氨基葡萄糖盐酸盐.docx

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氨基葡萄糖盐酸盐

1,最佳制备条件及盐酸量的优劣。

最佳工艺条件为:

投料比为甲壳素􀀁盐酸=1:

7（重量比）;盐酸浓度为30%;水解温度为80􀀁;水解时间为3.0~3.5h;洗脱溶剂为乙醇;活性炭脱色,脱色温度为85􀀁;脱色时间为0.8h􀀁

甲壳素的制备:

从龙虾壳制甲壳素,以鲜龙虾壳为原料,其收率为3.5%~4.0%;以干龙虾壳为原料,其收率为10.5%~11.5%.

产品含量99.2%99.5%99.6%99.4%

甲壳素经盐酸水解得到D-氨基葡萄糖盐酸盐,如果用工业级36%浓盐酸,水解非常完全,但得到的水解液颜色很深,脱色困难,设备腐蚀严重,杂质较多,废水处理困难,并且产率较低.如果盐酸的浓度小于20%,水解不完全,产率非常低,产品的纯度差.通过大量的实验研究表明,甲壳素和盐酸的重量比为1:

7,盐酸浓度30%为最佳水解条件,同时废酸可以继续使用,

污染少、成本低.（D-氨基葡萄糖盐酸盐的研制/仇立干/（盐城师范学院化学系,江苏盐城􀀁224002）

最佳反应条件:

盐酸浓度30%（一般工业盐酸浓度）,原料与盐酸投料比为1􀀁8,反应温度95􀀁,反应时间5h。

按上述工艺流程制备,制得粗产品得率可达60%以上,

盐酸浓度低于25%时,反应液呈胶状GAH生成量很少,而随着浓度的增大或温度的增高,水解加快。

盐酸浓度为30%时,得到产品的颜色最白。

酸的比例增加,有利于反应的进行;用量若过高,给后处理带来困难,且明显增加成本;盐酸用量过少,则体系黏度增大,不能充分反应,且易造成粘壁,增加副反应,降低得率。

D􀀁氨基葡萄糖盐酸盐的制备及工艺条件优化/王延松􀀁􀀁李红霞􀀁张朝晖/江苏大学药学院􀀁（镇江􀀁212001）

2.制备的影响因素

最佳生产条件为:

水解时间3h,盐酸浓度30%,水解温度95。

用36%HCl进行水解时,甲壳素即使在较低温度也极易发生聚合等反应,粗品色泽深。

而GAH在较高浓度酸液和受热情况下,会引起复杂的复合和分解反应,转化为低聚糖或非糖物质,溶液产生褐色或黑色,颜色越深则副反应越重。

这都影响纯度和得率。

同时,从实际生产来看,浓度太高的盐酸溶液,酸雾太大,对设备腐蚀严重。

因此,实际生产中宜采用浓度为30%的盐酸。

D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备优化/孙旭群1,2,冯传平2,王效山2,杨旭1,刘颖岚2,陈少兵2/（1.安徽医科大学第一附属医院药剂科,安徽合肥230022;2.安徽中医学院,安徽合肥230038）

盐酸循环回收

回收VCM合成气中HC1组合吸收塔专利技术的核心设备是HCl组合吸收塔，塔内可分为3个

区：

浓酸吸收区、稀酸吸收区、清水吸收区。

温度较高、含HC1体积分数为3％～10％的VCM气体（开停车阶段浓度远高于此比例）从组合吸收塔下部进入，由下而上经过各区域冷却、吸收后，99％以上的HC1被除去，脱除HC1的VCM气体从塔顶排出，送碱洗塔进一步精制，质量分数为21％的稀盐酸从中间（或顶层）塔板连续加入，质量分数为31％～35％的浓盐酸由下段出料口连续排出，质量分数为31％～35％的浓盐酸经解吸制成HC1气体后返回合成岗位供合成VCM用，解吸后所得质量分数为21．％的稀盐酸全部回组合吸收塔作为HC1吸收剂，再提浓至质量分数为31％～35％的浓盐酸后重新进入解吸系统，如此循环使用，真正做到了HC1全回收、废水零排放。

2．3达到的技术指标返回装置的HC1压力≥0．06Pa（表压），温度≤15℃，体积分数≥99．9％。

VCM合成气中过量HCI回收工艺的改进谌晓华，宋春林，李志英（葫芦岛锦化化工工程设计有限公司，辽宁葫芦岛125001）

盐酸_醋酸废液循环利用工艺的研究及其工业化初步设计

本文采用萃取法对釜液中的醋酸进行回收并对其工艺进行了研究,其实验本文以D一氨基葡萄糖盐酸盐生产过程中的废液为研究对象,采用降膜蒸发!

降膜吸收!

萃取等单元操作对其进行分离并对盐酸进行提浓"并对破沸剂氯化钙的添加量!

温度和压力!

蒸发时间等因素对盐酸提浓效果的影响进行了研究"结果表明,盐酸通过循环吸收不断地浓缩,浓度可达到31%（质量分数）以上,最佳的操作条件是破沸剂氯化钙的用量为35留100nil盐酸废液;降膜蒸发塔操作压力为700mmHg柱,操作温度为46e,降膜蒸发和吸收状态均较好;蒸发时间sh,釜底残液的盐酸浓度可达到1.30m0讥,醋酸约为1.7mo比"结果表明,当选磷酸三丁酷作萃取剂,甲苯作为稀释剂体系时萃取效果较好"其最佳条件为:

醋酸分数在2%一10%范围内,选用质量分数为70%磷酸三丁酷一30%甲苯作络合萃取剂,萃取操作温度为25e"为了尽快地实现工业化,本文通过AsPen化工软件对盐酸一醋酸过程进行模拟和工业化初步设计,确定了主要设备尺寸!

工艺操作条件,在此条件下运行能满足工业和环保的要求"

我国D一氨基葡萄糖盐酸盐的工业化生产工艺比较落后,而传统的生产工艺物料消耗大!

腐蚀设备严重!

资源利用程度低!

环境污染程度大!

且产品得率相对不高（仅为45一50%）!

不符合清洁生产要求"每生产1吨D一氨基葡萄糖盐酸盐所形成的废酸达3.4一4.25吨,含有杂质的低浓度废酸无法返回到甲壳素原料盐酸水解工段重新被利用"

本文拟采用的分离方法及主要研究内容

有关盐酸一醋酸混合水溶液的分离方法和有关盐酸提浓方法,尚未见到国内外文献报道"鉴于盐酸和醋酸沸点相差不大,在常温常压下形成沸点为110e的恒沸物,并且恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的,本文采用加入氯化钙组分（破沸剂）打破盐酸一醋酸溶液的共沸点,利用加盐降膜蒸发!

降膜吸收等单元操作对其进行分离并对盐酸进行提浓"盐酸提浓后对釜液中的醋酸采用萃取法进行分离并对萃取工艺进行研究,包括萃取剂的筛选和萃取剂的优化"从而确定了它们的最佳分离工艺"此外,通过Aspen化工软件对此分离工艺进行初步化工业设计"

具体研究内容如下:

（l）加盐减压降膜蒸发最佳破沸剂量的确定

（2）降膜蒸发!

降膜吸收操作条件的确定（温度!

压力!

蒸发时间!

气速!

吸收剂量!

填料量）

（3）降膜蒸发器!

填料吸收塔的设计

（4）釜液中的醋酸萃取工艺的研究

（5）整个工艺流程的工业化初步设计,画出工艺流程图!

设备布置图等

浙江玉环金壳生物化学有限公司在生产D一氨基氨基葡萄糖盐酸盐过程中产生的废液其主要成分为:

D一氨基氨基葡萄糖盐酸盐8一10%（质量分数）!

钙离子!

盐酸20%（质量分数）!

醋酸根离子6%（质量分数）!

蛋白质!

脂肪及少量其他杂质"由于盐酸和醋酸沸点相差不大,在常温常压下形成沸点为lroe的恒沸物,并且恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的,本文提出采用加入氯化钙组分（破沸剂）打破盐酸一醋酸废液的共沸点对混合物进行减压降膜蒸发的方法,对盐酸废液中的醋酸实现分离脱除,对盐酸进行回收和提浓

盐酸回收方法比较

武汉理工大学/硕士学位论文/氨基葡萄糖盐酸盐生产过程盐酸-醋酸废液分离的研究/姓名：

赵春松