有机化学试验基本分离技术.docx
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有机化学试验基本分离技术
第三章有机化学实验基本分离技术
第一节蒸馏
蒸馏是分离和提纯液态物质的最重要的方法。
最简单的蒸馏是通过加热使液体沸腾,产生的蒸气在冷凝管中冷凝下来并被收集在另一容器中的操作过程。
液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随温度的升高而加大,这就造成了液体在一定的温度下具有一定的蒸气压,与体系存在的液体和蒸气的绝对量无关。
当液体的蒸气压与外界压力相等时,液体沸腾,既达到沸点。
每种纯液态化合物在一定压力下具有固定的沸点。
根据不同的物理性质将蒸馏分为普通蒸馏、水蒸汽蒸馏和减压蒸馏。
一、普通蒸馏
普通蒸馏操作可用于测定液体化合物的沸点,提纯或除去不挥发性物质,回收溶
剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液,主要用于分离液体混合物,由于很多有机物在150℃以
上已显著分解,而沸点低于40℃的液体用普通蒸馏操作又难免造成损失,故普通蒸馏
主要用于沸点为40~150℃之间的液体分离,同时普通蒸馏只是进行一次蒸发和冷凝的
操作,因此待分离的混合物中各组分的沸点要有较大的差别时才能有效的分离,通常
沸点应相差30℃以上。
1、蒸馏装置
使用的装置见图3-1。
图3-1
由图3-1可知,所用仪器主要包括三部分:
(1)汽化部分:
由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计组成。
液体在瓶内受热汽化,蒸气
经蒸馏头侧管进入冷凝器中,蒸馏瓶的大小一般选择待蒸馏液体的体积不超过其容量
的1/2,也不少于1/3。
(2)冷凝部分:
由冷凝管组成,蒸气在冷凝管中冷凝成为液体,当液体的沸点高
于140℃时选用空气冷凝管,低于140℃时则选用水冷凝管(通常采用直形冷凝管而不
采用球形冷凝管)。
冷凝管下端侧管为进水口,上端侧管为出水口,安装时应注意上端
出水口侧管应向上,保证套管内充满水。
(3)接受部分:
由接液管、接受器(圆底烧瓶或梨形瓶)组成,用于收集冷凝后
的液体,当所用接液管无支管时,接液管和接受器之间不可密封,应与外界大气相通。
热源:
当液体沸点低于80℃时通常采用水浴,高于80℃时采用封闭式的电加热器
配上调压变压器控温。
2、操作要点
安装的顺序一般是先从热源处开始,然后由下而上,从左往右依次安装。
(1)以热源高度为基准,用铁夹夹在烧瓶瓶颈上端并固定在铁架台上。
(2)装上蒸馏头和冷凝管,使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一直线,
然后移动冷凝管与蒸馏头支管紧密连接起来,在冷凝管中部用铁架台和铁夹夹紧,再
依次装上接液管和接受器。
整个装置要求准确端正,无论从正面或侧面观察,全套仪
器中各个仪器的轴线都要在用一平面内。
所有的铁架台和铁夹都应尽可能整齐地放在
仪器的背部。
(3)在蒸馏头上装上配套专用温度计,如果没有专用温度计可用搅拌套管或橡皮
塞装上一温度计,调整温度计的位置,使温度计水银球上端与蒸馏头支管的下端在同
一水平线上,如图3-2所示,以便在蒸馏时它的水银球能被完全为蒸气所包围,若水
银球偏高则引起所量温度偏低,反之,则偏高。
图3-2
(4)如果蒸馏所得的产物易挥发,易燃或有毒,可在接液管的支管上接一根长橡
皮管,通入水槽的下水管内或引出室外。
若室温较高,馏出物沸点低甚至与室温接近,
可将接受器放在冷水浴或冰水浴中冷却,如图3-3所示。
图3-3
(5)假如蒸馏出的产品易受潮分解或是无水产品,可在接液管的支管上连接一氯
化钙干燥管,如图3-4。
如果在蒸馏时放出有害气体,则需装配气体吸收装置,如图3-
5。
图3-4
图3-5
1、操作方法
(1)将样品沿瓶颈漫漫倾入蒸馏烧瓶,加入数粒沸石,以便在液体沸腾时,沸石
内的小气泡成为液体汽化中心,保证液体平稳沸腾,防止液体过热而产生爆沸,然后
按由下而上,从左往右依次安装好蒸馏装置。
(2)检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
(3)接通冷凝水,开始加热,随加热进行瓶内液体温度漫漫上升,瓶内液体逐渐
沸腾,当蒸气的顶端到达温度计水银球部分时,温度计读数开始急剧上升。
这时应适
当控制加热程度,使蒸气顶端停留在原处加热瓶颈上部和温度计,让水银球上液体和
蒸气温度达到平衡,此时温度正时馏出液的沸点。
然后适当加大加热程度,进行蒸馏,
控制蒸馏速度,以每秒1~2滴为宜。
蒸馏过程中,温度计水银球上应始终附有冷凝的
液滴,以保持气液两相平衡,这样才能确保温度计读数的准确。
(4)记录第一滴馏出液落入接受器的温度(初馏点),此时的馏出液是物料中沸点
较低的液体,称“前馏分”。
前馏分蒸完,温度趋于稳定后蒸出的就是较纯的物质(此
过程温度变化非常很小),当这种组分基本蒸完时,温度会出现非常微小的回落(加热
过快会出现温度不降反而快速上升),说明这种组分蒸完。
计下这部分液体开始馏出时
和最后一滴时的温度读数,既是该馏分的“沸程”。
纯液体沸程差一般不超过1~2℃。
(5)当所需的馏分蒸出后,应停止蒸馏,不要将液体蒸干,以免造成事故。
(6)蒸馏结束后,称量馏分和残液并记录。
(7)蒸馏结束后,先移去热源,冷却后停止通水,按装配时的逆向顺序逐件拆除
装置。
2、注意事项
(1)不要忘记加沸石。
若忘记加沸石,必须在液体温度低于其沸腾温度时方可补
加,切忌在液体沸腾或接近沸腾时加入沸石。
(2)始终保证蒸馏体系与大气相通。
(3)蒸馏过程中欲向烧瓶中添加液体,必须停止加热冷却后进行,不得中断冷凝
水。
(4)对于乙醚等易生成过氧化物的化合物,蒸馏前必须检验过氧化物,若含过氧
化物务必除去后方可蒸馏且不得蒸干,蒸馏硝基化合物也切忌蒸干,以防爆炸。
(5)当蒸馏易挥发和易燃的物质时,不得使用明火加热,否则容易引起火灾事故。
(6)停止蒸馏时应先停止加热,冷却后再关冷凝水。
(7)严格遵守实验室的各项规定(如:
用电,用火等)。
二、水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
其过程是在不
溶或难溶于热水并有一定挥发性的有机化合物中加入水后加热或通入水蒸汽后在必要
时加热,使其沸腾,然后冷却其蒸气使有机物和水同时被蒸馏出来。
水蒸汽蒸馏的优点在于所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,
通常用在下列几种情况:
(1)某些高沸点的有机物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但其会发生分解。
(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难
于分离的。
(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体产物。
(4)要求除去易挥发的有机物。
当不溶或难溶有机物与水一起共热时整个系统的蒸气压,根据分压定律,应为各组
分蒸气压之和。
即p总=p水+p有机物,当总蒸气压(p总)与大气压力相等时混合物沸
腾。
显然,混合物的沸腾温度(混合物的沸点)低于任何一个组分单独存在时的沸点,
即有机物可在比其沸点低得多的温度,而且在低于水的正常沸点下安全地被蒸馏出来。
使用水蒸汽蒸馏时,被提纯有机物应具备下列条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)共沸腾下,与水不发生化学反应;
(3)在水的正常沸点时必须具有一定的蒸气压(一般不小于1333Pa)。
1、仪器装置
图3-6是实验室常用的装置。
包括水蒸汽发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器
四个部分。
图3-6
(1)水蒸汽发生器:
一般使用专用的金属制的水蒸汽发生器,也可用500ml的蒸
馏烧瓶代替(配一根长1m,直经约为7mm的玻璃管作安全管),水蒸汽发生器导出管
与一个T形管相连,T形管的支管套上一短橡皮管。
橡皮管用螺旋夹夹住,以便及时
除去冷凝下来的水滴,T形管的另一端与蒸馏部分的导管相连(这段水蒸汽导管应尽
可能短些,以减少水蒸汽的冷凝)。
(2)蒸馏部分:
采用圆底烧瓶,配上克氏蒸馏头,这样可以避免由于蒸馏时液体
的跳动引起液体从导出管冲出,以至沾污馏出液。
为了减少由于反复换容器而造成产
物损失,常直接利用原来的反应器,进行水蒸汽蒸馏。
(3)冷凝部分:
一般选用直形冷凝管。
(4)接受部分:
选择合适容量的圆底烧瓶或梨形瓶作接受器。
2、操作要点
(1)水蒸汽发生器上必须装有安全管,安全管不宜太短,下端应插到接近底部,
盛水量通常为发生器容量的一半,最多不超过2/3。
(2)水蒸汽发生器与水蒸汽导入管之间必须连接T形管,蒸汽导管尽量短,以减
少蒸汽的冷凝。
(3)被蒸馏的物质一般不超过其容积的1/3,水蒸汽导入管不宜过细,一般选用
内径大于或等于7mm的玻璃管。
3、操作方法
将被蒸馏的物质加入烧瓶中,尽量不超过其容积的1/3,仔细检查各接口处是否漏
气,并将T形管上螺旋夹打开。
开启冷凝水,然后水蒸汽发生器开始加热,当T形管的支管有蒸汽冲出时,再逐
渐旋紧T形管上的螺旋夹,水蒸汽开始通向烧瓶。
(1)如果水蒸汽在烧瓶中冷凝过多,烧瓶内混合物体积增加,以至超过烧瓶容积
的2/3时,或者水蒸汽蒸馏速度不快时,可对烧瓶进行加热,要注意烧瓶内崩跳现象,
如果崩跳剧烈,则不应加热,以免发生意外。
蒸馏速度每秒2~3滴。
(2)欲中断或停止蒸馏一定要先旋开T形管上的螺旋夹,然后停止加热,最后再
关冷凝水。
否则烧瓶内混合物将倒吸到水蒸汽发生器中。
(3)当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏。
4、注意事项
(1)蒸馏过程中,必须随时检查水蒸汽发生器中的水位是否正常,安全管水位是
否正常,有无倒吸现象,一旦发现不正常,应立即将T形管上螺旋夹打开,找出原因
排除故障,然后逐渐旋紧T形管上的螺旋夹,继续进行。
(2)蒸馏过程中,必须随时观察烧瓶内混合物体积增加情况,混合物崩跳现象,
蒸馏速度是否合适,是否有必要对烧瓶进行加热。
三、减压蒸馏
某些沸点较高的有机化合物在常压下加热还未达到沸点时便会发生分解、氧化或
聚合的现象,所以不能采用普通蒸馏,使用减压蒸馏即可避免这种现象的发生。
因为
当蒸馏系统内的压力降低后,其沸点便降低,使得液体在较低的温度下气化而逸出,
继而冷凝成液体,然后收集在一容器中,这种在较低的压力下进行蒸馏的操作称减压
蒸馏。
减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特
别重要的意义。
人们通常把低于1×10-5Pa的气态空间称为真空,欲使液体沸点下降得多就必须提
高系统内的真空程度。
实验室常用水喷射泵(水泵)或真空泵(油泵)来提高系统真
空度。
在进行减压蒸馏前,应先从文献中查阅清楚欲蒸馏物质在选择压力下相应的沸点,
一般来说,当系统内压力降低到15×133.3Pa(133.3Pa=1mmHg)左右时,大多数高沸点
有机物沸点随之下降100~125℃左右;当系统内压力在10×133.3~15×133.3Pa之间进
行减压蒸馏时,大体上压力每相差133.3Pa,沸点相差约1℃。
1、减压蒸馏的装置
减压蒸馏的装置见图3-7,主要仪器设备:
蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、测压计、
吸收装置、安全瓶和减压泵。
图3-7
(1)蒸馏部分:
由蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器三部分构成。
蒸馏烧瓶采用圆底烧瓶。
冷凝管一般选用直形冷凝管,如果蒸馏液体较少且沸点
高或为低熔点固体可不用冷凝管。
接受器一般选用多个梨形(圆形)烧瓶接在多头接
液管上,如图3-8。
(2)测压计:
测压计(压力计)有玻璃和金属的两种。
常使用的是水银压力计(压
差计),是将汞装入U形玻璃管中制成的,分为开口式和封闭式,如图3-9,开口式水
银压力计的特点是管长必须超过760mm,读数时必须配有大气压计,因为两管中汞柱
高度的差值是大气压力与系统内压之差,所以蒸馏系统内的实际压力应为大气压力减
去这一汞柱之差,其所量压力准确。
封闭式水银压力计轻巧方便,两管中汞柱高度的
差值即为系统内压,但不及开口式水银压力计所量压力准确,常用开口式水银压力计
来校正。
金属制
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