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文献综述终稿要点
ZnO文献综述
ZnO作为一种新型的直接宽禁带氧化物半导体材料,近年来受到了研究者的广泛关注。
室温下ZnO的禁带宽度为3.37eV,这一特性使其具有出色的短波长发光能力。
ZnO具有高达60meV的激子束缚能且激子在室温下可以稳定存在,因此,ZnO是制备室温紫外激光二极管(LDs)的理想材料。
除此之外,ZnO还具有优良的压电、气敏、压敏等特性,而且原材料廉价丰富、无毒、化学稳定性及热稳定性好、抗辐射性强。
因此,ZnO的诸多方面成为了研究的热点。
其中,薄膜作为ZnO的主要形态结构,具有重要的研究意义和应用价值。
随着薄膜制备技术的发展和完善,几乎所有制备方法都可以用于ZnO薄膜的制备;同时亦能通过掺杂制成良好的透明导电薄膜,可以适应不同需求,它已成为一种用途广泛,最有开发潜力的薄膜材料之一。
目前,国际上在ZnO的基础研究和器件研制领域已取得了众多突破性的进展,大量围绕ZnO薄膜的物理性质展开的研结果已表明,ZnO薄膜的光学、电学参数对外界环的改变比较敏感,例如外界压力、温度、外加电场改变往往会导致ZnO薄膜光学吸收边的移动。
许多国内外学者也从不同角度研究了ZnO材料,主要可以归纳为,从制备工艺和功能特性两大方面进行研究。
ZnO薄膜研究的重点之一是高质量ZnO薄膜的制备问题,高质量ZnO薄膜与它的工艺参数有着密切的联系,包括制备的方法、不同过渡层的选择、基片的温度、基片的不同选择、基片与靶材的距离、实验过程中的压强等参数。
浙江大学汪雷做了ZnO薄膜生长技术的最新研究进展的分析,指出制备ZnO薄膜的不同方法及其优缺点。
其中包括磁控溅射法、喷雾热分解、分子束外延、激光脉冲沉积、金属有机物化学气相外延等沉积枝术得到了有效应用;而一些新的工艺方法,如溶胶凝胶、原子层处延、化学浴沉积、离子吸附成膜、离子束辅助沉积、薄膜氧化等也进行了深入研究。
采用不同的制备技术、工艺参数,制备的ZnO薄膜的结晶取向、薄膜厚度、表面平整度以及光电、压电等性质各有区别,从而,不同方法制备的ZnO薄膜的性能各有优缺点。
浙江大学硅材料国家重点实验室于1996年利用直流磁控溅射在国内首次制备出C轴取向的ZnO单晶薄膜;P.Nunes等将醋酸锌溶解在甲醇中制得0.1M的溶液,采用喷雾热分解法制得ZnO薄膜;B.M.Bagnall利用分子束外延法得到了ZnO薄膜,并进一步研究了紫外辐射随激发强度和激发温度的变化规律。
M.Joseph等利用脉冲激光沉积技术,400℃进行Ga、N共掺杂,制得P型ZnO,并制做出ZnO同质p-n结;Y.R.Ryu等利用PLD技术在GaAs衬底上(衬底温度400~500℃,氧分压35mtorr)掺As也得到P-ZnO;Yoshida利用激光增强金属有机物化学气相沉积,实现了在-100℃的沉积温度下生长ZnO薄膜,透射率高达90﹪;E.B.Yousfi利用原子层处延技术制得ZnO薄膜;A.E.Jim~nez—Gonzalez等将(znCH3COO)2·2H2O溶解在甲醇中,形成溶胶,在较低的温度下制得znO薄膜。
G.W.Bao等将醋酸锌和乙二胺混合成溶液,并加入少许NaOH,pH在10~11,将载玻片清洗后浸入反应液,在50℃沉积1h,取出用蒸馏水洗净干燥得到ZnO薄膜,呈规则排列的销针状。
K.Borgohain等利用低温液相生长技术生成了ZnO:
Cu量了点,掺杂水平高达10﹪。
weiLi等以Zn为靶材,采用离子束辅助沉积制得ZnO:
Zn膜;S.Cho等利用直流磁控溅射在多孔硅衬底上沉积得到Zn膜,然后将其置于latm氧气氛中,300~1000℃氧化30min,得到ZnO多晶薄膜。
A.Miyake等将ZnS薄膜在空气中800℃退火5~15h也生长出ZnO薄膜。
刘美林利用sol-gel法制备了具有不同择优取向的ZnO纳米颗粒薄膜,同时具体分析了不同工艺参数对ZnO薄膜质量及生长取向的影响并对不同择优取向ZnO薄膜的生长机制进行了详细的研究。
北京工业大学陈健利用自制的超声雾化热解沉积技术生长了具有C轴择优取向的多晶ZnO薄膜,并研究了各生长条件,如前驱物溶液浓度、衬底温度、沉积时间、退火处理和掺杂浓度对ZnO薄膜结构和性能的影响。
实验结果表明,前驱物浓度增加有利于制备C轴取向生长的ZnO薄膜;400℃时,沉积出高质量C轴择优取向的ZnO薄膜,在氧气气氛下退火温度为600℃时,得到的薄膜结晶性较好;而且,掺杂浓度增加不利于ZnO薄膜的取向生长。
受激发射光致发光结果表明,样品在600℃退火时390nm紫外发射最强,同时观察到强度较弱的可见光发光带。
实验还发现,退火气氛可明显改变ZnO的本征和缺陷发光,可见发光机制探讨中,蓝绿发光的主要是由氧空位或锌填隙等缺陷引起的。
HangJuKo等人利用分子束外延(MBE)方法制备了高质量的ZnO薄膜;Zhang等人利用分子束外延方法在Al2O3上制备了ZnO的发光二极管;Su等人利用等离子体协助分子束外延(P-MBE)方法制备了ZnO/ZnMgO单量子阱,结合理论计算所得在导带和价带中的第一亚带能量分别是49meV和11meV;Chang等人利用分子束外延生长n-ZnO,而利用金属有机化学气相沉积p-GaN,发现n-ZnO/p-GaN异质结具有发光二极管特性;张彬,林碧霞,傅竹西,施朝淑用电子束热蒸发技术制备ZnO薄膜。
这些有关生长行为的研究结果,对于制备高质量的ZnO薄膜具有重要价值。
研究了不同过渡层对ZnO薄膜质量的影响,并取得了一些有价值的研究成果。
例如,Chen等人发现MgO做为过渡层对ZnO在(001)取向的Al2O3基体上的层状生长是有利的;Ko等人在研究ZnPO原子比对等离子体辅助下ZnO分子束外延生长行为的影响中发现ZnO薄膜的生长是受气氛中的O2浓度所控制的,并给出了生长过程中ZnO表面重构结构变化的相图。
傅立叶红外光谱和拉曼光谱证实了N已经掺入到ZnO中,I-V结果显示他们还制备出了ZnO的同质p-n结。
Gangil等人利用等离子增强的MOCVD在Al2O3上制备出了N掺杂p型ZnO薄膜,载流子浓度范围为1013~1015cm-3,电阻率为10-1~102Ωcm。
Dietl等人的理论计算预言了Mn掺杂的p型ZnO的居里温度高达300K以上,并且有较大的磁化强度;Wang等人利用等离子激光分子束外延制备出了N掺杂p型ZnO薄膜;1998年Tang等人报道了ZnO薄膜的室温紫外受激发射现象,ZnO薄膜很快成为继ZnSe和GaN之后新的短波长半导体材料的研究热点。
到目前为止,纯ZnO的研究已经在慢慢的走向完善与成熟。
近年内,利用掺杂对ZnO进行改性,使其光学、电学、磁学等特性逐步优化的ZnO基纳米薄膜材料的研究正在进行。
在掺杂ZnO的光学改性方面的研究,例如,中国科学技术大学傅竹西教授的研究小组发现Ag掺杂可导致ZnO薄膜的紫外发射显著增强;新加坡南洋理工大学Li等人制备了核壳层结构ZnO/Er2O3纳米棒;该结构的光致发光较纯ZnO显著增强;A.P.Abiyasa等人研究发现Ag包覆ZnO薄膜的紫外激发得到增强;Jiang等人研究发现Ge掺杂也使得ZnO薄膜的紫外激发得到增强。
在掺杂ZnO的磁学改性方面的研究,T.Fukumura等人研究了Mn掺杂ZnO稀磁半导体,在低温下观察到了相当大的磁阻以及电阻对温度的依赖性几乎与金属相比拟;Sato等人指出,ZnO中掺入Mn,Fe,Co,Ni等3d过渡金属原子将显示铁磁有序。
在众多工艺参数中,我们发现沉积温度对ZnO薄膜的生长行为起着至关重要的做用,并决定着ZnO薄膜的光学性能。
孙成伟,刘志文等人做了生长温度对磁控溅射ZnO薄膜的结晶特性和光学性能的影响的研究,他们采用反应射频磁控溅射方法,在Si(100)基片上制备了具有高c轴择优取向的ZnO薄膜。
利用原子力显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射分析、拉曼光谱等表征技术,研究了沉积温度对ZnO薄膜的表面形貌、晶粒尺度、应力状态等结晶性能的影响;通过沉积温度对透射光谱和光致荧光光谱的影响,探讨了ZnO薄膜的结晶特性与光学性能之间的关系.研究结果显示:
在室温至500℃的范围内,ZnO薄膜的晶粒尺寸随沉积温度的增加而增加,在沉积温度为500℃时达到最大;当沉积温度为750℃时,ZnO薄膜的晶粒尺度有所减小;薄膜中ZnO晶粒与Si基体之间存在一定的外延关系。
在沉积温度低于500℃时,制备的ZnO薄膜处于压应变状态,而750℃时沉积的薄膜表现为张应变状态。
沉积温度变化所导致的薄膜内应力的改变可能对ZnO薄膜生长行为产生一定的影响.沉积温度的不同导致ZnO薄膜的折射率、消光系数、光学禁带宽度以及光致荧光特性的变化,沉积温度对紫外光致荧光特性起着决定性的做用.决定薄膜近紫外光致荧光发射的主要因素可能是Ar和O2等残余气体所导致的晶格缺陷密度。
内蒙古工业大学,金永军,杜云刚,李继军三人做了氧化锌薄膜的生长条件对其结晶及光学特性的影响的研究,比较详细地从不同的生长条件来进行研究,他们采用射频磁控溅射方法在硅(100)衬底上制备了ZnO薄膜,运用X射线衍射仪(XRD)分析了不同的生长条件和退火处理对ZnO薄膜结晶特性的影响。
他们以Si(100)为基片,Ar气为溅射气体,其流量为5sccm,本底真空抽至1.0×10-3Pa,溅射气压1.0Pa,通过溅射高纯度ZnO(99.99%)靶,在Si片上生长ZnO薄膜,基片与靶的距离为10cm.薄膜沉积时间为30min,实验内容基本可分为两部分:
(1)在基片无加热且改变溅射功率的条件下生长ZnO薄膜,以此确定合适的溅射功率为120W.
(2)在基片温度分别为300℃,400℃,500℃,600℃且在120W的溅射功率下生长ZnO薄膜,以此确定薄膜合适的生长温度.在退火前后均采用BrukerD8型X射线衍射仪测定其生长取向.X射线源为铜Ka系射线,波长为1.5406nm.ZnO薄膜抛光的横截面图通过DMM2330C型金相显微镜获得.光致发光谱由RF25301PC紫外-可见分光光度计测得。
最后研究结果表明溅射功率为120W,衬底温度为500℃时可制备沿(002)面取向生长且结晶性能较好的氧化锌薄膜,可做为今后制备ZnO薄膜的生长条件。
在功率为120W,温度为500℃条件下制备的样品在400℃的空气气氛中退火后,晶粒直径可增至20nm左右,但结晶性能有可能降低,可能是在空气中退火,形成添隙氧缺陷造成的。
薄膜的压力类型可能由退火前的压应力变为退火后的张应力。
其原因可能是晶粒不断长大使晶格失配氧添隙原子向薄膜内部扩散、锌间隙原子移向表面与氧结合使薄膜收缩产生应力竞争的结果。
经金像显微镜可明显观察到氧化锌的柱状生长。
空气中退火,会引起氧空位缺陷的增加,抑制了绿光激发,但在363nm和463nm处产生近紫外和蓝光发射峰。
薄膜是在基底之上生长的,基底和薄膜之间就会存在着一定的相互做用,这种相互做用通常的表现形式是附着,因此,基底的选择和处理对薄膜的影响更为重要。
丘志仁等人采用准分子激光脉冲(248nm,10Hz,1J/cm2)在蓝宝石(001)衬底上生长出ZBO薄膜,发现当膜厚小于200nm时,其膜层由许多纳米尺寸的单晶组成,具有准量子点特性和激光空间约束效应。
这种方法在室温下实现了受激发射,有较低的阈值和较高增益,有望解决半导体材料紫外波段室温激光激射的难题。
这种方法的优点是可以进行原子操做;易于控制薄膜厚度、组分和高浓度掺杂:
衬底温度较低,能够有限抑制固相外扩散和自掺杂,得到纯度很高的ZnO薄膜,其结晶性很好,氧缺陷密度小。
但工艺复杂、设备昂贵、生长速度慢,不利于规模化生产。
汪建华,袁润章等用微波ECR等离子体溅射法在蓝宝石(0112)晶面上生长ZnO
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