实验五 二氧化碳临界状态观测及pvt关系com.docx
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二氧化碳临界状态观测及PVT关系测定实验
一、实验目的
1、观察CO2临界状态现象,增加对临界状态概念的感性认识。
2、加深对纯物质热力学状态:
汽化、冷凝、饱和态和超临界流体等基本概念的理解;测定CO2的PVT数据,在P-V图上绘出CO2等温线。
3、学会活塞式压力计,恒温器等热工仪器的正确使用方法。
二、实验原理
纯物质的临界点表示汽液两相平衡共存的最高温度(Tc)和最高压力(Pc)点。
纯物质所处的温度高于Tc,无论压力大小,都不存在液相;压力高于Pc,无论温度高低,都不存在汽相;同时高于Tc和Pc,则为临界区。
本实验测量T>Tc,T=Tc,T T>Tc等温线为一条光滑曲线;T=Tc等温线,在临界压力附近有一水平拐点,并出现汽液不分现象;T 对纯流体处于平衡状态时,其状态参数P、V、T存在一下关系: F(P,V,T)=0或V=f(P,T) 由相律,纯物质在单相区内的自由度为2,当温度一定是,体积随压力而变;在两相区,自由度为1,温度一定,压力一定,饱和液体和饱和蒸汽体积一定。 本实验就是利用定温的方法测定CO2的P和V之间的关系,获得CO2的P-V-T数据。 三、实验装置、流程和试剂 整个实验装置由压力台、恒温器和实验台本体及其防护罩等三大部分组成(如图1所示)。 图1.试验台系统图 图2.试验台本体 实验中,由压力台油缸送来的压力油进入高压容器和玻璃杯上半部,迫使水银进入预先装由高纯度的CO2气体的承压玻璃管(毛细管),CO2被压缩,其压力和容积通过压力台上的活塞杆的进、退来调节。 温度由恒温器供给的水套里的水温调节,水套的恒温水由恒温浴供给。 CO2的压力由装在压力台上的精密压力表读出(注意: 绝压=表压+大气压),温度由插在恒温水套中的温度计读出,比容由CO2柱的高度除以质面比常数计算得到。 试剂: 高纯度二氧化碳。 四、实验步骤 1、按图1装好实验设备。 2、恒温器准备及温度调节: (1)、把水注入恒温器内,至离盖30~50mm。 检查并接通电路,启动水泵,使水循环对流。 (2)、把温度调节仪波段开关拨向调节,调节温度旋扭设置所要调定的温度,再将温度调节仪波段开关拨向显示。 (3)、视水温情况,开、关加热器,当水温未达到要调定的温度时,恒温器指示灯是亮的,当指示灯时亮时灭闪动时,说明温度已达到所需要恒温。 (4)、观察温度,其读数的温度点温度设定的温度一致时(或基本一致),则可(近似)认为承压玻璃管内的CO2的温度处于设定的温度。 (5)、当所需要改变实验温度时,重复 (2)~(4)即可。 3、加压前的准备: 因为压力台的油缸容量比容器容量小,需要多次从油杯里抽油,再向主容器管充油,才能在压力表显示压力读数。 压力台抽油、充油的操作过程非常重要,若操作失误,不但加不上压力,还会损坏试验设备。 所以,务必认真掌握,其步骤如下: (1)关压力表及其进入本体油路的两个阀门,开启压力台油杯上的进油阀。 (2)摇退压力台上的活塞螺杆,直至螺杆全部退出。 这时,压力台油缸中抽满了油。 (3)先关闭油杯阀门,然后开启压力表和进入本体油路的两个阀门。 (4)摇进活塞螺杆,使本体充油。 如此交复,直至压力表上有压力读数为止。 (5)再次检查油杯阀门是否关好,压力表及本体油路阀门是否开启。 若均已调定后,即可进行实验。 4、测定承压玻璃管(毛细管)内CO2的质面比常数K值 由于承压玻璃管(毛细管)内CO2质量不便测量,承压玻璃管(毛细管)内径或截面积(A)又不易测准。 本实验采用间接办法来确定CO2的比容。 假定承压玻璃管(毛细管)内径均匀一致,CO2的比容 与其高度成正比。 具体方法如下: (1)由文献,纯CO2液体在25℃,7.8MPa时的比容 =0.00124m3/㎏。 (2)实际测定本装置在25℃,7.8MPa(表压大约为7.7MPa)时,CO2柱高度Δh0=h0-h’(m)。 式中,h0—承压玻璃管(毛细管)内径顶端的刻度,h’—25℃,7.8MPa下水银柱上端液面刻度。 (3)如m: CO2质量(kg),A: 承压玻璃管(毛细管)截面积(m2),h: 测量温度下水银柱上端液面刻度(m),K: 玻璃管内CO2的质面比常数(kg/m2),则25℃,7.8MPa下的比容: = 质面比常数 所以,任意温度、压力下CO2的比容为: (m3/kg) 式中,Δh=h0-h h——任意温度、压力下水银柱高度。 5、测定低于临界温度t=25℃时的等温线。 (1)将恒温器调定在t=25℃,并保持恒温。 (2)逐渐增加压力,压力在4.40Mpa左右(毛细管下部出现水银液面)开始读取相应水银柱上液面刻度,记录第一个数据点。 读取数据前,一定要有足够的平衡时间,保证温度、压力和水银柱高度恒定。 (3)提高压力约0.3MPa,达到平衡时,读取相应水银柱上液面刻度,记录第二个数据点。 注意加压时,应足够缓慢地摇进活塞杆,以保证定温条件,水银柱高度应稳定在一定数值上,不发生波动时再读数。 (4)提高压力约0.3MPa左右,逐次提高压力,测量第三、第四…….数据点,当出现第一小滴CO2液体时,则适当降低压力,平衡一段时间,使CO2温度和压力恒定,以准确读出恰好出现第一小液滴时的压力。 (5)注意此阶段,压力改变后CO2状态的变化,特别是测准出现第一液滴时的压力和相应水银柱高度以及最后一个CO2小气泡刚消失时的压力和相应的水银柱高度。 此两点压力应接近相等,要交替进行升压和降压操作,压力按出现第一小液滴和最后一个气泡消失的具体条件进行调节。 (6)当CO2全部液化后,继续按压力间隔0.3MPa左右升压,直到压力达到8.0MPa为止。 6、测定临界等温线和临界参数,并观察临界现象。 (1)将恒温水浴调至31.1℃,按上述方法和步骤测出临界等温线,注意在曲线的拐点(7.376MPa)附近,应缓慢调节压力(调节间隔可在0.05MPa),较准确地确定临界压力和临界比容,较准确地描绘出临界等温线上的拐点。 (2)观察临界现象。 1)临界乳光现象 保持临界温度不变,摇进活塞杆使压力升至Pc附近处,然后突然摇退活塞杆(注意,勿使试验台本体晃动)降压,在此瞬间玻璃管内将出现圆锥形的乳白色的闪光现象,这就是临界乳光现象。 这是由于CO2分子重力作用沿高度分布不均和光的散射所造成的。 可以反复几次观察这个现象。 2)整体相变现象 由于在临界点时,汽化潜热等于零,饱和蒸汽线和饱和液相线接近合于一点。 这时汽液的相互转变不是像临界温度以下时那样逐渐积累,需要一定的时间,表现为渐变过程;而这时当压力稍有变化时,汽液是以突变的形式相互转化。 3)汽液两相模糊不清的现象 处于临界点的CO2具有共同参数(p,v,t),因而不能区别此时CO2是气态还是液态。 如果说它是气体,那么,这个气体是接近液态的气体;如果说它是液体,那么,这个液体又是接近气态的液体。 处于临界温度附近,如果按等温线过程,使CO2压缩或膨胀,则管内是什么也看不到的。 现在,按绝热过程来进行。 先调节压力等于7.4Mpa(临界压力)附近,突然降压(由于压力很快下降,毛细管内的CO2未能与外界进行充分的热交换,其温度下降),CO2状态点不是沿等温线,而是沿绝热线降到二相区,管内CO2出现明显的液面。 这就是说,如果这时管内的CO2是气体的话,那么,这种气体离液相区很接近,是接近液态的气体;当膨胀之后,突然压缩CO2时,这个液面又立即消失了。 这就告诉我们,这时CO2液体离汽相区也很接近,是接近气态的液体。 此时CO2既接近气态,又接近液态,所以只能是处于临界点附近。 临界状态的流体是一种汽液分不清的流体。 这就是临界点附近汽液模糊不清的现象。 7、测定高于临界温度(t=40℃)时的定温线。 将恒温水浴调至40℃,按上述方法和步骤测出临界等温线 五、实验记录 实验数据记录于表1。 表1.不同温度下CO2的P-V实验数据记录 温度,大气压,毛细管内部顶点的刻度h0=mm, 25℃,7.8MPa下CO2柱高度Δh0=mm,质面比常数K=kg/m2 t=25℃ t=31.1℃(临界) t=40℃ P表 (Mpa) h(mm) 现象 P表 (Mpa) h(mm) 现象 P表 (Mpa) h(mm) 现象 等温实验时间=分钟 等温实验时间=分钟 等温实验时间=分钟 六、实验数据处理 1.按25℃,7.8MPa时C02液柱高度,计算承压玻璃管内C02的质面比常数K值。 2.按表1数据计算不同压力下的C02体积,计算结果列表2。 3.按表2三种温度下C02PVT数据在PV坐标上画出三条PV等温线。 4.估算25℃下C02的饱和蒸汽压,并与Antoine方程计算结果比较。 5.按表3计算的C02的临界比容VC(m3/kg),并与由临界温度下的PV等温线实验值比较,结果也列于表3。 表2.不同温度下CO2的P-V实验数据处理结果 温度,大气压,毛细管内部顶点的刻度h0=mm, 25℃,7.8MPa下CO2柱高度Δh0=mm,质面比常数K=kg/m2 t=25℃ t=31.1℃(临界) t=40℃ P /Mpa ∆h /cm v= ∆h/K /m3/kg 现象 P /Mpa ∆h /cm v= ∆h/K /m3/kg 现象 P /Mpa ∆h /cm v= ∆h/K /m3/kg 现象 等温实验时间=分钟 等温实验时间=分钟 等温实验时间=分钟 表3CO2临界比容Vc/m3/Kg 文献值 实验值 Vc=RTc/Pc Vc=3/8RT/Pc 0.00214 七、实验结果和讨论 1.实验结果 绘出实验数据处理结果,并进行说明。 2.讨论 (1)试分析实验误差和引起误差的原因; (2)指出实验操作应注意的问题。 3.思考题 (1)质面比常数K值对实验结果有何影响? 为什么? (2)为什么的测量25℃下的等温线时,出现第一小液滴的压力和最后一个小气泡将消失时的压力应相等(试用相律分析)? 八、注意事项 1.实验压力不能超过8.0MPa,实验温度不能超过45℃。 2.应缓慢摇进活塞螺杆,否则来不及平衡,难以保证恒温恒压条件。 3.一般按压力间隔0.3MPa左右升压。 但在将要出现液相,存在气液两相和气象将完全消失以及接近临界点的情况下,升压间隔要很小,升压速度要缓慢。 严格讲,温度一定是,在气液两相同时存在的情况下,压力应保持不变。 4.准确测定25℃,7.8MPa下CO2液柱高度Δh0。 准确测出25℃下出现第一小液滴的压力和体积(高度)和最后一个小气泡将消失时的压力和体积(高度)。 5.压力表读得的读数是表压,数据处理时应按绝对压力。 附录 1.CO2的Antoine方程: 式中,PS——kPa,T——K,A=7.7631,B=1566.08,C=97.87(273-304K) 2.CO2的PV图 图3.CO2的PV等温线
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