分析化学实验题解.docx
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分析化学实验题解.docx
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分析化学实验题解
实验一阳离子第一组(银组)的分析
思考题:
1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?
若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?
答:
在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在?
答:
向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第一组沉淀,而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果?
答:
如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第一组,达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组(铜锡组)的分析
思考题:
1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?
答:
沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS沉淀进入第二组。
若酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1?
答:
因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I?
答:
以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,因TAA在90℃及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III),故不需另加NH4I。
另因TAA在碱性溶液中加热时,可生成一部分多硫化物,多硫化物具有氧化性,可将Sn(II)氧化为Sn(IV),故不需要加H2O2。
4.已知某未知试液不含第三组阳离子,在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度?
答:
因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需0.6mol·L-1,在此酸度下,本组大部分离子不能完全生成硫化物沉淀,若酸度在低于0.2mol·L-1时,本组Cd2+的硫化物沉淀完全,但As(III)的硫化物不沉淀,因此未知液若不含第三组阳离子时,为了使第二组阳离子沉淀完全,还需要调节酸度。
5.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在,试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。
答:
在用HCl沉淀第一组阳离子时,砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在,也有少量简单阳离子。
在用TAA作沉淀剂时,As(V)被还原为As(III),Sb(V)也被还原为Sb(III)。
而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为Sn(IV)。
在鉴定时,Sb(III)被锡还原为Sb,Sn(IV)被铁还原为Sn(II),Sn(II)又被Hg2+氧化为Sn(IV)。
实验三阳离子第三组(铁组)的分析
思考题:
1.在系统分析中,沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S?
答:
在系统分析中不能用Na2S代替(NH4)2S,因Na2S的碱性比(NH4)2S的碱性强。
若pH=10.7时第四组的Mg2+就要沉淀进入本组沉淀中。
2.用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl?
答:
用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子时,只有在pH=9.0的酸度条件下才能生成硫化物和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。
但是,由于在反应过程中随着沉淀的生成,会使pH降低,为了保持pH=9.0和防止Mg2+析出沉淀,应加入足够的NH4Cl而与NH3•H2O形成稳定的缓冲体系。
加入NH4Cl还可防止硫化物形成胶体。
3.在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,与母液放置过夜才离心沉降,是否可以?
答:
在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,若要继续鉴定第四组阳离子,就应立即离心分离,离心液(含第四组阳离子)中应加浓HAc酸化,并加热除去H2S,否则S2-在碱性溶液中易氧化为SO42-,使第四组中的Ba2+、Sr2+等生成硫酸盐沉淀而丢失。
所以本组硫化物沉淀生成后,不能与母液放置过夜。
4.以6mol·L-1HNO3溶解本组沉淀时,为什么加KNO2或KClO3晶粒少许可以加速溶解?
答:
以6mol·L-1HNO3溶解本组沉淀时,加KNO2或KClO3少许,可加速沉淀溶解,这主要是因为发生了氧化还原反应,破坏了M2++S2-==MS↓平衡,降低了S2-浓度,使反应向左进行,从而加速了沉淀的溶解。
5.已知NiS、CoS在0.3mol·L-1HCl溶液中不能被H2S沉淀,但为什么生成的NiS、CoS又难溶于1mol·L-1HCl?
答:
NiS、CoS在0.3mol·L-1HCl溶液中不被H2S沉淀,但在低酸度下生成沉淀后,又不溶于1mol·L-1HCl,这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故,初形成的沉淀是α体,放置或加热很快变为β体(Ni2S3、Co2S3)。
因而不溶于1mol·L-1HCl。
实验四阳离子第四组(钙钠组)的分析
思考题:
1.在系统分析中,引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些?
答:
①在沉淀第三组阳离子时,如果酸度控制不当,或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理,S2-被氧化为SO42-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。
②沉淀二价离子需要足够的CO32-离子,若酸度控制不当,CO32-离子浓度降低,二价离子不在本组沉淀而丢失。
2.以K2CrO4试法鉴定Ba2+时,为什么要加HAc和NaAc?
答:
在用K2CrO4鉴定Ba2+时,为了使Ba2+生成BaCrO4黄色沉淀而Sr2+不生成SrCrO4沉淀,溶液的pH值应在4~5。
加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液,以控制这一酸度。
3.以镁试剂鉴定Mg2+时,在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中,如果加得不足,将产生什么后果?
答:
以镁试剂鉴定镁时,许多重金属离子有干扰,要加入(NH4)2S以消除,若加入量不足,干扰离子除不完全,它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀,这些沉淀由于本身的颜色或者由于吸附试剂而显色等而对鉴定Mg2+造成干扰。
实验五阴离子的分组和初步试验
思考题:
1.在阴离子分组试剂中,
(1)BaCl2试验得出否定结果,能否将第一组阴离子整组排除?
答:
BaCl2试验得出否定结果,不能将第一组阴离子整组排除。
因S2O32-与Ba2+生成的BaS2O3沉淀溶解度较大,只有当S2O32-浓度大于4.5mg·ml-1时,才能析出沉淀。
而且BaS2O3还容易形成过饱和溶液析出。
(2)AgNO3试验得出肯定结果,能否认为第二组阴离子中至少有一种存在?
答:
因为S2O32-的浓度较小时,它不在第一组沉淀,而可能在第二组中与Ag+生成Ag2S沉淀,所以当AgNO3试验得出肯定结果时,不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。
2.在氧化性还原性试验中,
(1)以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以?
答:
因HNO3具有氧化性,酸化时能使S2-、S2O32-、SO32-、I-氧化,所以不能用HNO3代替H2SO4酸化。
(2)以稀HCl代替稀H2SO4是否可以?
答:
因大量Cl-存在时,在酸性条件下,可使KMnO4褪色,所以不能用HCl代替H2SO4酸化。
(3)以浓H2SO4作酸化试液是否可以?
答:
因浓H2SO4具有氧化性,所以不能用来酸化试液。
3.下列各组溶液,在各项初步试验中将有怎样的表现?
组别
离子
稀H2SO4
BaCl2(中性或弱碱)
AgNO3(稀HNO3)
KI-淀粉(稀H2SO4)
KMnO4(稀H2SO4)
I2-淀粉(稀H2SO4)
第一组
SO32-
Cl-
Ac-
↑
↓
↓
+
+
第二组
SO42-
S2-
NO3-
↑
↓
↓
+
第三组
S2O32-
NO3-
Ac-
↑↓
↓
↓
+
+
第四组
PO43-
CO32-
Ac-
↑
↓
↓
定量分析实验
实验一分析天平称量练习
思考题:
1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?
答:
天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?
答:
分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?
答:
递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?
答:
在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习
思考题:
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?
为什么?
答:
由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
答:
因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
答:
为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答:
加入半滴的操作是:
将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定
思考题:
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?
称得太多或太少对标定有何影响?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:
如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?
为什么?
答:
因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
答:
如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
答:
用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
思考题:
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?
答:
因NH4+的Ka=5.6×10-10,其Cka<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
答:
甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
答:
NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析(双指示剂法)
思考题:
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
答:
测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:
2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1)V1=0V2>0
(2)V1>0V2=0(3)V1>V2(4)V1 1V1=0V2>0时,组成为: HCO3- 2V1>0V2=0时,组成为: OH- 3V1>V2时,组成为: CO32-+OH- 4V1 HCO3-+CO32- 5V1=V2时,组成为: CO32- 实验六EDTA标准溶液的配制与标定 思考题: 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液? 答: 各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2.用Na2CO3为基准物。 以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大? 为什么? 如何控制? 答: 用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。 3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少? 解: 六次甲基四胺与盐酸反应为: (CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl- 反应中盐酸的物质的量: 六次甲基四胺的物质的量: 故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为: 六次甲基四胺盐的浓度为: 根据一般缓冲溶液计算公式: 得: (六次甲基四胺pKb=8.85) 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点? 操作中应注意那些问题? 答: 络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点: 1络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。 2在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。 实验七水的总硬度的测定 思考题: 1.什么叫水的总硬度? 怎样计算水的总硬度? 答: 水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为: (mg·L-1) (o) 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13? 若pH>13时测Ca2+对结果有何影响? 答: 因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。 所以溶液的pH值要控制为10。 测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。 以保证准确测定Ca2+的含量。 在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。 但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。 3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量? 如何测定? 答: 如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。 以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 思考题: 1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度? 滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少? 此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少? 答: 按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。 随着滴定的进行溶液pH≈1。 加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。 2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量? 为什么? 答: 不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。 3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠? 答: 在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。 再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。 实验九铝合金中铝含量的测定 思考题: 1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。 答: 因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。 因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+,则须采用置换滴定法。 2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确? 为什么? 答: 加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。 3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定? 答: 本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。 4.为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积? 但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色? 为什么? 答: 因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。 但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA,使结果偏高。 实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定 思考题: 1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天? 配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存? 过滤时是否可以用滤纸? 答: 因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。 另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。 因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护? 如果没有棕色瓶怎么办? 答: 因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。 所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。 如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。 3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答: 因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行? 酸度过高或过低有何影响? 可以用HNO3或HCl调节酸度吗? 为什么要加热到70~80℃? 溶液温度过高或过低有何影响? 答: 因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。 若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。 所以只能在H2SO4介质中进行。 滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。 在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快? 答: 因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么? 此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀? 答: 棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 思考题: 1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度? 答: 用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应? 答: 因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。 实验十二软锰矿中MnO2含量的测定 思考题: 1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定? 答: 因MnO2是一种较强的氧化剂,所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。 2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时,应注意控制哪些实验条件? 如控制不好,将会引起什么后果? 答: 应以H2SO4控制溶液酸度,酸度不能过低,否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。 溶液的温度应控制在70~80℃,若超过90℃易引起Na2C2O4分解。 实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中 铁的含量(有汞法) 思考题: 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入,而HgCl2溶液却要冷却后一次加入? 答: 用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量太多不易除去。 在热溶液中,Hg2+可能氧化Fe2+引起误差,故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。 2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么? 加入H3PO4后为什么要立即滴定? 答: 因随着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度越来越大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。 同时由于Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe
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