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有机分析习题.docx
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有机分析习题
有机分析习题
“有机分析”练习
2.物理常数的测定
1.用毛细管法测量熔点应注意什么?
固体样品的高熔点能证实它是一种简单的化合物吗?
能否证明这两种化合物的熔点没有下降?
为什么?
2.在测定熔点时,为什么需要校正温度计的外露部分?
在什么情况下不能进行这种修正?
3、液体样品的沸点范围很窄可以确认它是纯化合物吗?
为什么?
4.确定沸点和沸点范围时,为什么要校正空气压力?
如何纠正?
5.测量液体密度有多少种方法?
简述了各种测定方法的原理。
6.简述阿贝折射仪测量液体折射率的原理?
折光仪用标准液体或标准玻璃校准的目的是什么?
7.作为液体纯度的标志,为什么折射率比沸点更可靠?
8.光学活性物质溶液旋光的相关因素是什么?
9.举例说明旋光性物质溶液的比旋度与浓度、酸碱度、温度和所用溶剂有关?
10.圆盘偏振仪中的半遮光罩可以提高测量精度。
为什么?
11、如何判断测试对象是左手还是右手?
12.测量硫脲的熔点获得以下数据:
一次熔化和完全熔化
主温度计读数为172.0℃,174.0℃,辅助温度计读数为38℃和40℃。
温度计刚刚从长城外149℃的刻度中出来,找到了正确的熔点。
13.已知四氯化碳试剂的分析纯密度β为1.593~1.596,沸点范围为76.0~77.5℃,化学纯为1.591~1.597,温度为75.5~77.5℃。
(1)用韦氏天平测量样品的密度,得到以下数据:
骑乘码1234,水中位置,1000,6,样品中位置,598,0
(2)测定沸程以获得以下数据;
主温度计读数辅助温度计读数当温度计刚刚暴露在长城外的刻度值时,测量处的纬度初始熔点气压(25.5℃)为75.4℃,28℃,终点为76.5℃,30℃,50℃,1006百帕,38.5,可以初步判断样品的等级吗?
14.已知分析纯度:
邻二甲苯ρ=0.8590~0.8820;对二甲苯ρ=0.8590-0.8630;氯苯ρ=1.1050~1.1090,两个样品用韦氏天平测量,得到以下数据:
在样本1的样本2中,样本1被发现为11081020603068420
(1),并且最初被识别为邻二甲苯或对二甲苯。
(2)样品2初步鉴定为分析纯氯苯?
15.根据以下条件确定未知物质是否为果糖?
称取2.50克样品溶于50.0毫升水中;用1毫米旋光管,20℃时的旋光率为-4.65。
16.已知葡萄糖的纯度为95.0%。
如果这个样品能使偏振光振动表面偏转+11.5,那么应该称量多少克葡萄糖。
准备100.0毫升溶液?
已知的
=2毫米.
17.一种天然提取的光学活性植物碱。
它的分子量是365。
取其0.2毫升1氯仿溶液,放入20厘米的旋光管中。
在25℃时,旋光率为+8.17,计算它的比旋度?
18.通过旋光分析确定样品的纯度为80%。
样品溶液的浓度为2.0g·mL-1,并使用2dm旋转进行测定。
光管,已知物质的比旋度[[A]d25=+20.5,计算测得的旋度。
3.初步测试
1.通过初步测试可以对未知物体做出什么判断?
2.有机化合物被着色的原因是什么?
3.通过燃烧试验推断化合物的种类能得到什么启示?
4.哪些化合物燃烧后会留下残留物?
哪些金属化合物燃烧后没有残留物?
白色残留物,可溶于水,但在水溶液中呈中性,可能是什么化合物?
5.熔化钠金属的目的是什么?
6、使用钠熔体分析时,如何解释以下现象:
?
?
?
?
?
将醋酸铅测试溶液加入到钠熔融的测试溶液中后,出现白色或黄色沉淀,而不是棕黑色沉淀。
钠化后的测试溶液用硝酸酸化时出现白色浑浊;
将含氮无卤样品钠化后的测试溶液酸化,然后加入硝酸银溶液,生成白色沉淀;钠化后的试液中加入硝酸银,生成棕黑色沉淀;
含氮样品的钠熔化后,当用普鲁士蓝法鉴定氮时,当硫酸亚铁反应完成后,测试溶液在没有氯化铁的情况下酸化时,会出现蓝色沉淀。
7.氮和硫对卤素识别有什么影响?
应该做什么?
8.鉴别卤素时,加入稀硝酸酸化钠熔体,然后加热逐一除去HCN和硫化氢。
可以用盐酸或硫酸代替吗?
9、氯水氧化法鉴别溴和碘,酸化可以用盐酸还是浓硝酸?
4.溶解分组试验
1.甘油溶于水但不溶于乙醚,而油脂溶于乙醚但不溶于水。
应该如何解释呢?
2.萘在乙烷中的溶解度为0.14克·毫升-1,而在乙醇中的溶解度必须小于0.14克·毫升-1。
为什么?
3.邻硝基苯酚在水中的溶解度低于苯酚。
应该如何解释呢?
4.指出下列化合物属于哪一种溶解度组,并解释原因。
(1)乙酸乙酯
(2)苯乙基醚(3)β-苯酚(4)(CH3)3N盐酸(5)乙苯(6)2,4-二硝基苯酚(7)邻苯二甲酸酐(8)正十一烷醇(9)蔗糖(10)戊酸
5.指出下列化合物的结构式,并确定溶解度基团。
化合物乙二胺二乙胺n,n二甲基甲酰胺对甲基苯乙酮二苯醚乙苯结构式组化合物二苯胺o溴苯胺苄胺氨基乙酸o氨基苯甲酸丙酰苯胺结构式组6,试列出两种符合下列条件的化合物,并写出它们的结构式:
(1)两性化合物,同时属于b组和A1组;
(2)属于b族和A2族的两性配合物;(3)不含氧但属于n族的中性化合物;(4)暴露于水时会分解的中性化合物;
(5)s1-a1群,s1-a2群,s1-n群。
7.根据溶解度的不同,试着区分以下各组化合物:
?
?
?
?
?
?
?
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乙醇、甘油、乳糖、苯甲酸、苯甲酸、对甲酚、丙酮、α-苯乙醇、2-戊二烯、甲苯和苯胺
苯甲酸和邻氨基苯甲酸苯酚和苦味酸
5.有机官能团的检查
1、用溴四氯化碳和高锰酸钾水溶液测试不饱和烃,有哪些局限性和缺点?
一起使用它们有什么好处?
2.丙烯醇和苯酚都褪色溴-四氯化碳。
如何区分它们?
3.根据以下条件可以得出什么结论?
(1)含卤素化合物对高锰酸钾溶液试验呈阳性反应,但对硝酸银溶液试验呈阴性反应;
(2)元素分析中的化合物含有卤素,但对硝酸银醇溶液有负反应。
4.尝试推断以下哪种化合物在室温下遇到硝酸银酒精溶液时会产生卤化银沉淀。
在沉淀发生前需要加热;加热后不会沉淀。
oCHCH2Cl2=CH2-CH2cloCH3oCH2=CH2oC6H5CH2cloC6H5CH2CH2cloC6H5BroCLCH2COHOOCH3CH2NH2HClo(CH3)3BroCCl4
5.描述伯醇、仲醇和叔醇的鉴别方法。
6.下列哪一种化合物能与氯化铁水溶液发生显色反应?
(l)甲酚
(2)硝基甲烷(3)α-萘酚(4)乙酰丙酮(5)水杨酸(6)CH3CONHOH(7)对硝基苯酚(8)CH3c-CH2co0ho
7.如何检测羰基化合物?
如何鉴别醛和酮?
甲醛和其他醛有什么不同?
8.用简单的方法鉴别下列化合物:
(1)丙醛、丙酮、丙醇和异丙醇;
(2)戊醛、2-戊酮和苯甲醛;
9.举例说明可以通过氢氧化铁测试直接或间接测试的官能团,并写出反应式。
10.用简单的方法区分下列化合物:
(1)苯甲酸和肉桂酸
(2)乙酸和乙醇
11.尝试从1-氯戊烷、正戊酸乙酯和正丁酸的混合物中分离正丁酸。
12.选择最佳方法来鉴定以下化合物。
(1)乙酸乙酯、乙醇、苯甲醛、乙醚、丙酮和氯仿;
(2)乙酸、乙酸酐、乙酰氯、苄基氯、甲酰胺、乙醛;
(3)乙醇、仲丁醇、苯胺、硝基苯、对氯苯甲醛、四氯化碳和丙酮;(4)氢醌、乙酰苯胺、苯甲酸、氯乙酸、苯磺酸、对氨基苯甲酸。
7.有机元素的定量分析
1.Kdahl法测定胺及其衍生物、硝基化合物和痕量氮化物的原理有何异同?
2.为什么杜马的合法氮气是在二氧化碳气流中进行的?
在氧气中有可能吗?
3.柯达法测定氢氯噻嗪(C7H8O4S2N3Cl,分子量297.75)中的氮含量。
称取0.2182克样品并消化,然后放入250毫升容量瓶中,摇匀。
吸收10.00毫升用于蒸馏。
生成的氨被硼酸吸收后,用0.01005mol·L-1盐酸标准溶液滴定,空白试验消耗8.76mL和0.05mL。
找出
(1)样品中的总氮含量?
(2)样本的百分比?
4.测定含氮样品,称取2.000克从样品消化和蒸馏中分离的氨,用硼酸吸收,用硫酸标准溶液滴定,消耗8.23毫升。
此外,在0.6100克纯硫酸铵中加入过量的氢氧化钠,蒸馏分离出的氨被硼酸吸收,用同样的硫酸标准溶液滴定,消耗20.00毫升。
计算样本中的N%?
m硫酸铵=132.25,对样品进行元素分析,获得的数据如下:
烃类分析样品21.50毫克,水14.43毫克,二氧化碳60.78毫克;燃烧后。
Kdahl法提取0.1978克氮样品,消化后直接碱化蒸馏。
生成的氨被硼酸吸收后,用0.1015摩尔·升盐酸标准溶液滴定消耗20.95毫升,空白试验消耗0.12毫升。
试着根据以上结果写出化合物的经验公式。
如果化合物的分子量是93±0.5,试着猜测化合物的分子式和结构式。
6、氧气瓶燃烧法测定卤素时,什么是燃烧分解产物?
如果燃烧中只有氯,是否需要在吸收液中加入过氧化氢,为什么?
7.与银法相比,汞法在测定卤化物离子方面有哪些优点?
8.氧瓶燃烧法测定对硝基氯苯中的氯含量在以下情况下,分析结果是低还是高?
为什么?
o样品燃烧分解后,吸收液呈黄色;
o当用溴酚蓝作为指示剂来调节吸收溶液的酸度时,加入2ml0.5mol·l-1硝酸。
解决办法是
黄色;
选用酚酞作为指示剂,调节吸收液的酸度,用0.2mol·L-1硝酸中和至无色;
(4)滴定过程中未加入乙醇;
(5)用于滴定的硝酸汞标准溶液混浊且有絮凝物。
9、氧气瓶燃烧法当氯和溴共存或氯和碘共存时,如何分别测定各元素的含量?
写下测量的原理。
10.氧气瓶燃烧分解后,用碘量法测定三碘甲烷中的碘含量。
在以下情况下,分析结果是低还是高?
为什么?
(1)样品燃烧分解后,当燃烧瓶中有棕色烟雾时,打开瓶塞;
(2)用pH6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节分解吸收溶液的pH6;(3)滴加溴水至溶液呈棕色,立即滴加甲酸至溶液无色;
(4)当用甲酸除去过量的溴时,滴加甲基红指示剂,颜色立即消退,不连续加入甲酸;(5)用硫代硫酸钠滴定时加入淀粉指示剂过早;
11.测定对二氯苯的含量,称取16.7毫克样品。
燃烧和分解后,用0.011740摩尔升-1汞(NO3)2标准溶液滴定,消耗9.58毫升和0.04毫升空白标准溶液。
计算样品中的
(1)氯百分比;
(2)对二氯苯%。
8有机官能团的定量分析
1.测定烯基的方法有哪些,并写出每种方法的原理?
2.油脂的碘值和溴值是多少?
氯化碘添加工艺和碘-乙醇溶液法的影响因素是什么?
3.如何制备浓度为0.1摩尔·升-1的1L氯化碘溶液?
4.用氯化碘添加法测定润滑脂碘值时,如何判断添加的ICl是否过量?
如果样品的碘值为100-120,过量的ICl要求为1.5倍,测定时加入0.1毫升L-1ICl25.00毫升,计算样品的样品重量。
5.0.2000g乙烯在20℃和1个大气压下氢化。
反应完成后,测量17.00毫升氢气,并测定乙烯含量。
6.氯化碘添加法测定了以下物质:
(1)亚麻酸:
十八碳三烯[9,12,15]酸
(2)亚油酸;十八烷基二烯[9,12]酸(3)油酸:
十八烯-9-酸
写出计算烯基和化合物含量的公式。
7.伯醇、仲醇、叔醇、α-多元醇,用什么方法测定它们的含量?
8.当通过乙酰化测定乙醇时,如何知道添加的乙酰化试剂是否过量?
如果乙醇或乙酰化试剂中含有游离羧酸,会影响含量测定吗?
如果是,将如何扣除?
9.如果纯0.2000克季戊四醇样品用乙酰化法测定,理论上应加入1.08克97%含量的乙酸酐。
如果超过20%,应该添加多少毫升?
10.拟定用酸滴定法测定甘油含量的分析方案:
(1)测定原理
(2)所用试剂及其用量(3)样品重量计算公式(4)样品含量
11.用周期酸氧化法测定乙二醇时,如果称取1.2550克样品并溶解,则为250。
OmL准备就绪,l0。
将OOmL吸入碘容量瓶中进行测定。
假设乙二醇含量约为95%,问:
(1)理论上应加入多少毫升0.1摩尔·升的周期酸溶液?
(2)如果添加的高碘酸过量20%,当用0.5000摩尔L-1Na2S203滴定时,理论上样品和空白试验应消耗多少毫升Na2S203?
12.尝试设计重铬酸钾氧化法测定甘油含量的分析方案?
如果条件允许,可以测定样品并与高碘酸盐氧化法测量的结果进行比较?
13.醛和酮在化学性质上有什么异同?
14.羰基的测定有哪些方法:
描述每种方法的原理和适用范围?
15.羟胺法测定羰基的影响因素有哪些?
如何提高测量精度?
16.写出加入亚硫酸氢钠后用中和法、直接碘量法和间接碘量法测定丙醛含量的计算公式?
17、用中性亚硫酸钠法测定甲醛溶液的含量。
如果这种甲醛溶液的浓度约为37%,密度约为1.1g·m,那么用浓度为0.5mol·l-l的盐酸溶液滴定时,应取多少ml样品?
如果用亚硫酸氢钠加成中和法测定,取5mL样品,加入过量的亚硫酸钠,并询问理论上应加入多少ml0.100mol·l-l硫酸溶液?
18.下列样品的测定应选择哪种分析方法:
(1)总醛(甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛等)的测定。
)在白酒中
(2)丙酮中微量丙醛的测定(3)甲醛中微量丙酮的测定
19.下列哪种酸可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定?
那些不能吗?
如果可以直接滴定,写出含量的测定条件和计算公式。
(1)甲酸(HCOOH)Ka=1.77×10-4
(2)琥珀酸(h2c4h4o4)k1=6.4×10-5;K2=2.7×10-6
(3)柠檬酸(h3c6H5o7)k1=8.7×10-4;k2=1.8×10-5;K3=4.0×10-6(4)马来酸(k1=1.0×10-2;K2=5.5×10-5(5)邻苯二甲酸钾k1=1.3×10-3;3;K2=3.9×10-6(6)苯甲酸Ka=6.6×10-5
?
应选择哪种方法来测定列出的酸
(1)丁酸Ka=1.52×10-5
(2)二氯乙酸Ka=5.6×10-2
(3)水杨酸k1=1.0×10-3;k2=1.5×10-14(4)α-丙氨酸Ka=1.35×10-10(5)乙酸乙酯中的游离乙酸
21、皂化反滴法用于测定酯,哪些物质有干扰?
如何消除它?
22.皂化-离子交换法测定酯的优点是什么?
23.酯的通式(CnHn+1COC2H5)的皂化值为430。
试着找到它的分子式。
24.实验室有两瓶没有标签的固体试剂。
然而,已知它们可以是柠檬酸、琥珀酸或酒石酸。
这种酸是通过碱滴定法测定的。
第一瓶固体样品为1.908克,第二瓶固体样品为1.756克。
每瓶溶于水后,定容为250.0毫升,每瓶转移至25.00毫升。
用0.09802摩尔L-1氢氧化钠标准溶液和酚酞作为指示剂滴定。
第一瓶固体样品消耗26.68毫升,第二瓶消耗28.98毫升。
试着确定它们的名称和内容。
(所有样品都是分析纯的)
柠檬酸C5H8O7H2OM=210.14酒石酸C4H6O6M=150.09
琥珀酸H22C4H4O4M=118.09
25.乙酸乙酯样品的测定
(1)准确称量0.9990克样品,加入20毫升中性乙醇溶解,用0.0200毫升1氢氧化钠标准溶液滴定,消耗0.08毫升,
(2)加入50毫升。
将10.50毫升L-1氢氧化钾乙醇溶液准确加入到上述溶液中,回流水解后,滴加0.5831毫升L-1盐酸,消耗24.25毫升,消耗43.45毫升盐酸标准溶液进行空白试验,计算样品中游离乙酸含量?
乙酸乙酯含量?
酯值、皂化值和酸值?
26.什么是单糖、二糖、多糖、转化糖和还原糖?
举个例子。
27、斐林试剂由哪些试剂组成?
每种试剂都有什么作用?
28.试描述用菲林溶液直接滴定还原糖的基本原理?
29.用菲林溶液直接滴定测定还原糖时,滴定反应的条件是什么?
为什么必须严格控制反应条件?
30.测定蔗糖含量以获得以下数据。
(1)基于葡萄糖校准菲林溶液:
10.00毫升菲林溶液,消耗25.20毫升标准糖溶液(0.5102克葡萄糖溶解后为250.0毫升)。
(2)供试品溶液的制备:
在100毫升容量瓶中称取2.215克样品,加入10毫升醋酸铅溶液,用水稀释至刻度,干燥过滤溶液,在另一个容量瓶中精加50.00毫升,加入1.5毫升草酸-磷酸盐混合溶液,用水稀释至刻度,过滤溶液,在250毫升容量瓶中精加50.00毫升,用酸水解,用碱中和,用水稀释至刻度。
(3)测定:
消耗10.00毫升菲林试剂和28.32毫升供试品溶液。
试着计算蔗糖的含量?
31.可以选择哪些方法来测定下列氨基化合物?
(1)间甲苯胺
(2)三甲胺(3)联苯胺(4)氨基乙酸(5)苄胺
32.试论重氮化法测定芳香伯胺的原理?
为什么重氮化要在1~2mol·l-1盐酸中进行?
为什么滴定采用“快速滴定”?
33.如何制备浓度为0.05摩尔·升-1的0.6升纳米2溶液?
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