届高考化学二轮复习学案专题12 第1单元《《物质制备与分离提纯的融合》doc.docx
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[考试标准]
知识条目
必考要求
加试要求
1.海带中碘元素的分离及检验
(1)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
(2)萃取的原理及萃取方法的适用范围
(3)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
(4)物质分离、提纯的基本原则及应用
b
b
b
c
2.用纸层析法分离铁离子和铜离子
(1)层析法的基本原理
(2)氨水使铁离子、铜离子显色的原理
(3)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
a
a
b
3.硝酸钾晶体的制备
(1)用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
(2)用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
(3)减压过滤的实验方法
(4)晶粒生长的条件
b
b
a
a
4.硫酸亚铁铵的制备
(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法
(2)倾析法分离、洗涤固体物质
(3)产率的计算方法
b
a
b
5.阿司匹林的合成
(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程
(2)粗产品中杂质的检验
(3)用铁离子检验酚类物质
(4)晶体洗涤方法
a
b
a
b
考点一 物质分离、提纯热点装置及方法
1.物质分离热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。
a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。
b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。
⑤吸滤瓶,与布氏漏斗组成减压过滤装置,用于接收液体。
(2)热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
减压过滤装置如右图所示。
装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。
④热过滤装置
⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置
2.物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。
②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。
③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。
(2)气体的分离、提纯
①混合法:
如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法:
如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法:
如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离、提纯
①萃取法;②分液法;③沉淀法;④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去);⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去,FeCl2中的FeCl3用铁粉除去);⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去);⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。
3.纸层析法的原理及实验操作
(1)基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。
滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。
亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。
(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3+、Cu2+的原理
Fe3+、Cu2+在滤纸上随丙酮等展开的速度不同,展开后两种离子的富集部分不同,从而达到分离的目的。
②Fe3+、Cu2+的显色反应
吸附有Fe3+、Cu2+的滤纸经氨薰后显色:
Cu(OH)2能溶于过量氨水中,生成Cu(NH3)
(呈深蓝色);Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。
Fe3+、Cu2+的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)
的特征颜色。
Fe3+遇氨水反应生成红褐色沉淀:
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH
。
Cu2+遇氨水反应生成深蓝色溶液:
Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)
+4H2O。
③操作步骤:
a.装置制作——裁纸
b.点样——点层析试样
c.配制展开剂
d.层析操作
e.显色反应
1.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行分离和提纯。
工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。
请你回答以下问题:
(1)下图是几种盐的溶解度曲线,下列说法正确的是________。
A.40℃时,将35克食盐溶于100克水中,降温至0℃时,可析出氯化钠晶体
B.20℃时,硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是31.6%
C.60℃时,200克水中溶解80克硫酸铜达饱和,当降温至30℃时,可析出30克硫酸铜晶体
D.30℃时,将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中,蒸发时,先析出的是氯化钠
(2)分析上图曲线,KNO3和NaCl的溶解度随温度变化的关系是________________。
(3)下面是实验室用NaNO3和KCl制取KNO3的实验流程:
步骤②过滤使用了保温漏斗,如下图所示装置,其主要作用是__________________
________________________________________________________________________。
步骤④减压过滤装置如下图所示,采用这种装置过滤的主要目的是______________
________________________________________________________________________。
答案
(1)C
(2)KNO3的溶解度随温度变化比较明显,而NaCl的溶解度随温度变化不够明显
(3)在热过滤时,防止NaCl结晶析出 过滤速度较快;可以得到比较干燥的固体
2.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示。
试回答下列问题。
(1)试管中所加展开剂的主要成分是__________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)点层析试样是本实验的关键操作,进行这一操作时应注意____________________
________________________________________________________________________。
(3)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:
__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)显色反应后,可观察到__________________________________________________
________________________________________________________________________。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式:
__________________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)丙酮、6mol·L-1盐酸
(2)原点直径控制在0.3~0.5cm比较理想,用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样,易于控制斑点的直径大小,使试样比较集中
(3)用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨薰,使铁离子、铜离子跟NH3发生反应
(4)滤纸上分别出现红色、蓝色斑点,红色斑点出现在滤纸上方,蓝色斑点出现在滤纸中间
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH
,
Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)
+4H2O
(1)物质的分离与提纯的方法很多,如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。
纸层析法属于其中的色谱分离技术,是分离微量物质的常用方法之一。
(2)在分离或提纯操作中,应注意以下两点:
①如果被分离的物质转变为其他物质,应设法将其恢复原状;②由于反应终点较难控制,为使离子沉淀完全,所加试剂常常是过量的,而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。
(3)在理解纸层析法原理时,注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。
纸层析分离铁离子、铜离子的实验中,“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水,“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。
考点二 以无机物制备为载体的综合考查
硫酸亚铁铵的制备流程
1.明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料,明矾石的组成和明矾相似,此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。
具体实验流程如下:
请回答下列问题:
(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)明矾石焙烧时产生SO2,请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)请你写出验证溶液1中有NH
的实验过程:
_______________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。
①请按气流由左到右的方向连接下列各装置,顺序为A→________。
②检查装置A气密性的方法是______________________________________________。
③在点燃B处的酒精灯前,应进行的操作是__________________。
④装置C的作用是________________________________________________________。
答案
(1)玻璃棒、烧杯和漏斗
(2)AlO
+2H2O+CO2===Al(OH)3↓+HCO
(3)SO2+Cl2+2H2O===H2SO4+2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液1,加入浓NaOH溶液后加热,有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生,证明溶液中有NH
(其他合理答案也可)
(5)①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中,关闭弹簧夹a和活塞b,微热圆底烧瓶,导管口有气泡产生,撤去热源,导管中形成一段稳定的水柱 ③检查CO的纯度 ④除去CO中的CO2,有利于点燃CO
解析
(1)操作1是过滤,过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。
(2)经氨水浸泡,过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体,再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤,得到溶液3偏铝酸钠溶液,最后通入CO2得到氢氧化铝。
(3)检验SO2的还原性方法较多,可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。
(4)检验NH
时,应先加入浓NaOH溶液,然后加热,再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。
(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质,再通过碱石灰吸收水蒸气,再通过B中红热的氧化铁,再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2,最后点燃未反应的CO。
2.香豆素3甲酸乙酯是重要的医学中间体,合成原理如下:
实验步骤如下:
步骤1.取水杨醛11mmol、二乙胺13mmol和0.02mL冰醋酸投入三颈烧瓶(装置如图),调节电热器温度至70℃进行加热。
步骤2.打开搅拌器进行回流,再将13mmol丙二酸二乙酯及20mL无水乙醇的混合物逐滴加入烧瓶,直至滴加完毕。
保持70℃,回流2.5h
步骤3.把反应液倒入干燥烧杯,用盐酸调到中性,有大量黄色晶体析出;
步骤4.过滤后用冷蒸馏水洗涤沉淀多次至白色,抽滤、烘干及后干燥,得产品0.741g;
(1)装置中仪器名称:
a__________,b__________。
(2)步骤1中冰醋酸的作用是________。
(3)步骤4用冷蒸馏水洗涤的目的是________。
(4)本次实验产率为__________。
答案
(1)恒压滴液漏斗 吸滤瓶
(2)催化剂
(3)减小酯的溶解度
(4)30.9%
解析
(1)根据装置图示,a属于添加液体的装置,三颈烧瓶内部温度较高,气压较大,正常漏斗难以滴下,要用恒压滴液漏斗;b是吸滤瓶或抽滤瓶,加速过滤作用;
(2)冰醋酸不是反应物,起催化作用。
(3)用冷蒸馏水洗涤沉淀,减小产品酯的溶解度,提高产率;
(4)产品产率=实际产量/理论产量,本次实验产率
=
×100%=30.9%。
3.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若__________________________________________________,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是________________________________________________________________。
装置E中为______________溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为____________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。
a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是__________________________________。
已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a.烧杯b.蒸发皿
c.试管d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
______________________________________________
________________________________________________________________________。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:
S2O
+2H+===S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案
(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)
解析
(1)若装置不漏气,则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变;装置D为安全瓶,可防止倒吸;装置E是尾气处理装置,用来吸收过量的SO2,故所盛溶液可以是NaOH溶液等。
(2)若生成3molNa2S2O3,根据方程式的关系可知需要3molS和3molNa2SO3;生成3molS需2molH2S;而生成2molH2S需2molNa2S且同时生成2molNa2SO3;故需要的Na2S为2mol、Na2SO3为1mol,其物质的量之比为2∶1。
(3)装置B中的溶液不能和SO2反应。
蒸馏水能溶解SO2;Na2SO3溶液能与SO2反应:
SO2+Na2SO3+H2O===2NaHSO3;NaHCO3溶液也能与SO2反应:
NaHCO3+SO2===CO2+NaHSO3。
为使SO2缓慢进入烧瓶C,应使生成SO2的速率减慢,可通过控制滴加硫酸的速度来实现;因反应(Ⅲ)相对较慢,C中反应达到终点时S消耗完,现象是溶液变澄清。
蒸发皿加热时不需垫石棉网,试管是小型玻璃仪器,加热时也不需垫石棉网;烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。
(4)Na2S2O3和Na2SO3的存在对SO
的检验有干扰,要先除去。
根据题给信息,可先加入过量的稀盐酸将二者除去。
考点三 有机物的制备与基本操作的融合
应用举例
阿司匹林的合成流程:
乙酰水杨酸
乙酰水杨酸晶体
乙酰水杨酸
杂质(水杨酸)
1.阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。
主反应:
副反应:
合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。
然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。
抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。
过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。
抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请思考回答下列问题:
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用________加热方法。
用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是__________________________________
________________________________________________________________________。
(3)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是________________________________________
________________________________________________________________________,
加入盐酸的作用是________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?
________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)水浴 酒精灯、烧杯、温度计
(2)洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗
(3)使阿斯匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互分离 将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林,从而达到提纯的目的
(4)向水中加入少量产品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出现,说明产品中有水杨酸;若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸
2.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__________________________________,
第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层
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