离子检验试剂.docx
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离子检验试剂
阳离子
铯离子Cs+:
四碘合铋酸钾(KBiI4):
与铯离子反应生成亮红色Cs3[Bi2I9]沉淀,用于分析化学试剂,可鉴定铯离子。
铵根离子NH4+:
碘化汞钾(K2HgI4):
与氨作用产生黄色或棕色(高浓度时)沉淀,是鉴定试样中氨的常用试剂。
灵敏度大约为0.3μgNH3/2μL。
检出限量:
0.05μg最低浓度:
1μg·g-1(1ppm)
NH4++2[HgI4]2-+4OH- →HgO·Hg(NH2)I↓+7I- +3H2O
注:
Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀,大量S2-的存在,使[HgI4]2-分解析出HgS↓。
大量I-存在使反应向左进行,沉淀溶解。
妨碍鉴定。
氢氧化钠(NaOH):
在强碱性介质中
NH4++NaOH→NH3↑+H2O
NH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应
注:
CN-+H2O
HCOO-+NH3↑干扰鉴定
锂离子Li+:
高碘酸铁钾(K2FeIO6):
与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO6]沉淀,用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。
可由铁离子与高碘酸根反应,调节pH制得。
铁离子Fe3+:
硫氰酸钾(KSCN):
遇Fe3+生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe(SCN)n]3-n(n=1—6),是检验Fe3+离子十分灵敏的方法,可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。
注:
1、在酸性溶液中进行,但不能用HNO3。
2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有α-或β-羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。
溶液中若有大量汞盐,由于形成[Hg(SCN)4]2-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。
亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]):
Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。
检出限量:
0.05μg最低浓度:
1μg·g-1(1ppm)
4Fe3++3[Fe(CN)6]4-→Fe4[Fe(CN)6]3↓
注:
1、K4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。
2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。
钾离子K+:
亚硝酸钴钠[Na3Co(NO2)6]:
K+在中性或乙酸酸性条件下,与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀,组成因反应条件而异,主要产物是下式中的K2Na[Co(NO2)6].取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+.检出限量:
4μg最低浓度:
80μg·g-1(80ppm):
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[Co(NO2)6]↓
注:
1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物,影响鉴定。
2、NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+
3、中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-
四苯硼钠[NaB(C6H5)4]:
在中性、碱性或HAc酸性溶液中,四苯硼钠会与钾离子定量反应,生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液,加2~3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液,生成白色沉淀示有K+。
检出限量:
0.5μg最低浓度:
10μg·g-1(10ppm):
K++[B(C6H5)4]-→KB(C6H5)4↓
注:
1.在碱性中性或稀酸溶液中进行
2.NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。
钠离子Na+:
乙酸铀酰锌[ZnUO2(Ac)4]:
Na+ 在中性或 HAc 酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。
具体操作:
取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:
UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+.检出限量:
12.5μg最低浓度:
250μg·g-1(250ppm):
Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓
注:
1、在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。
需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁
2、大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO2·(OAc)2针状晶体),如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。
Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。
3、PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去
六羟基合锑酸钾[KSb(OH)6]:
[Sb(OH)6]-和Na+作用,会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]
Sb(OH)6-+Na+→Na[Sb(OH)6]↓
锰离子Mn2+:
铋酸钠(NaBiO3):
铋酸钠可以在酸性介质中,将锰离子氧化为高锰酸根离子,具体操作:
取1滴Mn2+试液,加10滴水,5滴2mol·L-1HNO3溶液,然后加固体NaBiO3,搅拌,水浴加热,形成紫色溶液,示有Mn2+。
检出限量:
0.8μg最低浓度:
16μg·g-1(16ppm):
Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-(紫红色)+Na++Bi3++7H2O
注:
1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行;
2.本组其他离子无干扰;
3.还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。
钴离子Co2+:
硫氰化铵(NH4SCN):
在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子[Co(SCN)4]2-。
具体操作:
取1~2滴Co2+试液,加饱和NH4SCN溶液,加5~6滴戊醇溶液,振荡,静置,有机层呈蓝绿色,示有Co2+。
检出限量:
0.5μg最低浓度:
10μg·g-1(10ppm)
Co2++4SCN-→[Co(SCN)4]2-
注:
1.配合物在水中解离度大,故用浓NH4SCN溶液,并用有机溶剂萃取,增加它的稳定性;
2.Fe3+有干扰,加NaF掩蔽。
大量Cu2+也干扰。
大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色,干扰反应。
钴试剂:
取1滴Co2+试液在白滴板上,加1滴钴试剂,有红褐色沉淀生成,示有Co2+。
钴试剂为α-亚硝基-β-萘酚,有互变异构体,与Co2+形成螯合物.检出限量:
0.15μg最低浓度:
10μg·g-1(10ppm)
Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用,也可能发生空气氧化。
注:
1.中性或弱酸性溶液中进行,沉淀不溶于强酸;
2.试剂须新鲜配制;
3.Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀,溶于强酸,它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽,Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。
镍离子Ni2+
丁二酮肟(dmgH2):
Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀(pH=5-10)具体操作:
取1滴Ni2+试液放在白滴板上,加1滴6mol·L-l氨水,加1滴丁二酮肟,稍等片刻,在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。
检出限量:
0.15μg最低浓度:
3μg·g-1(3ppm)
注:
1、Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰,可事先把Fe2+氧化成Fe3+,加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。
2、在氨性溶液中进行,但氨不宜太多。
沉淀溶于酸、强碱,故合适的酸度pH=5~10;
钡离子Ba2+:
铬酸钾(K2CrO4):
在中性或弱酸性介质中,具体操作:
取2滴Ba2+试液,加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液,有BaCrO4黄色沉淀生成,示有Ba2+.检出限量:
3.5μg最低浓度:
70μg·g-1(70ppm)
Ba2++CrO42-→BaCrO4↓(黄色)
注:
Sr2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、Hg2+等离子与CrO42-能生成有色沉淀,影响Ba2+的检出。
钙离子Ca2+:
草酸铵[(NH4)2C2O4]:
取2滴Ca2+试液,滴加饱和(NH4)2C2O4溶液,有白色的CaC2O4沉淀形成,示有Ca2+.检出限量:
1μg最低浓度:
40μg·g-1(40ppm)
Ca2++C2O42-→CaC2O4↓(白色)
注:
1、反应在HAc酸性、中性、碱性中进行,Ag+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Hg22+等金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰,可在氨性试液中加入锌粉,将它们还原而除去。
2.、Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰,但MgC2O4溶于醋酸,CaC2O4不溶,Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去
GBHA:
取1~2滴Ca2+试液于一滤纸片上,加1滴6mol·L-1NaOH,1滴GBHA。
若有Ca2+存在时,有红色斑点产生,加2滴Na2CO3溶液不褪,示有Ca2+.检出限量:
0.05μg最低浓度:
1μg·g-1(1ppm)
乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA,与Ca2+在PH=12~12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀:
注:
1.Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀,但加入Na2CO3后,形成碳酸盐沉淀,螯合物颜色变浅,而钙的螯合物颜色基本不变
2.Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰,当用氯仿萃取时,只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取
镁离子Mg2+:
镁试剂:
在强碱性溶液中镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉淀。
具体操作:
取2滴Mg2+试液,加2滴2mol·L-1NaOH溶液,1滴镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg2+。
对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂(Ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。
检出限量:
0.5μg最低浓度:
10μg·g-1(10ppm)
注:
1.除碱金属外,在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+等离子对反应均有干扰,应预先分离。
2.大量NH4+存在降低OH-的浓度,从而降低鉴定反应的灵敏度。
故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的NH4+
铝离子Al3+:
铝试剂:
1.取1滴Al3+试液,加2~3滴水,加2滴3mol·L-1NH4Ac,
2滴铝试剂,搅拌,微热片刻,加6mol·L-1氨水至碱性,红色沉淀不消失,示有Al3+。
检出限量:
0.1μg最低浓度:
2μg·g-1(2ppm):
注:
1.在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行
2.Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰,但加入氨水碱化后,Cr3+、Cu2+的化合物即分解,加入(NH4)2CO3,可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解,Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离
铋离子Bi3+:
四羟基合亚锡酸钠(Na2[Sn(OH)4]):
在强碱性介质中
2Bi3++3[Sn(OH)4]2-+6OH-→2Bi↓黑色)+3[Sn(OH)6]2-
注:
试剂必须临时配制。
Pb2+存在时,也会慢慢地被[Sn(OH)4]2-还原而析出黑色金属Pb,干扰Bi3+的鉴定。
亚锡离子:
Sn2+:
氯化汞(HgCl2):
在酸性介质中。
具体操作:
取2滴Sn2+试液,加1滴0.1mol·L-1HgCl2溶液,生成白色沉淀,示有Sn2+。
Sn2++2HgCl2+4Cl-→Hg2Cl2↓(白色)+[SnCl6]2-
Sn2++Hg2Cl2+4Cl-→2Hg↓(黑色)+[SnCl6]2-
锑离子Sb3+:
Sn片:
在酸性介质中
2Sb3++3Sn→2Sb↓(黑色)+3Sn2+
注:
Ag+、AsO2-、Bi3+等离子也能与Sn发生氧化还原反应,析出黑色金属,妨碍Sb3+鉴定。
铅离子Pb2+:
铬酸钾(K2CrO4):
在中性或弱酸性介质中。
具体操作:
取2滴Pb2+试液,加2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液,生成黄色沉淀,示有Pb2+。
Pb2++CrO42→PbCrO4↓(黄色)
注:
1、Ba2+、Sr2+、Ag+、Ni2+、Zn2+、Bi3+、Hg2+等离子与CrO42-作用生成有色沉淀,影响Pb2+的检出。
2、在HAc溶液中进行,沉淀溶于强酸,溶于碱则生成PbO22-;
亚铁离子Fe2+:
铁氰化钾(K3[Fe(CN)6]):
在酸性介质中。
具体操作:
取1滴Fe2+试液在白滴板上,加l滴K3[Fe(CN)6]溶液,出现蓝色沉淀,示有Fe2+。
检出限量:
0.1μg最低浓度:
2μg·g-1(2ppm)
Fe2++K++[Fe(CN)6]3-→KFe[Fe(CN)6]↓(深蓝色)
注:
1.本法灵敏度、选择性都很高,仅在大量重金属离子存在而[Fe2+]很低时,现象不明显;
2反应在酸性溶液中进行。
邻菲罗琳:
取1滴Fe2+试液,加几滴2.5g·L-1的邻菲罗琳溶液,生成桔红色的溶液,示有Fe2+。
检出限量:
0.025μg最低浓度:
0.5μg·g-1(0.5ppm)
注:
1.中性或微酸性溶液中进行;
2.Fe3+生成微橙黄色,不干扰,但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。
10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应;
3.此法比铁氰化钾法选择性高;
4.如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原,即可用此法检出Fe3+。
铜离子Cu2+:
亚铁氰化钾(K3[Fe(CN)6]):
在中性或酸性介质中.具体操作:
取1滴Cu2+试液,加1滴6mol·L-1HAc酸化,加l滴K4[Fe(CN)6]溶液,红棕色沉淀出现,示有Cu2+.检出限量:
0.02μg最低浓度:
0.4μg·g-1(0.4ppm)
Cu2++[Fe(CN)6]4-→Cu2[Fe(CN)6]↓(红褐色)
注:
1、在中性或弱酸性溶液中进行。
如试液为强酸性,则用3mol·L-1NaAc调至弱酸性后进行。
沉淀不溶于稀酸,溶于氨水,生成Cu(NH3)42+,与强碱生成Cu(OH)2;
2、Co2+、Fe3+、Bi3+等离子能与本试剂反应生成深红色沉淀,均有干扰。
吡啶:
取2滴Cu2+试液,加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性,首先生成Cu(OH)2沉淀,后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝色溶液,加几滴0.1mol·L-1NH4SCN溶液,生成绿色沉淀,加0.5mL氯仿,振荡,得绿色溶液,示有Cu2+。
最低浓度:
250μg·g-1(250ppm):
Cu2++2SCN-+2C5H5N=[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓
银离子Ag+:
盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O):
具体操作:
取2滴Ag+试液,加2滴2mol·L-1HCl,搅动,水浴加热,离心分离。
在沉淀上加4滴6mol·L-1氨水,微热,沉淀溶解,再加6mol·L-1HNO3酸化,白色沉淀重又出现,示有Ag+。
检出限量:
0.5μg最低浓度:
10μg·g-1(10ppm)
Ag++Cl-→AgCl↓(白色)
沉淀溶于过量的氨水,用HNO3酸化后沉淀又重新析出。
AgCl+NH3·H2O→[Ag(NH3)2]++Cl-+2H2O
[Ag(NH3)2]++Cl-+2H+→2NH4++AgCl↓
注:
Pb2+、Hg22+与Cl-生成白色沉淀,干扰Ag+的鉴定。
但白色沉淀难溶于氨水,可与AgCl分离。
铬酸钾(K2CrO4):
在中性或微酸性介质中
CrO42-+Ag+→Ag2CrO4↓(砖红色)
注:
Pb2+、Hg22+干扰Ag+的鉴定
锌离子Zn2+:
硫化铵[(NH4)2S]:
在c(H)<0.3mol/L的溶液中
Zn2++S2-→ZnS↓(白色)
注:
凡能与S2-生成有色硫化物的金属均有干扰
双硫腙:
在碱性介质中,加入双硫腙振荡后,水层呈粉红色
注:
在中性或弱酸性条件下,许多重金属离子都能与双硫腙生成有色的配合物,因而应注意鉴定的介质条件
镉离子Cd2+:
硫化氢(H2S)或硫化钠(Na2S):
在碱性介质中
Cd2++H2S→CdS↓(黄色)+2H+
注:
凡能与S2-生成有色硫化物沉淀的金属离子均有干扰。
氯化亚锡(SnCl2):
类比Sn2+的鉴定
汞离子Hg2+:
碘化钾(KI)、氨水(NH3·H2O):
先加入过量的KI:
Hg2++2I-→HgI2↓
HgI2+2I-→[HgI4]2-
再加入NH3·H2O或NH4+盐溶液并加入浓碱溶液,则生成红棕色沉淀:
NH4++2[HgI4]2-+4OH- →HgO·Hg(NH2)I↓+7I- +3H2O
注:
凡能与I-、OH-生成深色沉淀的金属离子均有干扰。
铬离子Cr3+或铬酸根离子CrO42-:
H2O2氧化后加可溶性的Pb2+、或Ag+、Ba2+盐:
具体操作:
取3滴Cr3+试液,加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解,搅动后加4滴3%的H2O2,水浴加热,溶液颜色由绿变黄,继续加热直至剩余的H2O2分解完,冷却,加6mol·L-1HAc酸化,加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液,生成黄色PbCrO4沉淀,示有Cr3+:
1、在碱性介质中,Cr3++4OH-→[Cr(OH)4]-2[Cr(OH)4]-+3H2O2+2OH→2CrO42-+8H2O
2、用醋酸酸化成弱酸性
CrO42-+Pb2+→PbCrO4↓(黄色)CrO42-+Ag+→Ag2CrO4↓(砖红色)CrO42-+Ba2+→BaCrO4↓(黄色)
注:
1.在强碱性介质中,H2O2将Cr3+氧化为CrO42-
2.形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行
NaOH条件下用H2O2氧化后再酸化并用戊醇(或乙醚)萃取:
具体操作:
按1法将Cr3+氧化成CrO42-,用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2~3,加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2,振荡,有机层显蓝色,示有Cr3+。
检出限量:
2.5μg最低浓度:
50μg·g-1(50ppm)
1、在碱性介质中,Cr3++4OH-→Cr[(OH)4]-2[Cr(OH)4]-+3H2O2+2OH→2CrO42-+8H2O
2、在酸性(最好为醋酸)介质中,
2CrO42-+H+→Cr2O72-+H2OCr2O72-+H2O2+H+→H2O+H2CrO6(蓝)
反应要求在较低温度下进行
注:
1、pH<1,蓝色的H2CrO6分解
2、H2CrO6在水中不稳定,故用戊醇(或乙醚)萃取,并在冷溶液中进行,其他离子无干扰
阴离子
氯离子Cl-:
硝酸银(AgNO3)、氨水(NH3·H2O):
Ag++Cl-→AgCl↓
AgCl溶于过量氨水(NH3·H2O),用HNO3酸化后沉淀重新析出
[Ag(NH3)2]++Cl-+2H+→2NH4++AgCl↓
溴离子Br-
氯水,CCl4或苯:
具体操作:
取2滴Br-试液,加入数滴CCl4,滴入氯水,振荡,有机层显红棕色或金黄色,示有Br-。
检出限量:
50μg最低浓度:
50μg·g-1(50ppm)
2Br-+Cl2→Br2+2Cl-
析出的Br2溶于CCl4或苯溶剂中呈橙黄色或橙红色
注:
如氯水过量,生成BrCl,使有机层显淡黄色
碘离子I-
氯水,CCl4或苯:
具体操作:
取2滴I-试液,加入数滴CCl4,滴加氯水,振荡,有机层显紫色,示有I-.检出限量:
40μg最低浓度:
40μg·g-1(40ppm)
2I-+Cl2→I2+2Cl-
析出的碘溶于溶剂中呈紫红色
注:
1、在弱碱性、中性或酸性溶液中,氯水将I-→I2
2、过量氯水将I2→IO3-,有机层紫色褪去
硫酸根离子SO42-:
氯化钡(BaCl2):
在酸性介质中。
具体操作:
试液用6mol·L-1HCl酸化,加2滴0.5mol·L-1
BaCl2溶液,白色沉淀析出,示有SO42-
Ba2++SO42-→BaSO4↓(白色)
亚硫酸根离子SO32-:
稀HCl:
SO32-+2H+→SO2↑+H2O
SO2的鉴定:
1、SO2可使MnO4-还原而褪色;
2、SO2可将I2还原为I-,使淀粉溶液褪色;
3、SO2可使品红溶液褪色。
因此可用蘸有MnO4-溶液或淀粉溶液或品红溶液的试纸检验。
注:
S2O32-、S2-、SO42-对SO32-的鉴定有干扰
亚硝基铁氰化钠(Na2[Fe(CN)5NO])、铁氰化钾K4[Fe(CN)6]、硫酸锌ZnSO4:
在中性介质中。
具体操作:
取1滴ZnSO4饱和溶液,加1滴K4[Fe(CN)6]于白滴板中,即有白色Zn2[Fe(CN)6]沉淀产生,继续加入1滴Na2[Fe(CN)5NO],1滴SO32-试液(中性),则白色沉淀转化为红色Zn2[Fe(CN)5NOSO3]沉淀,示有SO32-.检出限量:
3.5μg最低浓度:
71μg·g-1(71ppm)
注:
1、S2-与Na2[Fe(CN)5NO]生成紫红色配合物,干扰SO32-的鉴定,必须除去。
2、酸能使沉淀消失,故酸性溶液必须以氨水中和
硫代硫酸根离子S2O32-:
稀HCl:
S2O32-+2H+→SO2↑+S↓+H2O.检出限量:
10μg最低浓度:
200μg·g-1(200ppm)
反应中有硫析出使溶液变浑浊
注:
S2-,SO32-同时存在时,干扰S2O32-的鉴定
硝酸银(AgNO3):
在中性介质中。
具体操作:
取3滴S2O32-试液,加3滴0.1mol·L-1AgNO3溶液,摇动。
检出限量:
2.5μgNa2S2O3最低浓度:
25μg·g-1(25ppm)
2Ag++S2O32-→Ag2S2O3↓
Ag2S2O3沉淀不稳定,生成后立即发生水解反应,并且伴随明显的颜色变化,由白→黄→棕,最后变成黑色的Ag2S
Ag2S2O3+H2O→Ag2S↓+2H++SO42-
注:
1、S2-存在时有干扰
2、Ag2S2O3溶于过量的硫代硫酸盐中
硫离子S2-:
稀HCl:
具体操作:
.取3滴S2-试液,加稀H2SO4酸化,用Pb(Ac)2或Pb(NO3)2检验放出的气体。
检出限量:
50μg最低浓度:
500μg·g-1(500ppm)
S2-+2H+→H2S↑
H2S气体可使Pb(NO3)2蘸有或Pb(Ac)2的试纸变黑
注:
S2O32-、SO32-存在干扰
亚硝基铁氰化钠(Na2[Fe(CN)5NO]):
在碱性介质中.具体操作:
取1滴S2-试液,放白滴板上,加1滴Na2[Fe(CN)5NO]试剂,溶液变紫色Na4[Fe(CN)5NOS],示有S2-。
检出限量:
1μg最低浓度:
20μg·g-1(20ppm)
S2-+[Fe(CN)5NO]→[Fe(CN)5NOS](紫红色)
注:
在酸性溶液中,S2-→HS-而不产生颜色,加碱则颜色出现
亚硝酸根离子:
对-氨基苯磺酸α-萘胺:
在中性介质或乙酸中。
具体操作:
取1滴NO2-试液,加6mol·L-1HAc酸化,加1滴对-氨基苯磺酸,1滴α-萘胺,溶液显红紫色,示有NO2-.检出限量:
0.01μg最低浓度:
0.2μg·g-1(0.2ppm)
注:
1、MnO4-强氧化剂的干扰
2、反应的灵敏度高,选择性好
3、NO2-浓度大时,红紫色很快褪去,生成褐色沉淀或黄色溶液
硝酸根离子NO3-:
硫酸亚铁(FeSO4)、浓H2SO4:
NO3-+Fe2++4H+→Fe3++NO+
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