快速溶剂萃取仪 ASE300中文说明书.docx

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快速溶剂萃取仪ASE300中文说明书

ASE300加速溶剂萃取机

操作手册

戴安中国有限公司

技术服务中心

2002，7

第一章简介

ASE300加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。

ASE300通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。

在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。

加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。

图1.ASE300加速溶剂萃取机

1.1ASE300选配件

ASE300选配件有ASE300溶剂控制器AutoASE软件。

ASE300溶剂控制器

当ASE300与溶剂控制器联机使用时，ASE300具有如下功能：

•在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂；

•最多可四种不同溶剂；

•一、二、三或四种溶剂混合使用；

ASE300溶剂控制器可以通过ASE300前面板或AutoASE软件控制，详见ASE300溶剂控制安装说明书（DocumentNo.031277）。

AutoASE软件

计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE300和ASE300溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。

ASE300和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN电缆。

AutoASE软件用户手册（DocumentNo.031259）详细地介绍了软件的安装和操作。

欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。

1.2关于本手册

第一章简介介绍ASE300说明书的习惯用法及一些安全提示；

第二章描述描述了ASE300的外形和萃取过程；

第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；

第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；

第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；

附录A技术指标列出ASE300的技术指标和安装所需的设备。

附录B安装描述任何安装ASE300

附录C自检屏幕介绍ASE300的自检屏幕的具体内容；

附录D记录信息零部件清单；

附录ETTL和Relay控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。

1.2.1字体

●大写字母开头的黑体英文字表示前面板上的键；

如：

按Start键，开始运行方法。

●全部大写的黑体英文字表示屏幕上的菜单；

如：

显示METHODEDITOR屏幕

1.2.2安全提示信息

为了确保操作者的安全，请操作者不要超出说明书的规定操作！

如用户的操作在说明书中没有详细的说明，请与Dionex公司联系。

本手册含有一些警示和预防信息；它将尽量避免操作者和仪器受到损坏或伤害。

黑体字的安全警示配有明显的图标。

表示现有一个紧急的情况存在，如不能立即终止，将会致命的伤害；

表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起致命的伤害；

表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起较弱的或中等的伤害；

表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱，并不过程伤害；

本手册中还用黑体字显示一些注释，如：

1.2.3符号

交流电

接地点

电源开

电源关

第二章描述

2.1节描述ASE300各部件的工作特征；

2.2节描述了萃取的工作过程；

2.3节描述了ASE300的两种工作模式；

2.4节描述了ASE300的方法控制和计划表控制的工作方式；

2.1工作特征

图2.1描述的是ASE300的主要工作特征。

图2.1ASE300的主要工作特征

PowerSwitch（电源开关）

电源开关位于仪器前面板门的左下方，前面板门关闭时电源开关方可使用，当前面板门处于打开状态时，主电源开关位于前面板门后，按下主电源开关即可控制仪器的通电与否。

ControlPanel（控制面板）

控制面板位于前面板门上，面板上包括液晶显示和薄膜键盘（见图2.2），前面板门与ASE300的电路相连。

SolventReservoirCompartment（溶剂瓶仓）

溶剂瓶、废液瓶和压力表放置在仪器下半部的溶剂仓内。

CellTrayandExtractionCells（萃取池和萃取池托盘）

萃取池托盘位于ASE300右半部上方，放置样品萃取池。

欲出区的样品放置在萃取池内。

VialTrayandCollectionVials（收集瓶和收集瓶托盘）

收集瓶托盘位于ASE300右半部下方，放置收集瓶。

萃取完成后，这些收集瓶保存从样品中采取出的提取物和溶剂。

OvenArea（炉体）

炉体藏在ASE300的后部。

将萃取池拉入或送出炉体，并保证萃取池在萃取过程中密封的自动密封臂也藏在这里。

NeedleMechanism（收集针装置）

收集针装置位于收集瓶托盘的左侧。

收集针刺破收集瓶隔膜，将萃取池中的提取物流到收集瓶中。

2.1.1控制面板显示

液晶显示屏显示仪器工作的状态。

面板上反色的区域（蓝字白底）的内容可编辑，正色的区域为只读信息。

图2.2ASE300控制面板

调节以下内容可改善屏幕显示：

•调节键盘下部凸旋钮改变屏幕的对比度；

•设置MODULESETUP屏幕中的SCRNBACKLIGHT值调节显示屏背景的亮度。

•控制面板可倾斜四个角度。

稳定用力地拉动控制面板下方的突出部位，即可调节面板的倾斜角度。

当接通电源后，仪器的版权和微处理器的代码显示几秒钟后，屏幕菜单MENUOFSCREENS出现，从此菜单可选择进入操作屏幕或自检菜单屏幕。

有两种方法对菜单屏幕进行选择：

•择按下希望进入的菜单所相应的数字键；

•将光标移至希望进入的菜单行，按Enter键。

2.1.2控制面板键盘

除非ASE300是在计算机控制下，通过按下面板上各键可直接控制仪器的操作。

各键的功能示于表2-1。

键

功能

Trays键用于萃取池与收集瓶托盘的对位锁定和解锁的切换。

按键左部指示灯亮时，表示托盘处于解锁状态，托盘可自由转动，此时可方便装取萃取池和收集瓶。

按键右部指示灯亮时，萃取池与收集瓶托盘自动对位并锁定，此时无法手动移动托盘。

当一次萃取在进行中，Trays暂时失效。

开始一次冲洗程序。

通常在启动ASE300和更换新的萃取溶剂时使用。

托盘将旋转至清洗液收集瓶和最近的清洗管的位置。

大约5mL的溶剂被泵冲进清洗液收集瓶。

此键只有在系统IDLE（空闲等待）状态下方可使用。

开始运行当前装载的方法（Method）或任务顺序表（Schedule）。

当系统空闲时，左侧指示灯亮；当运行装载进行中时，右侧指示灯亮；此键在计算机控制方式下失效。

中断当前的运行。

泵停止运行，阀关闭，所有的流速停止。

屏幕显示一个可选择的清单，详细见3.4.3节。

在计划表编辑器SCHEDULEEDITOR中，同时按下Alt键和Select△删除计划表当前行，下行自动上移；同时按下Alt和Select▽插入新行。

当仪器被计算机控制时，此键失效。

删除选定区域中设定的数值。

当仪器被计算机控制时，此键失效。

按下此键，被选定的区域内预定的内容循环跳转。

确认所选定的值后，按Enter键或将光标移出该编辑区即可确认选择。

在需要输入数字类型的区域内按Select△和Select▽键一次，该区域的数值向上或向下跳动一个单位。

按住Select△和Select▽键可连续滚动。

方向键用来移动光标，左右方向键可自动换行，上下键不能自动换行。

显示一个相关的帮助屏幕。

显示可供选择的屏幕的清单。

数字键用来往选定的区域内键入数值，也可通过数字来选择某一屏幕。

保存选定区域内的修改。

当菜单屏幕显示时，按下光标选定的屏幕。

用光标移动至相应的位置并按Enter键；

表2.1

2.1.3样品池，冲洗管和样品池托盘

样品池托盘可放置12个样品池和2个冲洗管34mL,66mL,和100mL样品池均可放置在此托盘上。

只需手即可将可更换的帽拧紧到池体的两端，每个池帽内部均配有不锈钢的滤芯和PEEK材料的密封圈，在整个运行期间，池子两端被加压以保证池体和池帽之间紧密密封。

每个池帽外部均有一个O型圈。

一种为标准型（TeflonO-ringP/N049457），另一种为高温型（VitonO-ringP/N056325）。

样品池可任意位置放置，运行期间传感器可自动识别各个位置的池体积。

如果使用VitonO型圈，不能使用丙酮作萃取溶剂。

按顺序安放萃取池，传感器可自动检测托盘上所有萃取池的尺寸。

为防止操作者收到伤害，在托盘旋转时要注意安全。

冲洗管是放置在托盘四个冲洗位置的金属小管，如图2.3所示。

在冲洗时，托盘自动旋转至最近的冲洗管位置，以保证刚从炉子退出的加热的池子停留在安全防护盖下（见图2-1）。

溶剂在冲洗过程中直接流过冲洗管。

图2－3

2.1.4收集瓶，冲洗瓶和瓶托盘

收集瓶托盘可放置12个收集瓶和1个冲洗瓶。

收集瓶为标准的挥发性有机分析用玻璃瓶。

下表中列出了戴安公司使用的收集瓶的型号和产品号：

250mL透明玻璃收集瓶（P/N056284，pkgof12）应配有防止溶剂挥发的隔膜片。

在萃取时，针头机构刺破隔膜片，将萃取溶剂收集在收集瓶中。

冲洗废液收集瓶的位置标有R1标记。

也放置一个250mL收集瓶。

在冲洗过程中，托盘旋转至冲洗位置，冲洗前，若传感器发现收集瓶不存在或已满，屏幕会出现出错信息。

更换新收集瓶后，泵将溶剂泵入相同并收集在冲洗收集瓶中。

2.1.5溶剂瓶单元

此单元位于下部前门内（见图2-1），内中放有溶剂瓶，废液瓶和压力表。

ASE300ShipKit（P/N056667）中包括一个2L的敷有防碎塑料的玻璃瓶（P/N045901）和瓶盖总成（P/N051977）以及连接所需的管线接头等。

使用一个250mL的收集瓶作废液瓶，该废液瓶放置在溶剂瓶单元内右侧的支架上。

废液瓶顶端有两条废液管，一条来自加压释放阀，另一条来自针头机械装置。

该废液瓶用来收集溶剂放气时两条管道带出的很少量的溶剂。

一个排气出口管也连接在废液瓶的上方，气体可通过此管排出后面板的小孔。

ASE300ShipKit中附有排气管，可将废气排出室外。

废液瓶需每日检查，需要时将其排空。

每天检查废液瓶并将其倒空。

2.1.6电子学部分

ASE300的电子学部分位于前门后方（见图2-1）。

向后拉动电源开关右侧的拉手即可打开前门。

CPU板上一排八个两针的插座用来使ASE300与其它外部样品准备装置通信使用，其中两个TTL输出，两个Relay输出和四个TTL输入。

3.1.8节将详细介绍此功能。

2.2萃取过程

在开始萃取之前，需完成以下步骤：

（参照第三章介绍的内容）

●将准备好的样品装入样品萃取池；

●将萃取池放置在池托盘上；

●放置收集瓶于瓶托盘上

●建立一个方法

●装载这个方法

以下步骤当按下START键后，ASE将自动完成萃取过程。

该过程包含八个步骤。

●装载池子进入炉体；

●填充溶剂；

●加热萃取池

●静态萃取

●用新溶剂冲洗

●用惰性气体将系统中溶剂吹扫出来

●结束释放压力

●推出萃取池

图2-4展示ASE300中溶剂和气体流路中主要部件。

图2-4溶剂和气体流路中主要部件

在萃取过程中，CURRENTSTATUS屏幕显示正在运行的仪器状态，以及操作参数。

图2-5是CURRENTSTATUS屏幕的一个实例。

表2－2描述屏幕参数

图2-5

参数

描述

SYSTEMSTATUS

当前步骤（Load,Fill,Heat,Static,Flush,Purge,Unload….）

CONTROL

当前控制类型（Method或Schedule）

STEPTIME

前部为程序中设定的时间，后部为已执行的时间；

TEMPERATURE

前部为程序中设定的炉子温度，后部为实际的温度；

PRESSURE

前部为程序中设定的压力，后部为实际的压力；

STATICPUMP

阀的状态（C=关闭，O=打开）

PURGERELIEF

SCHEDULE

当前的计划表

METHOD

当前的方法

CELL

当前的池子

CELLSIZE

池体积尺寸（1mL.5mL11mL,22mL,33mL）*

VIAL

当前瓶

VOLUME（mL）

泵输送的溶剂的大致体积；

*当使用1mL,5mL萃取池时CELLSIZE显示11，因为1mL,5mL萃取池的长度与11mL相同。

如果在一个指定的时间内没有任何键按下，将有一个替换屏幕取代CURRENTSTATUS屏幕（见图2-6）。

按下任意键即返回CURRENTSTATUS屏幕。

改变延迟的显示替换屏幕的时间的方法见附录B.3。

图2-6

以下的内容详细地描述萃取步骤：

第一步：

装载萃取池

●萃取池和收集瓶托盘旋转至方法或计划表中指定的初始位置．针头机构刺入收集瓶．

●自动密封臂抬起萃取池并移进加热炉内．

●加热炉施加压力密封萃取池．

图２－７

图２－８

第二步：

填充萃取池

●泵将溶剂泵入萃取池

●当萃取池填满且收集瓶内充有大约１mL溶剂，静态萃取阀关闭，溶剂流动停止。

图２－９

图２－１０

注意：

如果萃取池在100秒钟内未填充满，ASE300将停止运行并自动转向下一个萃取池和收集瓶；如果第二个萃取池在一定的时间内仍未充满，ASE300将再转向下一个萃取池和收集瓶；当第三个萃取池在规定的时间内还未充满，所有运行停止，系统显示出错信息。

此情况通常由于溶剂流路堵塞引起（详细见第四章）。

第三步和第四步：

加热和静态萃取

●萃取池被加热一个固定的时间，以保证萃取池中的样品达到温度平衡。

●进入静态萃取周期，本周期的时间选择在方法编辑中修改，通常选择5分钟。

●在加热和静态萃取过程中，静态阀定期打开以维持所设定的萃取池压力。

图2－11

图2－12

注意：

当萃取池压力超过设定值1.4Mpa（200psi），静态萃取阀打开，释放压力。

所有防出的溶剂均直接进入收集瓶。

第五步冲洗

●静态阀打开，萃取液流到收集瓶

●泵入池体积50%～100%的新溶剂冲洗萃取池内部。

图2-13

图2-14

第六步吹扫

●用惰性气体将剩余的溶剂吹出。

●收集瓶中收集了所有溶剂和样品中萃取出的成分。

图2-15

图2-16

第七步结束和释放

●将萃取池中剩余的压力释放掉。

图2－17

图2-18

第八步退出萃取池

●将系统压力卸掉

●萃取池从加热炉中退出，放置在托盘上。

●针头机构从收集瓶上拔起

●托盘旋转到下一个位置，下一次运行开始

●当所有样品运行结束，ASE300停止。

图2-19

图2-20

警告：

请勿用手触摸刚刚结束萃取的萃取池。

该池需要15分钟冷却。

在萃取过程中电磁阀控制泵溶剂流动的开关。

另外，流动阀控制系统溶剂的流动。

●静态萃取阀控制流到收集瓶的溶剂流动。

在泵工作和静态萃取阀关闭的情况下，压力增加。

●吹扫阀控制池中气体的压力；

●压力释放阀释放萃取完成后残留在池中的气体；

●加压阀控制溶剂瓶中的压力；

图2-21描述了萃取过程中各阀门在各步骤时的状态。

图2-21

2.3工作方式

ASE300有两种工作方式，手动和自动。

工作方式可通过MODULESETUP屏幕中设定（详见B.3节）。

CURRENTSTATUS屏幕中显示所选方式。

2.3.1手动方式

当ASE300电源接通后，系统默认进入手动方式。

在手动方式下，直接从面板键盘输入命令控制仪器工作。

2.3.2自动方式

在自动方式下，ASE300经由DX-LAN接口接受来自AutoASE软件的命令。

当自动方式被选中后，REMOTE字样显示在CURRENTSTATUS屏幕的右上角。

在自动方式下，将有下列情况发生：

●面板上除Trays、Rinse和Abort三个键之外，其余键均失效。

●LOADMETHODORSCHEDULE屏幕不允许进入。

虽然其它屏幕可以显示，但屏幕中只有一个区域可进行编辑，在MODULESETUP屏幕上可触发切换工作方式。

●从面板上输入冲洗命令也失效。

●在REMOTE方式时，使用外部样品准备装置与ASE300连机工作不受影响。

同样，如在MODULESETUP屏幕中，BYPASSHEATUP和REDUCERELIEF设置为YES，REMOTE方式业不会影响设置。

ASE300的AutoASE软件一经启动即自动传送一个操作命令，将ASE300切换至REMOTE方式，无论是否已经选择使用该软件，而且该软件不能将ASE300切换回LOCAL方式。

只能从MODULESETUP屏幕切换回LOCAL方式。

2.4方法和计划表控制

本节讨论了如何使用面板或AutoASE软件建立和编辑方法和计划表。

在运行萃取操作之前，你必须建立一个方法METHOD，该方法中包含仪器运行的条件参数，其中包括：

●炉温

●静态萃取时间

●冲洗萃取池的溶剂量

●溶剂的种类和百分比

●吹扫时间

●静态萃取步骤循环次数

ASE300可存储24个方法。

3.2.1节介绍了如何通过前面板建立方法。

对于多个样品萃取，可定义一个运行计划表SCHEDULE。

计划表中须指定每个样品使用的方法，收集瓶的位置，每个样品运行后的冲洗状态等。

ASE300可存储24个计划表。

3.2.3节讨论如何通过ASE300前面板建立计划表。

ASE300提供两种控制方式：

●方法控制——托盘上所有的样品使用相同方法萃取；

●计划表控制——按计划表中指定的方法运行样品；

第三章操作和保养

3.1准备运行

3.1.1溶剂的选择和准备

在设计一个萃取方法时，选择溶剂或溶剂的混合，可从样品基体中有效地提取出所感兴趣的组分。

如你已有其它的萃取方法（如索氏萃取等），所用的溶剂可继续在ASE300上使用。

警告：

不可使用自燃点在40～200℃范围内的溶剂。

下表中列出几种不能在ASE300中使用的溶剂。

如您有任何关于溶剂适用性方面的问题，请与戴安公司联系。

不能使用的溶剂

自燃点

二硫化碳）CS2

100℃

（二）乙醚（C2H5）2O

180℃

1,4－二氧杂环己烷C4H8O2

180℃

以下为选择和准备溶剂的原则：

●使用HPLC或农药级溶剂

●使用有机和含水的溶剂

●使用单或多成分溶剂

●弱酸或碱（如乙酸或氢氧化钾等）或其它非腐蚀性填加剂，但其含量不能超过溶剂的5%。

注意：

当使用了酸或碱做萃取后，在放置过夜之前，必须用100%有机溶剂或蒸馏水冲洗系统。

●溶剂通常不需要脱气，但对于萃取易氧化的组分时，溶剂需要预先脱气。

●如萃取池外部O-型圈采用合成橡胶材料，不可使用丙酮作萃取溶剂。

3.1.2装填溶剂

注意：

如使用ASE300溶剂控制器，忽略本节内容，此部分内容见溶剂控制器手册。

1．将准备好的溶剂装填在溶剂瓶内，并将溶剂瓶放置在溶剂单元内。

（见图2-1）

警告：

建议使用DIONEX公司提供的溶剂瓶，该溶剂瓶外涂有防爆的塑料外套，溶剂瓶内压力不得超过10psi。

2．将出口管线从溶剂瓶盖中间穿过，进入溶剂瓶（见图3-1）。

确认管端过滤头已放抵瓶底。

如需要可拉此管，以保证管端的长度。

3．确认溶剂液面低于加压气路的管口，以防止溶剂倒流至压力调节阀。

4．手拧溶剂瓶帽直至紧固。

5．当重新装填溶剂时，只需取下溶剂瓶帽，取出溶剂瓶。

不必拆除所有管线。

图3-1

3.1.3准备样品

有些样品在装载进萃取池之前，需要与干燥或分散剂混合。

如你已有成熟的、特殊的萃取样品处理方法，仍可继续使用。

但如准备萃取一个从未做过的样品，可按如下步骤进行处理。

干燥剂和分散剂的选择指南

●推荐使用两种常见干燥剂和分散剂：

无水硫酸钠和颗粒状硅藻土。

硅藻土可非常迅速地干燥样品，操作非常容易，是一种较好的萃取混合填充物。

虽然无水硫酸钠也是较常使用的，但它容易结块，传输较为困难。

●使用无水硫酸钠与含水分30%以上的样品混合使用时，特别是混合溶剂中使用丙酮，由于硫酸钠结晶容易引起萃取池过滤砂芯堵塞。

对于这种情况，建议使用硅藻土作干燥剂与样品混合。

硅藻土代替无水硫酸钠作干燥剂可适用于任何湿度的样品。

●对于非常湿的样品，无论使用那种干燥剂，在样品采集完成后,你必须向样品瓶中加入硫酸钠，然后将待萃取物通过一干燥柱或干燥仓，使其彻底干燥。

ASE300萃取时采用加温处理将使得较多的水分共萃取。

为保证较好的分析回收率，须彻底地从样品瓶中冲洗硫酸钠和清洗干燥柱。

●使用极性溶剂，如甲醇，不能使用硫酸钠作为干燥剂。

硫酸钠可溶解极性溶剂。

样品准备指南

以下的步骤仅作为建议，适当的调整是需要的。

●较干燥的样品：

4克样品加1克硅藻土

4克样品加4克硫酸钠

●较湿的样品

4克样品加2克硅藻土

4克样品加8克硫酸钠

●纯液体样品

5克样品加3克硅藻土

将样品与硅藻土或硫酸钠防在一个小瓶、烧杯或研钵中充分混合，搅拌。

3.1.4萃取池的选择和填充

池体积共分3种：

34mL，66mL，100mL。

池体积的大小并不影响萃取的时间，但可决定溶剂的使用量。

较大的池子需要使用较多的溶剂；部分填充的池子比充满池子所需更多的溶剂。

一般情况下选择池体积时：

●萃取较小的体积的样品即可获得较好的萃取结果时选择较小的萃取池；

●由于干燥剂和分散剂会占据一定的体积，在选择萃取池体积时应给予考虑；

●当做样品准备时，应确保样品与干燥剂和分散剂充分混合。

萃取池滤纸填充

在填充样品之前，须先放置一片滤纸，以防止堵塞萃取池底部的不锈钢过滤砂芯。

纤维素滤纸和玻璃纤维滤纸均可适用于所有萃取池。

纤维素滤纸大部分有机溶剂萃取，玻璃纤维滤纸常用来做含水样品的萃取过滤，而纤维素滤纸在含水样品萃取时常引进一些干扰。

安装滤纸

在安装滤纸之前，先将萃取池底部的帽用手拧紧，再使用填充滤纸的工具安装滤纸。

切不可将滤纸直接防在底部的帽中，再安装池帽，否则会引起泄漏。

注意：

萃取池上印有Dionex的标识和系列号，它将有助于用户识别池体的方向。

例如常把靠近Dionex的标识和系列号的一边作为池子的顶部，以次作为安装滤纸和放置萃取池到托盘上的依据。

当然，你也可以用记号笔在池体上画出记号以保证池体的方向。

1．从池体顶端拧下池帽；

2．在池内放置一片纤维素滤纸或玻璃纤维滤纸，稍微倾斜一个角度，如图所示；

3．将安装工具放在滤纸上；

4．缓慢均匀地向池体内推动滤纸。

5．确认滤纸已完整的与池壁接触。

填充萃取池

1.将样品填充进萃取池时须十分小心，保持萃取池池体上的螺纹和池帽的清洁。

这将防止池体螺纹的沾污，影响池子的使用寿命。

2．需要，可使用填充物将池内的空体积，如Ottawa沙（FisherS23-3）。

这将减少萃取中使用的溶剂量。

3.用手拧紧池体顶部的池帽，不必使用扳手或其它工具。

：

用手拧紧池帽即可。

使用扳手或其它工具会损伤池体。

4.