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普通水泥综合实验
唐山学院
水泥方向综合实验
实验题目:
普通硅酸盐水泥的研发与制备
系别:
_________________________
班级:
_________________________
姓 名:
_________________________
指导教师:
_________________________
2010年7月5日
普通硅酸盐水泥的研发与制备
摘要
通过课题内容的需求,将有关化学、物理及物理化学、工艺学及机械、电气等方面知识有机地联系起来,既加深了对知识的系统理解,又拓宽了解决问题的思路和能力。
应用《水泥工艺学》课程中所学的基本理论,结合水泥工艺的相关知识,设计普通硅酸盐水泥的组成。
实验初期主要是原材料的准备阶段:
(1)主要原料的制备的加工;对天然矿物原料及工业废渣需进行加工处理。
一些经上述物性检验(粒度,比表面积等)不合格的原料也要进行加工处理.用实验室常用的小颚式破碎机,小球磨机进行破碎与粉磨至要求的细度.然后研磨过0.08mm方孔筛,达到试验所需细度。
(2)主要原料的分析检验;对所备齐的原料进行采样与制样,进行CaO,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MgO和烧失量等分析。
要求分析者提出分析报告单作原始凭证。
实验中期主要是生料的制备阶段:
(1)配料计算;①根据实验要求确定实验组数与生料量。
②确定生料率值。
③以各原料的化验报告单作依据进行配料计算.
(2)配制生料;按配料称量各种原料,放在研钵中研磨、过筛、压饼、试烧。
(3)生料煅烧。
试验末期主要是水泥制备阶段:
(1)石膏、混合材的加工;石膏中的三氧化硫的测定
(2)熟料的分析检验(3)选取合理的比例进行配料(4)把熟料、混合材、石膏混匀制成水泥(5)水泥性能的测定。
关键词:
原料生料熟料水泥混合材石膏研磨试烧煅烧化学分析
性能测定
目录
目录I
1引言1
1.1了解国内外研究,生产普通硅酸盐水泥的科技动态1
1.2普通硅酸盐水泥的理论研究现状与发展趋势2
1.3普通硅酸盐水泥的技术现状与发展趋势3
1.4普通硅酸盐水泥在我国的社会效益与经济效益5
2.实验7
2.1实验仪器7
2.2实验样品制备过程7
2.2.1石灰石样品制备过程7
2.2.2粘土样品的制备过程7
2.2.3铁粉、粉煤灰、石膏等样品的制备过程基本上同粘土或石灰石。
7
2.3石灰石化学分析8
2.3.1二氧化硅(氟硅酸钾容量法)8
2.3.2EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分析试样)8
2.3.3三氧化二铁(EDTA—配位滴定法)9
2.3.4三氧化二铝(EDTA—铜盐回滴定法)9
2.3.5氧化钙(EDTA-配位滴定法)10
2.3.6氧化镁(EDTA-配位滴定法)11
2.3.7附着水分12
2.3.8烧失量12
2.3.9数据处理12
2.4粘土化学分析13
2.4.1试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分解试样)13
2.4.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)13
2.4.3三氧化二铁(EDTA-配位滴定法)14
2.4.4三氧化二铝(EDTA络合滴定-苦杏仁酸置换-铜盐回滴定法)15
2.4.5氧化钙(EDTA-配位滴定法)16
2.4.6氧化镁(EDTA-配位滴定法)16
2.4.7附着水分17
2.4.8烧失量17
2.4.9实验数据处理18
2.5粉煤灰化学分析18
2.5.1试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分解试样)18
2.5.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)18
2.5.3三氧化二铁(EDTA-配位滴定法)19
2.5.4三氧化二铝(EDTA络合滴定-苦杏仁酸置换-铜盐回滴定法)19
2.5.5氧化钙(EDTA-配位滴定法)20
2.5.6氧化镁(EDTA-配位滴定法)21
2.5.7附着水分21
2.5.8烧失量21
2.5.9实验数据22
2.6钢渣化学分析22
2.6.1试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分解试样)22
2.6.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)22
2.6.3三氧化二铁(EDTA-配位滴定法)23
2.6.4三氧化二铝(EDTA络合滴定-苦杏仁酸置换-铜盐回滴定法)23
2.6.5氧化钙(EDTA-配位滴定法)24
2.6.6氧化镁(EDTA-配位滴定法)25
2.6.7附着水分25
2.6.8烧失量25
2.7原料计算及配比26
2.8熟料制备27
2.9熟料化学分析27
2.9.1试样溶液的制备27
2.9.2二氧化硅的测定27
2.9.3三氧化二铁的测定28
2.9.4三氧化二铝(EDTA-铜盐回滴定法)28
2.9.5氧化镁29
2.10石膏中三氧化硫的测定(离子交换法)30
2.11熟料中游离氧化钙的分析31
2.12水泥的配比与熟料组成31
2.13水泥小试体强度试验32
2.13.1实验仪器32
2.13.2试验方法32
2.13.3实验步骤32
实验总结33
参考文献34
1引言
1.1了解国内外研究,生产普通硅酸盐水泥的科技动态
国内外普通水泥的发展主要也是围绕如何节能环保紧紧展开,从水泥的原料到水泥的工艺设备都有巨大的改革发展。
从生料制备到熟料煅烧,再到水泥制成,每个环节都有创新。
生料制备方面有:
印度利用湿法旋窑排出的窑灰作为立窑的原料。
因这种窑灰的碱与氯含量高,在旋窑中回收易造成结圈,而在立窑中利用可降低烧成温度与热耗。
蒙古用碱性玄武岩代替粘土,烧成时液相出现温度降低280℃。
烧成温度降低150C~170℃。
波兰用铝厂两种废渣生产低温节能水泥先将第一种渣(赤泥)与石灰混合,经1200℃烧成以CAF为主相的熟料,再将第二种高铝渣(含A20368%)与石灰和硬石膏混合,经1250℃烧成以C4AF为主的熟料,最后把两种熟料等量混合粉磨成水泥。
成品具有快凝早强的特点,初凝5min,终凝15min,1d抗压强度11.5MPa。
德国用增钙高硫沸腾炉粉煤灰作为生料组分,并加少量萤石使烧成温度降至l250℃以防止硫的挥发。
熟料主相为C3S,产品具有快凝、微膨胀特点,强度与普通水泥相似[1]。
巴西科研机构日前成功研发一项新技术,可以使用甘蔗渣和稻壳等农业废料为原料生产环保、价廉的“绿色”水泥[2]。
普通水泥石灰石占78%,粘土l6%,硅石4%,其它2%。
日本生态水泥石灰石占52%,垃圾焚烧灰等废弃物47%,其他1%。
其质量与普通水泥基本相同。
尽管生产生态水泥的费用略高于垃圾填埋费,但有助于延长垃圾理场地的使用寿命[3]。
熟料煅烧方面:
美国研究了微波烧成法。
用石灰与粉煤灰配料。
掺少量氟硫复合矿化剂及碳粉(有助于微波吸收)。
在微波炉中加热至1350℃,保温10min。
熟料矿物组成与传统熟料相似。
此法的突出优点是节能和省时。
南斯拉夫用石灰与磨细石英砂混合经高温(>200℃)、高压(>1.5MPa)下水热合成a-C2SH,再经600c脱水生成比表面积很高的以β-C2S为主的水泥。
该法与我国低温合成粉煤灰水泥相似,即先合成水化产物再烧成水泥矿物。
矿化剂的应用仍然是一个热门课题。
由于常用的萤石与石膏矿化剂固氟与硫在高温时挥发而引起环保问题而受到制约。
其出路在于降低烧成温度减少挥发以及采用其它矿化剂。
印度“用重晶石作矿化剂,可降低烧成温度55℃,改善石灰吸收,同时Ba的掺杂作用有利于提高熟料质量[1]。
水泥制成方面:
俄国将两种KH值不同的熟料混磨,由于其易磨性不同使产品的颗粒粒径分布范围变宽,其中<6μm的细颗粒增加2~3倍,颗粒表面结构变化增加了活性和水泥强度,尤其是早期强度提高,同时可提高粉磨效率、降低电耗。
通常是在KH=0.90~0.95的正常熟料中掺部分KH=0.77~O.78左右的熟料,后者强度低、难磨,但热耗低、窑产量高。
当低KH熟料掺量在lO%~5O%时,均可使水泥强度提高。
瑞典将掺有5%左右硅灰的水泥在振动磨中处理一定时间可使水泥性能大幅度改善。
这种经机械活化的水泥被称为“能量改性水泥”,代号EMC。
其原理是硅灰作为徽介质覆盖在水泥颗粒表面,硅灰经粉碎后其粒径从100~1000nm减小到25~75nm;并粘附在水泥表面,钢球冲击带硅灰的水泥颗粒使其表面形成许多凹坑,晶格变形、缺陷增加,从而使水泥水化以及它与硅灰的反应加速。
此外,水泥颗粒受到钢球的剪切与研磨作用,其球形度提高,流动性能改善,器水量减少也是水泥强度提高的原园之一。
用该法处理矿渣掺量为7O%的水泥,其28d抗压强度超过纯水泥,因为矿渣在上述过程中反应活性也得到增强。
他们把掺5%硅灰的矿渣经振动磨处理半小时,其28d抗压强度为30MPa,而未经处理者几乎没有强度.证实了机械活化作用[1].
我国水泥工业目前正处于技术结构和产品结构调整的关键时期。
根据国家产业结构调整政策,近几年要加大力度淘汰技术落后、消耗高、污染和资源浪费严重、产品质量差的小水泥生产线,在总量调控的原则下发展新型干法水泥生产。
同时随着实施与国际标准接轨的水泥强度检验方法以及等同于ISO的水泥产品标准等政策,也为发展新型干法水泥生产创造了有利的条件。
近日国家发展改革委近日正式公布了《水泥工业产业发展政策》和《水泥工业发展专项规划》。
这是我国首套完整的水泥工业产业政策[4]。
这是国家宏观调控的结果。
水泥行业的总体水平正在向“由大变强、靠新出强[4]”的战略目标迈进,目前,代表水泥工业先进水平的日产万吨的特大型新型干法生产线全世界仅有7条.而我国就有4条。
我国水泥工业的发展目标[5]是:
到2010年,新型干法水泥比重达到70%以上。
由立窑为主转为以新型干法为主的生产技术结构凋整初见成效,这是历史性的进步,是我国水泥生产技术发展的重要里程碑[6]。
总之,国内的水泥工业与发达国家在技术和污染处理上还是有差距的。
1.2普通硅酸盐水泥的理论研究现状与发展趋势
凡由硅酸盐水泥熟料、少量混合材料及适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,称为普通硅酸盐水泥,简称普通水泥。
现在普通硅酸盐水泥的理论现状大部分停留在如普通水泥配料的改进上,围绕节能环保,废品利用展开,前提是不能破坏水泥的性能的前提下进行的。
在硅酸盐水泥熟料的生产过程中,在生料中掺入适量的工业废渣(煤矸石、磷渣、锰渣、磷石膏、铁粉)取代粘土进行配料烧成水泥熟料。
同时,在水泥粉磨过程中掺入10%左右的工业废渣液态渣作水泥混合料。
使整个生产过程中工业废渣的总掺量达到50%以上,从而减轻环境污染,节约粘土资源和能源[10]。
利用煤矸石[7]、磷渣[8]、锰渣[9]、磷石膏[11]代替粘土配料煅烧硅酸盐水泥熟料,可以降低熟料的烧成温度100℃左右,节约能源,熟料性能优良。
在硅酸盐水泥熟料中掺入13%的液态渣、2%的磷石膏,生产的普通硅酸盐水泥物理性能达到425R国家标准要求[16]。
原料、矿化剂方面:
利用工业废渣[7]——铅锌渣取代部分铁矿石和萤石生产普通硅酸盐水泥获得成功。
铅锌渣是高温冶炼铅锌产品的一种废渣。
在显微镜下观察,该渣内有微晶粒的包裹体、玻璃体,还有活性金属离子Fe、Zn及可在熟料煅烧中起矿化作用的低熔融物质FeO、MgO等,其化学成分稳定。
该渣中的FeO和Fe203的含量较高。
因此,采用铅锌渣完全可以取代铁矿石和萤石用于生料配料。
掺有铅锌渣的生料试烧时表现为生料的易烧性较好且熟料烧结好、热耗低、窑内烟气上升有力、结窑现象减少;水泥初终凝时间则略有提前;熟料和水泥强度高,且后期强度增长太;熟料产、质量也有所提高。
石灰渣[8]是煅烧过的产物,配出的生料含有大量Ca(OH),在窑内煅烧第一阶段脱水形成CaO,不需要碳酸盐分解,降低了烧成温度,加快了熟料形成。
因此,采用石灰渣配料,生料易烧性好,上火快、产量高用制碱厂废料石灰渣代替石灰石配料是完全行的.效果很可观。
粉煤灰[9]属于铝质原料,石英尾矿为玻璃厂石英英尾矿和粉煤灰代替粘土配料生产普通硅酸盐水泥砂矿选废弃物,属于硅质原料。
粉煤灰用于配料在水是完全可行的。
然而,通常采用的石英尾矿由于其含泥行业较为常见,许多企业用粉煤灰和硅质板岩替代粘土配料生产特种水泥熟料,实践证明具有良好的易烧性。
而石英尾矿由于其矿物晶体结构的特殊性,在水泥行业应用不多。
煤矸石[9]系煤层中夹杂着的沉积岩,大部分为粘土岩,也有部分泥页岩和炭质页岩。
主体岩相是高岭石。
露天堆放很难自燃和风化.外观颜色呈黑色。
煤矸石的酸性氧化物.可以降低水泥水化碱度。
经800"C以下温度焙烧后。
粘土质矿物脱水+成为具有活性的无定型氧化硅和氧化铝,大量的活性氧化硅、氧化铝成分.可能吸收水泥浆体中的氢氧化钙.而生成硅酸钙和铝酸钙等物质,这些生成物填充了水泥石中的空隙。
使它更加密实.使水泥强度得到明显增强。
混合材方面:
石灰石[11]作为水泥混合材应用于水泥生产,既能解决供应和价格问题,又可改善水泥的某些性能。
近年来,国内外学者的大量实验证实,石灰石在水泥中不仅起微集料填充作用。
改善水泥的颗粒级配和水泥石的孔结构,同时增强石灰石集料与水泥浆体间的界面粘结。
1.3普通硅酸盐水泥的技术现状与发展趋势
多年来,在消化吸收的基础上,科研设计单位对从原料开采到水泥成品出厂的整个生产过程的工艺技术和成套装备进行了不断的优化和改进,从而使生产线的可靠性、先进性得到了根本性的改善。
其中最具有代表性的是原料均化技术、预分解窑煅烧工艺、粉碎粉磨工艺、自动控制技术和环保技术。
迄今为止,工业化制造硅酸盐水泥可以由两种技术来完成,即回转窑水泥制造技术和立窑水泥制造技术[17]。
连续式粉体均化技术的出现,继承和发展了间歇式均化库高均化效果的强项,同时又克服了间歇式均化库电耗高的不足,更且有实用性。
原料预均化技术的诞生,使非均质原料的使用不再成为难题,它和各种连续式粉体均化技术一起,保证了悬浮预热分解窑永远吃“细粮”。
各种连续式计量装置的研制成功,X射线分析仪—电子计算机控制系统在配料上的应用,保证了配料设计思想的实现。
集散式远程控制技术、特别是微机算机技术的出现,使复杂的新型干法水泥系统的操作现控制变的及时简单。
原料均化技术方面[12]:
新型干法水泥生产产品质量得以保证的关键是原料均化技术的应用。
设置具有良好均化效果的原、燃料预均化堆场。
预分解窑节能煅烧工艺和技术装备[12]方面:
通过系统试验研究,开发了系统压损在4800Pa的高效、低压损的五级旋风预热器系统。
开发了可适应不同性能燃料(包括无烟煤)燃烧的燃烧器系列,一次风量降至10%以下,具有对燃料适应能力强、调节灵活、有利于保护窑皮及延长衬料使用周期等显著优点。
粉碎技术与装备[12]方面:
原料的单段破碎工艺具有破碎比大、物料不易堵塞、维修方便、电耗低、工艺流程简单等优点。
经过多年的努力,目前已开发出台时产量从80t/h至1800t/h的不同型式的石灰石单段破碎机,并已投入使用。
水泥粉磨系统[12]方面:
管磨闭路系统和辊压机系统。
水泥工业以其独特的设备和工艺,似乎与循环利用的生态工业有着天然亲和关系[18]。
比如,余热发电、利用回转窑处理废弃物、利用其它工业废渣等项技术,无一不是在为生态工业提供有力的理论支持与技术保证。
从立窑水泥企业到现代化的新型干法生产线,水泥工业走过了一个对环境的负效应到正效应的发展过程。
现在,一种以低投资、低耗能、环保为中心的设计理念已悄然萌发,“绿色水泥[9]”、“生态水泥[9]”、“环境材料型水泥工业[8]”等概念,逐渐深入人心,得到越来越多的业内人士的认同。
水泥微观领域的研究热点化学激发材料或非传统水泥的研究仍然方兴未艾,各个主要国家的重要研究机构近年来均投放了可观的团队进行研究。
针对非传统水泥的诸多不确定性因素的特点,德国的科学家提出在制品厂预制构件的思路颇具新意和创建性,或许可以为争论不休的新一代胶凝材料产品投放市场指明一条光明大路。
最新研究动向是纳米水泥与建材的研究。
25年前,美国已经成功获得纳米水泥的研究成果。
20多年的应用表明,纳米水泥[2]制作的混凝土构筑物比传统水泥混凝土质量好、寿命长,符合可持续发展的方向。
受美国纳米水泥应用结果的鼓舞,欧洲主流研究机构近些年开始投入力量进行纳米水泥和建材的研究。
根据最新的研究报道,纳米水泥和建材不但可以使传统建筑大大减轻重量,降低资源消耗,还可以实现人们长期以来梦寐以求的长寿命建筑的美好愿望[20]。
1.4普通硅酸盐水泥在我国的社会效益与经济效益
我国水泥工业与国民经济保持同步增长,结构调整取得突破性进展,经济运行质量进一步提高,经济增长方式明显转变,我国水泥工业呈现出良好的发展态势,水泥行业实现了产量和效益的同步增长。
水泥行业完成工业总产值2683.84亿元,销售收入2608.35亿元,产销率达98.37%,销售款回收率达87.97%,全行业实现利润80.5亿元。
劳动生产率由2004年的682吨水泥/人·年提高到2005年790吨水泥/人·年。
出口水泥1137.25万吨,比2004年增长89%。
出口水泥熟料1078.49万吨,比2004年增长949.66%。
2005年,水泥出厂价格下降,能源价格上涨,全行业主要是靠企业提高劳动生产效率和节能降耗降低成本实现利润。
在水泥生产的能耗[6]方面,中国同国际先进水平依然存在不小的差距。
以节能为重点,大力开发和推广使用节能粉磨设备和低温余热发电技术,对现有大中型回转窑、磨机、烘干机进行节能改造,逐步淘汰机立窑、干法中空窑及其他落后生产工艺。
目前我国落后生产能力在水泥总产量中还占据着绝对地位,使得我国水泥工业的整体能源利用率偏低,单位产品综合能耗比世界先进水平高45%左右[15],如果不改变这种状态,水泥的经济效益很难提高。
随着节能技术[14]的进步,不断推出的效率更高的设备、更先进可靠的控制技术、提高系统热效率的综合措施,为水泥企业节能降耗提供了技术支持。
随着市场经济的发展,新的节能技术与模式不少,这就要求水泥企业去学习、去摸索,能使水泥企业效益提高的路径很多,就看企业如何寻觅、选择,怎样走好关键一步。
水泥工业节能工作目前处在最有利的环境中,但是只有通过水泥工作者的共同努力,化“节能意识”为“节能行动”,充分挖掘水泥生产过程中的节能潜力,才能为节约能源和环境保护做出更大的贡献,为企业自身创造价值。
随着先进的工艺技术和设备的应用,我国的水泥工业也取得了巨大的经济效益[16],尽管原、燃料和动力购进价格有所上涨,但上涨幅度低于水泥销售价格的增幅。
一季度水泥制造业的产品销售成本和销售费用、管理费用、财务费用总额增长34.4%,低于销售额的增幅,更远低于利润的增幅。
销售收入和成本的增长差异使水泥企业的盈利水平大幅度提高。
利用工业废渣[7]、石灰渣[8]、柠檬酸渣[16]等作为原料或矿化剂、混合材,不仅对废弃物重新利用,充分表现了废弃物是放错的原料的原则,也大大降低了企业的费用,提高了企业经济效益。
纯低温的余热发电系统,主要是利用窑尾预热器360℃的废气余热及窑头熟料冷机200℃左右的废气余热进行发电,按理论分析计算,纯低温余热发电量可达到每吨熟料22~32KwH。
在充分回收利用水泥生产线低温废气余热的同时,采用循环流化锅炉,燃用发热量小于12540KJ/Kg以下的劣质煤(煤矸石)进行发电或热电联供,锅炉所产生的灰渣全部回用于水泥生产。
这样的资源综合利用电站,不仅可为企业带来显著的经济效益,同时还具有显著的社会效益和环境效益,符合我国的可持续发展战略。
2.实验
2.1实验仪器
实验所用仪器见表1
表1实验仪器
仪器
型号
厂家
箱式电阻炉
SX2-4-10
天津市中环实验电炉有限公司
标准恒温恒湿养护箱
SRJX-4-13
北京盛通精密试验仪器厂
不锈钢水泥养护水槽
RJK-1-19
北京盛通精密试验仪器厂
游离钙测定仪
Ca-5
河北科析设备有限公司
恒温磁力搅拌器
HZ-7
杭州仪表电机厂
分析天平
TG328A
上海精科
电子天平
AL204
上海精科
2.2实验样品制备过程
综合实验是普通硅酸盐水泥熟料的制备,设计的样品主要有石灰石、粘土、钢渣、粉煤灰、石膏等,其各种样品的制备过程大致如下:
2.2.1石灰石样品制备过程
从石灰石堆场上取其具有代表性的试样50Kg左右,然后经颚式破碎机进行破碎致为5~10mm,然后经四分法缩至5Kg,然后将其倒入球磨机中进行研磨,50min后当细度达到4%(0.08mm方孔筛)左右时,将试样从磨机中取出再用四分法将样品缩至200g(其余的试样可作为配制生料的石灰石原料),用磁铁吸除其中的铁粉。
将样品于玛瑙研钵中进行细磨,再缩分致5g,用玛瑙研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛,将其放入称量瓶中于烘箱烘干,置于干燥器中作分析用。
(其实石灰石可根据实验需要量全部用球磨机磨到要求细度,放入桶内,为使桶内物料均匀,可将20Kg细粉放入φ500mm×500mm球磨机混15min,用磁铁吸去铁粉后再放入桶内贴上标签备用。
)
2.2.2粘土样品的制备过程
取有代表性的粘土试样15Kg,置于烘箱中烘干(或于空气中晾干),然后经颚式破碎机进行破碎致粒度为5~10mm,将其倒入球磨机中进行研磨,30min后,当其细度达到4%左右时,将试样从磨机中取出,用四分法将样品缩至200g(其余的试样可作为配置生料石灰石原料),余下的操作过程同石灰石。
2.2.3铁粉、粉煤灰、石膏等样品的制备过程基本上同粘土或石灰石。
2.3石灰石化学分析
2.3.1二氧化硅(氟硅酸钾容量法)
1.试剂
浓硝酸、硝酸(1+20)、氯化钾、氯化钾溶液(50g/L)、氟化钾溶液(150g/L)、氯化钾—乙醇溶液(50g/L)、酚酞指示剂溶液(10g/L)、氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)。
2.实验步骤
准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样,置于镍坩埚中,在950~1000℃的温度下灼烧3~5min。
将坩埚放冷,加1~1.5g研细的无水碳酸钠,用细玻璃棒混匀,盖上坩埚盖,再于950~1000℃的温度下熔融10min。
放冷后,用少量热水将熔融物浸出,倒入300mL塑料杯中,坩埚以少量稀硝酸(1+20)和水洗净。
加入10mL的150g/L氟化钾溶液,盖上表面皿,从杯口一次加入15mL硝酸,以少量水冲洗表面皿及杯壁。
冷却后,加入固体氯化钾搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和,冷却并静置15min。
以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次,将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL的50g/L氯化钾—乙醇溶液及1mL的10g/L酚酞指示剂溶液,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色(不计读数)。
然后加入200mL沸水(沸水应预先以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和至呈微红色),以0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:
式中
——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量,mg/mL;
V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g。
2.3.2EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分析试样)
1.试剂
氢氧化钠、浓盐酸、盐酸(1+5)、硝酸。
2.分析步骤
准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样,置于预先已熔有3g氢氧化钠的镍坩埚中,再用1g氢氧化钠盖在上面。
盖上坩埚盖(应留有一定缝隙),置于600~650℃的高温炉中熔融20min。
取出坩埚,冷却后,将坩
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