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中药学胃康灵胶囊
XX中医药大学本科毕业论文(设计)
胃康灵胶囊质量标准研究
姓名:
学号:
专业:
中药学
指导老师:
职称:
高级工程师
实习单位:
XX中医药大学药学院
2010年6月
目录
中文摘要…………………………………………………………………………………1
英文摘要…………………………………………………………………………………2
1实验材料………………………………………………………………………………3
1.1药品与对照品………………………………………………………………………3
1.2仪器与试剂…………………………………………………………………………3
2薄层鉴别………………………………………………………………………………3
2.1甘草的薄层鉴别……………………………………………………………………3
2.2白及的薄层鉴别……………………………………………………………………4
2.3延胡索的薄层鉴别…………………………………………………………………4
2.4三七的薄层鉴别……………………………………………………………………5
3质量标准研究…………………………………………………………………………6
3.1色谱条件的选择……………………………………………………………………6
3.2标准曲线的绘制与线性范围考察…………………………………………………8
3.3供试品溶液的制备…………………………………………………………………9
3.4阴性对照实验………………………………………………………………………10
3.5稳定性实验…………………………………………………………………………12
3.6重现性试验…………………………………………………………………………12
3.7加样回收率试验……………………………………………………………………13
4样品测定………………………………………………………………………………13
5结果与讨论……………………………………………………………………………14
参考文献…………………………………………………………………………………15
致谢………………………………………………………………………………………16
综述………………………………………………………………………………………17
中文摘要
目的:
研究并确定胃康灵胶囊的质量标准.
方法:
采用TLC法及HPLC法对胃康灵胶囊进行鉴别和含量检测,采用DiamonsilC18色谱柱:
以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:
88)为流动相:
流速:
1.0ml/min:
柱温:
30℃:
检测波长为230nm
结果:
按改进后的方法进行实验,杂质峰干扰较少,芍药苷分离度及拖尾因子较好,而且大大缩短了进样测试时间。
同时在TLC鉴别中排除了阴性是否有干扰.
结论:
TCL鉴别中阴性无干扰,含量测定改进方法后实验较满意,可以确定为其质量标准
关键词:
质量标准;薄层鉴别;高效液相
ABSTRACT
Objective:
TostudyanddetermineWeikanglingcapsule’squalitystandards.Methods:
TLCmethodandHPLCmethodwereusedforidentificationandtestingofWeikanglingcapsule,usingDiamonsilC18column,acetonitrile-0.1%phosphoricacid(14:
88)ataflowrate:
1.0ml/min,temperature:
30℃,detectionat230nm.Results:
byimprovedofthemethodofexperiment,lessinterference-impurities,paeoniflorinisolationandtailingfactorBetter,butalsoshortenedthesampletestingtime.andthereisnointerferenceintheTLCidentification.Conclusion:
TCLexperientshavenonegativeinterferenceintheidentification,determinationofimprovingthemethodsofmoresatisfactory,sowecantodetermineittobequalitystandards.
Keyword:
qualitystandards;TLC;HPLC
胃康灵胶囊质量标准研究
前言:
胃康灵为已有国家药品标准的品种[1],具有柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新。
用于肝胃不和、瘀血阻络所致的胃脘疼痛、连及两胁、嗳气、泛酸;胃、十二指肠溃疡[2],胃出血及胃炎等症状[3]。
1实验材料
1.1药品与对照品
胃康灵胶囊有安庆乘风制药厂、安徽科创中药天然药物研究所有限责任公司制备。
批号为090301,090302,090303,090401,090402,090403,091101,091102,091103.对照品以及对照药材购于中国药品生物制品检定所
1.2仪器与试剂
PYX-19OH-A恒温恒湿培养箱(科力仪器);TG328A电光分析天平(上海分析天平仪器厂);AG135电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂);定量毛细管(5μl);ZF-C型三用紫外分析仪(上海长明光学电子仪器厂);ZB-220-T超声波清洗仪(上海乐基超声设备公司);LC-10ATvp型输液泵(日本岛津公司);SDP-10Avp型检测器(日本岛津公司);JS-3050色谱工作站(大连江申公司);色谱柱:
DiamonsilC18柱(250×4.6mm,5μm,迪马公司)。
所用试剂除乙腈为色谱纯、水为双蒸水外,其它均为分析纯。
2薄层鉴别
2.1甘草的鉴别
取本品内容物2g,加盐酸2ml、三氯甲烷30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:
20:
7:
0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
(见Fig1)
由Fig1可知,3批样品的色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而缺甘草阴性对照品色谱在此位置无干扰,故本方法可用于本品甘草的薄层鉴别.
2.2白及的鉴别
取白及对照药材1g,加盐酸1ml、三氯甲烷15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取鉴别
(1)项下供试品溶液、对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:
5:
1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
(见Fig2)
由Fig2可知,3批样品的色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而缺白及阴性对照品色谱在此位置无干扰,故本方法可用于本品白及的薄层鉴别。
Fig1Fig2
a供试品溶液090401a为供试品溶液090401b为供试品溶液090402b为供试品溶液090402d为供试品溶液090403d为供试品溶液090403
c为甘草次酸对照品c为白及对照药材溶液
e为缺甘草阴性对照品溶液e为缺白及阴性对照品溶液
2.3延胡索的鉴别
取本品内容物4g,加浓氨试液2ml、三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣留存。
滤液置分液漏斗中,用水15m振摇提取,弃去水溶液,三氯甲烷液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材1g,加浓氨试液1ml、三氯甲烷15ml,浸渍30分钟,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(7:
3:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,用碘蒸气熏至斑点显色清晰。
挥尽薄层板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。
(见Fig3)
由Fig3可知,3批样品的色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而缺延胡索阴性对照品色谱在此位置无干扰,故本方法可用于本品延胡索的薄层鉴别。
2.4三七的鉴别
取鉴别(3)项下的滤渣,加水饱和的正丁醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次(20ml,10ml),再用正丁醇饱和的水20ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.3g,加水饱和的正丁醇10ml,同法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rg1对照品和三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液和对照药材溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:
7:
2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰.(见Fig4)
由Fig4可知,3批样品的色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而缺三七阴性对照品色谱在此位置无干扰,故本方法可用于本品三七的薄层鉴别。
Fig3Fig4
a为供试品溶液090401a为供试品溶液090401
b为供试品溶液090402c为供试品溶液090402
d为供试品溶液090403e为供试品溶液090403
c为延胡索对照药材溶液b为三七皂苷R1对照品溶液
e为却延胡索阴性对照溶液d为三七对照药材溶液
f为缺三七阴性对照品溶液
3质量标准研究
3.1色谱条件的选择
3.1.1测定波长的选择
对芍药苷对照品(稀乙醇为溶剂,14ug/ml)进行紫外光谱扫描,结果显示在231.0nm处有最大吸收峰.参考相关文献,选择230nm为检测波长,起HPLC色谱图芍药苷峰分离度良好,故以230nm为检测波长.(见Fig5)
3.1.2流动相的选择,色谱柱的理论板数(n),分离度及拖尾因子
参考中国药典2005版一部“胃康灵胶囊”【含量测定】项下的流动相。
选择乙腈-0.1%磷酸溶液(14:
88)为流动相,注入供试品溶液,记录色谱图,按中国药典2005年版一部系统适用性实验的规定,计算其分离度为4.48(分离度应大于1.5)。
拖尾因子为1.04(拖尾因子应在0.95~1.05之间)[2].结果表明本法分离度较好,色谱柱的理论板数按n=5.54(tr/wh/2)2计算为7565.故暂订本法理论板数按芍药苷峰计算应不得低于2000.
故选择色谱柱为:
DiamonsilC18柱:
柱温:
30℃:
乙腈-0.1%磷酸溶液(14:
88)为流动相:
流速:
1.0ml/min:
检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000.(见Fig6)
Fig5
Fig6
3.1.3精密度实验
取同一批胃康灵胶囊(090401)供试品溶液,在以上所述的色谱条件下,重复进样5次,每次20ul,记录色谱图与峰面积,结果见Tab1
Tab1精密度实验结果
№
供试品峰面积值
—
X
RSD(%)
1
2
3
4
5
10544850
10469641
10481700
10423733
13444266
10472838
0.4
结果表明,精密度实验RSD为0.4%,表明仪器精密度良好。
3.2标准曲线的绘制与线性范围考察
3.2.1对照品储备液与对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品6.68mg,置10ml容量瓶中,加稀乙醇适量振摇使溶解,再加稀乙醇稀释至刻度,密塞,摇匀,即得对照品储备液
精密称取芍药苷对照品储备液20ul,50ul,100ul,200ul,500ul置2ml量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,密塞,摇匀,即得对照品溶液.
3.2.2标准曲线的绘制
分别精密吸取对照品溶液20ul,注入液相色谱仪,记录色谱图与峰面积.见Tab2
Tab2芍药苷对照品浓度(ug/ml)与峰面积(A)相关性(n=5)
浓度(μg/ml)
6.68
16.7
33.4
66.8
167.0
峰面积(A)
2015813
5089126
10025937
19122859
48660920
2011554
5064699
10023321
19145670
48539796
5005434
5040269
10010759
19100048
48600358
峰面积平均值
2010934
5064698
10020006
19122859
48600358
以对照品浓度(ug/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线(见Fig7),计算回归方程为:
A=289713C+126786R2=0.9999(n=5)
Fig7
结果表明:
芍药苷在6.68-167.0ug/ml范围内,其峰浓度于峰面积线性关系良好,符合技术要求
3.3供试品溶液的制备
参考中国药典2005版一部“胃康灵胶囊”【含量测定】项下“供试品溶液的制备”方法,对芍药苷含量进行了测定,结果供试品色谱中杂质峰较多,测试时间长,芍药苷峰分离度,拖尾因子均欠佳(见Fig8)。
Fig8
因此,在原供试品溶液制备方法的基础上,通过聚酰胺柱加以纯化,结果芍药苷峰分离度,拖尾因子均比以前要好,且大大缩短了进样测试时间,具体参考方法及结果如下:
3.3.1超声提取时间考察
取同一批号的胃康灵胶囊(090401)装量差异下的内容物约为0.5g,4份,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入稀乙醇25ml,分别超声处理(200W,频率20KHZ)10分钟、25分钟、30分钟、40分钟,滤过,容器,滤渣再分别加10ml,稀乙醇洗涤(通过同一滤纸),洗液并入滤液,置水浴上蒸干,残渣加水10ml分次(4ml、3ml、3ml)加热使溶解,滤过,再加水5ml洗涤滤纸、滤渣,合并滤液,通过处理好的聚酰胺柱(柱内径18mm,40~60目,4g,干法装柱),用水洗脱(流速约1.5ml/分钟),收集洗脱液50ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液.按正文含量测定项下的方法测定,其结果见Tab3
Tab3超声提取时间的考察结果
提取时间(分钟)
10
20
30
40
芍药苷含量(ug/g)
4.47
4.89
5.33
5.36
由表4可知,超声提取30分钟其芍药苷已基本提尽,故选择超声提取30分钟.
3.3.2聚酰胺水洗脱体积的考察
取同一批号的胃康灵胶囊(090401)装量差异下的内容物约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入稀乙醇25ml,分别超声处理(200W,频率20KHZ)30分钟,滤过,容器,滤渣再分别加10ml,稀乙醇洗涤(通过同一滤纸),洗液并入滤液,置水浴上蒸干,残渣加水10ml分次(4ml、3ml、3ml)加热使溶解,滤过,再加水5ml洗涤滤纸、滤渣,合并滤液,通过处理好的聚酰胺柱(柱内径18mm,40~60目,4g,干法装柱),用水洗脱(流速约1.5ml/分钟),收集洗脱液50ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液.按正文含量测定项下的方法测定,其结果见Tab5
Tab4聚酰胺柱水洗体积的考察结果(n=2)
聚酰胺柱水洗体积
前50ml
后50ml
后50ml/前50ml×100%
芍药苷含量
5.39
0.24
4.4%
由表5可知,上聚酰胺柱加水洗脱,收集前50ml,洗脱液作为供试品即可.
综上所述,其供试品的制备方法为:
取本品装量差异项下的内容物约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入稀乙醇25ml,分别超声处理(200W,频率20KHZ)30分钟,滤过,容器,滤渣再分别加10ml稀乙醇洗涤(通过同一滤纸),洗液并入滤液,置水浴上蒸干,残渣加水10ml分次(4ml、3ml、3ml)加热使溶解,滤过,再加水5ml洗涤滤纸、滤渣,合并滤液,通过处理好的聚酰胺柱(柱内径18mm,40~60目,4g,干法装柱),用水洗脱(流速约1.5ml/分钟),收集洗脱液50ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液.
3.4阴性对照实验
按处方组成,取除白芍的其他药材,按制备工艺要求制成阴性对照样品,在按供试品溶液制备项下方法制成阴性对照品溶液,分别吸取阴性对照品溶液,对照品溶液与供试品各20ul进行检测.结果表明,阴性对照品图谱中,在与供试品的图谱中无峰位置上无峰出现.,表明阴性无干扰,(见Fig9~11)
Fig9
Fig10
图11
3.5稳定性实验
取同一批(090401)胃康灵胶囊供试品溶液于0、1、3、6、12小时内,在正文所述的色谱条件下,分别进样20ul,记录色谱图与峰面积,结果见Tab5
Tab5稳定性试验结果
时间(h)
峰面积值
—
X
RSD(%)
0
1
2
3
6
12
10538386
10521412
10390707
10410840
10252787
10282532
10399444
1.1
结果表明:
稳定性实验RSD为1.1%,样品在12小时内稳定性良好。
3.6重现性试验
按正文所述的含量测定方法,取同一批(批号:
090401)胃康灵胶囊样品分别制备5份供试品溶液,精密吸取供试品溶液20ul,注入色谱仪,记录色谱图与峰面积,结果见Tab6:
Tab6重现性试验结果(n=5)
№
取样量(g)
峰值面积
含量(mg/g)
—
X
RSD(%)
1
2
3
4
5
0.3250
0.3308
0.3177
0.3252
0.3327
10479504
10500100
10671400
10395345
10498382
5.37
5.29
5.43
5.32
5.26
5.33
1.3
结果表明:
重现性试验RSD为1.3%,表明重现性良好。
3.7加样回收率试验
取已知含量为5.33mg/g的胃康灵胶囊(090401)样品0.3g,6份,分别精密称定,再分别加入芍药苷对照品溶液(1.58mg/ml)1.0ml,1.0ml,1.0ml,1.0ml,1.0ml,1.0ml,按正文含量测定方法制备供试品溶液,在正文所述的色谱条件下,分别进样20ul,记录色谱图与峰面积,考察本方法的加样回收率,结果见Tab7
Tab7加样回收率试验结果(n=6)
序号
取样量(g)
含芍药苷量(mg)
加入对照品量
测得峰面积
测得芍药苷含量
回收率
1
2
3
4
5
6
0.3063
0.3004
0.2994
0.2952
0.3017
0.3007
1.632
1.601
1.596
1.573
1.608
1.603
_
X=98.8%
1.58
1.58
1.58
1.58
1.58
1.58
18976638
19006872
18906600
18874395
18893347
18975855
RSD=1.0%
3.170
3.175
3.155
3.150
3.155
3.379
97.3
99.6
98.7
99.8
97.9
99.2
结果表明:
本方法的加样回收率为98.8%.RSD为1.0%
4.样品测定
取样品,按正文含量测定项下方法制备各供试品溶液与对照品溶液各20ul,注入色谱仪,记录色谱图与峰面积,计算芍药苷含量,结果见Tab8
Tab8芍药苷含量测定结果
批号
1
2
X
090301
090302
090303
090401
090402
090403
091101
091102
091103
1.34
1.46
1.51
2.12
1.97
2.11
1.63
1.71
1.63
1.29
1.41
2.16
2.01
2.06
1.67
1.67
1.65
1.55
1.32
1.44
1.49
2.14
1.99
2.08
1.65
1.68
1.59
上述含量测定结果表明,9批样品中含芍药苷最高为2.14mg/粒,最低为1.32mg/粒,平均每粒含芍药苷为1.71mg
5结果与讨论
5.1结果
本文通过TLC和采用HPLC法对胃康灵胶囊进行了鉴别和含量测定,实验结果表明,TLC中各成分的阴性对照均无干扰。
方法专一,准确度高
在HPLC测定含量中,考察了超声提取的时间,将供试品过聚酰胺柱加以纯化,实验表明其效果比原方法所得结果,芍药苷的分离度,拖尾因子较好,切干扰较少,并减少了进样时间。
方法简便快捷,专属性强。
5.2讨论
在超声提取时,由于超声时间不确定,故需考察超声提取时间,通过实验发现,在30min时,芍药苷已提取完全,确定提取时间为30分钟。
同时确定聚酰胺水洗的体积,即50ml,取续滤液做为供试品,较为合理。
参考文献
[1].中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人民共和国卫生部标准中药成方制剂第九册[S].胃康灵胶囊(WS3-B-1781-94).1994:
123
[2].中国药典2005年版第一部[S].胃康灵胶囊.北京:
化学工业出版社,2005:
518-519
[3].王铁武,吕建国.胃康灵胶囊治疗浅表性和萎缩性胃炎211例疗效观察[J].宁夏医学杂志,2001,23(7):
415-417
致谢
首先感谢XXXX制药股份有限公司的各位老师和领导,在学习和工作上的关怀和帮助,在生活上给予无微不至的关怀,学习上耐心的引导,是良师,更是益友,他们扎实的实验技能及对待工作的态度,使我受益终身。
感谢在本文撰写过程中一直帮助和关心的李晓虎组长,得到了他很多的建议和指导.
感谢和我一起实习的同学们,在学习和工作上,他们也给了我很多帮助.
我还要感谢负责我们实习和工作的李科老师及我们的辅导员魏丽芬老师,为我们的学习和工作操心,你们辛苦了!
综述
白及的研究进展
摘要:
就白及的的化学成分,药理学作用和临床应用加以综述。
白及近年来其化学成分研究以国外居多,研究还不深入,目前主要还
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