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JJG141工作用贵金属热电偶检定规程
工作用贵金属热电偶检定规程
JJG141—2000
目次
1概述
2技术要求
3检定条件
4检定方法
5检定结果处理和检定周期
附录A铂铑10-铂热电偶整XX和检定点的热电动势值及微分热电动势值
附录B铂铑13-铂热电偶整XX和检定点的热电动势值及微分热电动势值
附录C铂铑30-铂铑6热电偶整XX热电动势值及微分热电动势值
附录D工作用贵金属热电偶(双极法)检定记录
附录E工作用贵金属热电偶(同名极法)检定记录
附录F工作用贵金属热电偶检定结果整理表
附录G检定证书(背面)格式80工作用贵金属热电偶检定规程
本规程适用于长度不小于700mm的Ⅰ、Ⅱ级工作用铂铑10-铂、铂铑13-铂及长度不小于450mn的Ⅱ、Ⅲ级工作用铂铑30-铂铑6热电偶的首次检定、后续检定和使用中的检查。
1概述
铂铑10-铂、铂铑13-铂和铂铑30-铂铑6热电偶是国际电工委员会(IEC)颁布的8种通用热电偶型号中的3种贵金属热电偶。
铂铑10-铂热电偶的正极名义成分含量为铂90%、铑10%;铂铑13-铂热电偶正极名义成分含量为铂87%、铑13%;负极均为纯铂。
它们长期使用温度上限为1300℃,短期使用温度上限为1600℃。
铂铑30-铂铑6热电偶正极名义成分含量为铂70%、铑30%;负极名义成分含量为铂94%、铑6%。
长期使用温度上限为1600℃,短期使用温度上限为1700℃。
热电偶两电极直径均为
0.5-0.02mm。
2技术要求
2.1热电偶参考端为0℃时的热电动势,对分度表的示值允许误差换算成温度时,铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶不得超过表1规定;铂铑30-铂铑6热电偶不得超过表2规定。
表1
级别
温度范围
(℃)
示值允许误差
Ⅰ
0~1100
±1
1100~1600
±[1+(t-1100)×0.003]
Ⅱ
0~600
±1.5
600~1600
±0.25%t
注t为测量端温度。
表2
级别
温度范围
(℃)
示值允许误差
Ⅱ
600~1700
±0.25%t
Ⅲ
600~800
±4
800~1700
±0.5%t
注t为测量端温度。
2.2外观
2.2.1新制的热电偶电极应平滑、光洁、线径均匀。
测量端焊接应牢固、圆滑、无气孔,直径为(1.1~1.3)mm。
2.2.2使用中的热电偶电极允许稍有弯曲,表面允许稍有暗色斑点,经清洗后若仍有发黑、腐蚀斑点和明显的粗细不均匀等缺陷时,不予检定,并作不合格处理。
3检定条件
3.1环境要求
3.1.1检定炉可放置在常温实验室内。
3.1.2电测设备环境条件应符合使用要求。
3.2标准器
检定时所用的标准器由表3列出。
表3
型号
级别
标准器
S
Ⅰ
1等标准铂铑10-铂热电偶
Ⅱ
R
Ⅰ
1等标准铂铑13-铂或1等标准铂铑10-铂热电偶
Ⅱ
B
Ⅱ
1等标准铂铑30-铂铑6热电偶
Ⅲ
2等标准铂铑30-铂铑6热电偶
3.3其他设备
3.3.1检定Ⅰ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶和Ⅱ级铂铑30-铂铑6热电偶,需配准确度等级不低于0.02级的低电热直流电位差计及配套设备;检定Ⅱ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶和Ⅲ级铂铑30-铂铑6热电偶,需配准确度等级不低于0.05级,最小步进值为1μV的低电热直流电位差计及配套设备。
或相当于以上同等准确度的其他电测设备。
3.3.2寄生热电势不大于0.5μV的多点转换开关。
3.3.3检定铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶需卧式检定炉一台及卧式退火炉一台。
检定炉长度约600mm,常用最高温度为1100℃,炉腔内同轴加装一支清洁瓷管,最高均匀温场中心偏离炉子几何尺寸中心不超过20mm,并有20mm长、±1℃的均匀温场;退火炉长度不小于1000mm,温度达到1100℃时应有±20℃的均匀温场,均匀温场的长度应大于400mm,温场的一端距炉口应小于100mm。
3.3.4检定铂铑30-铂铑6热电偶需高温检定炉一台,炉长约500mm,当温度达到1500℃,最高均匀温场中心偏离炉子几何尺寸中心沿轴线方向不超过20mm,并有20mm长、±1℃的均匀温场。
3.3.5热电偶热电退火装置一套。
3.3.6千分尺、米尺等。
3.3.7参考端恒温器,恒温器内温度为(0±0.1)℃。
3.3.8其他辅助设备如控温设备、热电偶焊接装置、冰柜、电炉等。
4检定方法
4.1外观检查应符合本规程第2条要求。
4.2检定前的清洗和退火。
4.2.1将使用中的热电偶卷成直径不小于80mm的圆圈放入约30%(容积比)的化学纯盐酸溶液中浸渍1h或煮沸15min,取出后用蒸馏水煮沸数次清除酸性。
再将热电偶悬挂在带有铂钩的支架上,铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶通入10.5A电流,铂铑30-铂铑6热电偶通入11A电流,用化学纯的硼砂接触电极上端,使硼砂熔化顺电极流下,除去电极上的污垢,然后再用蒸馏水煮数次清除硼砂。
将清洗后的热电偶悬挂在支架上,铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶通入10.5A电流,铂铑30-铂铑6热电偶通入11A电流,通火1h,退火时两电极夹角应尽量小。
4.2.2新制的热电偶清洗退火时,先将偶丝放入约30%(容积比)的化学纯盐酸溶液中浸渍1h或煮沸15min,再用蒸馏水煮沸数次清除酸性。
然后将偶丝分别挂在带有铂钩的支架上通电退火。
通电电流和退火时间按表4规定进行。
退火后用无水酒精浸过的脱脂棉将电极清洗理直,穿入清洁的双孔绝缘管中,再焊接热电偶测量端。
表4
电极
电流(A)
退火时间(h)
对应亮度温度(℃)
铂
10.5
3
1050
铂铑10
11.5
2
1250
铂铑13
11.5
2
1250
铂铑6
11.0
2
1170
铂铑30
12.0
1.5
1250
4.2.3Ⅰ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶,需装入退火炉中使其从测量端起不小于400mm的一段处在(1100±20)℃的温场中退火3h。
4.3捆扎和装炉
4.3.1用铂丝或铂铑丝将标准热电偶和被检热电偶捆扎成束,每束热电偶总数包括标准在内不超过5支,并将各测量端用直径为0.2~0.3mm的清洁铂丝或铂铑丝捆扎在一起(扎2~3圈),同轴置于检定炉最高温处。
4.3.2标准热电偶与被检热电偶的参考端对铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶应插在同一冰点恒温器内,插入深度相同,约为100~150mm;对铂铑30-铂铑6热电偶可置于0~40℃的同一恒温器内。
4.4铂铑10-铂热电偶的检定在锌凝固点(419.527℃),铝凝固点(660.323℃)和铜凝固点(1084.62℃)3个点进行;铂铑13-铂热电偶的检定在锌、铝、银凝固点(961.78℃)和铜4个点进行;铂铑30-铂铑6热电偶的检定在1100℃、1300℃和1500℃3个点进行,测量时炉温偏离检定点温度不得超过10℃。
4.5检定方法可采用双极比较法或同名极比较法
4.5.1双极比较法
双极比较法是最基本的比较检定方法,适用于各种型号热电偶的检定,其检定原理图如图1所示。
检定时,把炉温升到预定的检定点时,保持数分钟,使热电偶的测量端达到热平衡后再开始测量,测量顺序为:
标准→被检1→被检2→被检3→被检4
↓
标准←被检1←被检2←被检3←被检4
图1双极比较法检定原理示意图
检定Ⅰ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶、Ⅱ级铂铑30-铂铑6热电偶,每支测量次数不少于4次;检定Ⅱ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶与Ⅲ级铂铑30-铂铑6热电偶,每支测量次数不少于2次,整个测量过程中炉温变化不得超过0.5℃。
4.5.2同名极比较法
该方法适用于同型号热电偶的检定,其检定原理图如图2所示。
图2同名极法检定原理示意图
在图2线路中,被检热电偶的电极与电测仪器的“+”端相接,标准热电偶的电极与电测仪器的“-”端相接,整个测量过程中炉温变化不得超过5℃。
测量每组电极的热电动势Ⅰ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶、Ⅱ级铂铑30-铂铑6热电偶不少于4次;Ⅱ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶和Ⅲ级铂铑30-铂铑6热电偶不少于2次。
4.5.3Ⅰ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶完成各检定点的第一组测量后将热电偶取出,重新捆扎装炉检定,以测得各检定点上的每二组数值。
两次测量值的差不应超出4μV。
如超出应继续再检,选其连续两组测量值之差不超过4μV的算术平均值作为检定结果。
4.5.4Ⅱ级铂铑30-铂铑6热电偶完成各检定点的第一组测量后将热电偶取出,重新捆扎装炉检定,以测得各检定点上的第二组数值。
两次测量的差不应超出8μV。
如超出应继续再检,选其连续两次测量值的差不超过8μV的算术平均值作为检定结果。
5检定结果处理和检定周期
5.1用双极比较法检定时,被检热电偶在各检定点上的热电动热Et被可用下式计算:
(1)
式中
——检定时被检热电偶测得的热电动势算术平均值;
Et标——标准热电偶证书上给出的热电动势值;
——检定时标准热电偶测得的热电动势算术平均值。
5.2用同名级比较法检定时,被检热电偶在各检定点上的热电动势Et被可用下式计算:
(2)
式中
——被检热电偶正极与标准热电偶正极在t温度点比较时测得的热电动势算术平
均值;
——被检热电偶负极与标准热电偶负极在t温度点比较时测得的热电动势算术平均值。
5.3计算被检热电偶热电动热Et被与通用热电偶分度表Et分偏差值换算成的温差Δt可用下式计算:
(3)
式中S(t)——热电偶的微分热电动势值(μV/℃)。
例1检定Ⅱ级工作用铂铑13-铂热电偶,在锌点附近测得以下数值,判断该被检热电偶在锌点是否合格。
=3.630mV
=3.608mV
查标准热电偶证书得
E锌标=3.603mV
把以上数据代入式
(1)得
E锌被=3.630+(3.603-3.608)=3.625mV
查铂铑13-铂热电偶的E(t)分度表得
E锌分=3.611mV
查铂铑13-铂热电偶的S(t)微分热电势表得
S锌=0.01048mV/℃
则
该热电偶在锌点符合Ⅱ级示值允许误差。
例2检定Ⅲ级工作用铂铑30-铂铑6热电偶,在1500℃点测得以下数值,判断该热电偶在1500℃点是否合格。
=-0.067mV
=-0.032mV
查标准热电偶证书得
E1500℃标=10.112mV
把以上数据代入式
(2)得
E1500℃被=10.112mV+[-0.067mV-(-0.032mV)]=10.077mV
查铂铑30-铂铑6热电偶E(t)分度表得
E1500℃分=10.099mV
查铂铑30-铂铑6热电偶S(t)微分热电势得
S1500℃=0.01156mV/℃
则
该被检热电偶在1500℃点符合Ⅲ级示值允许误差。
5.4经检定后符合本规程各项技术要求的热电偶发给检定证书,不符合本规程要求的热电偶发给检定结果通知书。
5.5使用中的热电偶检定周期,Ⅰ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶和Ⅱ级铂铑30-铂铑6热电偶一般不超过1年;Ⅱ级铂铑10-铂、铂铑13-铂热电偶和Ⅲ级铂铑30-铂铑6热电偶一般不超过半年。
附录A
铂铑10-铂热电偶整XX和检定点的
热电动势值及微分热电动势值
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
300
2.323
9.13
660.323
5.860
10.40
1100
10.757
11.84
400
3.259
9.57
700
6.275
10.53
1200
11.951
12.03
419.527
3.447
9.64
800
7.345
10.87
1300
13.159
12.13
500
4.233
9.90
900
8.449
11.21
1400
14.373
12.13
600
5.239
10.21
1000
9.587
11.54
1500
15.582
12.04
630.630
5.553
10.30
1084.62
10.575
11.80
1600
16.777
11.85
附录B
铂铑13-铂热电偶整XX和检定点的
热电动势值及微分热电动势值
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
300
2.401
9.74
700
6.743
11.83
1200
13.228
13.92
400
3.408
10.37
800
7.950
12.31
1300
14.629
14.08
419.527
3.611
10.48
900
9.205
12.79
1400
16.040
14.13
500
4.471
10.89
961.78
10.003
13.07
1500
17.451
14.06
600
5.583
11.36
1000
10.506
13.23
1600
18.849
13.88
630.630
5.933
11.50
1084.62
11.640
13.58
660.323
6.277
11.64
1100
11.850
13.63
附录C
铂铑30-铂铑6热电偶整XX热电动势值
及微分热电动势值
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
t(℃)
E(mV)
S(μV/℃)
600
1.792
5.96
1100
5.780
9.77
1600
11.263
11.69
700
2.431
6.81
1200
6.786
10.36
1700
12.433
11.67
800
3.154
7.64
1300
7.848
10.87
1800
13.591
11.48
900
3.957
8.41
1400
8.956
11.28
1000
4.834
9.12
1500
10.099
11.56
附录D
工作用贵金属热电偶(双极法)检定记录
检定员日期复核员日期
附录E
工作用贵金属热电偶(同名极法)检定记录
检定员日期复核员日期
附录F
工作用贵金属热电偶检定结果整理表
热电偶编号
检定点
(℃)
测量值(mV)
检定结果
发给证书号
第一组值
第二组值
一二组差
平均值
整理复核日期
附录G
检定证书(背面)格式
G.1铂铑10-铂热电偶
检定结果
t(℃)E(mV)
419.527
660.323
1084.62
热电偶参考端温度为0℃
注:
下次送检必须带此证书
G.2铂铑13-铂热电偶
检定结果
t(℃)E(mV)
419.527
660.323
961.78
1084.62
热电偶参考端温度为0℃
注:
下次送检必须带此证书
G.3铂铑30-铂铑6热电偶
检定结果
t(℃)E(mV)
1100
1300
1500
热电偶参考端温度为0℃
注:
下次送检必须带此证书
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