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高性能碳纤维
高性能碳纤维
目录
目录I
第1章碳纤维介绍-1-
1.1国内、外碳纤维产业发展概况-1-
1.1.1中国PAN基碳纤维生产状况-1-
1.1.2国外碳纤维生产状况-2-
1.2碳纤维的物理性能-3-
1.3碳纤维的生产工艺-3-
1.4碳纤维的产品形式-4-
1.4.1碳纤维编织材料-4-
1.4.2碳纤维增强复合材料-5-
1.5碳纤维技术进展及发展趋势-6-
1.5.1技术进展-6-
1.5.2最新碳纤维技术动向-7-
1.5.3发展趋势-8-
1.6重点应用领域分析-10-
1.6.1航天航空-11-
1.6.2体育休闲用品-13-
1.6.3汽车工业-14-
1.6.4一般工业应用-14-
第1章碳纤维介绍
1.1国内、外碳纤维产业发展概况
1.1.1中国PAN基碳纤维生产状况
“十五”期间,国家已批准在安徽蚌埠建立年产500吨PAN原丝和年产200吨/年PAN基碳纤维(T300)生产线,总投资过亿元,华皖碳纤维公司二期建设规模将使碳纤维产量翻一番达到400t/a,使我国碳纤维工业进入了产业化。
目前该项目一期工程正在进行设备安装,将于2005年初建成投产。
随后,一些厂家相继加入碳纤维生产行列。
还有扬州汇通碳纤维公司采用国产技术新建100吨原丝、40吨T-300PAN碳纤维,山东威海光威集团在目前的基础上计划新建2500吨原丝、1000吨碳纤维生产线,还有山东天泰碳纤维有限责任公司作为国家计委示范工程,引进全套国外先进碳纤维生产设备,自动化程度较高,年产可达400吨,产品以12K的T300级碳纤维为主。
依据中石化吉化研究院的信息,2006年我国主要PAN基碳纤维生产厂家约12家(5~800吨/年),合计产能约1310t/年,产品规格为1K、3K、6K、12K,但设备运转率很低,国内实际总产量只有40余吨/年(1K~12K),而且产品质量不太稳定,大多数达不到T300水平。
最大生产企业为吉化公司,生产能力100t/a;现有装置生产总能力号称300t/a,实际年产量不足100t。
可喜的是从2000年开始我国碳纤维向技术多元化发展,放弃了原来的硝酸法原丝制造技术,采用以二甲基亚砜为溶剂的一步法湿法纺丝技术获得成功。
目前利用自主技术研制的国产T300、T700碳纤维产品已经达到国际同类产品水平。
大连兴科碳纤维有限公司2003年形成年产800t碳纤维的生产能力。
这标志着我国碳纤维生产开始实现产业化和国产化,已可以替代同类进口产品。
兴科公司拥有的年产量800t的生产能力,已是当年我国最大的碳纤维生产企业,产品各项技术指标已达到国外同类产品(T300)先进水平。
随着全球CF市场及需求量的普遍看涨,国内还有十几家在建或拟建的CF项目,产能在1400~1600t/年左右。
据不完全统计,目前拟建和在建的碳纤维生产企业有11家,合计生产能力为原丝7100吨/年、碳纤维1560吨/年,其中在建企业为4家,合计生产能力为原丝1100吨/年、碳纤维470吨/年。
目前从事碳纤维行业的规模公司主要有华皖碳纤维公司、山西恒天纺织公司,现国内原丝生产规模约875吨/年,碳纤维生产规模约410吨/年。
2006年我国PAN基碳纤维主要生产厂家见表3-1。
表1-12006年我国(大陆)PAN基碳纤维主要生产厂一览表(t/a)
公司
产能
产量
生产方法
规格
上海合成纤维研究所
5
0
DMSO二步法
1K、3K
上海碳素厂
10
1
国外原丝
1K、3K
吉林炭素厂
25
10
美国、榆次DMSO原丝
1K、3K
兰州碳素纤维厂
60
14
NaSCN法原丝
3K、6K
山东天泰股份有限公司
40
4
国外原丝
6K、12K
兰州中凯工贸有限责任公司
100
1
NaSCN法原丝
3K、6K
大连兴科碳纤维有限公司
800
10
国外原丝
6K、12K
山西煤化工研究所
10
1
DMSO法原丝
1K、3K
威海拓展纤维有限公司
40
10
DMSO法原丝
1K、3K
安徽华皖集团
200
0
DMSO法原丝
12K
吉研高科技纤维有限公司
10
4
国外原丝
12K
吉林石化公司研究院
10
5
DMSO法原丝
1K、3K
合计
1310
40
随着我国经济的快速发展,碳纤维需求与日俱增,虽然国际上一些公司开始向我国出售T300级原丝,但数量有限而且价格昂贵,极大地制约我国碳纤维及其复合材料在国防建设中高科技技术的应用。
因此,自主研制生产高性能、高质量的PAN基碳纤维,以满足军工和民用产品的需求,是我国碳纤维工业产业化发展亟待解决的问题。
江苏恒神纤维材料有限公司的T300级产品已通过国内外权威机构的检测,并具备年产千吨级的生产能力;今年11月11日在江苏丹阳举办的2011中国碳纤维及其复合材料产业(技术)发展研讨会上获悉,HF30(T700级)产品已成功研制,并通过国内第三方权威机构的检测,有望年底实现批量生产。
1.1.2国外碳纤维生产状况
目前世界各国发展的主要是PAN基碳纤维和沥青基碳纤维。
世界PAN基碳纤维生产厂商主要有日本Toray(东丽)、Toho(东邦)、MitsubishiRayon(三菱人造丝),美国Hexcel(赫克塞尔)、Amoco(阿莫科)和Zoltek(卓尔泰克)等公司。
沥青基碳纤维主要生产厂商有日本MitsubishiChem(三菱化学)、Kureha(吴羽)、Donac与美国Amoco公司。
PAN基碳纤维是当今世界碳纤维发展的主流,占世界碳纤维市场的90%以上。
国际上PAN基碳纤维的生产,从20世纪60年代起步,经过70~80年代的稳定,90年代的飞速发展,到21世纪初其生产工艺技术已经成熟。
起初,碳纤维主要用于军工和宇航,经过40余年的发展,其应用领域正在向工业领域和普通民用领域扩大。
现已发展成为大丝束碳纤维和小丝束碳纤维两大种类。
大丝束碳纤维对前驱体要求较低,产品成本低,较适合于一般民用产品T-700及以下系列产品开发。
小丝束碳纤维追求高性能,代表着国际碳纤维发展的先进水平。
对于高性能PAN基碳纤维,美、日等发达国家均极为重视,在研发、生产方面给予经费、人力上的大力支持,并获得成功。
特别是在日本,碳纤维工业已成为该国十大高技术产业之一。
日本东丽、东邦及三菱人造丝三家公司是PAN基碳纤维(小丝束)的著名生产厂家。
这三家公司依靠其多年来对纺丝工艺理论的精通和纺丝新技术的基础研究、应用研究和开发研究方面的丰硕成果,大量生产出高性能碳纤维,使日本迅速成为世界碳纤维强国,无论质量还是数量上均处于世界领先地位。
东丽公司更是世界上高性能碳纤维研究、生产的“领头羊”。
美国是继日本之后掌握碳纤维生产技术的少数几个发达国家之一,其碳纤维主要厂商为Hexcel、Amoco公司,它们与日本东丽、东邦及三菱人造丝公司为当今世界碳纤维的5大生产商。
PAN基大丝束碳纤维由美国Fortail和美国Zoltek公司商品化。
世界主要生产大丝束(LT)碳纤维的厂家是美国阿克苏(AKZ0)、卓尔泰克(ZOLTEK)和阿尔笛拉(ALDILA)三大公司,其大K束的产量之和占世界LT总量的73.7%。
值得注意的是日本东丽公司、三菱公司也开始大量生产24K及以上级别大丝束碳纤维。
1.2碳纤维的物理性能
由于碳纤维具有出色的力学性能和化学稳定性,是目前已大量生产的高性能纤维中具有最高的比强度和最高的比模量的纤维,特别是在2000℃以上的高温惰性环境中,碳材料是唯一强度不下降的物质,是其它主要结构材料(金属及其合金)所无法比拟的。
此外,碳纤维还兼有其它多种优良性能,如低密度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、抗疲劳、震动衰减性高、电及热导性高、热膨胀系数低、X光穿透性高,非磁体但有电磁屏蔽性等。
1.3碳纤维的生产工艺
聚丙烯腈基碳纤维是目前碳纤维发展的主流,占据主要市场份额,世界上几条著名的PAN基碳纤维生产线大多是从原丝开始,直到碳纤维以及中、下游产品开发。
例如:
日本东丽、东邦、三菱人造丝公司,美国的赫克利公司和阿莫科公司,以及中国台湾地区的台塑都是从聚合、纺丝开始,国外原丝主要生产工艺路线见表1-2。
目前PAN基碳纤维的主要生产方法有硝酸法、硫氰酸钠法、DMF法和二甲基亚砜(DMSO)法等。
硝酸法操作不易控制,规模难以放大,安全性差,污染严重等,不具备工程化的条件。
硫氰酸钠法由于反应介质中含有大量的碱金属离子,对碳纤维原丝的质量影响较大,难以做出T300以上的更高强度的碳纤维产品。
DMF法可以做出很好的碳纤维产品,日本、台湾的企业,都有采用该工艺的成功经验,但由于DMF毒性较大,已经被限制使用。
二甲基亚砜(DMSO)法是目前国内外公认的最先进的工艺,DMSO腐蚀性小,可以靠简单的减压蒸馏提纯,日本东丽公司采用了该工艺。
表1-2国外PAN基碳纤维原丝生产工艺
研制单位
溶剂
工艺路线
纺丝方法
日本东丽
日本东邦
美国BASF
日本三菱人造丝
二甲基亚砜
氯化锌水溶液
二甲基乙酰胺
二甲基甲酰胺
一步法
一步法
二步法
一步法
湿纺
湿纺
熔纺
湿纺
湿纺
日本爱克纶
英国考特尔兹
日本旭化成
NaSCN
二甲基甲酰胺
NaSCN
二甲基压砜
二步法
二步法
一步法
二步法
湿纺
湿纺
湿纺
干喷湿纺
1.4碳纤维的产品形式
1.4.1碳纤维编织材料
表1-3碳纤维和深加工制品及其应用概况
碳
纤
维
长
丝
预浸料
单项预浸料(无纬布)
双向预浸料(带、布)
束丝预浸料
织物
二维织物
三维织物
多维织物
短切纤维
碳纤维纸
粒料
微纤(研磨)
镀、喷金属
各种浸渍物
短切复合纤维
包覆塑料
导线
电缆
碳纤维主要有四种产品形式:
纤维、布料、预浸料坯和短切纤维。
布料是指由碳纤维制成的织品;预浸料坯是将碳纤维按照一个方向一致排列,并将碳纤维或布料经树脂浸泡使其转化成片状;短切纤维指的是短丝。
碳纤维产品形式及加工制品如上表1-3所示。
1.4.2碳纤维增强复合材料
碳纤维增强复合材料主要包括:
碳纤维增强陶瓷基复合材料,C/C复合材料,碳纤维增强金属基复合材料,碳纤维增强树脂基复合材料等,它们的主要用途见表1-4。
(1)碳纤维增强陶瓷基复合材料
用碳纤维增强陶瓷可有效改善韧性,改变陶瓷脆性断裂形态,同时阻止裂纹在陶瓷基体中的迅速传播、扩展。
目前国内外比较成熟的碳纤维增强陶瓷材料是碳纤维增强碳化硅材料,在航空发动机、可重复使用航天飞行器等领域广泛应用。
(2)C/C复合材料
它是由碳纤维或织物、编织物等增强碳基复合材料构成,主要由各类碳组成,即纤维碳、树脂碳和沉积碳。
这种材料除具备高强度、高刚性、尺寸稳定、抗氧化和耐磨损等特性外,还具有较高的断裂韧性和假塑性。
在高温环境中,强度高、不熔不燃,广泛应用于导弹弹头,固体火箭发动机喷管以及飞机刹车盘等领域。
表1-4碳纤维的主要用途及应用形态、种类
种类
用途
有关产业
丝束
高温隔热材料
电子、汽车、飞机、原子能
复
合
材
料
C
F
R
CF增强树脂(CFRP)
密封材料
化学、石油工业、石油、汽车
功能材料(滑动、导电、耐腐蚀材料等)
电子、电工、机械、宇航、飞机、化学
CF增强碳
(CFRC)
结构材料(重要较高模量的一次,二次结构用才)
运动器材、飞机、宇航、电工、医疗
烧蚀材料
宇航
CF增强金属(CFRM)
摩擦材料
汽车、铁道、飞机、机械
炭、石墨材料
钢铁、电工
CF增强水泥(CFRC)
有关电池的基材
电力、汽车
建筑、土木材料
船舶、住宅建设
(3)碳纤维增强金属基复合材料
碳纤维增强金属基复合材料具有高的比强度和比模量,高的韧性和耐冲击性能。
目前碳纤维增强铝、镁基复合材料的制备技术比较成熟。
(4)碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)
它具有轻质、高强、耐高温、抗腐蚀、热力学性能优良等特点,被广泛应用作结构材料及耐高温烧蚀材料。
碳纤维增强树脂复合材料所用树脂基体主要分为两类,一类是热固性树脂,另一类是热塑性树脂。
碳纤维增强热塑性塑料是指碳纤维为分散质,热塑性塑料为基体的纤维增强塑料。
用碳纤维增强热塑性塑料近年来发展较快,其特点是:
强度与刚性高,蠕变小,热稳定性高,线膨胀系数小:
减摩耐磨,不损伤磨件,阻尼特性优良。
碳纤维增强热固性塑料是以热固性塑料为基体,以碳纤维及其织物为分散质的纤维增强塑料。
碳纤维及其织物与环氧、酚醛等树脂制成的复合材料具有强度高、模量高、密度小、减摩耐磨、自润滑、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、热膨胀系数小、导热率大,耐水性好等特点。
1.5碳纤维技术进展及发展趋势
1.5.1技术进展
当前,PAN基碳纤维向两个方面发展:
一是提高,二是普及。
提高是指小丝束碳纤维(1~24K)的质量提高,普及是指大丝束碳纤维(48~540K)的产量大幅度增加,价格日趋下降。
随着航空航天飞行器各项性能的不断提高,对结构件用材料的性能要求也越来越高。
国外碳纤维主要生产商都在积极地开发超高强度、超高模量的碳纤维。
日本东丽公司已开发出高强型T1000系列碳纤维,其抗拉模量为295GPa,拉伸强度达7.05GPa,而高强高模MSJ型抗拉模量达640GPa,抗拉强度为3.62GPa。
在新工艺和新技术方面,日本三大公司和韩国cheil合成工业公司继承发明了PAN原丝至碳化等系统的新技术,其中三菱人造丝公司提出相当于T700性能水平碳纤维的PAN原丝指标。
美国wilkinson公司也在研制PAN原丝,而英国国防安全部在研制中空碳纤维原丝及碳纤维。
在预氧化、碳化方面,东丽最近发表了30K-100KPAN基大丝束的烧成方法,可以使长度较短的大丝束进行连续碳化。
三菱人造丝发明的新型碳化炉,可抑制碳化反应生产的分解物附着和堆积于炉壁和纤维上,从而稳定高效地生产高强度高模量的碳纤维。
东丽公司则研制一种三叶形断面的PAN原丝及碳纤维,可改进与树脂的粘合性、压缩强度和抗弯强度。
今后日本先进复合材料的发展方向是:
在增强材料方面,进一步提高碳纤维的强度和模量,降低成本;在树脂基体方面,主要提高树脂的冲击后压缩强度和耐湿热性;在复合材料成型技术方面,进一步实现整体成型技术,固化监控、自动化技术及三维复合材料技术,同时提高复合材料性能和降低制造成本。
总的来讲,制备碳纤维的新技术可归纳为三大方面:
(1)研究发展廉价原丝。
在高性能碳纤维成本中原丝所占比例约为40-60%,国外从两方面降低原丝的成本,一是试探采用聚丙烯腈外的其它材料作为制备高性能碳纤维的原丝,包括低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和聚丙烯等其它聚烯类高分子材料以及木质素等;二是改进现有工艺聚丙烯腈原丝的技术,达到降低成本的目的,包括采用纺织用的聚丙烯腈、化学改性、辐照稳定化处理等。
(2)研究发展新的预氧化技术。
预氧化工序在高性能碳纤维成本中所占的比例约为15-20%,而且预氧化工序的时间也比较长。
缩短生产周期,降低成本有重大现实意义。
目前在预氧化方面的新思路是采用等离子技术。
(3)研究发展新的碳化和石墨化技术。
碳化和石墨化是制备高性能碳纤维的关键工序,在成本中所占比例约为25-30%,对产品的最终性能影响极大。
在碳化和石墨化方面的新思路是采用微波技术。
1.5.2最新碳纤维技术动向
PAN基碳纤维技术开发新方向包括:
碳纤维性能的提高;基体树脂技术;成型技术三个方面。
(1)碳纤维性能的提高
为了适应用途方面的性能提高,谋求强度、弹性模量及成本的平衡:
PAN基碳纤维的抗压缩强度提高—通过把硼离子在高电压下进行加速照射,使结晶结构微细化,抗压缩强度可提高1.3-2.0倍;高弹性模量化—PAN基碳纤维弹性模量达到690GPa,抗拉强度达到3.4GPa;碳纤维的界面控制—为了提高耐冲击性,使碳纤维和基体树脂的粘接平衡,对碳纤维界面进行表面处理;碳纤维价格降低。
(2)基体树脂技术
低温固化的耐热性树脂;热熔融树脂;不燃树脂;碳纳米纤维配合碳纤维树脂预浸料,提高层间抗剥离强度和耐压缩强度。
(3)成型技术
努力开发成型的高速化、低价格化、适应批量生产的成型技术及中间体材料。
这些技术包括:
高速成型技术:
树脂灌注成型、树脂膜灌注成型(RFI)、RTM成型、挤拉成型、高速缠绕(FW)成型、SMC/BMC成型等技术并进行积累。
带有数字控制(NC)的自动铺层法:
在航空飞机部件的高压釜成型中,为了优先使曲面形预浸料铺层合理化和高速化,引入了带NC的自动铺层机。
全自动纤维分布:
复合材料的成型材料(窄幅预浸料)被开发出自动铺层的先进装置。
非加热成型技术:
由于电子射线和光固化为非加热成型技术,是低成本、高性能的大型结构复合材料的制造方法。
RTM成型技术的进化:
把批量生产、低压、低温、强化纤维体积分数、方向、位置设定自由等特征为研发的意向。
另外,因为补强材料、夹层芯材和嵌件一体成型的可行性,使船身等大型构件的成型成为可能。
ACM热成型体系:
由连续纤维增强热塑性树脂基体的ACM片材的成型法。
1.5.3发展趋势
当今世界碳纤维有如下发展趋势:
产品性能趋向于高性能化;低成本化,价格将从2006年约40美元/公斤大幅度降低;航天航空和文体用品领域用量稳定增加,民用工业用量增幅较大,已超过前两者。
特别是随着大丝束碳纤维的大规模生产,其价格将不断降低,民用工业用量将继续保持大幅度增加的趋势。
目前,碳纤维的市场需求在北美、欧洲、亚洲基本上呈鼎足之势。
按应用领域划分,世界聚丙烯腈基碳纤维主要用于宇航、文体休闲用品、其它工业等领域,其总体消费比例分别为25.2%,31.4%,43.4%,不同地区各有侧重。
文体用品方面,目前碳纤维材料已从钓鱼竿和高尔夫球棒推广到网球拍、羽毛球拍、高尔夫球杆、冰雪运动器材、水上运动器材等方面,需求量稳步、较快增长。
其中高尔夫球杆、网球拍和钓鱼竿是体育用品用碳纤维复合材料的三大支柱产品、约占该类产品的80%。
一般产业对碳纤维材料的应用发展比较迅速,包括基础设施的修复、更新和加固;新能源开发如沿海油气田、深海油田的钻井平台、管道和缆绳等,以及风力发电机的螺旋桨和风叶;汽车的刹车系统、转动轴、车身以及环保汽车用的压缩天然气气瓶;电子领域的应用主要有通信、广播、地球观测、空间探测以及各种飞行器的高精度天线。
一般产业的需求增长较快,将成为碳纤维新的主要应用领域。
1.6重点应用领域分析
碳纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热等特性,属典型的高新技术产品,表1-5是几种碳纤维材料的性能比较。
主要用于制备先进复合材料(ACM),已广泛应用于宇航、体育用品领域、工业领域、交通运输领域及土木建筑领域。
鉴于近年军事工业上应用的萎缩、碳纤维成本的降低及先进低成本制造复合材料技术的突破,碳纤维复合材料在建筑、工业、交通运输等方面的应用便成为研究开发的热点,并取得了一定的突破性进展。
表1-5几种碳纤维材料性能比较
拉伸强度
拉伸模量
密度
比模量
比强度
产地
/MPa
/GPa
/(g·cm-3)
/(109·cm)
/(107·cm)
IM6
5200
276
1.70
1.62
3.06
美国
IM7
5379
276
1.80
1.53
3.00
美国
IM8
5447
303
1.70
1.78
3.20
美国
IM9
6343
290
2.00
1.45
3.17
美国
P30
4000
210
1.76
1.19
2.27
日本
T700
4800
230
1.80
1.28
2.67
日本
T800
5490
294
1.80
1.62
3.03
日本
T1000
7060
日本
表1-6世界碳纤维按应用领域需求的统计t
年份
按应用领域对碳纤维的需求
航空航天
运动休闲
工业应用
总计
2001
2690
4690
10520
17900
2002
2140
4670
11490
18300
2003
2457
5012
11741
19210
2004
2741
5081
12858
20680
2005
3215
5101
13604
21920
2006
3775
5135
15280
24190
2007
4170
5097
17003
26270
2008
4741
5107
17892
27740
2009
5201
5104
19205
29510
2010
5389
5118
21408
31910
(资料来源:
东丽集团法国Soficar公司报告)
表1-6表明在2001-2010年期间,工业应用领域的需求为首位,次之是航天航空领域,最后是运动休闲领域。
1.6.1航天航空
在宇航领域,由于碳纤维重量轻,刚性、尺寸稳定性和导热性好,高模量碳纤维很早便应用于人造卫星中。
碳纤维在宇航上的应用主要在固体火箭发动机壳体和喷管上。
2002年,在宇航领域中碳纤维的需求量大约是4000t,其应用分布:
北美为2500t,高达62.5%;欧洲和亚洲分别为1260t和240t,分别占26.1%和4.2%。
据报道,全球碳纤维在航空航天领域中需求增长速度最快,2003-2006年其年均增长率为85%,至2009年以后3年中,仍可保持每年73%的增长速率。
在飞机制造方面,小型商务机和直升飞机的复合材料用量已占70%一80%,军用机30%一40%,大型客机15%一20%。
碳纤维在飞机上的比例已从原来的10%-20%上升至50%-80%。
(1)在民用大型客机方面,波音和空中客车公司两大飞机制造商大量采用复合材料。
A380客机使用复合材料达25-30t/架,其中85%是碳纤维增强复合材料(CFRP)。
中等尺寸规格的A350飞机中占总质量52%的结构组件将采用复合材料来制造,主要是碳纤维增强塑料材料,B787每架需碳纤维23t。
表1-7为东丽公司用于大型客机的CF性能。
表1-7日本东丽公司航空用CF技术特征
CF型号
规格
抗拉强力
(Mpa)
抗拉摸量
(Gpa)
类别
T300
1K3K6K12K
3530
230
标准抗拉摸量
T300T
3K6K12K
4210
230
T400H
3K6K
4410
250
T700G
12K24K
4900
240
T800H
6K12K
5490
294
中等抗拉摸量
T800S
24K
5880
294
T1000G
12K
6370
294
自2005年碳纤维复合材料在B-777飞机上的成功应用以来,全球范围掀起碳纤维复合材料热潮,欧美大型飞机加快了使用复合材料的步伐,新设计、生产或投入使用的飞机,大量使用碳纤维复合材料。
据2006年联合证券研究所调研数据表明,2005-2010年大型运输机碳纤维使用情况见表1-8:
表1-82005~2010年欧美投
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