化学理综化学实验详解.docx

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化学理综化学实验详解

理综化学——实验篇

江苏吕寅

一、装置气密性检查操作。

凡涉及气体制备、收集和气体反应的仪器装置，都要进行这一操作。

操作检验所依据的原理为：

通过气体发生器和附设的液体构成密封体系，依据改变体系压强时产生的现象（如气泡的产生、水柱的形成、液面的升降等）来判断仪器装置是否密封。

但由于不同实验仪器装置的差异，检验所采用的操作与方法也有所区别：

①有的采用微热（手捂或热毛巾）法。

操作程序：

利用热源对仪器装置微热→观察是否有气泡→移开热源→观察是否形成水柱；如图A装置的检查。

②有的采用直接加热法。

当装置构成的密封体系较大时，用手捂或热毛巾不易引起空气发生体积变化时，采用酒精灯直接对装置加热。

③有的采用液差法。

操作程序：

往体系中加水（液体）→观察是否形成稳定的液差，如图三装置的检查。

用图三所示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸，若打开弹簧夹，则酸液由漏斗流下，试管中液面上升与锌粒接触，发生反应，产生的氢气由支管导出；若关闭弹簧夹，则试管中液面下降，漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自行停止。

需要时再打开弹簧夹，又可以使氢气发生。

这是一种仅适用于室温下随制随停的气体发生装置。

回答下面问题：

1、为什么关闭弹簧夹时试管中液面会下降？

2、这种制气装置在加入反应物前，怎样检查装置的气密性？

根据下图及描述，回答下列问题：

（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。

试判断：

A装置是否漏气？

（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）。

判断理由：

。

（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。

试判断：

B装置是否漏气？

（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”），判断理由：

。

3、为了证明NO可以与O2和H2O共同反应生成HNO3，某学生设计了以下装置，按如下实验步骤进行实验：

①检查装置气密性；

②在中间四通直管中装入一定的水，并向左右两侧试管及分液漏斗中加人图示试剂；

③将铜丝插入稀硝酸，开始反应，一段时间以后铜丝从溶液中抽出；

④打开分液漏斗活塞，向试管中加入少量水，再立刻关闭；

⑤滴入几滴石蕊试液。

请你参与帮助解答以下问题

（1）步骤①中，如何检查该装置的气密性?

答：

打开分液漏斗活塞并取下上面塞子，挤压胶头滴管使其成“瘪状”，同时立刻____________________表示气密性良好

（2）步骤③中，当铜丝插入稀硝酸时，观察到的主要现象有：

___________

（3）步骤④中，中间四通直管中，水面是否变化_____________（填“上升”、“下降”、“不变”），写出此时变化的反应方程式：

________________________________

（4）加入石蕊试液的作用是：

________________________________

说明：

本题的气密性检查方式又不同于以上方法，但实质上还是利用改变体系中的压强后，体积能否还能维护这种改变。

解答：

（1）打开分液漏斗活塞并取下上面塞子，压挤胶头滴管使其成“瘪”状，同时立刻关闭漏斗上活塞，若胶头滴管橡胶头一段时间内仍呈“瘪”状态，表示气密性良好（其它合理答案均给分）。

（2）试管内先有红棕色气体，后又逐渐变为无色；试管中的液体由无色

逐渐变绿色；中间直管中的液面起初略为上升，后开始下降

（3）上升，4NO+3O2+2H2O=4HNO3

（4）检验是否有酸生成

复习时，对此类存在差异的同一操作也要进行对比分析，总结归纳其异同点，抓住实质来解答。

二、仪器的一物多用

在化学实验过程中，对于同一仪器或装置，通过不同的操作或一定的组合、改进，就可以实现仪器装置功能的创新。

例如，右图装置，采用不同的操作，可开发出不同用途：

（1）用作集气装置；

（2）可用于测量化学反应中产生气体的体积；（3）可用作安全装置；（4）可用作尾气吸收装置；（7）可用作净化和干燥装置；（8）可以用作反应器等等。

练习：

利用如图装置收集以下10种气体：

①H2②Cl2③CH4④HCl⑤NH3⑥NO⑦H2S⑧SO2⑨C2H4⑩C2H2

（1）若集气瓶是干燥的，若由B口进气，可收集的气体有；若改换由A口进气，可收集的气体有。

（2）若在集气瓶内充满水，可收集的气体有，气体由口进入。

（3）若在集气瓶内装入适量的浓硫酸，可以用它来干燥的气体有，气体由口进入。

三、仪器的一用多物

简而言之，依据同一原理，一种装置可以有多种变形形式。

例如：

（1）利用启普发生器原理对实验装置的改进（图A、B、C）：

（2）防止倒吸装置的创新设计（图D、E、F）：

（3）液封装置的设计（图G）及氢氧化亚铁的制备操作改进型设计（图H，与2003年高考题非常相近）。

（4）测气体体积的仪器

如图K、图L和图M所示。

图K当气体通入容器时，将溶液压入量筒内，读出量筒内液体的体积，即为气体的体积，这类仪器的考核往往是设计，和读数时的注意事项，读数时要注意以下两点：

（1）调节使容器、量筒内的液面相平；

（2）视线要与溶液的凹面的最低点相切。

几个问题

2、检查气体的纯度。

点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。

例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

3、冷凝回流的问题。

有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。

如在发生装置安装长玻璃管等。

4、冷却问题。

有的实验为防止气体冷凝不充分而损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。

5、防止倒吸问题。

在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸裂，反应试剂的污染等，因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。

防止倒吸一般采用下列措施：

（1）切断装置：

将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。

（2）设置防护装置

①倒立漏斗式：

如图

（2）甲所示，这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。

当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。

②肚容式：

如图

（2）乙所示，当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。

这种装置与倒置漏斗很类似。

③蓄液式：

如图

（2）丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。

这种装置又称安全瓶。

④平衡压强式：

如图

（2）丁所示，为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。

（6）具有特殊作用的实验改进装置。

①防堵塞安全装置：

如图（3）所示，为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处（见防阻式（I、II）。

②液封装置：

如图（3）所示，为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管（见液封式）

③防污染安全装置：

如图（4）所示，灼烧式可用于除尾气CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。

四、探究性实验

1、确定最佳实验方案优化

题目：

某光卤石（KCl·MgCl2·6H2O）样品中含有不跟NaOH溶液，盐酸反应的杂质．某校化学课外活动研究小组现欲测定此样品中含KCl·MgCl2·6H2O的质量分数，经讨论有多种实验测定方案．

请根据提供的实验试剂和仪器（所需的仪器任选），选择精确度较高的实验测定方案，简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果．

一、可选用的实验试剂：

（1）amol·L－1NaOH溶液

（2）bmol·L－1Na2CO3溶液（3）cmol·L－1HCl溶液

（4）dmol·L－1AgNO3溶液（5）酚酞试液（6）甲基橙试液

二、实验步骤：

第一步：

称取mg样品，放入250ml烧杯中，加适量水溶解

第二步：

……

计算样品中含KCl·MgCl2·6H2O（式量为277.5）的质量分数表达式：

_________________

解题思路：

1、由条件找关系

可能的离子反应：

①Mg2++2OH－=M（OH）2↓②Mg2++CO32－=MgCO3↓③Ag++Cl－=AgCl↓

分别与KCl·MgCl2·6H2O可能构成的关系式有：

2OH－→Mg2+→M（OH）2→KCl·MgCl2·6H2O

CO32－→Mg2+→MgCO3↓→KCl·MgCl2·6H2O

Ag+→Cl－→AgCl↓→1/3KCl·MgCl2·6H2O

由上述关系可见，求KCl·MgCl2·6H2O的量，可从所加试剂的量入手，也可用生成沉淀的质量的进行计算来求得。

2、由实验操作的难易确定最佳途径

①测定沉淀的质量：

需要过滤、洗涤、烘干，步骤多误差较大

②测定所加试剂的量：

可通过滴定法，精确度较高，操作较简便。

由此可见，方法②为最佳途径。

3、再由细节，求完善

（1）为了使沉淀完全，沉淀剂必须过量；过量的试剂必须准确测出，涉及的实验步骤要尽可能少。

（2）中和滴定中指示剂的选择也很关键。

仅仅从中和反应本身来讲，甲基橙、酚酞皆可用，但在此实验中影响到实验操作的难易。

如选甲基橙作滴定过量碱的指示剂，就必须对生成的Mg（OH）2沉淀进行过滤、洗涤且将洗涤液合并后，再进行滴定；如选酚酞试液作指示剂，Mg（OH）2沉淀就无需过滤，因为酚酞变色范围在pH=8~10，滴定到终点时Mg（OH）2沉淀不会溶解。

显然，用酚酞作指示剂简化了实验步骤，提高了实验的精确度，所以应选用酚酞作为测定过量的NaOH的指示剂。

综合1、2、3的分析具体解答如下：

（第一步题中已定）

第二步：

加入AmLamol·L－1NaOH溶液（过量），充分反应；

第三步：

直接在反应后的溶液中滴加酚酞指示剂2~3滴

第四步：

用cmol·L－1HCl溶液滴定至由浅红色为无色止。

消耗HCl溶液BmL

KCl·MgCl2·6H2O%

题目2某校研究性学习小组设计实验测定电石样品的纯度。

经查阅有关资料得知：

H2S、PH3与硫酸铜溶液反应的化学方程式分别是

H2S+CuSO4==CuS↓+H2SO4；19PH3+56CuSO4+44H2O==11H3PO4+56H2SO4+32Cu↓+8Cu3P↓。

相关仪器和药品装置图如下：

ABCDEFGH

请你参与活动并就下列问题发表你的见解：

（1）按气体从左到右的流向选择合理的装置组合是（选填字母序号）：

（2）经小组同学讨论认为乙炔的吸收装置选用F装置最佳。

理由是：

（3）为保证测定的精度，要求产生乙炔的气流较为平缓，在分液漏斗中应装入的液体是。

（4）若电石样品的质量为m1g，F吸收乙炔前后的质量差为m2g，则电石样品中CaC2质量分数ω（CaC2）=。

分析：

本题的测定原理是根据碳化钙与水反应产生乙炔，测定出乙炔的量就可求出样品中碳化钙的含量，乙炔的量可通过体积减量或质量差量来测，体积差量法相对质量量差量法误差较大。

除此之外用质量差量法，如何才能让生成的乙炔全部被吸收，这也是减少实验误差的关键。

答案：

（1）A、B、D、E、F；

（2）饱和食盐水

（3）由于溴在四氯化碳中溶解度较大，溴不易挥发，吸收乙炔的效果较好，所以选择F；而排水法测定精度不高，故不选择H；溴水具有较强的发挥性，同样测定精度不高，故也不选择G。

（4）32m2/13m1或64m2/26m1或2.46m2/m1。

2、掌握好实验的过程

维生素C是一种水溶性维生素（其水溶液呈酸性），它的分子式是C6H8O6，人体缺乏这种维生素易得坏血症，所以维生素C又称抗坏血酸。

维生素C易被空气中的氧气氧化。

在新鲜的水果、蔬菜、乳制品中都富含维生素C，如新鲜橙汁中维生素C的含量在500mg／L左右。

校课外活动小组测定了某晶牌的软包装橙汁中维生素C的含量。

下面是测定实验分析报告，请填写有关空白。

（1）测定目的：

测定××牌软包装橙汁维生素C含量。

（2）测定原理：

C6H8O6+I2

C6H6O6+2HI

（3）实验用品及试剂：

①仪器和用品：

自选，略。

②试剂：

指示剂_______________（填名称）、浓度为7.5×10－3mol／L标准碘溶液、蒸馏水等。

（4）实验过程：

①洗涤仪器，检查滴定管是否漏液，润洗后装好标准碘溶液待用。

②打开橙汁包装，目测：

颜色_______________橙黄色，澄清度好。

用_______________（填仪器名称）向锥形瓶中移人20.00mL待测橙汁，滴人2滴指示剂。

③用左手控制滴定管的_______________（填部位），右手摇动锥形瓶，眼睛注视_______________直到滴定终点。

滴定至终点的现象是________________。

（5）数据记录与处理。

（设计数据记录和数据处理的表格，不必填数据）若经数据处理，滴定中消耗标准碘溶液的体积是重5.00mL，则此橙汁中维生素C的含量是_______________mg／L。

（6）问题讨论：

①滴定时能否剧烈摇动锥形瓶?

为什么

答_______________。

②从分析数据看，此软包装橙汁是否是纯天然橙汁?

__________（填编号）

A.是B.可能是C不是

制造商可能采取的做法是_______________。

B.加水稀释天然橙汁

B.橙汁已被浓缩

C.将维生素C作为添加剂

对于上述做法，你的意见是_______________.

A.同意

B.不同意

C.调查后再作结论

（答案）

（3）②淀粉溶液（4）②酸式滴定管活塞锥形瓶中溶液颜色的变化和滴定管中液体流下的速率溶液变蓝色且在半分钟内不退去

（5）990mg／L

（6）①不能剧烈摇动锥形瓶。

因为若摇动会增大溶液与空气的接触面积，使之被氧化响测定结果②CCC

3、注意实验细节

题目1某校研究小组的同学想研究氧化铜能否在氯酸钾的受热分解反应中起催化剂的作用，设计了以下的对比实验和操作步骤。

（1）任取两份氯酸钾，分别放入两支试管，在其中一份加入经过称量的ng氧化铜粉末。

（2）将两份氯酸钾同时在相同的条件下加热，将放出的气体通入水中，观察放出气体的快慢。

（3）停止加热，冷却，将原来混有氧化铜的混合物加水溶解，小心过滤，将滤出的固体物质洗涤并干燥。

（4）观察滤出物的颜色、状态。

（5）将滤出的固体和炭粉混合，在密闭容器中加热，并将反应生成的气体通入澄清石灰水中，观察实验现象。

问题一：

从以上有关实验步骤的叙述中可发现操作方案还存在一些缺陷，请指出并加以改进。

（其余略）

评析：

本题是以学生熟知的KClO3分解制O2实验为载体，考查学生理解催化剂概念的程度，解决问题的关键就是紧扣催化剂的特征，改变反应速率而其反应前后的化学性质和质量都没有改变。

在学生的答案中，多数同学都指出了步骤（3）中缺少称量干燥的滤出固体这一过程，而忽略了第一步中不严密之处“任取两份氯酸钾”。

事实上，这是探究性实验设计的重要原则之一，控制变量原则。

这是一组对照实验，要使实验结果具有说服力，必须控制变量。

因为对某个实验的影响，会有很多的因素，实验正是要人为控制条件，使众多变量中，只能有一个因素是变量，其余几个是一样的。

4、统筹兼顾“缺项”步骤

为测定碳酸钠、氯化钠混合物中碳酸钠的质量分数，拟使用如下图实验装置，测定一定量样品和酸反应放出二氧化碳气体的质量。

现提供以下药品：

氢氧化钠溶液、澄清石灰水、蒸馏水、浓硫酸、稀硫酸、无水氯化钙、碱石灰。

实验步骤如下：

①称量药品，记录样品质量为m1g；

②检验整套装置的气密性，并在相关的仪器中装入相应的药品；

③……

④分别称量仪器E未装药品时和装入药品后（连用药品）的质量，记录所装药品质量为m2g，并把仪器接到K处；

⑤……，把分液漏斗上的玻璃塞打开，旋转活塞，使D中的液体缓慢滴下与B中的样品充分反应；

⑥打开弹簧夹a，通入空气；

⑦拆下仪器E，称量E中所装药品的质量，记录数据为m3g；

请回答下列问题：

（1）A、C、E仪器中装入的药品是：

A_____________，C____________，E_____________

（2）步骤③的操作是________________。

（3）步骤⑤中打开分液漏斗上的玻璃塞之前，应进行的操作是__________。

（4）步骤④中使用D中液体滴到什么时候（看到什么现象时），关闭分液漏斗的活塞：

____________。

（5）步骤⑥通入空气的目的是________________。

（6）该实验测得样品中碳酸钠的质量分数的计算公式是（列出算式，不需化简）

_____________________________________________________。

分析：

本题属于中“缺省”实验步骤测定实验题，解此题的关键是认真审题，找出测定原理Na2CO3～CO2即由生成的CO2的量来测定样品中的Na2CO3从而计算出其质量百分数。

另外，在解此题中还要注意测定实验中的一些细节，如防止空气中的CO2对实验测定的干扰，在产生CO2之前就必须用除去CO2的空气赶掉装置中的有CO2的空气；为了让产生的CO2全部被E中的碱石灰所吸收，反应结束后，就要用除去CO2的空气将发生装置中所有CO2赶到E中。

总之，抓住原理，注意了细节本题就会迎刃而解。

答案：

（1）NaOH溶液、浓H2SO4、碱石灰

（2）打开弹簧夹a、b，通入空气，关闭弹簧夹a、b（3）打开弹簧夹b（4）滴到瓶B中不再冒出气泡（5）赶走装置中的CO2，使其被E中的碱石灰吸收（6）

5、避开思维定势

例1：

某研究性学习小组为了探索镁粉与溴水反应的机理，做了如下四组实验：

（1）将镁粉投入冷水中，未见任何现象；

（2）将镁粉放入溴水中，观察到只是开始时产生极少量的气泡，但溴水的颜色逐渐褪去；（3）将镁粉放入液溴中，未观察到任何明显现象；（4）向含足量镁粉的液溴中滴加几滴水，观察到溴的红棕色很快褪去。

则下列关于镁与溴水的反应机理的论述中正确的是（）

A镁粉只能直接与溴水中的溴反应

B水是镁粉与溴发生反应的催化剂

C

（2）中产生的极少量气泡是由于镁粉与水反应得到

D镁粉与溴水中的H+发生反应，导致平衡移动使溴水褪色

评析：

正确答案为B。

多数学生选择了D答案。

究其根源，主要是受到用平衡移动原理解释氯水变质这一问题的影响。

学生只注意到了镁与溶液中H+的反应，而忽略了镁可以和溴反应这一事实，更没有注意到

（2）中所述，“镁粉与溴水反应时，只是开始时产生极少量气泡，而溴水的颜色逐渐褪去”这一实验事实。

这充分说明了学生没有深入地审题，受到了已有知识的干扰。

能够举一反三固然是件好事，但用类推方法得出的结论并不是任何时候都正确的。