海藻中钙镁含量的测定.docx
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海藻中钙镁含量的测定
海藻中钙镁含量的测定
摘要……………………………………………………………1
关键字……………………………………………………………1
正文……………………………………………………………1
1、引言…………………………………………………………1
2、样品的采集以及预处理……………………………………2
2.1样品的采集……………………………………………2
2.2样品的预处理…………………………………………2
3、原子吸收光谱法……………………………………………2
3.1实验原理…………………………………………………2
3.2仪器和试剂………………………………………………3
3.3实验步骤…………………………………………………3
3.4注意事项…………………………………………………5
4、分光光度法…………………………………………………5
4.1实验原理………………………………………………5
4、2试剂和仪器…………………………………………7
4、3实验步骤………………………………………………7
4、4注意事项………………………………………………8
5、参考文献……………………………………………………9
6、附录………………………………………………………10
摘要:
海藻中含有多种微量元素,其中钙镁元素是人体不可缺少的元素,并且不同种类的海藻中钙镁元素的含量是有一定差异的。
本实验中通过原子吸收光谱法和分光光度法测定海藻中钙镁的含量,以减小测量误差。
原子吸收光谱法:
用已知不同浓度的离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线,再测试液的吸光度,从标准曲线就可求出试液中镁的含量。
该方法选择性好,准确度高,回收率也高。
分光光度法:
根据吸光度的加和性原理在Ca2+和Mg2+的最大吸收波长λ1和λ2处测定总吸光度,然后用解联立方程式的方法,求出溶液中Ca和Mg的含量。
此方法操作简单,干扰少,准确度高。
关键词:
原子吸收光谱法、吸光光度法、海藻、微量元素钙镁
正文:
1、引言:
我国海藻资源丰富,许多海藻不仅营养丰富、味道鲜美,而且富含人体所必需的多种微量元素,因此海藻的营养价值日益受到人们的广泛关注。
微量元素的摄入量与人体的健康和疾病有着非常密切的联系,微量元素的缺乏,可以引发各种疾病。
1
在本学期试验中我们学习了吸光光度法测水中铬猛元素的含量以及原子吸收光谱法测自来水中镁的含量。
所以在本次分析化学研究型教学中我们决定使用这两种方法对海藻中钙镁含量进行测定,一来检验我们学习到的知识能否正确的应用到实际的测量工作中,使我们能得到更多关于分析化学实际操作的经验,二来通过对海藻中钙镁元素含量测量,从而对海藻的医疗保健功效提供依据。
2、样品的采集以及预处理
2.1样品的来源:
附近海水采样;
2.2样品的预处理:
海藻样品用清水漂洗干净后,再用蒸馏水洗3次;放入预置110摄氏度的干燥箱中干燥12h,取出粉碎,过20目筛,备用.
称取上述备用样品于坩埚中,放入820摄氏度的马弗炉中灰化1h,得到海藻灰。
本次试验我们采用两种方法,下面分别介绍每种方法的做法。
3、原子吸收光谱法
3.1实验原理:
溶液中的钙或镁离子在火焰温度下变成原子蒸汽,由光源空心阴极灯辐射出相应的特征谱线,特征谱线被原子蒸汽强烈吸收,其吸收的强度与原子蒸汽浓度的关系符合比尔定律,即
式中:
A—吸光度;T—透光率;k—吸光系数;N—单位体积原子蒸汽中吸收辐射共振线的原子数;L—原子蒸汽的厚度.
原子蒸气浓度N是与溶液中镁离子浓度C成正比的,当测定条件固定时,A=kC,利用A与C的关系,用标准曲线法求出被测离子浓度。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标.相应的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
试样经适当处理后,在完全相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
3.2仪器和试剂:
原子吸收光谱仪,镁元素空心阴极灯,钙元素空心阴极灯,乙炔,空气供气设备,坩埚,电子分析天平,移液管(5ml、10ml、25ml),容量瓶(100ml、500ml、1000ml),比色管(50ml)
镁标准储备溶液:
1.000mg/ml,钙标准储备溶液:
1.000mg/ml。
氯化锶溶液:
称取40.6g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水,再加水稀释至1000mL
氯化钠溶液:
称取25.4g氯化钠溶于水,再加水稀释至1000mL
3.3实验步骤:
(1).标准储备溶液的配置
钙标准储备溶液:
称取已在120℃烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入50mL水,盖表面皿,从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解,加热煮沸除去二氧化碳,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液1mL含1mg钙离子。
镁标准储备溶液:
称取10.1407g硫酸镁(MgSO4·7H2O),精确至0.0001g,溶于水,再加水稀释至1000mL,此溶液1mL含1mg镁。
(2).海藻中镁含量的测定:
镁标准使用液的配制:
取5ml镁标准储备溶液于500ml容量瓶配置10.0mg/l的镁标准使用液500ml。
标准曲线的绘制:
于6只50mL容量瓶(比色管)中,分别加入0.00(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml10.0mg/l的镁标准溶液,用空白调零,依次测定各瓶溶液的吸光度。
记录各瓶溶液的镁含量和吸光度,并以二者为坐标绘出标准曲线。
海藻灰水样的配置及测定:
准确称取适当重量的海藻灰三份(各约0.5g)分别置于100mL容量瓶中,滴加2滴盐酸(防止镁离子沉淀),后用去离子水稀释至刻度,摇匀。
然后各取1ml溶液加入编号后的50ml比色管中,加入5mL氯化锶溶液和2.5mL氯化钠溶液(排除其他离子干扰)后用去离子水稀释至刻度后摇匀。
用选得的操作条件,用去离子水调零,测出其吸光度,再由标准曲线查出水样中镁的含量m,再由水样体积V计算出镁的浓度C:
(3).海藻中钙含量的测定:
钙标准使用液的配制:
取5ml钙标准储备溶液于500ml容量瓶配置10.0mg/l的钙标准使用液500ml。
标准曲线的绘制:
于6只50mL容量瓶(比色管)中,分别加入0.00(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml10.0mg/l的钙标准溶液,用空白调零,依次测定各瓶溶液的吸光度。
记录各瓶溶液的钙含量和吸光度,并以二者为坐标绘出标准曲线。
海藻灰水样的配置及测定:
准确称取适当重量的海藻灰三份(各约0.5g),分别置于100mL容量瓶中,滴加2滴盐酸(防止钙离子沉淀)后用去离子水稀释至刻度,摇匀。
然后各取1ml溶液加入编号后的50ml比色管中,加入5mL氯化锶溶液和2.5mL氯化钠溶液(排除其他离子干扰)后用去离子水稀释至刻度后摇匀。
用选得的操作条件,用去离子水调零,测出其吸光度,再由标准曲线查出水样中钙的含量G,再由水样体积V计算出钙的浓度C:
3.4注意事项:
海藻中除钙和镁离子外还含有其他阴离子和阳离子,这些离子对钙和镁的测定能发生干扰,使测得结果偏低。
加入干扰抑制剂,可以获得正确的结果。
本次试验选择加入氯化锶释放剂来排除干扰。
空心阴极灯在使用前预热5-20分钟。
3.5实验数据处理及结论待定
4、分光光度法
4.1实验原理
溶液中含有数种吸光物质时,在一定条件下可以采用分光光度法同时进行测定而勿需分离。
例如,在氨水溶液中Ca2+和Mg2+的吸收曲线相互重叠。
根据吸光度的加和性原理在Ca2+和Mg2+的最大吸收波长λ1和λ2处测定总吸光度,然后用解联立方程式的方法,求出溶液中Ca2+和Mg2+的含量。
因为
Aλ2总=Aλ2Ca+Aλ2Mg
(1)
Aλ1总=Aλ1Ca+Aλ1Mg
(2)
得
Aλ2总=ελ2CaCCab+ελ2MgCMgb(3)
Aλ1总=ελ1CaCCab+ελ1MgCMgb(4)
若b=1cm
由式(3)、(4)得
CCa=(Aλ2总·ελ1Mg-Aλ1总·ελ2Mg)/(ελ2Ca·ελ1Mg-ελ1Ca·ελ2Mg)(5)
CMg=(Aλ2总-ελ2Ca·CCa)/ελ2Mg(6)
式(5)、(6)中的摩尔吸光系数ε,可分别用已知浓度的Ca2+和Mg2+在波长为λ2和λ1时的标准曲线求得(标准曲线斜率即为ε)。
4.2试剂和仪器
钙标准溶液(0.1000mol·L-1,准确称取1.009gCaCO3,1:
1盐酸溶解后,用蒸馏水定容至100mL,使用时根据实际需要进行稀释)。
镁标准溶液(0.1000mol·L-1,准确称取0.403gMgO,1:
1盐酸溶解后,用蒸馏水定容至100mL,使用时根据实际需要进行稀释).
氨水缓冲液:
pH=10.5,722S型分光光度计一台;微量进样器(10或50ul)一支;10mL移液管
4.3实验步骤:
(1).波长选择及Ca2+和Mg2+吸收曲线的绘制:
取3.00mL氨水溶液于1cm比色皿中,用微量进样器加入钙标液100ul,用小搅捧搅匀后测定吸光度(A),同样取3.00mL氨水溶液于1cm比色皿中,用微量进样器加入镁标液100ul,用小搅捧搅匀后测定吸光度(B),从而选择Ca和Mg的测定波长(即各自的最大吸收波长)。
波长选择:
经查阅资料,设计波长范围为430nm~570nm,波长间隔在吸光度变化不大时,可较大(Δλ20nm),反之,波长间隔应减小(Δλ10nm,Δλ5nm或Δλ2nm)
根据测得结果,绘图后选择测定波长λ1、λ2。
(钙496nm,镁506nm)
(2).Mg2+在λ=λ1和λ2时摩尔吸光系数ε的测定(用累加法):
a、累加法测定ελ1Mg
取3.00mL氨水溶液于1cm比色皿中,按下表用微量进样器加入镁标液,用小搅捧搅匀,以3.00ml氨水溶液为参比,在A1调吸光度为“0”后,测定吸光度。
以Mg2+浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线图,求出ελ1Mg。
(为消除不同比色皿带来的误差,处理数据时所有后面的吸光度都要减去加入量为0时的吸光度)
b、累加法测定ελ2Mg
以λ2波长的光为入射光,其余步骤同上。
CMg加入量(uL)
0
20
40
60
80
100
Aλ2Mg
Aλ1Mg
(3).Ca2+在λ=λ1和λ2时摩尔吸光系数ε的测定(用累加法):
a、累加法测定ελ1Ca
取3.00mL氨水溶液于1cm比色皿中,按下表用微量进样器加入钙标液,用小搅捧搅匀,以3.00ml氨水溶液为参比,在λ1调吸光度为“0”后,测定吸光度。
以Ca2+浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线图,求出ελ1Ca。
(为消除不同比色皿带来的误差,处理数据时所有后面的吸光度都要减去加入量为0时的吸光度)
b、累加法测定ελ2Ca
以λ2波长的光为入射光,其余步骤同上。
CCa加入量(uL)
0
20
40
60
80
100
Aλ2Ca
Aλ1Ca
(4).测定海藻灰溶液中Mg2+和Ca2+的含量:
用累加法
取3.00mL氨水溶液于1cm比色皿中,加入三乙醇胺溶液和邻菲罗啉溶液各0.2mL,按下表用微量进样器加入海藻灰溶液,用小搅捧搅匀,以3.00ml氨水溶液和三乙醇胺溶液和邻菲罗啉溶液各0.20ml为参比,分别在λ1、λ2测定吸光度Aλ2总、Aλ1总。
(为消除不同比色皿带来的误差,处理数据时所有后面的吸光度都要减去加入量为0时的吸光度)
海藻灰溶液加入量(uL)
0
40
60
80
Aλ2总
Aλ1总
由Aλ2总、Aλ1总、ελ2Mg、ελ1Mg、ελ2Ca及ελ1Ca计算出海藻灰溶液中Mg2+和Ca2+的含量。
4.5.注意事项:
(1)酸度影响:
本实验不同pH对吸光度有影响,需要用缓冲液控制pH=10.5左右。
(2)打开稳压器的电源开关和单色器的光源开关,将仪器预热10~15min。
然后将光路闸门拨到红点位置,依顺时针方向旋动光量调节器至光标移至透光率100%位置,待光标稳定后,即可测量,进行实验。
4.5数据处理及结论待定
5、参考文献
【1】焦琳娟,郭锦荣.分光光度法同时测定海带中钙镁的含量[J].韶关学院学报.2006年12月.第12期.
【2】郑贵专,黄少勇.食盐中钙镁离子测定影响的消除[J].中国调味品.2011年第9期.
【3】朱兆良.植物和土壤提取液中钙镁的微量快速分析法[J].土壤学报.1955年8月第2期.
【4】闽江学院化学化工学院实验教学中心蛋壳中钙镁含量的测定
6、附录:
分光光度计和比色皿的使用方法
一、72型分光光度计
1构造:
72型分光元度计的光学系统如下图所示。
由光源1发出的自光,经进光狭缝2、反射镜3和透镜4后,成为平行光束进入棱镜5。
经棱镜色散后的光谱被镀铝反射镜6反射,经透镜7,再聚焦于出光狭缝8上,形成光谱像。
镀铝反射镜装在一个可旋动的转盘上,由波长调节器控制,旋转波长调节器时,就可以在出光狭缝的后面得到所需波长的单色光。
此单色光通过比色皿9和光量调节糟10,射到硒光电池11上,然后在检流计12上读数。
72型分光光度计的主件包括单色器、检流计和磁饱和稳压器等三个部分。
使用时,应先将这三个部件之间的线路接好。
将单色器与稳压器的输出线柱连接,再按照导电片上套管的颜色把单色光器与灵敏检流计连接,红色套管的导电片按在“+”号处,绿色导管的导电片接在“-”号处,第三个导电片接地钱。
稳压器和检流计分别接220V交流电源。
2.操作步骤:
(1)接好线路后,将检流计、稳压器的电源开关和单色光器的光源开关都放在“关”的位置上,光量调节器按逆时针方向转至最小位置上,然后把检流计和稳压器分别接通220V交流电源。
(2)将单色器的光路闸门拨到黑点位置,检流计开关拨到“开”处,此时标尺上出现光标,用零位调节器将光标调节到透光率零线上。
(3)根据实验的需要,调节波长至所要求的波长位置。
(4)打开稳压器的电源开关和单色器的光源开关,将仪器预热10~15min。
然后将光路闸门拨到红点位置,依顺时针方向旋动光量调节器至光标移至透光率100%位置,待光标稳定后,即可测量,进行实验。
(5)将光路闸门重新拨到黑点位置,使光电池不受光,以免造成光电池“疲劳”。
再一次校正检流计零位,即透光率在“零”处。
(6)盛放溶液的比色皿放入比色槽架内,一般把盛放参比液的比色皿放在第一格内(拉杆压入时有“咔嚓”声为一档),待测溶液放在其他格内,然后盖好暗箱盖子。
(7)将参比溶液放在光路上,再把光路闸门拨到红点位置,旋动光量调节器,使光标调节到吸光度为“零”线。
(8)拉杆抽出一格,使有色溶液或待测试液推入光路,光标所指的A值即为该溶液所测得的吸光度A值。
必要时重复测一次。
(9)实验完毕,应切断电源,使仪器恢复到原位。
盖好布罩。
二、721型分光光度计
1.构造:
721型分光光度计是在72型分光光度计的基础上改进而制成的。
特点是将单色器、稳压电源和检流计几个部件合装在一起,成为一个整件,装置紧凑、操作方便。
仪器结构示意简图如下图所示。
仪器采用钨丝灯作光源,玻璃棱镜为单色器。
721型仪器使用GD-7型锑、铯、钾阴极面光电转换元件。
当光电管受光产生光电流后,使之经过一组高值电阻(50M、500M、1G)产生电压降,比电压降经放大器放大后,用微安计显示其数值,从而间接地测量光电流的大小,通过测量光电流的变化,即测得溶液的吸光度或透光率。
2.操作步骤:
(1)检查仪器各个调节旋钮的起始位置是否正确,接通电源开关,打开比色皿暗箱盖,仪器预热10-15min后,选择确定的波长和相应的灵敏度档。
第一档不放大,第二档放大10倍,第三档放大20倍。
仪器转动“0”电位器,校正电表在“0”位。
(2)在一比色皿中放入参比溶液,待测试液放入另一比色皿中,将此两比色皿放入比色槽架内,然后盖上比色槽的暗盒,旋转仪器的光量调节器,使参比液处于T=100%位置,然后将待测溶液装入比色皿中推入光路中,即可读数,读完吸光度值后,立即打开比色槽暗盒的盖子。
(3)重复上述测定操作1~2次,读取相应的眼光度值,求其A平值,作为测定的数据。
实验完毕,拔下插头,使仪器复原。
三、比色皿
(1)拿比色皿时,用手捏住比色皿的毛面,切勿触及透光面,以免透光面被沾污或磨损。
(2)被测液以倒至比色皿的约3/4高度处为宜。
(3)与移液管使用方法类似,要使比色皿中测定溶液与原溶液的浓度保持一致,因此需要先用该浴液清洗比色皿内壁2~3次。
在测定一系列溶液的吸光度时,通常都是按从稀到浓的顺序进行以减小误差。
(4)比色皿外壁的液体用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,保护透光面。
(5)清洗比色皿时一般用水冲洗。
如比色皿被有机物沾污,宜用盐酸-乙醇混合液(1+2)浸泡片刻,再用水冲洗。
不能用碱液或强氧化性洗涤液清洗,也不能用毛刷刷洗,以免损伤比色皿。
(6)721型分光光度计配有厚度为0.5、1.0、2.0、3.0cm的四种比色皿,根据溶液的浓度和颜色深度选用适当的比色皿。
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