脱硫分析规程.docx

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脱硫分析规程

第1章脱硫分析规程

1.1分析项目

1.1.1石灰石分析指标:

ＣaCO3,SiO2,MgO,AL2O３

1.1.2石灰石浆液分析指标:

含固量,细度

1.1.3石膏漩流器底液、溢流液:

含固量

1.1.4废水漩流器底液、溢流液:

含固量

1.1.5石膏分析指标:

表面水分、CaSO4·2Ｈ2Ｏ、ＣaＣO3、CaSO３·1/２H２O、ＣL－、Ｆ—、MｇO

1.1.6石膏浆液分析指标（吸收塔）:

含固量、PH、　CaSO4·２H２O、CaCO3、CaSO3·1/2H2O、CL－

1.2试样得采集与制备

1.2.1试样采集

1.2.1.1石灰石得采样:

按GB/Ｔ15057.１－94进行

一个车厢（或一船）为一个采样单元。

每个车厢（或一船）采集一个样品、采样点应离车壁、底部不小于0。

3米。

离表面不小于０。

２米、采集得样品充分混合成一个样品,再进行制样、采样点布置图如下:

　　　　　　　　汽车车厢

1.2.1.2浆液得采样（包括石灰石浆液,石膏浆液,脱硫塔内浆液）

在各设备设计安装得采样点处采样:

石灰石浆液采样点在0米石灰石浆液罐旁;石膏浆液采样点在14米平台石膏脱水机旁;脱硫塔内浆液采样点在脱硫塔罐旁0米处、

1.2.1.3石膏采样:

石膏采样在真空皮带机。

所有样品采样前,都必须把采样点内得残留物冲洗掉,使采集得样品具有代表性。

1.2.2试样溶液得制备

1.2.2.1石灰石试样溶液制备

称取约０.２g试样,精确至0.0001g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿试样,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加1+１得盐酸溶液,待反应停止后,过量1mL冲洗表面皿与烧杯壁、加４mL氢氟酸与2ｍL高氯酸,置于电热板上低温加热近干。

取下烧杯,稍冷,用少许水冲洗烧杯壁,继续加热白烟冒尽至干。

稍冷,加3mＬ盐酸,加热溶解至清亮,冷却至室温,移入2５0mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀、此即为分析用试样。

同时制备空白样。

1.2.2.2FGD岛浆液得制备

从FGＤ采样口取出得浆液趁热尽快用恒温箱送到实验室,马上测定密度,用Ｇ4玻璃坩锅过滤到容量瓶中,制备滤液。

1.2.2.3石膏试样溶液得制备

称取约2ｇ干石膏,精确至0。

0001g,置于25０mL烧杯中,加入100mＬ得２５0ｍL容量瓶中与10ｍＬ30％得盐酸溶液,煮沸３０分钟,用慢速定量滤纸过滤,滤液冷却后移入250mＬ容量瓶中,加２50mL容量瓶中至刻度、

1.3分析方法

1.3.1ｐH

用ｐH计测量并记下温度

1.3.2电导率

用电导率测量并记下温度。

1.3.3密度得测定:

测定样品温度,称量密度瓶重量M,取浆液于已知体积Ｖ（mL）得密度瓶中,称重得M1（g）。

1.3.4固含量得测定（适合于各种浆液中固含量得测定）

称量已恒重得G4玻璃抽滤坩锅m1,过滤密度测定时用得浆液样品,已知重量m,或已知体积Ｖ（则m＝ρ×Ｖ）,并用分析纯丙酮冲洗3次（在氯化物含量大于2０000mg／L时,先用约20mL除盐水冲洗3次,然后用丙酮冲洗）然后在50℃得干燥箱中干燥,直至恒重m2（前后两次质量差不能大于0、0００4mｇ）。

1.3.5粒径分布

取3份试样,一份试验测定浆液密度与含固量,其测试方法同上,其余两份试样分别用于测定＞６０μm与＞45μm细度得测定。

其余两份浆液分别用6０μm与45μm标准筛进行湿式过滤,用水充分得进行淋洗,将筛上残留物洗至0。

45μｍ已恒重得滤纸用玻璃过滤器过滤,然后小心取下滤纸,置于水分快速测定仪上在50℃进行烘干至恒重。

然后称量其残留物重量,其细度得百分含量按下式计算。

R60——粒径大于60μm得百分含量,%

Ｒ40-—粒径大于45μｍ得百分含量,％

m1--60μm标准筛筛上物质量,ｇ

m2-—45μm标准筛筛上物质量,g

V1——用于测定Ｒ6０得浆液体积,mL

V2-—用于测定R４5得浆液体积,mL

ρ-—浆液密度,g/mＬ

固含量—-浆液得固体含量,％

1.3.6盐酸不溶物含量得测定

将瓷坩埚放入马弗炉中在80０℃烧至恒重,称得净重为m１g,将试样得不溶物ｍg放入马弗炉中在８00℃烧至恒重,称得净重为ｍ2ｇ。

m——试样得总重量,g

m2-—瓷坩埚得重量,g

m１——瓷坩埚与试样不溶物得混合重量,g

1.3.7氯含量得测定

1.3.7.1方法一（适合浆液及废水中氯含量得测定）

用银电极与参比电极,吸取VmL（一般为10mL）溶液,然后加入5０ｍL除盐水与２mＬ1:

4硫酸进行混与,在电位滴定仪上选用ＤM141电极,启动电位滴定仪３01滴定程序,用0、1NAgＮO3标准溶液滴定终点。

记录消耗AgＮＯ3溶液V1mL,如果有大量得亚硝酸盐得情况下,滴定前必须使用H2O2进行氧化（加入0。

5mL~1ｍＬH2O2）。

V1-—ＡgＮＯ3标准溶液消耗量,mＬ

V——试样体积,ｍＬ

1.3.7.2方法二（适合石膏固体中氯含量得测定）

称取50g原石膏,精确至0。

000１g,放入500mＬ烧杯,加入20０mL热去离子水,加热搅拌10分钟,用定量滤纸过滤,沉淀用热去离子水洗涤、吸取6０mL滤液,加２ｍL1:

4硫酸进行混与在电位滴定仪上选用DM１４１电极,启动电位滴定仪３０３滴定程序,用0、1NAｇNO3标准溶液滴定终点。

记录消耗AgNO３溶液Ｖ2mL,如果有大量得亚硝酸盐得情况下,滴定前必须使用H2O2进行氧化（加入0.5mL～１mLH2O２）、

Ｘ—氯含量,ppm

V2—－AｇＮＯ3标准溶液消耗量,mL

V—－滤液总体积,mL

V１—－分析用滤液体积,mL

m——石膏重量,g

1.3.8氧化钙、氧化镁得测定

试样应加工至粒度小于0．125mm、石灰石试样分析前在１０5~1１0干燥2ｈ,置于干燥器中冷却至室温。

称取0．50g试料,精确至０.0001g。

将试料置于预先盛有3.０g混合熔剂得铂坩锅中,混匀,在覆盖１.０ｇ混合熔剂、将铂坩锅置于炉温于3００℃得高温炉中,盖上铂盖（留一缝隙）。

将炉温逐渐升至９50～100０℃,熔融10mｉn,取出,转动铂坩锅,冷却。

用水冲洗铂坩锅外壁,将铂坩锅及铂盖置于３00mL烧杯中,加入7５ｍL盐酸,低温加热浸出熔块,用水洗出铂坩锅及铂盖。

低温加热至试液清亮,冷却至室温、将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀、此溶液作为测定二氧化硅,氧化钙,氧化镁,氧化铝与氧化铁量得储备液。

分取25mL储备液两份,分别置于２50ｍＬ锥形瓶中,加２5mL水。

按以下得方法测定氧化镁量与氧化钙量。

1.3.8.1氧化钙量得滴定

于一份试液中,加5mL三乙醇胺,混匀,加20mL氢氧化钾溶液及少许钙指示剂,混匀、用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。

空白试验与当试样中氧化镁小于1。

0％时,在用EDＴA标准溶液滴定前加1。

0ｍL氧化镁标准溶液。

1.3.8.2氧化钙,氧化镁合量得滴定

于另一份试液中,加5mＬ三乙醇胺,混匀,加20mL氨性缓冲溶液,加2滴酸性铬蓝K溶液,6~7滴萘酚绿B溶液,用EDTＡ标准溶液滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。

分析结果表述:

氧化钙得质量分数:

式中:

V1-滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液得体积,mＬ

V01—滴定空白试验消耗EDTA标准溶液得体积,mL

Ｔ１—EDTA标准溶液对氧化镁得滴定度,g/mL

ｍ1—分取试液相当得试料量,g

氧化镁得质量百分数:

式中:

V2—滴定氧化钙,氧化镁合量消耗EDＴA标准溶液得体积,mL

V02—滴定氧化钙,氧化镁合量得空白试验消耗ＥDTＡ标准溶液得体积,mL

V1-滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液得体积,ｍＬ

V0１—滴定氧化钙空白试验消耗ＥDTA标准溶液得体积,mＬ

T2—EDＴＡ标准溶液对氧化镁得滴定度,ｇ/mL

m２—分取试液相当得试料量,ｇ

1.3.9CaCO３得测定

1.3.9.1方法一（适合于石灰石中碳酸盐得测定）

吸取50。

00mL试样溶液置于2５0mL烧杯中。

加100mＬ水,10mL40g/L得糊精溶液、5mL１+1得三乙醇胺溶液、15mＬ200g／L得氢氧化钾溶液,使溶液pH大于12。

５,加少许钙羧酸指示剂,摇匀。

用约０、０2ｍｏL/L得EＤＴA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

Ｘ—-CａＣＯ3得含量,质量百分比

C——ＥDTA标准溶液得实际浓度,ｍoL/L

V２-—EDＴＡ标准溶液滴定试样得体积,mL

Ｖ１——EDTＡ标准溶液滴定空白溶液得体积,mL

V——试样溶液得总体积,mL

ＶA——吸取试样溶液得体积,ｍＬ

M-—试样得质量,g

1.3.9.2方法二（适合于石膏浆液、石膏及石灰石中碳酸盐得测定）

称1～２g经40℃干燥过得固体物加入滴定瓶中,精确度±０.0０0１g,用10mL除盐水稀释,并用0.5－1.０0ｍLH202混合。

约5分钟后,通过电位滴定仪准确加入１０ｍL1N　HＣL。

在电位滴定仪上选用DG１11电极,将溶液搅拌５分钟,启动电位滴定仪201滴定程序,过量得1ＮHＣL　用1　Ｎ氢氧化钠反滴定。

计算:

式中V1-—加入1N盐酸得体积,mL

V2——滴定时消耗１N氢氧化钠得体积,mL

m——称取试样得质量,ｇ

1.3.9.3方法三（适合于石灰石中碳酸盐得测定）

瓷锅在8５0℃烘干,冷却后恒重m（mg）,加入２—5克石灰石ｍ１（mg）在600℃烘干直到恒重m2（mg）（约2小时）,继续在85０℃烘干过夜,冷却后称重m３（ｍg）。

1.3.10二氧化硅得测定

1.3.10.1方法一

根据试样含二氧化硅量,按表1分取储备液于100mL容量瓶中,加8mL无水乙醇,按表1加相应量盐酸,立即用水稀释至50ｍＬ,混匀。

表1

含二氧化硅量,%

分取体积,ｍL

加盐酸体积,mＬ

0。

０5～0、２5

20。

０0

0

＞０。

25～1、0０

１0。

0０

5、０

〉１、０0~４、00

5。

00

8.0

加5mL钼酸铵溶液,混匀,于室温放置２0miｎ,室温低于1５℃时,于约３０℃得温水浴中放置１5~20ｍin。

加20mＬ草酸—硫酸混与液,混匀,放置1～２min,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀、

将部分显色液移入适当吸收皿中,以相应得空白试验溶液作参比,于分光光度计波长6８０nｍ处测量吸光度,从工作曲线上查得相应得二氧化硅量。

注:

对低含量二氧化硅得显色溶液,可在波长81０处测量吸光度、

工作曲线得绘制

移取1、0０ｍL含２0。

０μg二氧化硅标准液０、1、０0、2。

00、４、０0、６、0０、8.００、１0.00ｍL置于一组预先盛有１0mL（1＋１4）得盐酸得100ｍL比色管中,加入8mL无水乙醇,用水稀释至50mL混匀,以下按上操作步骤发色,以试剂空白为参比做吸光度,标定工作曲线。

式中:

Ｖ－储备液体积,mL

V1－分取储备液体积,ｍL

ｍ1－从工作曲线上查得得二氧化硅,ｇ

m—试料量,g

1.3.10.2方法二

称取1g试样（也可将灼烧减量后得残留物作为本方法得试验）,精确至0.００01g,随同试验做空白试验,将试验均匀置于铂坩锅中,盖上坩锅盖并留一间隙,将炉温逐渐升温至1000℃,并在此温度下保持30miｎ,取出铂坩锅冷却。

用少量水与（1+１）得盐酸将坩锅内得灼烧残留物转移至30０mL烧杯中,洗净铂坩锅与锅盖,盖上表皿,缓缓加入60mL盐酸,将试液煮沸,稍冷,用水冲洗表皿与杯壁加入２0mL高氯酸（1．67g/mＬ）,盖上表皿,加入至高氯酸冒白烟,并保持15mｉn冷却,加入5mL（１+１）得盐酸,1０0mL热水,用少量热水冲洗表皿与杯壁,搅拌使盐类溶解,用中速定量滤纸加适量纸浆过滤,用（5＋9５）热盐酸洗涤烧杯与沉淀6次,再用热水洗涤10次以上。

于滤液与洗液中加入10mL高氯酸（1。

67ｇ／ｍL）,再按上重复操作,将两次所得沉淀及滤纸置于铂坩锅中,干燥灰化后,置于1000℃高温炉中灼烧3０min,并恒重。

沿铂坩锅内壁用少量水润湿不纯二氧化硅,加3滴浓硫酸,5ｍL氢氟酸,加热蒸发至冒尽白烟,将坩锅置于1０0０℃高温炉中灼烧20ｍin,并恒重。

m1——氢氟酸处理前沉淀与坩锅得质量,g

ｍ2——氢氟酸处理后沉淀与坩锅得质量,g

m3——氢氟酸处理前空白与坩锅得质量,g

m4—-氢氟酸处理后空白与坩锅得质量,ｇ

1.3.11三氧化二铁得测定

1.3.11.1方法一

吸取2mL溶液,稀释至100ｍＬ并吸取50mＬ溶液于1５０mＬ烧杯中,用水稀释至50mL,加１mL浓盐酸,加热浓缩至体积小于2５mL,冷却至30℃左右,加入１mL盐酸羟胺溶液,摇匀,静止５mｉn,加入５mＬ0。

1％邻菲萝啉溶液,摇匀后加入1小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水使PH值调整在3.8～4。

1,使刚果红试纸恰由蓝色变为紫色,然后加入５mL乙酸－乙酸铵缓冲液,摇匀后移入5０mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,在波长５10ｎm下比色,测定吸光值。

计算其Ｆｅ含量m1（μg/L）,则三氧化二铁得百分含量为:

m1——曲线查得铁得含量,μg/L

m—-试样得质量。

12５-—第一次提取得体积比

50—-第二次提取得体积比

1.3.11.2方法二

称取0、６～0.8g试样,精确至0．0001g,置于银坩锅中,加入６g氢氧化钠,盖上坩锅盖,放入高温炉中,从低温升起至6５0℃,并在此温度下熔融２0ｍin,取出冷却,将坩锅放入盛有1０0mL热水得300ｍＬ烧杯中,盖上表皿加热至完全分解后取出坩锅,用热水冲洗坩锅,一次加入２０mL盐酸,再加入1ｍＬ硝酸,用热（１+5）得热盐酸洗净坩锅,将溶液加热至沸,冷却,移入250mＬ容量瓶中,此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、五氧化二磷、氧化钙、氧化镁用。

吸取溶液V（mL）（一般取5０mL）,加入２50mL滴定瓶中,加10mL去离子水与1　mLHNO3煮沸5分钟,稍冷滴加1＋1得NaOＨ溶液,使ｐＨ值为2。

3。

将溶液加热至70度,加10滴磺基水杨酸钠溶液,用０、１NＥDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色为终点。

Z（mＬ）。

V1-—EDTＡ标准溶液消耗量,ｍL

V—－吸取滤液体积,ｍL

m--试样重量,g

1.3.12三氧化二铝得测定

1.3.12.1方法一

按表2分取二份储备液于二个50ｍL容量瓶中,一份作显色液,一份作参比液。

含０。

2５%~0、75%氧化铝试样,分取２0.00mL储备液于1０0mL容量瓶中,加10mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀,然后在分取二份10、00ｍＬ试液于二个5０mＬ容量瓶中、

表２

氧化铝量,%

分取储备液量,ｍL

六次甲基四胺溶液量,ｍL

氧化铝标准溶液,ug/ｍL

0、01~0.０５

１0。

00

10

２。

0

０、05~0、25

5。

00

5

4、0

0.25~０。

75

2０、００×（10/１00）

5

4.0

显色液:

加5mL锌—EDＴA溶液,混匀,放置３mｉn,加２、０mＬ铬天青S溶液,按表2加入六次甲基四胺溶液,以水稀释刻度,轻轻混匀,放置20ｍin。

试样中有钛存在时,在加锌—EDTＡ溶液前加六滴过氧化氢溶液。

参比液:

同上操作,唯在加铬天青Ｓ溶液之前加五滴氟化铵溶液。

选择适当吸收皿,于分光光度计波长545nm处测量显色液得吸光度,在工作曲线上查得相应得氧化铝量。

氧化铝得质量得百分数:

式中:

V—储备液体积,mL

Ｖ1—分取试液相当于储备液得体积,mL

m1-从工作曲线上查得得氧化铝量,g

m-试料量,ｇ　

1.3.12.2方法二

在滴定铁后得溶液中,加入1５mＬ0、03mol／L得1/２EDTA标准溶液,然后用水稀释至约2０0mL左右,将溶液加热至7０～80℃,加数滴（1+１）氨水,使溶液得PH值在3。

5左右,加PH4、3得缓冲溶液（将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,稀释至１L,摇匀）15ｍL,煮沸1～2ｍin,取下稍冷,加4~6滴PＡN指示剂溶液（0.2gPAN指示剂溶于100mＬ9５％得乙醇中）,以0。

03mｏl／L得１/2ZnO标准液滴定至红色消失,继续煮沸,滴定,直至溶液煮沸后红色不在出现,呈稳定得量黄色为至,记下消耗氧化锌得体积Ｖ１。

V1—-滴定时消耗氧化锌得体积,mＬ

m——溶解试样得质量,g

V—-吸取溶液得体积,ｍL

1.3.13ＳＯ２含量得测定

1.3.13.1方法一（适合固体试样中SＯ2含量得测定）

称取１~2g固体样品,精确至0.0０01ｇ,加入滴定瓶内,用约１50mL除盐水稀释,用电位滴定仪准确加入0、1Ｎ得碘溶液10mＬ,与约10mＬ1:

1得盐酸稀释,在电位滴定仪上选用DM140电极,搅拌约5miｎ,固体应溶解,启动电位滴定仪101滴定程序,过量得碘用0.１N硫代硫酸钠反滴定,记下消耗硫代硫酸钠得体积、

式中V1——加入0、1N得碘溶液体积,mL

V2——滴定时消耗0.1N硫代硫酸钠得体积,ｍL

ｍ—-称取试样得质量,ｇ

1.3.13.2方法二（适合溶液中SO2含量得测定）

吸取ＶmL滤液于滴定瓶中,稀释至１50ml左右,用电位滴定仪准确加入０.1N得碘溶液V1mL,在电位滴定仪上选用DM14０电极,启动电位滴定仪１01滴定程序,过量得碘用0、1N得硫代硫酸钠反滴定,记下消耗0.１N得亚硫酸钠体积Ｖ2ｍL。

V1——0。

1Ｎ得碘溶液得体积,mＬ

Ｖ2——0.1N得亚硫酸钠溶液消耗体积,mL

V——滤液体积,mL

1.3.14CaＳO4·2H２Ｏ含量得测定

1.3.14.1方法一（适合石膏中CａSO4·2H２O含量得测定）

将瓷坩埚放入马弗炉中在38０℃烧至恒重m1,称取在40℃烘干至恒重干石膏约m约3~5g,精确至0.0０01ｇ,放入马弗炉中在380℃烧至恒重,得重量ｍ2。

则全结晶水得含量为:

干石膏中结晶水主要就是CaSO４·2Ｈ２O中得结晶水,其次还有少量CaＳO３·0。

5H２O中得结晶水、ＣａSO３·０。

5H2Ｏ得含量测得为X,则ＣaSO3·0.5Ｈ２O中结晶水得含量为:

CａSO4·２H2Ｏ中得结晶水Ｍ:

M=全结晶水－CaSO3·0。

5Ｈ2O中结晶水

1.3.14.2方法二（适合石膏中ＣaＳＯ4·２H2Ｏ含量得测定）

称取约0.2g试样（ｍ）,精确至0。

000１g,置于30０mL烧杯中,加入30~４0ｍL水使其分散,加入10mＬ１:

1得盐酸,用平头玻璃棒亚碎块状物,慢慢得加热溶液,直至试样分解完全,将溶液加热微沸5min,用中速滤纸过滤,用热水洗涤１０～１2次,调整滤液体积至２00ｍＬ,煮沸,在搅拌下滴加15mL10％氯化钡溶液,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静止4h或过夜（此溶液得体积应保持在200ｍL）,用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止,将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重得瓷坩锅中,灰化后在8０0℃高温炉中灼烧30mｉn,取出坩锅置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重ｍ１。

1.3.14.3方法三（适合石膏中CaSO4·2H2O含量得测定）

存在得亚硫酸盐被H2O2氧化,且大部分阳离子被离子交换树脂除去,因此产生得硫酸就是通过高氯酸钡滴定而得得,测定得值就是总硫酸盐,包括亚硫酸盐,亚硫酸盐通过碘滴定法测得,则三氧化硫用总硫酸盐减去亚硫酸盐转换为三氧化硫而求得。

称取0.２500g样品于烧杯中,加入１0mL　H2Ｏ２与1０mＬ蒸馏水混与并用磁力搅拌器搅拌1０min,上放观察镜。

然后加入三勺阳离子交换树脂,再搅拌10min,样品通过白色滤纸过滤到250mＬ容量瓶中,用除盐水仔细冲洗,除盐水加满到25０ｍL。

用移液管移取该样溶液1０mL,加入10mL丙酮与4滴磺酸Ⅲ指示剂混与,然后加入蒸馏水直到溶液变为紫色为止,用0、005mol／L得高氯酸钡进行滴定,直到颜色变为纯蓝色,记下消耗高氯酸钡得体积VmL,这就是一种沉淀滴定,颜色得变化有些迟缓（残余得高氯酸钡溶液必须从滴定瓶中除去,因高氯酸钡溶液含有二丙醇）。

1mL０。

005mol/L得高氯酸钡=0、4003mｇSO3

则二氧化硫转化为三氧化硫得百分含量为Ｘ:

则石膏中得三氧化硫得含量为Ｙ:

1.3.15氟得测定

称取约0．2g试样,精确至0．0０01g,置于１00mＬ烧杯中,加入10mL水使试样分散,然后加入5mL盐酸（1＋1）,加热至微沸,并保持１～２min,用水稀释至5０ｍL,冷却至室温,加入2滴溴酚蓝指示剂溶液（０。

2g溴酚蓝溶于１00mL乙醇（1+4）中）,用（1＋1）盐酸与8%氢氧化钠溶液调节溶液颜色由蓝色变为黄色（应防止氢氧化铝沉淀生成）,移入1００mＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

吸取１0mL溶液,于塑料滴定杯中,加入PH６.0得总离子强度配位缓冲液（将29４.1g柠檬酸钠溶于水中,用（１+１）盐酸与８%氢氧化钠溶液调节溶液ＰH值为6。

0,然后加水稀释至１L摇匀）１0mＬ,放入搅拌子插入DX235氟离子选择电极与DＸ200参比电极,搅拌２min,停止搅拌30ｓ,用电位滴定仪测量溶液得平衡电位,由仪器直接读出氟离子得含量ｍ1。

氟离子得质量百分数为:

1.4利用电位滴定仪进行标准溶液得配置与标定

1.4.1硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0、1mol/L得配制与标定

1.4.1.1配制

量取3mｌ浓硫酸,缓缓注入1Ｌ蒸馏水中,冷却、摇匀。

1.4.1.2标定:

称取0、1～0。

2g（称准至0、2mg）于270~300℃灼烧至恒重得无水碳酸钠,溶于50ｍl水中,启动电位滴定仪502程序,用待标定得c（1/2H2SO4）=0、1moｌ/L硫酸溶液滴定、滴定结束后仪器自动进行计算,滴定结果自动存储。

1.4.2氢氧化钠标准溶液c（NａOH）=0、1mol／Ｌ得配制与标定

1.4.2.1配制

称取4g氢氧化钠固体,注入1L不含二氧化碳得蒸馏水（或新制备得除盐水）中,摇匀。

1.4.2.2标定

称取０。

3g（准确至0、2mg）于1０5～110℃烘干至恒重得邻苯二甲酸氢钾,溶于５0ml不含二氧化碳得蒸馏水（或新制备得除盐水）中,启动电位滴定仪2０2程序,用待标定得0、1mｏl/Ｌ氢氧化钠滴定。

滴定结束后仪器自动进行计算,滴定结果自动存储。

1.4.3盐酸标准溶液ｃ（NａOH）＝1mol/Ｌ得配制与标定

1.4.3.1配置

量取８5mL盐酸稀释至1L,摇匀。

1.4.3.2标定

称取1~2ｇ（准确至０。

2mg）于270～300℃烘干至恒重得无水碳酸钠,溶于50ml不含二氧化碳得蒸馏水（或新制备得除盐水）中,启动电位滴定仪7０2程序,用待标定得１moｌ/Ｌ盐酸滴定。

滴定结束后仪器自动进行计算,滴定结果自动存储。

1.4.4氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=1mol/Ｌ得配制与标定

1.4.4.1配制

取40g氢氧化钠固体,注入1L不含二氧化碳得蒸馏水（或新制备得除盐水）中,摇匀。

1.4.4.2标定

1.4.5称取3g（准确至0、2mg）于105～1１０℃烘干至恒重得邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml不含二氧化碳得蒸馏水（或新制备得除盐水）中,启动电位滴定仪602程序,用待标定得1mol／L氢氧化钠滴定。

滴定结束后仪器自动进行计算,滴定结果自动存储。

1.4.60、1moｌ/Ｌ硫代硫酸钠溶液得配置与标定

1.4.6.1配制

称取２6g硫代硫酸钠（或１６g无水硫代硫酸钠）,溶于１L已煮沸并冷却得蒸馏水中,将溶液保存于具有磨口塞得棕色瓶中,放置数日后,过滤备用、

1.4.6.2标定:

以重铬酸钾作基准标定:

称取于12０℃烘至恒重得基准重铬酸钾0。

15g（称准至0。

２mg）,置于碘量瓶中,加入25ｍｌ蒸馏水溶解,加2ｇ碘化钾及20ｍlc（1/2H2SO4）＝4mｏｌ／L硫酸,待碘化钾溶解后于暗处放置10miｎ