FGD运行化学操作手册.docx
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FGD运行化学操作手册
FGD运行化学测试
操作手册
远达环保
第一章浆液密度与浓度
一.分析原理
向比重瓶中加入一定量样品。
在正常温度下测量单位体积的质量,可以获得密度。
再根据公式可以计算浆液浓度。
二.仪器
2.1比重瓶2.2电子天平2.3数显恒温磁力搅拌器2.4移液枪
三.分析步骤
3.1在吸收塔取样点取样约350ml,放在磁力搅拌器上搅拌,要能辨析磁力棒。
充分搅拌样品。
然后用电子天平称已烘干的比重瓶质量m1。
3.2用移液枪取样品放入比重瓶中,使浆液体积达到刻度线。
3.3用干布檫拭比重瓶外表面。
然后称取瓶子和样品的质量m2。
四.注意事项
4.1用移液枪吸取样品时,其切面应垂直与浆液液面。
4.2每次用移液枪吸取的样品应全部放入比重瓶中。
五.计算公式
5.1ρ=(m2-m1)/100
其中:
ρ=浆液的密度,g/ml
m2=样品和瓶子的质量,g
m1=瓶子的质量,g
5.2C=(1-1/ρ)/(1-1/a)
其中:
C=浆液的浓度,%
ρ=浆液的密度,g/ml
当样品为吸收塔浆液时,a=2.32
当样品为石灰石浆液时,a=2.72
第二章浆液pH值和温度
一测量原理
pH测量仪带一个玻璃电极,在室温下用pH标准溶液进行校准。
然后在吸收塔浆液的温度下,用pH测量仪就可以进行浆液的温度和pH值测量。
二主要仪器
2.1便携式数显pH测量仪:
D-21,pH计量范围:
1~14
三测量步骤
3.1在测量浆液的温度和pH值前,对pH测量仪进行校准。
3.2把pH测量仪的探测器浸入吸收塔浆液中,待pH测量仪显示的温度与浆液的温度基本相同时,进行读数,记下此时的温度和pH值以及测试时间。
3.3迅速记下FGD装置在线pH计显示的pH值和温度。
第三章亚硫酸盐
一分析原理
在亚硫酸盐的吸收液(I2液)中加入样品,亚硫酸根离子被氧化。
多余的I2用硫代硫酸钠溶液滴定。
根据消耗的硫代硫酸钠溶液的量可以获得亚硫酸根离子的量。
化学反应方程式如下:
I2+H2O+Na2SO3=2HI+Na2SO4
2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI(酸性环境下)
二主要仪器
2.1碘量瓶:
250ml2.2移液管:
10ml
2.3定量吸球2.4酸式滴定管:
25ml
三试剂
3.1HCl:
1:
13.2硫代硫酸钠溶液:
0.1mol/L,已标定
3.3I2液:
0.005mol/L3.4淀粉溶液:
1%
四分析步骤
4.1用10ml移液管分别取10ml0.005mol/LI2液加入2个250ml碘量瓶中,然后用蒸馏水稀释至100ml。
4.2在吸收塔取样处用10ml移液管和定量吸球吸取10ml浆液(体积为V1),放入含I2液的碘量瓶中。
4.3到达实验室后,用10ml取液吸管加入10ml1:
1HCl,摇荡。
4.4用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液分别滴定,当溶液颜色(黄色)变淡时,加入2ml1%淀粉溶液,继续用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,直到碘反应完全,蓝色完全消失为止。
测定总的亚硫酸盐消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液体积为aml。
4.5用上述步骤做空白试验。
消耗的0.01mol/L硫代硫酸钠溶液体积为bml。
五注意事项
5.1该方法适用于测定石膏中的亚硫酸盐。
当测定石膏中的亚硫酸盐,用电子分析天平称量已干燥好的样品约2g,其它步骤相同。
5.2吸取液体样品放入碘量瓶时,其末梢应处在吸收液液面下。
5.3若吸取的样品与吸收液I2反应后溶液颜色变为无色时,应继续依次加入10mlN/100I2液,直到溶液颜色变为黄色为止,再滴定。
5.4不能提前滴加淀粉溶液,原因是淀粉与碘反应会使终点提前出现而影响终点判断。
5.5滴定完毕后,因空气中的氧气有氧化作用,溶液会呈现蓝色。
所以滴定时溶液蓝色首次消失时为滴定终点。
5.6当样品的滴定量大于空白的滴定值时,可以通过氟化铵来掩蔽铜离子等的干扰。
5.7当浆液中亚硫酸盐含量超过1%时,氧化风机的氧化效果不好,会造成石膏脱水效果不好。
六 计算公式
C=(b-a)*C1/2*1000/V
其中:
C=吸收塔浆液总的亚硫酸根离子浓度
a=浆液样品试验时消耗的硫代硫酸钠溶液体积,ml
b=空白试验时消耗的硫代硫酸钠溶液体积,ml
C1=硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L
当样品为浆液时,V分别为V1,C的单位为mmol/L
当样品为石膏时,C=(b-a)*C1/2/m
m为石膏质量,g,C的单位为mmol/g
第四章碳酸盐测定方法
一.分析原理
取过量定量的盐酸溶解样品,多余的盐酸用标准浓度的氢氧化钠滴定。
化学反应方程式如下:
2HCl+CO32-=H2O+CO2+2Cl-
HCl+NaOH-=H2O+NaCl
二.分析仪器
2.1电炉2.2溶剂过滤器2.3碱式滴定管25ml
2.4定量吸球2.5电子分析天平2.6烧杯300ml
2.7洗液瓶2.8大肚移液管20ml,2ml
2.9锥形瓶300ml2.10磁力搅拌器2.11称量纸
三.试剂
3.1氢氧化钠溶液:
0.2mol/L,需标定3.2盐酸溶液:
0.2mol/L
3.3双氧水溶液:
1:
13.4酚酞指示剂:
0.2%
四.分析步骤
4.1在吸收塔取样处取样约400ml,在磁力搅拌器上搅拌均匀,然后用定量吸球和5ml的大肚移液管吸取样品5ml,放入300ml的烧杯中,加水10ml。
4.2在4.1的烧杯中加入约1ml的双氧水,然后在电炉上加热到60℃左右,用20ml大肚移液管吸取10ml的0.2mol/L的盐酸溶液加入到烧杯中,沸腾后停止加热。
4.3加水100ml到烧杯中,然后冷却至室温,用溶剂过滤器过滤,把滤液转移至300ml的锥形瓶。
4.4把锥形瓶放在磁力搅拌器上充分搅拌,加5滴酚酞溶液,然后用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定。
浅红色出现时为滴定终点。
消耗0.2mol/L氢氧化钠溶液体积为aml。
用以上步骤做空白实验。
消耗0.2mol/L氢氧化钠溶液体积为bml。
若样品为石膏时,用电子分析天平称量约2克,其余步骤相同。
五.注意事项
1当浆液中碳酸盐含量超过5%时,可能是由烟气脱硫装置中石灰石浆液供浆量太高或石灰石品质不好造成的。
六.计算公式
C=(b-a)*C1/2*1000/V
其中:
C=吸收塔浆液的碳酸盐浓度,mmol/L
a=样品试验时消耗的0.2mol/L氢氧化钠标准溶液体积,ml
b=空白试验时消耗的0.2mol/L氢氧化钠标准溶液体积,ml
C1=1mol/L氢氧化钠标准溶液,mol/L
V=样品体积,ml
若样品为石膏时,V=m,C=(b-a)*f*(C1/2)/m,石膏碳酸盐的浓度为mmol/g。
第五章浆液悬浮物和粒径分布
一分析原理
取一定量的吸收塔浆液用溶剂过滤器过滤,悬浮物在45℃下干燥6小时以上,然后用电子天平称量悬浮物质量。
最后,根据悬浮物的质量和样品的体积可以得出悬浮物含量。
取一定量的样品,然后用标准筛筛选,剩下颗粒较大的悬浮物。
然后干燥颗粒较大的悬浮物获得其质量。
再通过悬浮物的浓度和样品的质量可以计算出悬浮物的粒径分布。
二仪器
2.1溶剂过滤器2.2定量吸球
2.3电子分析天平:
FA1004,Max=100g,D=0.1mg
2.4电子天平:
YB型,Max=1000g,D=0.1g
2.5标准筛:
APERTURE=63μm,WIREDIA=45μm
2.6电热鼓风恒温干燥箱:
101—1,P=2500w,Max=300℃
三分析步骤
(一)浆液悬浮物
1用电子分析天平称滤膜质量m1。
2连接溶剂过滤器装置。
3用移液管和定量吸球吸取10ml样品逐滴加入到漏斗A中。
4待浆液完全过滤后,用镊子把滤膜放在表面皿的蓝色圆形纸上。
然后在干燥器中干燥2小时以上,温度约为105℃。
4.5干燥完毕后,用电子分析天平称滤膜和悬浮物总质量m2。
(二)粒径分布或细度
1用电子分析天平称铝箔盘质量m3。
2然后把做浆液密度的100ml浆液全部倒入标准筛中,用自来水冲洗标准筛中的浆液,直到滤液不浑浊为止。
3冲洗完毕后,把标准筛中剩下的固体物质倒入铝箔盘中。
放入干燥器中干燥2小时以上,温度为105℃。
4.干燥完毕后,用电子分析天平称铝箔盘和悬浮物总质量m4。
四注意事项
4.1 在滴加浆液时应注意不要把浆液滴在滤膜的边上,这样会使悬浮物粘在漏斗上;而且移液管的末梢不要接触沉淀物。
4.2 在表面皿上放一张蓝色圆形纸的原因是防止滤膜粘在表面皿上。
五计算公式
5.1C=(m2-m1)*1000/V
其中:
C=浆液中悬浮物浓度,g/L
m1=滤膜质量,g
m2=滤膜和悬浮物总质量,g
V=吸取样品体积,ml
附:
悬浮物浓度也可经过计算得到,公式如下:
C=VρC3
C3为石灰石浆液或石膏浆液的浓度,%
V为浆液的体积,1000ml
简化为:
C=10ρC3
5.2 C1=(m4-m3)*100/(C*V)
C2=100-C1
其中:
C1=不能通过63μm标准筛悬浮物浓度,%
C2=通过63μm标准筛悬浮物浓度,%
m3=铝箔盘质量,g
m6=铝箔盘和悬浮物总质量,g
C=浆液样品中总悬浮物浓度,g/L
V=浆液样品体积,L,0.1L
第六章石膏含水率
一分析原理
分析石膏样品在45℃下干燥箱中干燥至恒温时的质量损失。
二仪器
2.1电热鼓风恒温干燥箱:
101-1,P=2500w,Max=300℃
2.2电子分析天平:
FA1004,Max=100g,D=0.1mg,U=220V
三分析步骤
3.1用采样袋在真空皮带机取石膏产品约200g。
3.2用电子分析太平称铝箔盘的质量m1。
3.3用分析天平和铝箔盘称取约50克样品,铝箔盘和样品总质量为m2。
3.4把上述装有样品的铝箔盘在干燥器中干燥,温度为45℃,时间为6小时以上。
3.5干燥后用分析太平称铝箔盘和样品总质量m3。
四注意事项
温度高于50℃后,石膏(CaSO4·2H2O)转化成CaSO4·1/2H2O,因此要注意干燥器的温度。
五计算公式
C=(m2-m3)*100/(m2-m1)
其中C=石膏样品含水率,%
m1=铝箔盘质量,g
m2=干燥前铝箔盘和样品总质量,g
m3=干燥后铝箔盘和样品总质量,g
第七章石膏、石灰石酸不溶物
一分析原理
在样品中依次加入双氧水和盐酸,通过加热溶解样品。
然后过滤,酸不溶物为沉淀物,然后在45℃下干燥。
通过酸不溶物的质量可以获得酸不溶物的含量。
二仪器
2.1溶剂过滤器2.2电热鼓风恒温干燥箱:
101-1,P=2500w,Max=300℃
2.3电子分析天平:
FA1004,Max=100g,D=0.1mg
三试剂
3.1HCl:
1:
13.2双氧水:
1:
1
四分析步骤
4.1用电子分析天平称约1g已干燥好的石膏样品或石灰石样品(质量为m)放入到烧杯中。
然后加入1ml1:
1双氧水放入烧杯中,加水约150ml,盖上一个已洗干净的表面皿;在电炉上加热。
接近沸腾时,揭开表面皿,加入10ml1:
1盐酸放入上述烧杯中,再盖上表面皿。
继续加热10分钟后,在冷水中冷却至室温
4.2用电子分析天平称滤膜质量m1,然后用溶剂过滤器过滤4.1溶液。
4.3过滤完毕后,准备一个已洗干净的表面皿,上面放一张蓝色圆形纸,然后用镊子把滤膜放在蓝色圆形纸上。
把装有沉淀物的表面皿放入干燥器中干燥6小时以上,温度为45℃。
4.4干燥完毕后,用电子分析天平称滤膜和沉淀物的总质量m2。
五注意事项
5.1此方法可以作为测量浆液中总钙和镁离子的制样方法,用定量吸球和移液管准确吸取一定量的样品,其它步骤相同。
滤液作为滴定钙镁的样品溶液。
六计算公式
C=(m2-m1)*100/m
其中:
C=石膏产品或石灰石中酸不溶物浓度,%m1=滤膜质量,g
m2=滤膜和沉淀物总质量,gm=石膏样品质量,g
第八章钙离子
一分析原理
通过加热,用双氧水和盐酸溶解样品。
然后加入三乙醇胺,把金属离子Fe3+、Cr3+、Al3+掩蔽起来,用氢氧化钠溶液把pH值调节到12~13。
最后用钙羧酸作为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,从而获得钙离子总量。
钙硬度测定原理:
用NaOH调节水样PH=12.5,使Mg2+→Mg(OH)2↓,以钙指示剂确定终点,用EDTA定至由红→蓝。
Ca2++HIn2-=CaIn-+H+(红色)
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
终点时:
CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+
红蓝
二仪器
2.1酸式滴定管:
25ml
2.2数显恒温磁力搅拌器:
85-2型,磁力棒L=20mm,φ=8mm
2.3溶剂过滤器2.4电炉:
DL-1,P=2000w,同时配置石棉网
三试剂
3.1三乙醇胺:
20%3.2氢氧化钠:
20%
3.3HCl:
1:
13.4钙羧酸指示剂
3.5EDTA标准溶液:
0.1mol/L,已标定
四分析步骤
4.1把测量酸不溶物时吸滤瓶中的滤液转移到250ml容量瓶中,然后定容摇匀。
4.2用移液管吸取25ml4.1溶液放入锥形瓶中,然后加水至100ml左右。
4.3依次加入10ml20%三乙醇胺溶液和15ml20%氢氧化钠溶液,然后加入约0.1g钙羧酸指示剂,在磁力搅拌器上搅拌。
4.4用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定,当溶液最终由红色变成浅蓝色时为滴定终点。
此时消耗的0.1mol/LEDTA标准溶液体积为a。
4.5用以上步骤做空白实验。
消耗的0.1mol/LEDTA标准溶液体积为bml。
五计算公式
C=(a-b)*C1*(250/25)/m
其中:
C=石膏产品中钙离子浓度,mmol/g
a=样品试验消耗的0.1mol/L的EDTA标准溶液体积,ml
b=空白试验消耗的0.1mol/L的EDTA标准溶液体积,ml
C1=0.1mol/L的EDTA标准溶液浓度,mol/L
m=石膏样品质量,g当样品为浆液时,m=V,ml;C的单位为mmol/l
C=(a-b)*C1*(250/25)/1000V
第九章镁离子
一分析原理
通过加热,用双氧水和盐酸溶解样品。
然后加入盐酸羟胺和三乙醇胺,把金属离子Fe3+、Cr3+、Al3+掩蔽起来,用氯化铵—氨水缓冲液把pH值调节到10。
最后用酸性铬蓝K和萘酚绿B作为混合指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,从而获得钙镁离子总量。
钙镁总量测定原理
在PH=10的溶液中以EBT为指示剂,用EDTA滴定,EDTA首先与Ca2+离子配合,然后与Mg2+配合,方程式如下:
H2Y2-+Ca2+←→CaY2-+2H+
H2Y2-+Mg2+←→MgY2-+2H+
到达终点时,由于lgKMgY>lgKMgIn稍微过量的EDTA就会从MgIn-中夺取Mg2+,反应式如下:
MgIn-+H2Y2-←→MgY2-+HIn2-+H+
(EDTA滴定Mg2+允许的最小PH值为:
logαY(H)=8.63-8=0.63PH9.5~10.0lgαY(H)=10.69-8=2.69PH7.5~8.0)
二仪器
2.1溶剂过滤器2.2数显恒温磁力搅拌器:
85-2型
2.3数显pH测量仪:
D-21,pH计量范围:
1~142.4酸式滴定管:
25ml
三试剂
3.1三乙醇胺:
20%3.2氢氧化钠:
20%
3.3EDTA标准溶液:
0.1mol/L,已标定
3.4HCl:
1:
13.5氯化铵—氨水缓冲液:
Ph=10
3.6酸性铬蓝K:
5g/L,称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100ml水中。
3.7萘酚绿B:
5g/L,称取0.5g萘酚绿B溶解于100ml水中。
3.8盐酸羟胺:
50g/L
四分析步骤
4.1把测量酸不溶物时吸滤瓶中的滤液转移到250ml容量瓶中,然后定容摇匀。
4.2用移液管吸取25ml4.1溶液放入锥形瓶中,然后加水至100ml左右。
4.3依次加入5ml盐酸羟胺溶液、5ml三乙醇胺溶液,加10ml氯化铵—氨水缓冲液、2~3滴酸性铬蓝K指示液、6~7滴萘酚绿B指示液;摇匀,此时溶液颜色为暗红色。
4.4用EDTA标准溶液滴定上述溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
滴定用EDTA标准溶液体积为c;空白溶液消耗的EDTA标准溶液体积为d。
五计算公式
C=(c-d-a)*C1*(250/25)/m
其中:
C=样品中镁的浓度,mmol/g
a=样品试验分析钙含量消耗的0.1mol/LEDTA标准溶液体积,ml
c=样品试验分析钙镁含量消耗的0.1mol/LEDTA标准溶液体积,ml
d=空白试验分析钙镁含量消耗的0.1mol/LEDTA标准溶液体积,ml
250/25=分析样品溶液时分取倍数
C1=0.1mol/L的EDTA标准溶液浓度,mol/L
m=石膏样品质量,g
当样品为浆液时,m=V,ml;C的单位为mmol/ml
C=(c-d-a)*C1*(250/25)/1000V
第十章氯离子测试方法(硝酸银法)
一.原理
硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
反应方程式如下:
Cl-+AgNO3=AgCl+NO3-
二.仪器
1溶剂过滤器2滤膜:
47μm
3镊子4微量酸式滴定管:
10ml
5锥形瓶:
300ml6移液管:
5ml
7刻度吸管:
10ml8电子分析天平:
分度值,o.1mg
9磁力搅拌器10吸耳球11塑料取样烧杯:
500ml
三.试剂
1.0.2%酚酞指示剂2.0.1mol/L的氢氧化钠溶液
3.0.05mol/L的硝酸溶液4.10%的铬酸钾溶液
5.0.1mol/L的硝酸银溶液
四.实验步骤
1.取500mL浆液,静置,过滤取上层清液(如果是石膏,取烘干后的石膏10g左右,溶与约100ml的蒸馏水中,搅拌10分钟后,过滤取上层清液);
2.移取清液cmL(c=5,视氯离子浓度)于锥形瓶中,加水至150ml;
3.(在锥形瓶中加入4~5滴酚酞指示剂,然后逐滴加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,直到溶液颜色浅粉红色,然后用0.05mol/L的硝酸溶液滴至无色){这两步为可选};再加入1毫升的10%的铬酸钾溶液。
4.用0.1mol/L的硝酸银溶液进行滴定,溶液颜色变成砖红色时即为终点,此时消耗的硝酸汞溶液体积为amL。
5.用上述步骤做空白试验,消耗的硝酸汞溶液滴定体积为bmL。
五.注意事项
1当浆液中氯离子含量太高时,会加剧设备和管道的腐蚀。
六.计算公式
氯离子浓度:
C=(a-b)×C1×1000×35.54/c , mg/L
如果是石膏,C=(a-b)×C1×1000×35.54/m, mg/Kg
a=样品试验时消耗的0.1mol/L的EDTA标准溶液体积,ml
b=空白试验消耗的0.1mol/L的EDTA标准溶液体积,ml
c=做浆液中氯离子含量时吸取的浆液中清液的体积,ml
m=做石膏中氯离子含量时称取的石膏的质量,g
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