GCMS常见问题处理.docx
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GCMS常见问题处理.docx
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GCMS常见问题处理
GC-MS常见问题处理
1.峰丢失
(1)注射器有毛病,用新注射器验证。
(1)灯丝断了,不能电离化合物。
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部
分,重新安装。
2.前沿峰
1.柱超载,减少进样量。
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
4.样品分解,采用失活化进样口衬管或调低进样口温度。
3.拖尾峰
1.进样口衬管或柱吸附活性样品:
更换衬管。
如不能解决问题,就将柱进气端去掉
1~2圈,再重新安装。
2.柱或进样口温度太低:
升温(不要超过柱最高温度)。
进样口温度应比样品最高
沸点高25度。
3.两个化合物共洗脱:
提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分
开。
4.柱损坏:
更换柱。
5.柱污染:
从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决。
DSQ单四极质谱培训教材
122
4.只有溶剂峰
1.注射器有毛病:
用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):
检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:
注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好,就提高灵敏度或加大
注入量。
4.柱箱温度过高:
检查温度,并根据需要调整。
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:
将柱更换成较厚涂层或不同极性。
6.载气泄漏:
检查泄漏处(用肥皂水)。
7.样品被柱或进样口衬管吸附:
更换衬管。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2
圈,并重新安装。
5.宽溶剂峰
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:
重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢):
采用快速平稳进样技术。
3.进样口温度太低:
提高进样口温度。
4.柱内残留样品溶剂:
更换样品溶剂。
5.隔垫清洗不当:
调整或清洗。
6.分流比不正确(分流排气流速不足):
调整流速。
6.假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:
更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2
圈,再重新安装。
2.注射器污染:
用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几
次。
3.样品量太大:
减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢):
采用快速平稳的进样技术。
5.离子源污染:
清洗。
7.出现未分辨峰
1.柱温不对:
检查并调整温度
2.不正确的载气流速:
检查并调整流速。
DSQ单四极质谱培训教材
123
3.样品进样量太大:
减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):
采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬管污染:
更换衬管。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新
安装。
6.离子源污染:
清洗。
8.基线不稳
1.柱流失或污染:
更换衬管。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新
安装。
2.进样口污染:
清洗。
3.载气泄漏:
更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:
检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:
更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.离子源污染:
清洗。
7.进样口隔垫流失:
老化或更换隔垫。
9.保留时间不同
1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的、经标定气源测量流速。
3.进样口隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5.样品超载,减少样品进样量。
6.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。
如压力≤500psi,请更换。
__
GC的故障及其排除
(1)峰拖尾
产生原因及处理:
严重色谱柱污染、色谱柱中有固体碎屑、石英衬管里有固体颗粒、溶剂/固定相极性不匹配、色谱柱安装不正确、、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳。
若是色谱柱过载造成,可减少进样量或稀释10倍或尝试换另一种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱。
(2)前伸峰
产生原因及处理:
色谱柱安装问题、进样技术和柱进样量过多等。
若柱进样量过多,可稀释样品10倍然后再进样或用相同固定液但更厚液膜的色谱柱或减少样品量(减少体积或增加分流比)。
(3)裂分峰
裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰。
产生原因:
色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬管类型、检测器过载严重、柱温波动严重等。
先试用换溶剂和不同类型的衬管,再用其他方法处理。
(4)鬼峰
鬼峰是色谱图中出现样品峰以外的峰。
即使无样品进样也出现峰,并且有样品进样时出现在真峰当中。
产生原因:
柱头有污染物沉积、进样垫流失、进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留、载气不纯、固定相和载气中的污染物发生反应。
处理:
烘烤柱子然后空运行(无样品)、选用优质进样垫、选用优质气体、使用气体过滤器--定期更换、进样口底部密封垫可能会与样品反应,选用镀金的进样口密封垫。
进纯样品时出现多余的峰产生原因:
进样口过热使样品组分降解、衬管和样品反应、衬管填充物有活性、样品保留在进样口太久、样品组分不稳定。
处理:
每次降低进样口温度20度观察峰是否消失、选用去活衬管、去除填充物或选用无填充物的衬管、增加柱流速。
(5)不出峰或峰很小
产生原因:
FID火焰灭了、柱内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了。
检查:
FID火焰是否点燃?
柱内是否有气流?
色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?
检查进样口是否漏气?
玻璃衬管是否破裂?
进样口与色谱柱的连接是否正确?
如果使用自动进样器,检查针是否弯曲?
检查针是否堵塞?
样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品?
进样填是否漏气?
柱末端有气流,检查检测器喷嘴是否被堵塞?
气源气有否?
(6)基线位置突然变化
除仪器正常原因产生的基线位置突然变化外,温度或流速的变化、进样垫漏气等原因,可能产生基线上下无规律地漂移。
(7)基线噪音
产生原因:
进样垫流失、衬管污染、气源被污染、检测器可能被污染、实验室空气中有异常气体。
处理:
确保不要使Vespel垫过热(不要高于350度)、密封垫型号错误或已磨损需更换、复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管、使用优质载气、使用合适的气体在线过滤器、清洗检测器。
(8)精密度及定量重复性差
产生原因:
进样针筒可能磨损、进样口压力大小、使用自动进样器时,进样垫上针孔太大、进样器针可能会松动和瓶盖未密封等
处理:
更换进样针;进样口压力如果压力低,增加压力;使用自动进样器时,换进样垫、确保进样针筒口和瓶盖已拧紧。
?
有两个或更多的未分辨峰
降低柱温20度然后再进样
---若分离说明可能有额外的组份
用更长的柱子
尝试不同的选择性或极性的色谱柱
---如果HP1,尝试HP5
---如果HP5,尝试HP35或HP5
GC色谱柱安装,维护与故障排除
1.毛细管色谱柱的切割
在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕,不要尝试割开毛细管玻璃
推荐工具:
钻石或人造钻石割刀
蓝宝石切割工具
陶瓷片
目镜
不可使用:
剪刀,锉刀
2.色谱峰峰形症状
*峰拖尾
*前伸峰
*裂分峰
*鬼峰
*基线问题
(1)色谱峰拖尾
正常拖尾严重拖尾
首先判断哪些峰拖尾?
?
活性物质
?
所有组份
?
有一定倾向性
a.只有活性物质拖尾
?
污染–色谱柱和/或石英衬管
?
活性–色谱柱和/或石英衬管
***随保留增加,拖尾加剧***
b.所有峰拖尾
?
严重色谱柱污染
?
色谱柱中有固体碎屑
?
石英衬管里有固体颗粒
?
溶剂/固定相极性不匹配
?
色谱柱安装不正确
?
分流比太小
?
进样技术欠佳
c.挥发性组份(出峰较早)拖尾
?
溶剂效应
?
死体积
?
色谱柱安装
?
进样问题(样品进样欠佳
d.低挥发性组份(出峰较晚)拖尾
?
色谱柱污染
?
存在冷却区(冷凝)
?
进样口温度太低
e.其他原因
?
共流出
?
固定相,溶质和溶剂极性不匹配
?
PLOT色谱柱过载
?
化合物性质
?
色谱柱过载
减少进样量或稀释10倍
?
尝试换另一种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱
前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配---即该色谱柱与
样品不匹配,更换另一种选择性的柱子,也许会解决这个问题
(2)前伸峰
?
色谱柱安装
?
进样技术
?
组份极易溶解于进样的溶剂
?
混合溶剂
?
共流出
?
柱进样量过多
稀释样品10倍然后再进样
用相同固定液但更厚液膜的色谱柱
减少样品量(减少体积或增加分流比)
?
有两个或更多的未分辨峰
降低柱温20度然后再进样
---若分离说明可能有额外的组份
用更长的柱子
尝试不同的选择性或极性的色谱柱
---如果HP1,尝试HP5
---如果HP5,尝试HP35或HP50+
(3)裂分峰
a.所有峰-裂分峰def
?
色谱柱安装
?
进样技术
?
样品在进样针中仍有部分保留
?
混合溶剂
?
溶剂聚焦问题
b.部分峰-裂分峰
?
样品在进样器中降解
?
混合溶剂
?
进样技术-裂分程度
随保留增加而递减
c.其他原因
?
检测器过载严重
?
柱温波动严重
?
裂分峰
降低柱温20~300C
增加进样口温度
?
检查并确认样品和溶剂匹配
极性样品用极性溶剂
(4)鬼峰
鬼峰
使用高级绿色进样垫
部件号:
5183-4594(11mm)
鬼峰已消除
即使无样品进样也出现峰,并且有样品进样时出现在真峰当中
使用高级绿色进样鬼峰已消除
鬼峰
?
柱头有污染物沉积
烘烤柱子然后空运行(无样品)
?
进样垫流失
选用优质进样垫
整夜用将要运行的方法的最高温度烘烤炉箱
?
进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留
?
载气不纯
?
固定相和载气中的污染物发生反应
选用优质气体,使用气体过滤器--定期更换
?
如果用分流/不分流进样
进样口底部密封垫可能会与样品反应
选用镀金的进样口密封垫
色谱图中出现样品峰以外的峰
进纯样品时出现多余的峰
?
进样口过热使样品组分降解
每次降低进样口温度20度观察峰是否消失
?
衬管和样品反应
选用去活衬管
?
衬管填充物有活性
去除填充物或选用无填充物的衬管
?
样品保留在进样口太久
增加柱流速
?
样品组分不稳定
(5)基线问题---不出峰或峰很小
?
FID火焰是否点燃?
?
柱内是否有气流?
?
色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?
?
检查进样口是否漏气?
玻璃衬管是否破裂?
?
进样口与色谱柱的连接是否正确?
?
如果使用自动进样器
检查针是否弯曲?
检查针是否堵塞?
样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品?
如果用冷柱头进样方式,检查聚四氟乙烯片是否漏气?
?
火焰是否点燃?
放一片玻璃在FID出口---有水冷凝OK
检查仪器输出---数值是否大于零---约为16.2PicoampsOK
?
柱中是否有气流?
---有气流OK
断开柱与检测器的连接
用肥皂水或流量计测流速
?
观察
火焰已点燃
?
柱末端有气流
检测器喷嘴可能被堵塞
?
拆开FID(注意部件顺序)
仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞
?
用旧进样针捅开喷嘴
?
重新进样
(6)基线问题---基线位置突然变化
?
如果正在使用定时程序,检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围
?
检查进样垫是否漏气,如有则纠正
?
如果使用了阀:
当阀转换时,会引起基线波动
?
GC/MS---在SIM模式下运行时,每当改变扫描范围时基线几乎都要改变
?
基线上下无规律地漂移
?
温度或流速的变化可能产生漂移
确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡
?
检查整个系统有无漏气,主要检查进样口和柱前部分
?
此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移
?
检查载气确保其正确且有足够的纯度
?
确保色谱柱已足够老化
?
检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限
?
确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温
(7)基线问题---基线噪音
?
进样垫流失
?
密封垫型号错误或已磨损需更换
确保不要使Vespel垫过热(不要高于350度)
?
衬管污染
复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管
?
气源被污染
使用优质载气
使用合适的气体在线过滤器
?
检测器可能被污染
清洗检测器
?
检查实验室空气中是否有异常气体
(8)基线问题---精密度及定量重复性差
?
进样针筒可能磨损
更换进样针
?
检查进样口压力
如果压力低,增加压力
?
如果使用自动进样器(ALS)
检查瓶盖
—同一个样品瓶是否因重复进样而使得进样垫上针孔太大
重新密封样品瓶
—进样器针可能会松动
—确保进样针筒口已拧紧
色谱柱污染案例
(一)
QC测试混合标样在75次油样分析后QC测试混合标样
色谱柱和石英衬管污染
从色谱柱入口处切除1.5m,更换石英衬管和隔垫cdef
在色谱柱温度上限测试混合标样
冲洗进样口
1.切除1.5m色谱柱
2.更换新的石英衬管,隔垫
3.清洗进样口
如果怀疑有更严重的色谱柱污染问题---
?
在色谱柱最高使用温度(参照色谱柱标注牌)下等温烘烤色谱柱,不超过两小时
?
一次只截去进样口端的一圈色谱柱
?
参照固定相冲洗程序冲洗色谱柱(咨询相关技术支持)
?
反接色谱柱(调换柱头和柱尾)
色谱柱污染案例
(二)
QC对DB-5ms进行混合标样测试
(新色谱柱)
第二次老化后进行混合标样测试
每次10mL溶剂,甲醇,二氯甲烷,己烷
依次反冲色谱柱
反冲色谱柱后进行混合标样测试
如果色谱柱仍有污染情况存在,尝试以下步骤!
?
一次截去进样口端的一或两圈色谱柱,进行再次色谱柱性能评估
?
反接色谱柱(调换柱头和柱尾)
将色谱柱前端切除1m
将色谱柱从前端切除一半柱长
对剩余色谱柱进行混合标样测试
裂分峰案例
安装色谱柱后立即发生裂分峰现象
所有峰-裂分峰
?
色谱柱安装
?
进样技术
?
样品在进样针中仍有部分保留
?
混合溶剂
?
溶剂聚焦不正确
有改善,但仍裂分
不裂分
改善样品聚焦用甲烷检查流路
1.重新安装色谱柱
2.缩短与进样口的距离
色谱峰拖尾案例
峰拖尾程度随保留时间递增
进样口与柱箱温度间的典型气化现象
峰拖尾程度随保留时间递增
?
色谱柱污染
?
存在冷却点(冷凝)
?
进样口温度太低
检测器温度设置案例
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