农药制剂加工实验指导.docx

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农药制剂加工实验指导

农药制剂加工及应用技术

实验指导

实验一颗粒剂的制备

1.目的要求

颗粒剂是当前国内外应用较普遍的剂型。

颗粒剂不但可以工业生产，而且又适于土法加工。

使用方便，药效良好，残效期长，不伤害天敌。

通过本实验了解颗粒剂的加工方法和颗粒剂的组成成分，明确其应用特点等。

2.基本原理

具有一定强度和比表面积的固体颗粒有一定的吸油率，比表面积越大，吸油率越高。

利用颗粒的这种性质，就可将液体原油或溶解后的固体原药吸附在粒状载体上而制成农药颗粒剂；另外，以载体为核心，外面包覆一层粘结剂，再将有效成分粘附于颗粒载体的表面，使粘结层与有效成分相互浸润、胶结亦可得到粒状产品。

3.实验材料

3.1药品、试剂

75%呋喃丹（母）粉、80%辛硫磷原油、煤干石、丙酮、30#机油。

3.2仪器和用具

标准筛、玻璃棒、搪瓷碗、小烧杯、药物天平等。

4.实验步骤

4.12%辛硫磷颗粒剂的制备（吸附法）：

药物天平上称取，用标准筛选取在20-40号筛目之间的煤干石颗粒97.5克，放于搪瓷碗内；用小烧杯在药物天平上称取80%辛硫磷原油2.5克，加入适量丙酮稀释后，慢慢倒入煤干石载体上，并边加入边搅拌，充分混匀后，置通风厨内将丙酮挥发干净即可。

4.23%呋喃丹微粒剂的制备（粘合法）

在药物天平上称取用标准筛选出的60-100号筛目之间的煤干石颗粒93克，放入搪瓷碗中，称取30号机油3克，将二者充分混匀，再称取75%呋喃丹母粉4克，与上两者充分拌匀，使药剂均匀粘附在颗粒上而成。

5.所需学时

2学时/30人

6.实验作业

根据所做实验，完成实验报告，实验报告应包括实验目的及意义、实验材料、实验步骤和实验结果与分析。

7．思考题

（1）比较两种加工方法的优缺点，分析说明两种剂型各有何应用特点。

（2）颗粒剂的特点。

（3）颗粒剂的分类。

实验二、农药可湿性粉剂润湿性、悬浮率的测定

1.目的要求

学习农药可湿性粉剂润湿性、悬浮率测定的原理，掌握测定方法。

2.基本原理

固体表面被液体覆盖的过程称为润湿，农药产品的润湿性通常以润湿时间来量度，即一定量的产品在标准硬水中完全润湿所需的时间。

悬浮性定义为在给定的静止高度的液柱中，经过一定时间后悬浮的活性组分的数量占最初悬浮液中活性组分的百分数。

用标准硬水或蒸馏水制备已知浓度的悬浮液，放入恒温的规定量筒中，在没有搅动情况下静置一定时间后，从顶部抽出9/10的液体，测定在底部1/10液体里活性组分含量，从而可算出9/10液体中活性组分的含量。

3.实验材料

3.1药品及试剂

（1）无水氯化钙（分析纯）

（2）六个结晶水氯化镁（分析纯）

（3）蒸馏水（5升）

（4）农药可湿性粉剂样品

3.2仪器及用具

（1）1000ml容量瓶

（2）恒温水浴缸

（3）玻璃吸管（长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有孔，另一端连接在相应的抽气源上）

（4）100℃以上烘箱

（5）烧杯：

100ml、200ml、250ml

（6）量筒：

250ml具塞

（7）过滤装置：

铁架台、漏斗及滤纸若干

（8）其他：

药匙、秒表、天平、玻棒等

4.实验步骤

4.1润湿性测定（参照GB5451-85）

取342ppm硬水（无水氯化钙0.304克，六个结晶水氯化镁0.139克用蒸馏水稀释至1升）100±1ml，注入250ml烧杯中，将此烧杯置于25±1℃的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。

待硬水至25±1℃时用表面皿称取5±0.1g试样，将全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀地倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。

加样品时立即用秒表记时，直至试样全部润湿为止。

记下润湿时间。

如此重复三次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。

注：

1）试样应为有代表性的均匀粉末，而且不允许成团、结块。

2）润湿时间准确至秒。

留在液面上的细粉膜可忽略不计。

4.2悬浮率测定（参照GB/T14825-93）

称取适量试样，精确至0.0001g，置于盛有50mL标准硬水（30±1℃）的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用30±1℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部分轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。

打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。

用吸管在10-15s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。

按规定方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成份含量。

注：

1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷雾浓度。

其称样量参考有关产品标准。

2）有效成分含量的测定参见有关产品标准。

试样悬浮率X1[%（m/m）]按下式计算：

X1=10/9×（（m1-m2）/m1）×100

=111.1×（（m1-m2）/m1）

其中：

m1——配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；

m2——留在量筒底部25ml悬浮液中有效成分质量，g。

5.所需学时

2学时/30人

6.实验作业

根据所做实验，完成实验报告，实验报告应包括实验目的及意义、实验材料、实验步骤和实验结果与分析。

7.思考题

（1）润湿性和悬浮率对农药可湿性粉剂的性能有何影响？

（2）如何提高农药可湿性粉剂的悬浮率？

实验三农药乳油的配制和质量鉴定

1.目的要求

乳油是国外农药的一种重要加工剂型，具有含量高，药效好和使用方便等特点，乳油是由农药原药、有机溶剂和乳化剂混合而成的。

正常条件下贮藏，乳油不分层，不沉淀，在硬水中应能形成稳定的乳浊液。

但如加工不良或贮藏太久，浮油本身会分层和下部有沉淀，有的则加入水中后成粗乳状分散体系，有浮油和沉淀物，使用时易产生药害或药效不好。

通过本实验，学习乳油的配制方法，明确乳油性能的测定原理。

2.实验材料

2.1药品试剂

有机碱原油、非离子型乳化剂、二甲苯、供试乳油多种、碳酸钙、稀盐酸。

2.2仪器及用具

烧杯（50、100ml）、量筒（10、100ml）、小电炉、恒温水浴锅、药物天平、玻棒。

3.实验步骤

3.1乳油的配制

用50ml小烧杯在天平上称取辛硫磷原油（工业品有效成分含量约90%）11.1克，再加入二甲苯7.9克，使其充分混匀溶解，再加入1克非离子型乳化剂，以上操作可用水浴稍加温助溶，混匀后即成为20克50%辛硫磷乳油。

3.2乳油的质量鉴定

（1）硬水母液的配制：

称取5.0克化学纯碳酸钙，溶于少量的稀盐酸中，加热蒸发至干，加少量蒸馏水溶解后，再蒸发至干，如此重复操作几次，以除去多余的盐酸，使之呈中性。

然后用蒸馏水溶解并稀释至100毫升。

即为硬水母液，（相当含碳酸钙50.000ppm）。

（2）于100ml烧杯中加入1ml硬水母液，用99ml蒸馏水稀释，置25℃±1℃恒温水浴中，用滴管加2滴乳油，仔细观察在水中的自发乳化能力，并将此分为五级。

V：

立即分散，并有良好的反转现象。

IV：

缓慢分散，无反转现象。

III：

稍加搅拌才能分散。

II：

用力搅拌才能分散

I：

用力搅拌也不分散。

再吸取以上乳油适量，在30秒内加入该硬水中，随着用玻璃棒以每秒3-4圈的速度搅拌，加完后再搅拌半分钟，然后静止一小时，观察乳油的稳定性，并将此分为四级。

IV：

无分离物析出（即无浮油，又无沉淀）

III：

微量分离物析出；

II：

少量分离物析出；

I：

较多分离物析出；

将上述观察结果填入下表：

药剂

自发乳化能力

稳定性

在水中透明度

透明

半透明

乳白

4.所需学时

2学时/30人

5.实验作业

根据所做实验，完成实验报告，实验报告应包括实验目的及意义、实验材料、实验步骤和实验结果与分析。

6.思考题

（1）乳油在使用和加工中有何优缺点？

（2）乳油加工中，乳化剂应如何选择？

（3）针对乳油的缺点，在农药剂型加工中有何改进？

实验四表面张力的测定

1.目的要求

农药加工品种中，毒剂（原药）是决定药效的主要因素而加工品种的物理性状也直接影响到药效。

在液用农药中以液剂的湿润展布能力及乳剂的油珠大小为最重要，液剂喷洒时能否在受药表面上湿润展布，很大程度上决定于药剂的表面张力，表面张力大的药液不能在虫体及植物表面湿润展布，大部分药液流失，杀虫效果低。

表面张力小，例如减低到50达因/厘米时（蒸馏水20℃时表面张力为72.75达因/厘米）药剂的湿润展布能力增长，药效提高。

乳油加水稀释后，由于乳化剂的作用使原油分散成细小的油珠，油珠直径小5微米以下，乳液稳定，洒布均匀，覆盖面积大，药效高，并且对作物不易发生药害，油珠直径大（10微米以上），乳液不稳定，不仅药效低，而且容易发生药害。

因此，检查乳液中的油珠大小，可以作为鉴定乳油质量的一项指标。

通过本实验，学习表面张力的测定，掌握表面活性剂对水表面张力降低的临界有效浓度的测定方法，了解经济利用表面活性剂的意义。

2.基本原理

测定表面张力的方法很多，最简便的方法是滴重法，即以一定量的液体从滴重计内流出的滴数来计算表面张力。

一液滴自滴重器开口处未滴下来以前，液体先聚集成滴，此液滴逐渐增大，由于此液滴受地心引力的影响，它所受的重力也就逐渐增加，当这个液滴所受的重力刚好等于它的整个液面的表面张力时，这就是液滴将要滴下来之前的瞬时情况，至到液滴重量稍微超过液滴的表面张力时，液滴就会下降，在液滴脱离管口的那一刹那，该液滴的重力等于该液滴的表面张力，可见液体表面张力和一定容量液体自滴重器内流出的滴数成反比，即流出液体表面张力越大，液滴的体积也愈大，而流出的液滴数就愈少，两种液体的表面张力之比，等于同体积分别从同一根滴重器流出时滴数的反比，得出以下公式：

σ1/σ2=N1/N2或σ1×N1=σ2×N2

σ1，σ2——两种液体的表面张力。

N1，N2——两种液体的滴数。

如果已知道两种液体中的一种液体的表面张力（如：

蒸馏水20℃时表面张力为72.75达因/厘米），即可根据以上公式求出另一种液体表面张力的相对值。

3.实验材料

3.1药品与试剂

1%非离子型乳化剂溶液、1%肥皂液、1%洗衣粉液、蒸馏水、自来水、10%吡虫啉可湿性粉剂500倍溶液，2.5%高效氯氰菊酯乳油1000倍溶液等。

3.2仪器用具

1ml臌肚移液管、洗耳球、50ml烧杯、量筒。

4.实验步骤

4.1液面近似表面张力的测定（滴重法）

测定步骤如下：

（1）用洗液将一毫升的臌肚移液管（代替滴重器）洗净，再用蒸馏水冲洗干净后备用。

（2）用洗净的1毫升臌肚移液管，吸取蒸馏水到刻度，用食指按住上端管口，轻轻的放松。

使水从管口慢慢滴出，记录1毫升蒸馏水滴数。

重复三次，取其平均值，记入表1。

如果操作不熟练，应反复练习。

（3）水质不同，表面张力亦不同，配制液体农药所用的水多为井水、河水、自来水等。

因此，尚需对配制液剂农药时实际用水进行表面张力测定。

用测定蒸馏水表面张力方法和同一根移液管，测定一毫升自来水滴数，测定三次，取其平均值，记入表1。

查表2，记录蒸馏水表面张力，再根据液体表面张力公式（σ1×N1=σ2×N2）计算自来水表面张力。

同上述同一原理和方法，测定10%吡虫啉可湿性粉剂1：

500倍自来水悬液及2.5%高效氯氰菊酯乳油1：

1000倍自来水乳液的表面张力。

将测定和计算结果记入表1，根据各液体农药表面张力，计算较自来水表面张力降低百分数。

例如自来水的表面张力为74达因/厘米，2.5%高效氯氰菊酯乳油1：

1000倍自来水乳液的表面张力为40达因/厘米，则高效氯氰菊酯乳液表面张力降低%=（74-40）/74×100=45.95%

4.2几种表面活性剂对水表张力降低的临界有效浓度测定

为了改善药液在固体表面上的湿展性、在商品农药中，如乳油、可湿性粉剂等，加工时已添加表面活性剂，水溶性农药如敌百虫、敌锈纳等，为了改善水溶液的湿展性，往往需临用时自行添加表面活性剂。

随着表面活性剂在水溶液中浓度的提高而水的表面张力随之降低，但影响表面活性剂的临界有效浓度的因素很多，如表面活性剂的种类，调制的水质、温度等。

掌握各种表面活性剂的临界有效浓度对农药加工，经济利用表面活性剂，提高药效等均有重要意义。

用滴重法对表3所列表面活性剂各浓度的表面张力（达因/厘米）进行测定，将结果记录表3，并绘制表面活性剂水溶液的表面张力（达因/厘米）——表面活性剂浓度（%）的相关线形图（X轴——表面活性剂浓度（%）；Y轴——表面活性剂水溶液的表面张力（达因/厘米）），指出各表面活性剂的临界有效浓度。

5.所需学时

3学时/30人

6.实验作业

根据实验，将测定结果填入各表中，求出肥皂、洗衣粉、非离子型乳化剂对水表面张力下降低的临界有效浓度。

（实验报告应包括实验目的及意义、实验材料、实验步骤和实验结果与分析）：

表1各种液体表面张力测定结果室温℃

液体种类

每ml滴数

表面张力

（达因/厘米）

表面张力降低

%

1

2

3

平均

蒸馏水

自来水

2.5%高效氯氰菊酯乳油500溶液

10%吡虫啉可湿性粉剂1000溶液

表3各种表面活性剂表面情况测定结果

表面

活性剂

浓度

%

每ml滴数

表面张力

（达因/厘米）

表面张力降低%

1

2

3

平均

肥皂

0.0125

0.025

0.05

0.1

0.2

0.4

0.8

洗衣粉

0.025

0.05

0.1

0.2

0.4

0.8

非离子型表面活性剂

0.0125

0.025

0.05

0.1

0.2

0.4

自来水

7.思考题

（1）降低水的表面张力在农药加工及使用中有何作用？

（2）分析本实验影响表面张力测定结果的因素。

表2在不同温度下蒸馏水表面张力

温度

（℃）

表面张力

（达因/厘米）

温度

（℃）

表面张力

（达因/厘米）

温度

（℃）

表面张力

（达因/厘米）

0

75.6

13

73.78

18

73.05

5

74.92

14

73.64

19

72.90

10

74.22

15

73.49

20

72.75

11

74.07

16

73.34

21

72.59

12

73.95

17

73.19

22

72.44

23

72.28

24

72.19

25

71.97

30

71.18

实验五石硫合剂的配备及质量检查

1.目的要求

掌握石硫合剂熬制的方法，了解熬制高质石硫合剂的条件。

2.基本原理

氧化钙（CaO）与硫磺（S）加水一起熬制生成多硫化钙（CaS.Sx）：

CaO+S+H2OCaS.Sx

3.实验材料

３.１　药品与试剂

硫黄粉、生石灰

３.２　仪器、用具

500ml烧杯、玻棒、200ml量筒、药物天平、波美比重计、漏斗、纱布、滤纸、电炉。

４.　实验步骤

４.１　原料配合比例：

根据石硫合剂的原料配合比例和反应理论，一般有以下配方：

原料

重量比例

（1）

（2）

（3）

（4）

硫磺

2

2

2

2

石灰

1

1

1

1

水

10

13-15

8

8

波美度

22-24

22-24

27-28

32-34

其中

（1）和

（2）是普遍应用的配方。

４.２　熬制步骤

称取30克生石灰放置于500ml烧杯中，加少量水使石灰消解，待充分消解成粉状后，加入（X）ml水调成糊状；再称取60克硫黄粉，边搅边慢慢加入到石灰乳中，搅拌均匀后再将（200-X）ml水全部加入，在杯上做上水位标记；然后用强火加热到沸，并不断搅拌，随之不断加水补充其蒸发的水分，使之保持到水位线上，沸腾后40-50分钟，烧杯内的溶液颜色由最初的淡黄色变为黄褐色，最后变为深红棕色时停止加热，使其冷却，将澄清液用纱布过滤，除去渣子，滤液即为石硫合剂母液。

4.３　成品质量检查：

优良的石硫合剂是透明琥珀色溶液，底部有很少的草绿色残渣，并具备一定浓度。

４.３.１　波美度的测定：

将熬制好的石硫合剂冷至室温，上部清液倒入量筒中，放入波美比重计，测其比重。

由比重“波美度”折合表查出波美度。

４.３.２　稀释方法：

（1）重量稀释公式：

X=B1/（B1-B2）×X1

（2）容量稀释公式：

X=B1×（145-B）/（B×（145-B1））×X1

B1——稀释液的波美度。

B——原液的波美度

X1——稀释液的需要量（容重公式中为升，重量公式中为公斤或升）

X——需要x1量的稀释液时所需原液的量（单位同上）。

稀释时，也可按照石硫合剂原液稀释加水倍数表（按容量计算）进行稀释。

5.　所需学时

　　２学时／３０人

６.　实验作业

根据实验，完成实验报告（实验报告应包括实验目的及意义、实验材料、实验步骤和实验结果与分析）：

自己熬制的石硫合剂母液是多少波美度？

如生产上使用0.4Be石硫合剂50斤，要用该母液多少斤？

加水多少斤？

７.　思考题

　　石硫合剂属什么类型杀菌剂，在生产实际中有那些具体应用？

附表比重“波美度”折合表

比重

波美度

比重

波美度

1.000

0

1.600

56.9

1.050

6.7

1.650

59.5

1.100

13.0

1.700

1.150

18.8

1.750

61.8

1.200

24.0

1.800

64.2

1.250

28.8

1.810

64.6

1.300

33.3

1.820

65.2

1.350

37.4

1.825

65.4

1.400

41.2

1.830

1.450

44.8

1.835

65.7

1.500

48.1

1.838

65.8

1.550

51.2

1.840

65.9

实验六　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定

1.　目的要求

通过本实验学习农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定。

2.　基本原理　

2.1干筛法（适用于粉剂）

将烘箱中干燥至恒重的样品自然冷却至室温，并在样品与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，即可计算细度（如所干燥的样品易吸潮，须将样品置于干燥器中冷却并尽量减少样品与大气环境接触）。

２.２　湿筛法（适用于可湿性粉剂）

将称好的试样，置于烧杯中润湿、稀释，倒入润湿的试验筛中，用平缓的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，即可计算细度。

３.　实验材料

３.１　药品

农药粉剂、可湿性粉剂样品

３.２　仪器、用具

　　试验筛（适当孔径，并具配套的接收盘和盖子）、玻璃皿（已知质量）、刷子（2.5cm软平刷）、恒温烘箱（100℃内控温精度为±2℃）、干燥器、烧杯（250mL,100mL）、玻璃棒（具橡皮罩）。

４.实验步骤

４.１　干筛法

４.1.１样品的制备

根据样品的特性调节烘箱至适宜的温度，足量的样品置于烘箱中干燥至恒重，然后使样品自然冷却至室温并与大气温度达到平衡，备用。

如果样品易吸潮，应将其置于干燥器中冷却至室温，并尽量减少与大气环境接触。

４.1.2测定

称取20g试样（精确至g），置于与接收盘相吻合的适当孔径试验筛，盖上盖子，按下述两种方法之一进行试验。

（１）震筛机法

将试验筛装在震筛机上振荡，同时交替轻敲接收盘的左右后，关闭震筛机，让粉尘沉降数秒钟后揭开筛盖，用刷子清扫所有堵塞筛眼的物块，但不应压碎硬颗粒。

盖上筛盖，开启震筛机，重复上述过程至２min内过筛物少于０.０１克为止，将筛中残余物移至玻璃皿中称重。

（２）手筛法

两手同时握紧筛盖及接收盘两侧，在具胶皮罩面的操作台上，将接收盘左右侧底部反复与操作台接触振筛，并不时按顺时针方向调整筛子方位（也可按逆时方向）。

在揭盖之前，让粉尘沉降数秒钟，用刷子清扫堵塞筛眼的物料，同时分散软团块，但不应压碎硬颗粒。

重复震筛至2min内过筛物少于0.01g为止。

将筛中残余物移至玻璃皿中称重。

４.2　湿筛法

４.２.1试样的润湿

称取20g试样（精确至0.1g），置于250mL烧杯中，加入约80mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完全润湿。

如果试样抗润湿，可加入适量非极性润湿剂。

４.2.2　试验筛的润湿

将试验筛，浸入水中，使金属丝布完全润湿。

必要时可在水中加入适量的非极性润湿剂。

４.2.3　测定

用自来水将烧杯中润湿的试样稀释至约150mL，搅拌均匀，然后全部倒入润湿的标准筛中，用自来水洗涤烧杯，洗涤水也倒入筛中，直到烧杯中粗颗粒完全移至筛中为止。

用直径为9-10mm的橡皮管导出的平缓自来水流冲洗筛上试样，水流速度控制在4-5L/min，橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。

在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样，使其充分洗涤（如试样中有软团块可用玻璃棒轻压，使其分散），一直洗到通过试验筛的水清亮透明为止。

再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤，筛缘始终保持在水面之上，重复至2min内无物料过筛为止。

弃去过筛物，将筛中残余物，先冲至一角再转移至已恒重的100mL烧杯中。

静置，待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发近干，于100℃（或根据产品的物化性能、采用其他适当温度）烘箱中烘至恒重，取出烧杯置于干燥器中冷却至室温，称重。

４.3　计算

粉剂、可湿性粉剂的细度（X）%按下式计算

X=（m1-m2）/m1×100

式中：

m1——粉剂（或可湿性粉剂）试样的质量，g；

m2——玻璃皿（或烧杯）中残余物的质量，g。

4.4允许差

二次平行测定结果之差应在0.8%以内。

５.所需学时数

２学时／人

６.　实验作业

根据实验，完成实验报告（实验报告应包括实验目的及意义、实验材料、实验步骤和实验结果与分析）：

计算所测农药样品的细度。

７.　思考题

根据本实验所测样品细度为什么细度？

实验七农药PH值的测定

1.目的要求

通过本实验了解、掌握农药原药、粉剂、可湿性粉剂、乳油等的水分散液（或水溶液）的pH值的测定。

2.基本原理

水溶液的pH值定义为：

以mol/