第十一章 抗生素类药物的分析1.docx

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第十一章抗生素类药物的分析1

第十一章抗生素类药物的分析

第十一章抗生素类药物的分析一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）1．青霉素在Ph为4的条件下，易发生分子重排，其产物为（）A．青霉酸B．青霉醛C．青霉胺D．青霉烯酸E．青霉噻唑酸2．氨苄青霉素可采用的含量测定方法是（）A．酸性染料比色法B．双相滴定法C．碘量法D．亚硝酸钠滴定法E．钯离子比色法3．具有d-内酰胺环结构的药物为（）A．普鲁卡因青霉素B．丙酸皋酮C．地西泮D．异丙嗪E．四环素4．可用茚三酮反应进行鉴别的药物为（）A．阿司匹林B．苯巴比妥C．异烟肼D．庆大霉素E．金霉素5．链霉素的特征反应为（）A．FeCI3反应B．Kober反应C．坂口反应D．差向异构反应E．戊烯二醛反应6．链霉素的特征反应为（）A．三氯化锑反应B．硫色素反应C．重氮化偶合反应D．麦芽酚反应E．羟肟酸铁反应7．可发生坂口反应的药物是（）A．可的松B．普鲁卡因青霉素C．庆大霉索D．四环素E．链霉素8．可发生麦芽酚反应的药物是（）A．庆大霉索B．巴龙霉素C．链霉素D．青霉素钾E．头孢氨苄9．可发生重氮化偶合反应的药物为（）A．普鲁卡因青霉素B．青霉素钠C．庆大霉索D．四环素E．氨苄西林10．在弱酸性（pH=2．0～6．0）溶液中会发生差向异构化的药物是（）A．阿莫西林B．头孢氨苄C．庆大霉素D．四环素E．苯巴比妥11．在弱酸性（pH--2．0～6．0）溶液中会发生差向异构化的药物是（）A．金霉素B．土霉索C．美他环素D．多西环素E．链霉素12．可发生N甲基葡萄糖胺反应的药物为（）A．四环索B．维生素AC．链霉素D．普鲁卡因青霉索E．青霉素钠13．硫酸庆大霉索c组分的测定，采用HPLC法，紫外检测器检测的原因是（）A．分子结构中具有苯环，在紫外区有吸收B．与巯基醋酸在pH~10．4的硼酸盐缓冲液中反应后具有紫外吸收C．分子中的甲基与邻苯二醛、巯基醋酸在pH为10.4的硼酸盐缓冲液中反应后具有紫外吸收D．分子中的氨基与邻苯二醛、巯基醋酸在pH为3.5的盐酸盐缓冲液中反应后具有紫外吸收E．分子中的氨基与邻苯二醛、琉基醋酸在pH为10.4的硼酸盐缓冲液中反应后具有紫外吸收14．具有7ACA母核的抗生索类药物是（）A．硫酸链霉素B．盐酸四环素C．氨苄西林D．头孢氨苄E．青霉素钾15．具有6APA母核的抗生素类药物是（）A．硫酸庆大霉素B．普鲁卡因青霉素C．土霉素D．头孢羟氨苄E．头孢他啶16．青霉素在pH为2的条件下，易发生分子重排，其产物为（）A．青霉烯酸B．青霉酸C．青霉醛D．青霉胺E．青霉噻唑酸17．青霉素在碱性或青霉素酶的作用下，易发生水解，生成（）A．青霉酸B．青霉胺C．青霉醛D．青霉烯酸E．青霉噻唑酸18．盐酸四环素在酸性条件下（pH2），易降解生成（）A．差向四环素B．异四环素C．脱水四环素D．差向脱水四环索E．金霉素19．盐酸四环素在碱性条件下易降解生成（）A．差向四环素B．脱水四环素C．差向脱水四环素D．异四环素E．土霉素20．苯唑西林钠可采用的含量测定方法是（）A．双相滴定法B．异烟肼比色法C．四氮唑盐比色法D．电位配位滴定法E．非水溶液滴定法21．可发生N甲基葡萄糖胺反应的药物是（）A．链霉素B．青霉素钠C．金霉素D．头孢氨苄E．美他环素22．可用碘量法测定含量的药物是（）A．庆大霉素B．普鲁卡因青霉索C．巴龙霉素D．四环素E．黄体酮23．各国药典中氨基糖苷类抗生素的含量测定方法为（）A．UV法B．荧光分析法C．微生物检定法D．GC法E．HPLC法24．各国药典中四环素类抗生素的含量测定方法为（）A．微生物检定法B．UV法C．GC法D．比色法E．HPLC法25．青霉素V钾片的含量测定方法为（）A．酸碱滴定法B．非水溶液滴定法C．双相滴定法D．硫醇汞盐法E．亚硝酸钠滴定法二、配伍选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择次、多次或不被选择）A．重氮化偶合反应B．麦芽酚反应C．沉淀反应D．硫色素反应E．三氯化铁反应1．青霉素钾可发生的反应为（）2．普鲁卡因青霉索可发生的反应为（）3．盐酸四环素可发生的反应为（）4．硫酸链霉素可发生的反应为（）5．盐酸硫胺可发生的反应为（）A．坂口反应B．火焰反应C．浓硫酸反应D．戊烯二醛反应E．C17а醇酮基的呈色反应6．盐酸四环素可发生的反应为（）7．异烟肼可发生的反应为（）8．链霉素可发生的反应为（）9．氢化可的松可发生的反应为（）10．青霉素钠可发生的反应为（）A．微生物检定法B．HPLC法C．碘量法D．电位配位滴定法E．四氮唑比色法11．醋酸可的松采用的含量测定方法为（）12．苯唑西林钠采用的含量测定方法为（）13．硫酸链霉素采用的含量测定方法为（）14．盐酸四环素采用的含量测定方法为（）15．注射用苄星青霉素采用的含量测定方法为（）A．绛红糖胺B．链霉胍C．酚羟基D．氢化噻唑环E．氢化噻嗪环16．头孢氨苄分子中含有的结构为（）17．阿莫西林分子中含有的结构为（）18．庆大霉素分子中含有的结构为（）19．链霉素分子中含有的结构为（）20．盐酸四环素分子中含有的结构为（）A．聚合物B．链霉素BC．降解杂质D．其他甾体E．游离生育酚21．盐酸四环素中可能存在的杂质为（）22．黄体酮中可能存在的杂质为（）23．维生素E中可能存在的杂质为（）24．链霉素中可能存在的杂质为（）25．头孢他啶中可能存在的杂质为（）三、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案）1．可采用茚三酮反应进行鉴别的药物有（）A．头孢氨苄B．头孢羟氨苄C．庆大霉素D．四环素E．土霉素2．可与重氮苯磺酸反应而呈色的药物有（）A．头孢哌酮B．链霉素C．阿莫西林D．苯甲酸雌二醇E．雌二醇3．链霉索的鉴别反应包括（）A．N甲基葡萄糖胺反应B．麦芽酚反应C．坂口反应D．硫色素反应E．茚三酮反应4．青霉素钠的鉴别反应包括（）A.．羟肟酸铁反应B．坂口反应C．火焰反应D．红外光谱法E．沉淀反应5．内酰胺类抗生索的特殊杂质包括（）A．链霉素BB．庆大霉素CC．聚合物D．有关物质E．异构体6．内酰胺类抗生素的含量测定方法有（）A．碘量法B．电位配位滴定法C．HPLC法D．硫醇汞盐法E．酸水解铜盐法7．四环素类抗生素的鉴别反应包括（）A．三氯化锑反应B．三氯化铁反应C．浓硫酸反应D．TLC法E．HPLC法8．青霉素族抗生素中的高分子杂质包括（）A．多糖B．青霉噻唑多肽C．氨基酸D．青霉噻唑多糖E．青霉素聚合物9．在弱酸性（pH=2．0～6．0）溶液中会发生差向异构化的抗生素为（）A．四环素B．土霉素C．多西环素D．美他环素E．金霉素10．可发生羟肟酸铁反应的抗生素为（）A．青霉素钾B．阿莫西林C．头孢他啶D．氨苄西林E．链霉素11．具有紫外吸收的药物包括（）A．青霉素钠B．头孢氨苄C．硫酸庆大霉索D．硫酸链霉素E．土霉素12．庆大霉素的鉴别方法包括（）A．麦芽酚反应B．坂口反应C．N甲基L葡萄糖胺反应D．茚三酮反应E．TLC法13．青霉素钾降解的最终产物包括（）A．青霉素B．青霉胺C．青霉醛D．青霉烯酸E．青霉酸14．青霉素族抗生素在（）条件下易发生水解和分子重排，导致内酰胺环的破坏。

A．酸B．碱C．羟胺D．青霉素酶E．Cu2+等金属离子15．具有旋光性的抗生素药物有（）A．硫酸庆大霉素B．氨苄西林C．头孢氨苄D．盐酸土霉素E．盐酸四环素四、填空题1．四环素类抗生素的母核为。

2．链霉素由_、和三部分组成。

3．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是。

4．麦芽酚反应是________的特有反应。

5．青霉素和头饱菌素分子中的_______具有强酸性，故可与碱金属成盐。

6．抗生素的常规检验，一般包括、、、等四个方面。

7．抗生素的效价测定主要分为和两大类。

8．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有个手性碳原子，头孢菌素分子含有个手性碳原子。

9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

10．链霉素的结构是由一分子和一分子结合而成的碱性苷。

11．链霉素具有类结构，具有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

12．四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化，当pH或pH时差向异构化速度减小。

五、问答题1．碘量法测定青霉素含量时，如何做空白试验?

空白试验的目的是什么?

2．内酰胺类抗生索的鉴别和含量测定方法，是根据其分子结构中的哪些基团的性质而拟定的?

3．药典中为什么对四环素类抗生素规定有特殊杂质检查?

六、计算题．1．青霉素V钾片的硫醇汞盐法测定含量；取本品10片，精密称定，质量为2.5568g，研细，精密称取片粉0.3055g，置250mL量瓶中；加水150mL，振摇使溶解。

加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密取5mL，置25ml量瓶中，加眯唑溶液至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热30min，取出冷却至室温，照分光光度法，在325nm波长处测定吸收度A=0．485。

另取青霉素V对照品0．1586g，同法测定吸收度爿：

0．492，已知青霉素V钾与青霉素V相对分子质量的比值为1.1086，本品的标示量为0.150g／片，求标示量％。

2．链霉素中链霉素B的检查（TLC法）：

（1）溶液配制：

溶液Ⅰ：

取0．2g欲测样品，用新配制的硫酸甲醉（3：

97）混合液溶解使成5mL，回流加热1h，冷却，用甲醇冲洗冷凝器，并用甲醇稀释至20mL。

溶液Ⅱ；取36mgD甘露糖，用新配制的硫酸甲醇（3：

97）混合液溶解使成5mL，回流加热1h，冷却，用甲醇冲洗冷凝器，并用甲醇稀释至50mL。

取5mL用甲醇稀释至50mL。

（2）点样量；溶液I和溶液Ⅱ各10L。

（3）显色剂：

新配制的0.2％二羟萘的乙醇溶液（w／v）和20％硫酸溶液（v／v）的混合液（1：

1）。

（4）判断法；供试溶液Ⅰ的色谱图上与链霉索B相对应的任何斑点不得较溶液Ⅱ所得的斑点颜色深。

已知1mgD甘露糖相当于4.13mg链霉素B，求链霉素中链霉素B的限度％。

参考答案一、最佳选择题1．D；2．C；3．A；4．D；5．C；6．D；7．E；8．C；9．A；10．D；11．A；12．C；13．E；14．D；15．B；16，B；17．E；18．C；19．D；20、D；21．A；22．B；23．C；24．E；25．D。

二、配伍选择题1．C；2．A；3．E；4．B；5．D；6．C；7．D；8．A；9．E；10．B；11．E；12．D；13．A；14.B；15．C；16．E；17．D；18．A；19．B；20．C；21．C；22．D；23．E；24．B；25．A。

三、多项选择题1．A、B、C；2．A、C、D、E；3．A、B、C、E；4．A、C、D、E；5．C、D、E；6．A、B、C、D、E；7．B，C、D、E；8．B、E；9．A、E；10．A、B、C、D；11．A、B、D、E；12．C、D、E；13．B、C；14．A、B、C、D、E；15．A、B、C、D、E。

四、填空题1．四并苯或奈并奈的衍生物2．链霉胍、链霉糖和N－甲基－L－葡萄糖胺3．坂口反应4．链霉素5．游离羧基6．性状，鉴别，检查，含量测定（效价测定）。

7．生物学和化学及物理化学。

8．3，29．青霉噻唑酸。

10．链霉胍和链霉双糖胺。

11．氨基糖苷，羟基胺类，－氨基酸。

12．弱酸性，2，6。

五、问答题1．做法：

称取与样品测定时同量的供试品，但不经氢氧化钠水解。

目的；为了消除样品中可能存在的降解产物以及其他能耗碘的杂质的干扰。

2．该类药物分子结构中都具有羧基，因而显酸性，能与碱形成盐：

分子中含有手性碳原予，因而具有旋光性；头孢菌素族及侧链具有共轭系统，具有紫外吸收的性质：

该类抗生素分子中的最不稳定的部分是内酰胺环。

在酸、碱、青霉素酶等作用下，可使内酰胺环破裂或发生分子重排、生成各种降解产物。

本类抗生索的鉴别和含量测定方法都是根据以上的性质而制定的。

3．本类药物在弱酸性溶液中（pH为2.66.0），由于C4构型的改变，发生差向异构化，生成抗茵性能极弱或完全消失的差向异构体；本类药物在酸性溶液中（pH2）易降解。

如四环素的降解产物为脱水四环素；在碱性溶液中也易降解，其降解产物为异四环素，产生的脱水四环素又可形成差向异构体（即差向脱水四环素）。

由于四环素类抗生素易于降解和异构化，为了保证用药的安全和有效，因此药典中规定了对降解产物及异构杂质特殊杂质的检查。

六、计算题552501002525000......D0.158655C6.34/250100251.mmgmL对照换算因子=1.1086C=C1.1086AA样品样品对照对照C0.485=0.4926.34/1.1086gmL样品2.5568=0.2257g/10片C=6.93/gmL样品CD6.93250000.25570.30550.1501000000%=100%=100%=96.7%m样品标示量标示量2.溶液1的浓度：

0.2g/20mL=0.01g/mL=10g/L溶液2的浓度：

36mg50.072/0.072/5050mLmgmLgLmLmL4.13BB=10.072/mgmgDgL链霉素甘露糖链霉素链霉素B=0.0724.13=0.297g/L=0.3g/L限度%=0.3g/L/10g/L100%=3.0%