021独一味饮片检验标准操作规程.docx
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021独一味饮片检验标准操作规程
独一味饮片检验标准操作规程
1范围
本标准建立了独一味饮片的检验标准操作规程。
本标准适用于独一味饮片的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》2010版一部
《独一味饮片内控质量标准》编号
3职责
检验人员、复核人员对实施本标准负责。
4操作规程
4.1试药与试剂
乙醇、镁粉、盐酸、硫酸、硝酸、水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶G、氯仿、甲醇、磷钼酸试液、亚硝酸钠、硝酸铝、氧化钠、0.4%磷酸溶液、2.5mol/L盐酸甲醇溶液、独一味对照材、芦丁对照品、木犀草素对照品。
4.2设备及仪器
放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、回流装置、硅胶G薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、紫外-可见分光光度计、高效液相色仪、烘箱、具塞锥形瓶、10ml量瓶、高温电阻炉、电炉、干燥器。
4.3检验项目
4.3.1性状
(1)操作方法
取用供试品,用目视或用放大镜观察,并用直尺测量其直径;闻其气,用口尝其味。
(2)记录
记录观察的形状,供试品其直径数值和气味。
(3)结果判定
叶莲座状交互对生,卷缩,展平后呈扇形或三角状卵形,长4-12cm,宽5-15cm;先端钝或圆形,基部浅心形或下延成宽楔形,边缘具圆齿;上表面绿褐色,下表面灰绿色:
脉扇形,小脉网状,突起;叶柄扁平而宽。
果序略呈塔形或短圆锥状,长3-6cm;宿萼棕色,管状钟形,具5棱线,萼齿5,先端具长刺尖。
小坚果倒卵状三棱形。
气微,味微涩、苦。
判为符合规定。
4.3.2鉴别
4.3.2.1显微鉴别
(1)操作方法
取本品粉末,滴加水合氯醛试液后,加热透化,再加稀甘油装片,在显微镜下观察。
(2)记录
记录粉末鉴别特征。
(3)结果判定
本品粉末棕褐色。
非腺毛众多,2-3个细胞组成,直径10-15μm,壁较厚,有疣状突起。
叶肉细胞呈不规则形,内含众多草酸钙针晶,长7-10um。
气孔直轴式或不等式。
纤维长梭形,壁孔横列。
判为符合规定。
4.3.2.2理化鉴别照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)。
(1)操作方法
取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取山栀苷甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液 5-10μl.对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
(2)记录
记录供试品和对照药材的用量,吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。
(3)结果判定
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
判为符合规定。
4.3.3检查:
4.3.3.1水分照水分测定法(《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法)。
(1)操作方法
取本品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
(2)记录
记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。
计算公式:
mp+my-mz
水分=×100%
my
式中:
mp为恒重的称量瓶;(g)
my为样品重;(g)
mz为恒重的(瓶+样品)(g)
(3)结果判断
本品的水分小于或等于13.0%,判为符合规定。
4.3.3.2总灰分照灰分测定法(《中国药典》2010版一部附录ⅨK)
(1)操作方法
取本品3~5g,至灼灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
(2)记录
记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。
计算公式:
mz-mp
总灰分=×100%
my
式中:
mp为坩埚恒重;
my为样品重;
mz为炽灼后(坩埚+样品)恒重
(3)结果判断
本品的灰分小于或等于13.0%,判为符合规定。
4.3.3.3酸不容性灰分照酸不溶性灰分测定法(《中国药典》2010版一部附录ⅨK)
(1)操作方法
取4.3.2项下所得灰分的,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中酸不容性灰分的含量(%)。
(2)记录
记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、酸不溶性灰分的计算和结果。
计算公式:
mz-mp
酸不溶总灰分=×100%
my
式中:
mp为坩埚恒重;
my为样品重;
mz为炽灼后(坩埚+样品)恒重
(3)结果判断
本品的灰分小于或等于4.0%,判为符合规定。
4.3.3.4 浸出物 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法(《中国药典》2010版一部附录XA)
(1)操作方法
取本品4g,精密称定,置250ml的锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,精密称定,静置1小时后,连接回流冷凝管,加入至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,在称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取25ml,置以干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,与105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量(%)。
(2)记录
记录供试品取用量、加70%乙醇量、滤液取用量、干燥温度、干燥时间、浸出物的计算和结果
计算公式:
(mz-mp)×V
浸出物=×100%
my×25
式中:
mp为蒸发皿恒重;
my为样品重;
mz为干燥后(蒸发皿+样品)恒重;
V为加70%乙醇量。
(3)结果判断
本品的浸出物不少于20.0%。
判为符合规定。
4.3.5含量测定照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录VA)及高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
4.3.5.1总黄酮
(1)操作方法
对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品,加70%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,制成每lml含无水芦丁0.2mg的对照品溶液。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.Oml、2.Oml、3.Oml、4.Oml、5.0ml、6.0ml,分别置25ml量瓶中,加水至6m1,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加氧化钠试液10m1,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟:
以相应的溶液为空白。
照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录VA),在500nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品装量差异项下的内容物,混匀,取约1.2g.精密称定,置lOOml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微热并时时振摇30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。
(2)记录
记录供试品称样量、样品溶液体积、对照品溶液芦丁的浓度、供试液浓度、试液吸收度以及计算结果。
计算公式:
C×V
总黄酮含量=×100%
M
式中:
M为样品重;
V为样品溶液体积
C为对照品溶液芦丁的浓度
(3)结果判定
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H3oO16)计,不得少于5.4%。
4.3.5.2山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定。
(1)操作方法
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:
以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。
理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。
时间/分钟流动相A(%)流动相B(%)
0-11991
11-359→1891→82
35-451882
对照品溶液的制备取山栀苷甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量.用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml.置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得,
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
(2)记录
记录对照品浓度、对照品峰面积、样品峰面积、样品称样量、含量的计算和结果。
A样×C标×V样
计算公式:
C样=×100%
A标×m样×1000
式中:
C样:
样品百分含量
A样:
样品峰面积
m样:
样品称样量
A标:
对照品峰面积
C标:
对照品浓度
V样:
样品溶液体积
(3)结果判定
本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯(Cl7H26O11)和8-O-乙酰山栀苷甲酯(C19H28O12)的总量不得少于0.50%。
4.3.5.3木犀草素照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)。
(1)操作方法
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:
以甲醇-0.4%磷酸溶液(55:
45)为流动相;检测波长为350nm。
理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取木犀草素对照品适量,加甲醇制成每1ml含20µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入2.5mol/L盐酸甲醇溶液25ml,密塞称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,2.5mol/L盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
(2)记录
记录对照品浓度、对照品峰面积、样品峰面积、样品称样量、含量的计算和结果。
A样×C标×V样
计算公式:
C样=×100%
A标×m样×1000
式中:
C样:
样品百分含量
A样:
样品峰面积
m样:
样品称样量
A标:
对照品峰面积
C标:
对照品浓度
V样:
样品溶液体积
(3)结果判断
本品按干燥品计,含木犀草素(C15H10O6)不得少于0.15%
独一味饮片原始检验记录
批号
规格
检验项目
数量
请检部门
检验日期
年月日
来源
报告日期
年月日
检验依据
《独一味饮片内控质量标准》及《中华人民共和国药典》2010版一部
【性状】本品叶莲座状交互对生,卷缩,展平后呈,长cm,宽,先端钝或圆形,基部或下延成,边缘具;上表面,下表面;脉扇形,,突起;叶柄。
果序略呈,长cm;宿萼棕色,管状,具5棱线,萼齿5,先端具。
小坚果到卵状三棱形。
。
结论:
【鉴别】
(1)本品粉末。
非腺毛众多,2~3个细胞组成,直径10~15μm,壁,有疣状突起。
叶肉细胞呈,内含众多,长μm。
气孔。
纤维,壁孔。
结论:
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取
独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述
供试品溶液5~10μl和对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲
醇(4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显。
1:
2:
结论:
【检查】
水分:
照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过13.0%。
项目
序号
称量瓶恒重
样品重
(瓶+样品)105℃干燥5h后重
105℃继续烘1h后(瓶+样品)重
如未恒重:
105℃继续烘1h
(1)
(2)
计算:
第1页共4页
检验人:
复核人:
日期:
年月日日期:
年月日
(1)×100%=
(2)×100%=
平均值:
=
结论:
总灰分不得过13.0%(附录ⅨK)
项目
序号
坩埚恒重/g
样品重/g
(坩埚+样)550℃炽灼4h后重/g
550℃继续炽灼1h后(坩埚+样)恒重/g
如未恒重550℃继续炽灼1h
(1)
(2)
计算:
(1)×100%=
(2)×100%=
平均值:
=
结论:
酸不容性灰分不得过4.0%(附录ⅨK)
项目
序号
坩埚恒重/g
样品重/g
(坩埚+样)550℃炽灼4h后重/g
550℃继续炽灼1h后(坩埚+样)恒重/g
如未恒重550℃继续炽灼1h
(1)
(2)
计算:
(1)×100%=
(2)×100%=
平均值:
=
结论:
浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录XA)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
项目
序号
蒸发皿恒重/g
样品重/g
加70%乙醇量/ml
(皿+样)105℃干燥3h后重/g
(1)
(2)
计算:
(1)×100%=
(2)×100%=
平均值:
=
结论:
【含量测定】
总黄酮:
照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010版一部附录VA)对照品溶液的制备:
精密称取芦丁对照品mg×91.7%,置ml量瓶中,加70%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
C对=mg/ml。
第2页共4页
检验人:
复核人:
日期:
年月日日期:
年月日
标准曲线的制备:
精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,加水至6m1,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10m1,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的溶液为空白。
照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录VA),在500nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,
绘制标准曲线。
测定法:
取本品约1.2g.精密称定,置l00ml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微热并时时振摇30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的浓度,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H3oO16)计,不得少于5.4%。
供试品称样量:
W1W2
供试液吸收度:
A1A2
供试液浓度:
C1C2
计算:
1×100%=
2×100%=
平均值:
=
结论:
山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:
以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。
理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。
时间/分钟流动相A(%)流动相B(%)
0-11991
11-359→1891→82
35-451882
对照品溶液的制备取山栀苷甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量.用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml.置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得,
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯(Cl7H26O11)和8-O-乙酰山栀苷甲酯(C19H28O12)的总量不得少于0.50%。
山栀苷甲酯:
A对1A对2A对平
M1M2C对
A样1A样2
计算:
1×100%=
检验人:
复核人:
日期:
年月日日期:
年月日
第3页共4页
×100%=
平均值:
=
8-O-乙酰山栀苷甲酯:
A对1A对2A对平
M1M2C对
A样1A样2
计算:
1×100%=
2×100%=
平均值:
=
含山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的总量=
结论:
木犀草素照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:
以甲醇-0.4%磷酸溶(55:
45)为流动相;检测波长为350nm。
理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取木犀草素对照品适量,加甲醇制成每1ml含20µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人2.5mol/L盐酸甲醇溶液25m1,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2.5mol/L盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计,含木犀草素(C15H10O6)不得少于0.15%
A对1A对2A对平
M1M2C对
A样1A样2
计算:
3×100%=
4×100%=
平均值:
=
结论:
结果判定
本品按《独一味饮片内控质量标准》及《中国药典》2010版一部检验,结果
第4页共4页
检验人:
复核人:
日期:
年月日日期:
年月日
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- 021 一味 饮片 检验 标准 操作规程