考前三个月二轮专题复习考前专项冲刺集训学案综合实验探究.docx

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考前三个月二轮专题复习考前专项冲刺集训学案综合实验探究

学案16　综合实验探究

最新考纲展示

　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。

3.能根据实验要求，完成相关实验探究：

（1）设计、评价或优化实验方案；

（2）了解控制实验条件的方法；（3）描述及分析实验现象，收集及处理相关数据，得出合理结论；（4）识别和绘制典型的实验仪器装置图。

基础回扣

1．据下图所示的实验装置回答问题：

（1）实验室用高锰酸钾制取干燥的氧气应选用的发生装置是________，收集装置为________。

（2）实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是________，收集装置为__________。

（3）实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨气，氨气的密度比空气的小，极易溶于水。

推断：

实验室制取氨气应选用的发生装置为________，收集装置为________。

用C装置可以快速制取氨气，所用试剂是__________。

（4）实验室用浓盐酸与MnO2制氯气时，应选用的发生装置是________，收集装置可用__________。

（5）用C装置也可以制取Cl2，锥形瓶中的固体物质是__________（填化学式）。

答案　

（1）A　E

（2）C　D

（3）A　F　浓氨水和NaOH固体（或生石灰，碱石灰）

（4）B　D或E

（5）KMnO4

2．写出下列在生产、生活应用中气体的产生原理（用化学方程式表示）：

（1）潜水艇和消毒呼吸面具中产生O2：

__________________________________________。

（2）泡沫灭火器用于灭火时产生CO2：

____________________________________________。

（3）制备消毒气Cl2，用KMnO4代替MnO2：

_______________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2、2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑

（2）Al2（SO4）3＋6NaHCO3===3Na2SO4＋2Al（OH）3↓＋6CO2↑

（3）2KMnO4＋16HCl（浓）===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O

3．设计实验证明酸性：

CH3COOH>H2CO3>H2SiO3。

________________________________________________________________________。

答案　利用反应：

2CH3COOH＋Na2CO3===2CH3COONa＋H2O＋CO2↑，Na2SiO3＋H2O＋CO2===Na2CO3＋H2SiO3↓，即向Na2CO3溶液中加入醋酸，有大量气泡（CO2）产生，证明醋酸酸性强于碳酸；将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成，证明碳酸的酸性强于硅酸题型1　实验室制备物质与性质探究

[2014·福建理综，25

（1）

（2）（3）（4）（5）]焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。

某研究小组进行如下实验：

实验一　焦亚硫酸钠的制取

采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。

装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

（1）装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为________________________________________。

（2）要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是__________________________。

（3）装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为__________（填序号）。

实验二　焦亚硫酸钠的性质

Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

（4）证明NaHSO3溶液中HSO

的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________（填序号）。

a．测定溶液的pH

b．加入Ba（OH）2溶液

c．加入盐酸

d．加入品红溶液

e．用蓝色石蕊试纸检测

（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是__________。

答案　

（1）Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O（或Na2SO3＋2H2SO4（浓）===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O）

（2）过滤　（3）d　（4）ae

（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成

解析　

（1）装置Ⅰ中发生的是实验室制备SO2的反应，采用的原理是强酸制备弱酸，故化学方程式为Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。

（2）将焦亚硫酸钠晶体从溶液中分离出来应该采取过滤的方法。

（3）实验产生的尾气主要是SO2气体，a装置是密闭的环境，SO2通不进去，b装置中食盐水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸，c装置浓H2SO4不吸收SO2，SO2是一种酸性氧化物，因此用NaOH溶液吸收最好，且d装置还不易引起倒吸。

（4）HSO

发生电离：

HSO

H＋＋SO

，同时会发生水解：

HSO

＋H2OH2SO3＋OH－，若HSO

的电离大于HSO

的水解，则溶液显酸性，故答案a、e正确。

（5）Na2S2O5中S元素的化合价为＋4价，因此在空气中易被氧化为＋6价的SO

，因此本题就转化为SO

的检验，故取固体先加盐酸酸化，排除其他离子的干扰，再加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀产生即可。

有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案：

（1）明确实验目的。

（2）选择气体发生装置和净化装置（一般：

先除杂，后除水，加热装置放末尾。

）

（3）性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其它特殊性质。

注意：

①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。

（4）若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其它因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。

（5）注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：

吸收法、收集法、点燃法。

1．某化学小组在实验室中利用CaSO4、NH3、CO2制备（NH4）2SO4，工艺流程如下。

回答下列问题：

（1）操作Ⅰ的名称________，操作Ⅱ需要用到的仪器有铁架台（带铁圈）、酒精灯、玻璃棒和________。

（2）所得母液显酸性的原因用离子方程式表示为______________。

检验该溶液含有铵根离子的方法是____________________________。

（3）下列装置能用于实验室制氨气的是________（填序号）。

选择氨气的制取装置后，再选用下列装置收集干燥的氨气，并制取硫酸铵溶液，连接的顺序（用接口序号字母表示）是：

a接__________________________。

（4）该小组还通过实验研究氨气的性质。

利用下图所示装置探究NH3能否被NO2氧化（K1、K2为止水夹，夹持固定装置略去）。

E装置中制取NO2反应的离子方程式是____________。

A中发生反应的化学方程式为__________________。

若NH3能被NO2氧化全部生成无毒物质，预期观察到C装置中的现象是____________。

若此反应转移电子0.4mol，则消耗标准状况下的NO2________L。

实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。

该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：

①NO2氧化性较弱，不能将NH3氧化；

②在此条件下，NH3的转化率极低；

③________________________________________________________________________。

此实验装置存在一个明显的缺陷是____________。

答案　

（1）过滤　蒸发皿、漏斗、烧杯

（2）NH

＋H2ONH3·H2O＋H＋

取少量溶液于试管中，加入浓NaOH溶液，加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验，若变蓝，则证明含有NH

（3）甲丁　degfcbh

（4）Cu＋4H＋＋2NO

===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O

2NH4Cl＋Ca（OH）2

CaCl2＋2NH3↑＋2H2O

红棕色消失　2.24　反应速率慢　无尾气处理装置

解析　

（1）从流程上，明显看出操作Ⅰ是固液分离，因而是过滤；操作Ⅱ是先蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤。

（2）母液是（NH4）2SO4的饱和溶液，溶液呈酸性的原因是NH

水解。

（3）甲中NH4HCO3分解产生的NH3、CO2、H2O中的CO2和水被碱石灰吸收，可制NH3；乙中试管口应稍向下倾斜；丙中NH4Cl分解产生的NH3和HCl在试管口附近又重新化合成NH4Cl，不能产生NH3；丁由于NaOH固体吸水，放热使浓氨水分解产生氨气。

注意题目要求收集干燥的氨气，必须用碱石灰干燥，收集氨气应“短进长出”，最后尾气处理时还要防倒吸。

（4）NO2是红棕色气体被NH3还原为无毒物质，只能是N2，可写出反应的化学方程式：

6NO2＋8NH3===7N2＋12H2O，NO2中的氮从＋4价变为0价，转移0.4mole－，需NO20.1mol。

解释C中现象的原因时，要留意问题要求是从“反应原理”的角度分析。

一般应从以下三个方面，①有没有反应的可能性，②从平衡的角度，即转化率，③从速率的角度。

2．硫化氢（H2S）是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体，蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢，在工农业生产及科研活动中有重要的用途。

资料：

①H2S可溶于水，其水溶液叫氢硫酸，是一种二元弱酸。

②FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体，能溶于盐酸或稀硫酸生成H2S。

（1）某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性质的实验，如下图所示。

B中盛放CuSO4溶液，C中放有湿润的蓝色石蕊试纸，D中盛放FeCl3溶液。

请回答下列问题：

①装置A中仪器a的名称是__________。

写出装置A中发生反应的离子方程式____________；

②B中有黑色沉淀产生，B中发生反应的化学方程式为____________。

工业上利用该反应检验Cu2＋的存在，并使用H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂；

③D中只有浅黄色沉淀产生，且溶液变浅绿色。

写出发生反应的离子方程式______________。

检验溶液中的Fe3＋已经反应完全的操作过程______________。

（2）下图是实验室制取气体的常用反应装置。

现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H2S气体，可选择装置________。

有同学选择了乙，请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点________________。

（3）为进一步探究－2价硫的化合物与＋4价硫的化合物发生反应的条件，该小组同学又设计了下列实验。

实验操作

实验现象

实验1

将等浓度的Na2S和Na2SO3溶液按体积比2∶1混合

无明显现象

实验2

将H2S通入Na2SO3溶液中

未见明显沉淀，再加入少量稀硫酸，立即产生大量浅黄色沉淀

实验3

将SO2通入Na2S溶液中

有浅黄色沉淀产生

①根据上述实验，可以得出结论：

在________条件下，＋4价硫的化合物可以氧化－2价硫的化合物。

②已知：

电离平衡常数：

H2S　Ka1＝1.3×10－7；Ka2＝7.1×10－15

H2SO3　Ka1＝1.7×10－2；Ka2＝5.6×10－8

将SO2气体通入H2S水溶液中直至过量，下列表示溶液pH随SO2气体体积变化关系示意图正确的是________（填序号）。

答案　

（1）①长颈漏斗　FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑

②CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4

③2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋　取少量溶液置于试管中，滴加2～3滴KSCN溶液，若不变血红色，说明Fe3＋已反应完全

（2）丁　无法做到随开随用、随关随停，浪费药品，污染环境

（3）①酸性　②C

解析　

（1）②由于CuS的溶解度很小，不溶于水和强酸，因而H2S能与CuSO4溶液反应；③浅黄色沉淀只能是S，溶液变浅绿色，说明Fe3＋被还原为Fe2＋。

（3）②依据电离平衡常数可知H2SO3的酸性强。

由于2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，开始一段时间pH应升高，反应完全后，SO2溶于水生成亚硫酸，pH逐渐下降，最终应比原H2S水溶液的pH小，只有C符合。

题型2　实验室制备有机物与基本操作

（2014·新课标全国卷Ⅰ，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

相对分

子质量

密度/

（g·cm－3）

沸点/℃

水中

溶解性

异戊醇

88

0.8123

131

微溶

乙酸

60

1.0492

118

溶

乙酸异戊酯

130

0.8670

142

难溶

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，

第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______（填标号）。

（7）本实验的产率是________（填标号）。

a．30%b．40%

c．60%d．90%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____（填“高”或“低”），其原因是_______________________________________________________。

答案　

（1）球形冷凝管　

（2）洗掉大部分硫酸和醋酸

洗掉碳酸氢钠　（3）d　（4）提高醇的转化率　（5）干燥　（6）b　（7）c　（8）高　会收集少量未反应的异戊醇

解析　

（1）仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。

（2）第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3杂质。

（3）乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。

分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

（4）该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。

（5）加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。

（6）蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。

（7）据

H2O可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为

×100%＝60%。

（8）异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。

涉及有机物制取的综合实验，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。

（1）熟悉有机物制取中的典型装置图

①反应装置

②蒸馏装置

（2）条件控制：

①试剂加入顺序；②温度控制：

主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。

（3）产率计算公式：

产率＝

×100%。

1．苯甲酸甲酯是一种重要的香料。

其合成装置为

②反应物和产物的部分性质如下表所示：

沸点/℃

密度/（g·cm－3）

水中溶解性

苯甲酸

249

1.2659

微溶于水

甲醇

64.6

0.7910

易溶于水

苯甲酸甲酯

198

1.0900

不溶于水

③实验步骤如下：

步骤一：

在干燥的圆底烧瓶（如图甲）中加入12.20g苯甲酸和12.10mL甲醇。

边缓缓摇动边加入3mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。

步骤二：

取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。

步骤三：

将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84g。

回答下列问题：

（1）步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是________________________。

（2）图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。

（3）图乙装置中仪器A的名称是________，仪器D的名称是________。

（4）步骤二中热水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________，用碳酸钠洗涤的目的是______________________。

（5）步骤三中收集的馏分温度范围为________。

（填正确答案标号）

a．63～66℃b．197～198℃

c．248～250℃d．>250℃

（6）本实验中，苯甲酸甲酯的产率为________。

答案　

（1）沸石　

（2）冷凝回流，提高原料利用率

（3）圆底烧瓶　锥形瓶

（4）除去产品中的甲醇　除去残留的甲醇　除去苯甲酸　（5）b　（6）65%

解析　

（1）由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。

（2）图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。

（3）由装置乙中仪器的作用与装置特点可知A、B、C、D分别为烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶。

（4）由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。

（5）产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198℃的馏分，故选项b正确。

（6）甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20g÷122g·mol－1×136g·mol－1＝13.6g，故产率为

×100%＝65%。

2．（2014·大纲全国卷，29）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如右（加热和夹持装置等略）：

已知：

苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。

配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。

在装置中，仪器b的作用是____________________________________________；

仪器c的名称是__________________________，其作用是______________________________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。

加入冷水的目的是________________________。

下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________（填标号）。

A．分液漏斗B．漏斗

C．烧杯D．直形冷凝管

E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是________________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是________________。

（4）用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。

（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）先加水，再加入浓硫酸　

（2）滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流（或使汽化的反应液冷凝）　便于苯乙酸析出　BCE　（3）重结晶　95%　（4）取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现

（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

解析　

（1）稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。

（2）从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。

根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。

苯乙酸的熔点为76.5℃，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。

（3）粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性杂质，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。

40g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可得苯乙酸

×136g·mol－1≈46.5g，故苯乙酸的产率为

×100%≈95%。

（4）在制备Cu（OH）2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。

（5）根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

3．实验室用下列仪器，以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1,2二溴乙烷。

已知1,2二溴乙烷熔点为9℃，C2H5OH

CH2===CH2↑＋H2O。

2C2H5OH

C2H5—O—C2H5＋H2O

　　　　　　　　　　（乙醚）

（1）如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是（短接口或橡皮管均已略去）：

B经A①插入A中，D接A②；A③接________接________接________接________。

（2）装置A中反应器的名称为_