仪器分析实验.docx

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仪器分析实验

2011仪器分析实验安排

周次

实验项目名称

星期五

周次

星期一

2

红外光谱法的常规实验技术王正梅N219

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

3

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

3

苯甲酸红外光谱的绘制

王正梅N219

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

4

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

4

硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析徐建强N409

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

5

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

5

水中氟化物的测定

徐建强N409

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

6

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

6

电导滴定法测定食醋中乙酸的含量徐建强N409

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

7

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

7

分光光度法测定双组分混合物徐建强N409

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

8

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

8

铜的原子吸收分光光度分析徐建强N409

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

9

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

9

石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜徐建强N205

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

10

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

10

元素分析仪的使用

徐建强N205

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

11

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

11

气相色谱仪的基本原理与使用方法李久海N213

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

12

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

12

气相色谱法测定降水中的正构烷烃李久海N213

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

13

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

13

高效液相色谱柱效能的评定李久海N216

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

14

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

14

高效液相色谱仪测定未知样中的成分李久海N216

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

15

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

15

离子色谱法测定地表水中的痕量阴离子

张海鸥N209

13：

00应化09一组

15：

00应化09二组

16

8:

00滨09应化一组

10:

00滨09应化二组

16

复习徐建强

全体同学参加，

时间地点待定。

16

复习，全体同学参加，

时间地点待定。

17

考试

全体同学参加，

时间地点待定。

17

考试，全体同学参加，

时间地点待定。

1.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析

一、实验目的

1.学习电位滴定的基本原理和操作技术

2.掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线）

二、实验原理

1.硫酸的电离

2.磷酸的分步电离及分步滴定条件

分步滴定条件

3.电位滴定工作电池

Ag，AgCl∣HCl（0.1mol·L-1）∣玻璃膜∣磷酸试液∣KCl（饱和）∣Hg2Cl2，Hg∣Pt

玻璃电极（指示电极）甘汞电极（参比电极）

（pH复合电极：

由玻璃电极和参比电极组合而成的电极）

4.电位滴定确定终点的方法（作图法）

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定

（1）0.1mol·L-1NaOH的配制

（2）NaOH溶液的标定（电位滴定法）

①粗测

V（NaOH）/mL

0

2

4

6

8

9

10

11

12

13

pH

②细测（数据记录预处理）

V（NaOH）/mL

pH

△pH/△V

--

V1

--

△2pH/△V2

--

--

V2

--

--

2.硫酸-磷酸混合试样溶液的测定（电位滴定法）

①粗测

V（NaOH）/mL

0

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

pH

②细测（数据记录预处理）

V（NaOH）/mL

pH

△pH/△V

--

V1

---

△2pH/△V2

--

--

V2

--

--

四、结果计算

1.NaOH溶液浓度标定结果

2.

（1）制作滴定曲线确定终点体积Vep（NaOH）（要求Excell作图）

（2）标定结果计算

c（H2C2O4）/mol·L-1

V（H2C2O4）

/mL

Vep（NaOH）

/mL

c（NaOH）/mol·L-1

2.硫酸-磷酸试样溶液分析结果

（1）制作滴定曲线确定终点体积Vep1，Vep2（要求Excell作图）

（2）试液SO3和P2O5含量计算

V（试样）/mL

Vep1（NaOH）

/mL

Vep2（NaOH）

/mL

SO3含量/g·L-1

P2O5含量/g·L-1

五、预习思考题

1.本实验使用酸度计测定滴定过程的pH值，酸度计在使用之前是否需要定位校准？

为什么？

2.本实验用草酸标准溶液来标定NaOH的浓度，草酸能否被NaOH分步滴定？

为什么？

3.推导NaOH浓度标定公式以及试样溶液SO3和P2O5含量公式。

2.水中氟化物的测定

一、实验目的

1.了解离子选择性电极法的原理；

2.掌握离子选择性电极法测定水体氟化物的方法。

二、实验原理

原电池：

氟离子选择性电极（指示电极）ㄧ待测溶液ㄧ甘汞电极（参比电极）

电动势：

25℃时E=常数+0.0592lgaF-（式中aF-为F-的活度，aF-≈cF-）

三、实验内容

1.F-离子标准溶液的配制

2.标准曲线法测定水样浓度

编号

内容

1

2

3

4

5

中性水样

（号）

10μgF-·mL-1标准溶液/mL

1.00

3.00

5.00

10.00

20.00

Vx=10mL

总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）/mL

10

定容/mL

50

标准溶液浓度c（F-）/mol·L-1

cx=

lgc（F-）

lg（cx）=

稳态电位E（搅拌下）/V

Ex=

线性回归方程E~lgc（F-）

---

线性相关系数

---

实际水样浓度/mgF-·L-1：

3.标准加入法测定水样浓度

编号

内容

1

2

浓度为cx的（）号水样/mL

Vx=10mL

Vx=10mL

浓度为cs=10μgF-/mL的标准溶液/mL

0

Vs=5mL

总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）/mL

10

定容/mL

50

定容后浓度

cxVx/50

（cxVx+csVs）/50

稳态电位E（搅拌状态下）

E1

E2

结果cx/mgF-·L-1

注：

E1=常数+Slg（cxVx/50）

E2=常数+Slg[（cxVx+csVs）/50]（S—氟离子选择性电极实测斜率）

ΔE=E2-E1

cx=

（mgF-·L-1）

四、预习思考题

简述标准曲线法和标准加入法的实验过程及适用情况。

3.电导滴定法测定食醋中乙酸的含量

一、实验目的

1.学习电导率仪的使用方法；

2.掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的原理和方法方法。

二、实验原理

电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导（率）的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。

1.电阻与电导

电阻（单位）:

R=

（--电阻率，单位·m）

电导（单位-1或S）:

G=

=

（--电导率，单位-1·m-1或S·m-1，与温度、浓度、离子种类有关）

∴电导率=G

——电导池常数/电极常数

2.滴定反应：

Na++OH-+HAc=Na++Ac-+H2O

滴定过程

溶液组成

电导率变化

滴定前

HAc

滴定中

H+被中和，形成HAc—Ac-缓冲溶液；Na+

化学计量点

Na+，Ac-

化学计量点后

Na+，Ac-；OH-

3、实验内容

1.实验流程

3.数据记录与处理[c（NaOH）=molL-1]

编号

1

2

3

4

……

18

19

20

第一次

V（NaOH）/mL

1.00

2.00

3.00

4.00

……

18.00

19.00

20.00

/mS-1·cm-1

回归方程1

（化学计量点前）

回归方程2

（化学计量点后）

终点体积V/mL

醋酸含量gHAc/100mL

第二次

V（NaOH）/mL

/mS-1·cm-1

……

回归方程1

（化学计量点前）

回归方程2

（化学计量点后）

终点体积V/mL

醋酸含量gHAc/100mL

试样分析结果

4.滴定曲线（Excell作图）

四、预习思考题

1.电导率与溶液浓度有何关系？

纯水和自来水的电导率有何区别？

2.在相同浓度下，影响离子电导率的因素有哪些？

3.根据滴定过程溶液组成判断滴定过程电导率变化规律。

4.分光光度法测定双组分混合物

一、实验目的

1.掌握可见分光光度计的结构、原理及使用方法；

2.学会用解联立方程组的方法定量测定吸收曲线相互重叠的双组分混合物。

二、实验原理

1.定量分析依据

朗伯-比耳定律：

A=εbc

2.双组分混合物吸收曲线（相互重叠情况）

3.吸光度的加和性

3、实验内容

1.溶液配制

（1）K2Cr2O7（A组分）标准系列溶液的配制

编号

1

2

3

4

0.02mol·L-1K2Cr2O7/mL

0.5

1.0

2.0

4.0

定容/mL

50

K2Cr2O7浓度c/mol·L-1

（2）KMnO4（B组分）标准系列溶液的配制

编号

1

2

3

4

0.01mol·L-1KMnO4/mL

0.5

1.0

2.0

4.0

定容/mL

50

KMnO4浓度c/mol·L-1

（3）K2Cr2O7和KMnO4混合标准溶液的配制

混合组分

0.02mol·L-1K2Cr2O7

0.01mol·L-1KMnO4

体积/mL

2.0

2.0

定容/mL

50

K2Cr2O7浓度c/mol·L-1

KMnO4浓度c/mol·L-1

2.A~λ吸收曲线的制作（b=1cm，蒸馏水作参比）（要求Excell作图）

波长λ/nm

655

650

645

…

395

390

吸光度A

表

（1）3号标准溶液

表

（2）3号标准溶液

表（3）混合标准溶液

结果

λ1（max）

λ2（max）

3.标准系列溶液的测定及标准曲线的制作（b=1cm，蒸馏水作参比）

编号

1

2

3

4

K2Cr2O7（A）标准系列

Aλ1

Aλ2

A~c回归方程及

回归方程：

A~c回归方程及

回归方程：

KMnO4（B）标准系列

Aλ1

Aλ2

A~c回归方程及

回归方程：

A~c回归方程及

回归方程：

5.未知样的测定（b=1cm，蒸馏水作参比）

未知样编号

Aλ1

Aλ2

c（A）/mol·L-1

c（B）/mol·L-1

四、预习思考题

1.摩尔吸光系数的含义及影响因素有哪些？

摩尔吸光系数与灵敏度的关系？

2.分光光度法有哪些定量分析方法？

5.铜的原子吸收分光光度分析

一、实验目的

1.掌握原子吸收分光光度计的结构特征和原理

2.学习标准曲线法测定铜的原理和方法

二、实验原理

1.原子吸收光谱法含义：

基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法

2.原子吸收分光光度计组成：

光源、原子化系统、单色器、光电倍增管

3.常用的原子化系统：

火焰法、非火焰法

4.定量分析方法：

标准曲线法

三、实验内容（标准系列的配制及水样测定）：

编号

数据

内容

1

2

3

4

5

水样

50ppmCu2+溶液/mL

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

--

定容/mL

50

--

浓度C/ppm

Cx=

吸光度A

Ax=

线性回归方程A~C

--

线性相关系数

--

注：

3510原子吸收分光光度计测量条件

波长：

nm

灯电流：

mA

狭缝宽度：

0.2nm

空气流量：

L·min-1

乙炔流量：

L·min-1

四、预习思考题

1.简述标准曲线法的定量分析依据以及分析方法。

2.衡量分析方法好坏的主要指标有哪些？

6.石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中铜

一、实验目的

1.了解石墨炉原子吸收分光光度法的分析过程与特点

2.掌握石墨炉原子吸收光谱仪的操作技术。

二、实验原理

1.原子吸收光谱法含义：

基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法

2.原子化过程

干燥：

加热蒸发溶剂

灰化：

除去易挥发的基体和有机物等干扰物

原子化：

待测元素转变成基态的自由原子

除残：

清除石墨管中残余物质

3.定量分析方法：

标准加入法

（1）朗伯-比耳定律：

A=Kbc

（2）吸光度的加和性

Ax=KbCx

A=Kb（Cx+Cs）=KbCs+KbCx

当A=0时，Cx=-Cs

三、实验内容

烧杯编号

1

2

3

4

待测牛奶/mL

20.0

20.0

20.0

20.0

100ugCu·mL-1溶液/uL

0.0

10.0

20.0

30.0

外加铜浓度Cs/ug·mL-1/ppm

（标准液体积忽略不计）

0.00

0.05

0.10

0.15

吸光度A（进样量20uL）

回归方程A~Cs

线性相关系数

横轴截距

牛奶含铜量/ug·mL-1/ppm

注：

1.3510原子吸收分光光度计测量条件

波长：

nm；灯电流：

mA；狭缝宽度：

0.2nm；背景扣除。

2.3511G石墨炉原子化条件：

步骤

温度/℃

保持时间/s

干燥

110

15

灰化

800

20

原子化

2700

5

除残

2800

5

四、预习思考题

1.标准加入法与标准曲线法相比有何优点？

2.从结构上将可见分光光度计与原子吸收分光光度计作个比较。

7.元素分析仪的使用PPT