常小的振幅作周期性伸缩振动,即化学键的振动,类似于一根弹簧两端连接两个质量分别为m1和m2的小球(见下图)在平衡位置附近所作的简谐振动。
2.简谐振动频率
根据经典力学的虎克(Hooke)定律,双原子分子简谐振动的频率可按下式计算:
式中:
k为化学键的键力常数,单位为N•cm-1;μ为振动双原子的折合质量,单位为原子质量;c为光速,单位为cm•s-1。
折合质量μ:
化学键的键力常数k:
单键:
k=4〜6;双键:
k=8〜12;三键:
k=12〜20.
将有关常数代入并化简后有:
上式称为分子振动方程式,表明作简谐振动的双原子分子的基本振动频率与化学键的常数及相对原子质量有关。
化学键力常数越大,折合原子质量越小,化学键的基本振动频率越高。
由于各种有机化合物的结构不同,它们的相对原子质量和化学键力常数各不相同,就会出现不同的吸收频率,因此各有其特征的红外吸收光谱。
下表为一些常见化学键的伸缩力常数。
例如:
键类型:
-C≡C--C=C--C-C-
力常数:
15~179.5~9.94.5~5.6
峰位:
4.5mm6.0mm7.0mm
应该注意:
①.用经典力学方法来处理分子的振动只是一种宏观的近似处理方法,而一个真实分子的振动能量是量子化的。
②.一个分子中基团与基团之间、基团中的化学键之间都存在相互影响。
因此,基本振动频率除了取决于化学键两端的原子质量和化学键力常数外,还与内部因素(结构因素)和外部因素(化学环境)有关。
5.23多原子分子振动
对于多原子分子,由于组成分子的原子数目增多,加之分子中原子的排布情况(即组成分子的键或基团和空间结构)不同,致使其振动振动方式和振动光谱比双原子分子复杂得多。
1.简正振动
多原子分子的振动比双原子分子复杂,但是可把多原子的振动分解成许多简单的基本振动,即简正振动。
简正振动是指分子质心保持不变,整体不转动,每个原子都在其平衡位置附近做简谐振动,且振动频率和位相都相同(即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置或达到最大位移)。
分子中任何一个复杂的振动都可以看成是这些简正振动的线性组合。
2.简正振动的基本形式
简正振动大体上可以分为两大类:
①.伸缩振动:
原子沿键轴方向伸缩,使键长发生变化而键角不变的振动,通常用符号ν来表示。
按照振动的对称性可将伸缩振动进一步分为:
对称伸缩振动(νs):
振动时各个键同时伸长,或缩短;
不对称伸缩振动(νas):
振动时有的键伸长,有的键缩短。
不对称伸缩振动的频率及吸收强度总是高于对称伸缩振动。
②.弯曲振动(或变形振动):
是一种基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。
弯曲振动进一步可分为:
面内弯曲振动:
振动方向位于分子平面内。
进一步又可分为:
剪式弯曲振动(δ):
两个原子在同一平面内彼此相向弯曲的振动;
平面摇摆振动(ρ):
两个原子作为一个整体在分子平面内左右摆动的振动。
面外弯曲振动:
振动方向垂直分子所在平面。
进一步又可分为:
面外摇摆振动(ω):
基团作为一个整体在垂直于分子对称平面的前后摇摆,键角基本不发生变化;
面外扭曲振动(τ):
两个原子在垂直于分子平面方向上前后相反地来回扭动。
3.简正振动的数目——振动自由度
多原子分子振动形式的多少(即基频吸收带的数目)可用简正振动的自由度来表示,每个振动自由度相应于红外光谱上的一个基频吸收带。
对于由N个原子组成的分子,每个原子在三度空间都有3个自由度(分别相应于3个空间坐标),因此共有3N个自由度(3N种运动状态)。
3N个自由度包括有分子的平移运动自由度、振动自由度和转动自由度。
在3N个自由度中:
对于非直链型和直链型分子,在3度空间分别有3个和2个沿坐标轴方向上孤立的整体平移运动不产生分子振动,因而也不产生红外吸收光谱(直链型分子的3个平移运动中有两个状态相同,故只有2个是相互孤立的);
有3个分子整体绕3个坐标轴的转动也不产生红外光谱。
因此,多原子分子的振动自由度:
对于非直链型:
3N-6个;
对于直链型:
3N-5个。
如水分子,属非直链型分子,其振动自由度为:
即应有3个吸收谱带出现,分别为:
3750cm-1、3650cm-1、1595cm-1。
绝大多数化合物红外吸收峰数远小于理论计算的振动自由度。
如二氧化碳分子为直链型分子,按计算应该出现3N-5=4种振动形式,而实际上仅出现2个吸收谱带(下图),分别为:
2349cm-1和667cm-1。
造成吸收谱带数比理论计算的振动数减少的原因:
①.无偶极矩变化(即非红外活性)的振动不产生红外吸收,如CO2分子的C=O=C对称伸缩振动;
②.吸收的简并,即不同振动形式具有相同的振动频率,如CO2分子的面内和面外弯曲振动;
③.仪器分辨率低,频率十分接近和强度很弱的吸收峰则无法检测到;
④.吸收峰落在仪器检测范围以外。
5.24吸收谱带的强度
红外吸收的强度与跃迁几率的大小和振动偶极矩变化的大小有关。
跃迁几率越大、振动偶极矩越大,吸收强度越大。
化学键的极性越强,振动时偶极矩变化越大,吸收谱带越强。
如C=O、Si-O、C-Cl键等强极性基团都具有很强的红外吸收谱带,而C=C、C-C、C-N等弱极性基团的伸缩振动吸收带很弱。
分子的对称性越高,振动时的偶极矩变化越小,吸收谱带越弱。
5.25常用的红外光谱术语
基频峰:
由基态跃迁到第一激发态产生的强吸收峰称为基频峰(强度大);
倍频峰:
由基态直接跃迁到第二、第三等激发态产生的弱吸收峰称为倍频峰;
合频峰:
两个基频峰频率相加的峰。
5.3基团频率和分子结构的关系
5.31基团频率区和指纹区
红外光谱(中红外区)的范围可分成4000〜1300cm-1和1300〜600cm-1两个区,前者为基团频率区或特征频率区,后者为指纹频率区。
①.基团频率:
基团是指分子中的原子团或离子团。
实验表明,组成分子的各种基团(如O-H、N-H、C-H、C=C、C≡C、C=O等)都有自己特定的红外吸收区域,而且受分子其它部分的影响较小(即与分子的整体结构几乎无关)。
因此,把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率或基团的特征频率,基团所在的位置一般称为特征吸收峰。
基团频率主要由基团的伸缩振动引起。
②.指纹频率:
分子的某些振动与分子的整体结构有关。
如C-C单键的伸缩振动、C-H等键的弯曲振动等,大多数都要受到分子其余部分结构的强烈影响,即当分子结构稍有变化时,这些振动的吸收谱带位置就会表现出细微的差异,犹如人的指纹,因此将其称为指纹频率。
指纹频率对于认证结构相似的化合物很有帮助,而且可以作为某种基团存在与否的辅助证据。
1.基团频率区
基团频率区依据基团的振动形式可分为四个区:
①.氢键(X-H伸缩振动)区(4000〜2500cm-1):
主要包括O-H、C-H、N-H或S-H的伸缩振动所产生的吸收带;
②.三键和累积双键区(2500〜1900cm-1):
主要包括C≡C、C≡N等的伸缩振动和C=C=C、C=C=O等累积双键的不对称伸缩振动产生的吸收带;
③.双键伸缩振动区(1900〜1200cm-1):
主要包括C=O、C=C、C=N和N=O等的伸缩振动和苯环的骨架振动产生的吸收带;
④.X-H弯曲振动区(1650〜1300cm-1):
主要包括C-H、N-H弯曲振动产生的吸收带。
2.指纹区
指纹区可分为两个区域:
①.1300〜900cm-1区:
主要包括C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、P-O和Si-O等键的伸缩振动和C=S、S=O和P=O等双键的伸缩振动吸收;
②.900〜600cm-1区:
主要包括C-O-C、C-X(卤素)等的伸缩振动,=CH2键和苯环的C-H键面外弯曲振动,以及(-CH2-)n(n>4)的面内摇摆振动吸收等。
该区域的吸收峰:
可以指示(-CH2-)n的存在。
当n≥4时,-CH2-的面内摇摆振动吸收出现在722cm-1;随着n的减小,吸收峰向高波数移动。
可以鉴别烯烃的取代程度和构型。
如烯烃为RCH=CH2结构时,在990和910cm-1出现两个强吸收峰;为RC=CRH结构时,其顺、反异构分别在690cm-1和970cm-1出现吸收。
利用苯环的C-H面外弯曲振动,并结合2000〜1667区域苯的倍频或合频吸收,共同确定苯环的取代类型。
5.32主要基团的特征吸收
5.33影响基团频率的因素
化学键的振动频率不仅与其性质有关,还受分子的内部结构和外部因素影响。
1.外部因素
影响基团频率位移的外部因素主要包括:
①.样品状态:
同一样品处于不同状态时,由于分子间相互作用力不同,所得光谱往往也不同。
气体状态下分子相互作用很弱,测得的谱带频率较高,而且还可观察到伴随振动光谱的转动精细结构;
液态和固态下分子间作用力较强,测得的谱带频率较低。
②.溶剂极性:
非极性溶剂的稀溶液中得到的光谱重现性好;
极性溶剂中,溶质分子的极性基团的伸缩振动频率随溶剂极性的增强而向低波数方向移动,并且强度增大。
2.内部因素
⑴电子效应
①诱导效应(I效应):
由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化,改变了键的力常数,使键或基团的特征频率发生位移。
例如,当电负性较强的元素与羰基上的碳原子相连时,由于诱导效应,引起氧原子上的电子转移,导致C=O键的力常数变大,使C=O键的吸收峰向高频方向移动(兰移)。
随着电负性的增强,诱导效应增大,兰移量增大。
②.共轭效应:
由于分子中p-p共轭或n-p共轭,使共轭体系中电子云密度趋于均匀化,使单键具有双键特性,双键具有单键特性,结果使原来的双键伸长(电子云密度降低),力常数减小,振动频率下降。
⑵氢键效应
①.分子内氢键:
羰基和羟基之间容易形成分子内氢键,使羰基和羟基的伸缩振动频率降低。
②.分子间氢键:
分子间氢键主要存在于醇、酚及羧酸类化合物中。
由于分子间氢键的存在,使羟基的伸缩振动频率降低。
分子间氢键随溶液浓度的降低而减弱,因而采用稀溶液测试时,可消除分子间氢键的影响;但分子内氢键不受溶液浓度的影响。
⑶振动耦合
振动耦合是指,当两个频率相似的基团联接在分子中同一个原子上时,其振动吸收带由于相互作用而发生分裂,分别向高频和低频移动(即频率分别高于和低于正常频率)而形成双峰。
例如瑚珀酸(丁二酸)的两个羰基吸收频率相等,而实际红外谱却出现1700cm-1和1780cm-1两个吸收带;再如酸酐在羰基吸收区出现两个吸收峰,且这两个吸收峰相隔离60cm-1。
⑷费米共振
费米共振是指,当弱的倍频峰位于某强基频吸收峰附近时,由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生分裂。
例如苯甲酰氯只有一个羰基,却有两个羰基伸缩振动吸收带,即1731cm-1和1736cm-1,这是由于羰基的基频(1720cm-1)与苯基和羰基的变角振动(880〜860cm-1)的倍频峰之间发生Fermi共振而产生的。
Fermi共振使红外吸收峰数增多,峰强加大。
5.4红外光谱仪
测定红外吸收的仪器有三种类型:
①.光栅色散型分光光度计:
主要用于定性分析;
②.傅里叶变换红外光谱仪:
适宜进行定性、定量分析;
③.非色散型分光光度计:
用于测定大气中各种有机物质。
5.41色散型红外分光光度计
1.工作原理
色散型红外分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和记录显示系统等部分组成。
由于红外光谱非常复杂,大多数色散型红外分光光度计一般都采用双光束,这样可以消除CO和HO等大气气体引起的背景吸收。
色散型红外分光光度计的工作原理:
由光源发射的红外光被分成强度相等的两束光,一束通过样品吸收池,称为样品光束;另一束通过参比池,称为参比光束。
样品光束和参比光束随斩光器(扇面镜)的调制,交替通过单色器,然后被检测器检测。
当样品有吸收时,两束光强度不对等,检测器产生讯号,驱动光楔进入参比光路,使参比光束减弱至与样品光束强度相等。
被衰减的参比光束能量就是样品吸收的辐射能,与光楔连接的纪录笔就可以直接纪录下在不同波数范围的吸收峰。
2.仪器主要部件
①.光源:
常用的红外光源为能斯特灯或硅碳棒。
能斯特灯:
发光强度高、使用寿命长、稳定性好、不需要水冷、短波范围辐射效率高,但使用前需预热至700℃以上。
硅碳棒:
发光面积大、坚固、不需预热、长波长范围辐射效率高。
②.吸收池:
吸收池的透光窗片常用NaCl、KBr、CsI等透光材料制成,使用时需要防潮。
固体样品常采用KBr压片法制样。
③.单色器:
主要由色散元件、准直镜和狭缝构成。
常用的色散元件为复式闪耀光栅,具有线性色散、分辨率高、易维护、对环境条件要求不高等特点。
④.检测器:
多数红外分光光度计采用真空热电偶、热释电检测器和汞镉锑检测器等作为检测元件,将接收到的红外辐射热通过热电转换原理转换为相应的电讯号。
⑤.记录系统:
采用微处理器或小型计算机控制仪器操作、参数计算和谱图检索,自动纪录仪纪录红外光谱图。
5.42傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)是20世纪70年代发展起来的第三代红外光谱仪,目前已成为红外光谱仪的主流机型。
傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、干涉计(迈克尔逊干涉仪)、试样插入装置、检测器、计算机和记录仪等部分构成。
与色散型红外光谱仪的主要区别是,以迈克尔逊干涉仪取代了单色器,即采用了干涉调频分光技术。
1、工作原理及主要部件
⑴迈克尔逊干涉仪及其干涉原理
迈克尔逊干涉仪作为傅里叶变换红外光谱仪的核心部件,它主要由互相垂直排列的固定反光镜M、可移动反光镜M´以及与两反光镜成45°角的光束分裂器B组成。
光源发出的红外光线进入干涉仪,光束分裂器B使照射在它上面的入射光分裂成等强度的两束光(50%透过,50%反射)。
两束光分别被M和M´反射后,再经分裂器反射或透射到达检测器。
当到达检测器的两束光的光程差为半波长的偶数倍时,发生相长干涉;光程差为半波长的奇数倍时,发生相消干涉。
改变干涉仪中可移动反射镜M´的位置,并以检测器所接收的光强度对可移动镜的距离作图,即得干涉图。
如果在光路中放入样品,由于样品会对特定频率的红外辐射产生吸收,干涉图就会发生变化。
变化后的干涉图经计算机进行复杂的傅里叶变换处理,就可得到常规的红外吸收光谱图。
⑵检测器
傅里叶变换红外光谱仪所使用的检测器包括热电检测器和光电导检测器两类。
热电检测器主要用于中红外傅里叶变换光谱仪,光电导检测器广泛用于多通道傅里叶红外光谱仪,尤其是与气相色谱联用的傅里叶红外光谱仪中。
①.热电检测器:
由热电材料的单晶片(如硫酸三甘酞单晶,TGS)组成。
热电材料具有非常特殊的热电性能,即在电场的作用下会产生很强的电极化作用,而且当电场移去后,这种热电材料仍能保留强的随温度变化的极化作用。
将热电晶体夹在两电极(其中一个能透过红外光)之间,即构成电容随温度变化的电容器。
当用红外光照射该电容器时,随着温度的变化,电容的电量也会随之改变,连接电容器的外电路就会形成测定电流。
电流的大小正比于晶体的表面积和晶体随温度改变极化的速率(即电容随温度改变的速率)。
热电检测器响应时间非常快,足以跟踪从干涉仪中出来的时间域信号的变化。
②.光电导检测器:
由一层半导体薄膜(如硫化铅、汞/镉碲化物、锑化铟)沉积于玻璃表面组成,抽真空并密封。
当半导体材料吸收辐射后,使某些价电子成为自由电子,从而降低了半导体的电阻。
硫化铅用于近红外区,汞/镉碲化物则用于中红外和远红外区。
2、傅里叶变换红外光谱仪的特点
①.扫描速度快:
可在1s内完成全光谱扫描,比色散型快数百倍。
如果与色谱联用,可从一个样品中得到多张不同组分的红外光谱图。
②.分辨率高:
能达到0.1cm-1,甚至可达0.005cm-1;而一般色散型仅为1〜0.2cm-1。
因此,傅里叶变换红外光谱仪可用于观察气态分子的精细结构(即转动光谱)。
③.波数准确度高:
将激光参比干涉仪引入迈克尔逊干涉仪,利用激光干涉条纹准确测定光程差,使傅里叶红外光谱的波数精度可达0.01cm-1。
④.辐射通量大:
傅里叶变换红外光谱仪不再使用狭缝装置,消除了狭缝对所通过的光能的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关。
因此,在同样分辨率的情况下,辐射通量比色散型大得多,可以同时获得光谱所有频率的全部信息,从而使检测器接收到的信号和信躁比增大,获得高的灵敏度和低的检测限(可达10-9〜10-12g)。
⑤.可研究的光波范围宽:
一般的色散型红外分光光度计测定的波长范围为4000〜400cm-1,傅里叶变换红外光谱测定的波长范围包括中红外和远红外区,即4000〜10cm-1,这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。
⑥.杂散光低:
在整个光波范围内,杂散光低于0.3%。
5.43非色散型红外分光光度计
①构造:
非色散型红外分光光度计是用滤光片或滤光劈代替色散元件(甚至不用波长选择设备,如非滤光型红外分光光度计)的一类简易式红外流程分析仪。
②特点:
结构简单、价格低廉,因而目前仍是一种通用的分析仪器。
③用途:
滤光型:
主要用于大气中各种有机物质的定量分析;
非滤光型:
主要用于单一组分的气流监测。
5.5试样的制备
5.51气体试样
气体试样一般灌注于玻璃气槽内进行测定。
玻璃气槽的两端粘合有能透过红外光的窗片(NaCl或KBr片)。
进样时,先把气槽抽成真空,然后在灌入试样。
5.52液体试样
液体池的透光面一般由NaCl或KBr等晶体做成。
常用的液体池由三种:
厚度固定的密封池;
厚度可由垫片自由改变的可拆池;
厚度可由微调螺旋连续改变的密封可变池。
液体试样的制备
①.液膜法:
在可拆池两窗之间滴上1〜2滴液体试样,使之形成一薄的液膜,液膜厚度可由池架上的固紧螺丝作微小调节。
适于高沸点及不易清洗试样的定性分析。
②.溶液法:
将液体(或固体)试样溶于适当的红外用溶剂(如CS2、CCl4、CHCl3等)中,然后注入固定池中进行测定。
要求溶剂在较大范围内无吸收、试样的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰。
用于定量分析和红外吸收很强的试样的定性分析。
5.53固体试样
①.糊状法:
把试样研细,滴入几滴悬浮剂,继续研磨成糊状,然后涂在盐片上用可拆池测定。
常用的悬浮剂为液体石蜡油,它吸收谱带简单、散射损失小;但不能用于与石蜡油结构相似的饱和烷烃的研究。
②.压片法:
用于固体试样的检测。
将300mg的KBr与1〜3mg固体试样共同研磨,然后装入模具并用5〜10×107Pa的压力压制成透明薄片,再置于光路中进行检测。
KBr在400〜4000cm-1光区不产生吸收,因此可用于绘制全波段光谱图。
③.薄膜法:
用于高分子化合物的检测。
先将试样热压成膜;或将试样溶解在沸点低且易挥发的溶剂中,然后倒在玻璃板上,待溶剂挥发后成膜。
制成的膜直接插入光路即可进行测定。
5.6红外吸收光谱法的应用
5.61定性分析
1.定性分析的一般步骤
①.了解样品的来源,收集样品的有关资料和数据,如元素或氧化物组成、相对分子质量、熔点、沸点、溶解度、等相关化学、物理及其它分析资料;
②.对样品进行必要的分离和精制,并选择合适方法制样;
③.选择测试条件,并对
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 现代仪器分析 第五章 现代 仪器 分析 第五