028甘草原料检验标准操作规程.docx

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028甘草原料检验标准操作规程

文件名称

甘草原料检验标准操作规程

文件编码

SOP-ZL-YL-028-01

制定人

制定日期

年月日

复制日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

生效日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

复制份数

颁发部门

质量部

分发部门

质量部、质量控制室

编订依据

甘草原料质量标准（STP-ZL-YL-028-01）

目的：

建立甘草原料检验标准操作规程，规范甘草的入厂检验工作，保证检验结果的准确性。

范围：

适用于甘草原料的入厂检验。

职责：

QC检验员：

严格按检验操作规程进行检验。

QC主任：

监督检查执行情况。

内容：

1、检品名称：

甘草原料

2、检验依据：

《甘草原料质量标准》（STP-ZL-YL-028-01）

3、取样方法：

《中药材取样标准操作规程》（SOP-ZL-QY-001-01）

4、质量指标：

甘草原料内控质量指标

检验项目

内控标准

性状

甘草根呈圆柱形，长25～100cm，直径0.6～3.5cm。

外皮松紧不一。

表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。

质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。

根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。

气微，味甜而特殊。

胀果甘草根和根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。

质坚硬，木质纤维多，粉性小。

根茎不定芽多而粗大。

光果甘草根和根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。

鉴别

显微鉴别

应显甘草横切面或粉末的显微特征。

薄层

鉴别

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

检查

水分

应不得过11.5％

总灰分

应不得过6.5％

酸不溶性灰分

应不得过1.9％。

重金属及有害元素

铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg

二氧化硫残留量

应不得过150mg/kg。

有机氯农药残留量

六六六（总BHC）不得过0.2mg/kg；滴滴涕（总DDT）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯（PCNB）不得过0.1mg/kg。

含量测定

本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于0.51％，甘草酸（C42H62O16）不得少于2.1％。

5、检验项目

5.1性状：

5.1.1仪器与用具：

5.1.1.1直尺

5.1.1.2放大镜

5.1.2试药与试液：

无

5.1.3操作方法

取供试品，目视或用放大镜观察形状，并用直尺测量其长度、直径；闻其气，尝其味。

5.1.4记录

记录观察到的供试品形状，测量的长度、直径数据，品尝到的气、味。

5.1.5结果判定

甘草根呈圆柱形，长25～100cm，直径0.6～3.5cm。

外皮松紧不一。

表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。

质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。

根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。

气微，味甜而特殊。

胀果甘草根和根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。

质坚硬，木质纤维多，粉性小。

根茎不定芽多而粗大。

光果甘草根和根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。

符合以上特征者，判为符合规定。

5.2鉴别

5.2.1显微鉴别：

照《显微鉴别法标准操作规程》（S0P-ZL-TY-003-01）测定。

5.2.1.1仪器与用具：

5.2.1.1.1生物光学显微镜：

应配有目镜测微尺和载物台测微尺。

5.2.1.1.2载玻片、盖玻片

5.2.1.1.3镊子

5.2.1.1.4酒精灯

5.2.1.2试药与试液：

5.2.1.2.1水合氯醛试液、甘油、醋酸，均为分析纯

5.2.1.2.2水合氯醛试液：

取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

5.2.1.2.3甘油醋酸试液：

取甘油、50%醋酸与水各1份，混合，即得。

5.2.1.2.4试验用水：

纯化水。

5.2.1.3操作方法

取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片，必要时可包埋后切片。

选取平整的薄片置载玻片上，根据观察对象不同，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1～2滴，盖上盖玻片。

必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片，在显微镜下观察。

5.2.1.4记录

记录供试品横切面和粉末的显微鉴别特征。

5.2.1.5结果判定

5.2.1.5.1技术指标：

本品横切面：

木栓层为数列棕色细胞。

栓内层较窄。

韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。

束内形成层明显。

木质部射线宽3～5列细胞；导管较多，直径约至160μm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。

根中心无髓；根茎中心有髓。

粉末淡棕黄色。

纤维成束，直径8～14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。

草酸钙方晶多见。

具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。

木栓细胞红棕色，多角形，微木化。

5.2.1.5.2根据观察、记录的样品显微特征，与标准规定内容比较是否相符，相符判为符合规定，不相符判为不符合规定。

5.2.2薄层鉴别：

照《薄层鉴别法检验标准操作规程》（SOP-ZL-TY-007-01）测定。

5.2.2.1仪器与用具：

5.2.2.1.1天平

5.2.2.1.2烧杯、量筒、容量瓶、刻度吸管、漏斗、滤纸等。

5.2.2.1.3干燥器：

底层放有硅胶干燥剂。

5.2.2.1.4硅胶G薄层板：

市售，固定相为硅胶G。

5.2.2.1.5加热回流装置

5.2.2.1.6点样器

5.2.2.1.7展开缸：

专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。

5.2.2.1.8水浴锅

5.2.2.1.9干燥箱

5.2.2.1.10三用紫外检测仪

5.2.2.2试药与试液：

5.2.2.2.1乙醚：

分析纯。

5.2.2.2.2甲醇：

分析纯。

5.2.2.2.3试验用水：

纯化水。

5.2.2.2.4正丁醇：

分析纯。

5.2.2.2.510%硫酸乙醇：

取10ml硫酸，用乙醇稀释至100ml。

5.2.2.2.6冰醋酸：

分析纯

5.2.2.2.7乙酸乙酯：

分析纯

5.2.2.2.81%氢氧化钠：

取1g氢氧化钠，用水稀释至100ml

5.2.2.2.9对照药材：

甘草对照药材。

5.2.2.2.10对照品：

甘草酸单铵盐。

5.2.2.3操作步骤

取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各l～2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：

l：

1：

2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。

5.2.2.4记录：

记录供试品和对照药材、对照品的用量，吸附剂、展开剂种类及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。

5.2.2.5结果判定：

5.2.2.5.1技术指标：

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

5.2.2.5.2结果判定：

供试品的薄层色谱特征，在与对照药材和对照品的薄层色谱特征比较是否相符，相符判为符合规定，不相符判为不符合规定。

5.3检查

5.3.1水分:

照《水分测定法检验标准操作规程》试验（SOP-ZL-TY-018-01）测定。

5.3.1.1仪器与用具：

5.3.1.1.1分析天平

5.3.1.1.2扁形称量瓶。

5.3.1.1.3干燥箱:

控温精度士1°C。

5.3.1.1.4干燥器：

底层放有硅胶干燥剂。

5.3.1.2试药与试液：

干燥剂：

常用干燥剂为硅胶。

5.3.1.3操作方法：

取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶（重量为M1）中，厚度不超过5mm，精密称定，记录重量为M2.打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，记录重量为M3。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

5.3.1.4记录与计算

5.3.1.4.1记录干燥时的温度，干燥的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

5.3.1.4.2计算公式：

式中：

X为样品中的水分含量，单位为%；

M1为称量瓶恒重后的重量，单位为g；

M2为供试品的重量，单位为g；

M3为（样品+称量瓶）干燥至连续两次称重的差异不超过5mg后的重量，单位为g；

5.3.1.5结果与判定

5.3.1.5.1技术指标：

水分含量不得过11.5%。

5.3.1.5.2结果判定：

计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。

5.3.1.6注意事项

5.3.1.6.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入烘箱的位置、取出冷却、称重的顺序，应先后一致，以便于恒重。

5.3.1.6.2干燥剂应保持在有效状态。

5.3.2总灰分：

照《灰分测定标准操作规程》（S0P-ZL-TY-020-01）中总灰分测定法测定。

5.3.2.1仪器与用具：

5.3.2.1.1天平

5.3.2.1.2马弗炉

5.3.2.1.3坩埚

5.3.2.1.4干燥器：

底层放有硅胶干燥剂。

5.3.2.2试药与试液：

5.3.2.3操作方法：

取供试品粉碎后过2号筛，并混合均匀。

精密称取该细粉约2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

5.3.2.4记录与计算

5.3.2.4.1记录供试品称样量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。

5.3.2.4.2计算公式：

式中：

X为样品中的总灰分含量，单位为%；

M1为恒重好的坩埚重量，单位为g；

M2为恒重前样品和坩埚的总重量，单位为g；

M3为恒重后样品和坩埚的总重量，单位为g；

5.3.2.5结果判定：

5.3.2.5.1技术指标：

总灰分含量不得过6.5%。

5.3.2.5.2结果判定：

计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。

符合限度者，判为符合规定。

5.3.3酸不溶性灰分：

照《灰分测定标准操作规程》（S0P-ZL-TY-020-01）中总灰分测定法测定。

5.3.3.1仪器与用具：

5.3.3.1.1天平

5.3.3.1.2马弗炉

5.3.3.1.3坩埚

5.3.3.1.4干燥器：

底层放有硅胶干燥剂。

5.3.3.1.4滴管

5.3.3.2试药与试液：

稀盐酸。

5.3.3.3操作方法：

取供试品粉碎后过2号筛，并混合均匀。

精密称取该细粉约3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。

5.3.3.4记录与计算

5.3.3.4.1记录供试品称样量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。

5.3.3.2计算公式：

式中：

X为样品中的总灰分含量，单位为%；

M1为恒重好的坩埚重量，单位为g；

M2为恒重前样品和坩埚的总重量，单位为g；

M3为恒重后样品和坩埚的总重量，单位为g；

5.3.3.5结果判定：

5.3.3.5.1技术指标：

酸不溶性灰分1.9%。

5.3.3.5.2结果判定：

计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。

符合限度者，判为符合规定。

5.3.4重金属及有害元素：

照《镉、铅、砷、汞、铜测定法标准操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）测定。

5.3.4.1铅的测定（石墨炉法）

测定条件参考条件：

波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

5.3.4.1.1铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

5.3.4.1.2标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5.3.4.1.3供试品溶液的制备

5.3.4.1.3.1A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

5.3.4.4.3.2测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢按和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。

5.3.4.2镉的测定（石墨炉法）

5.3.4.2.1测定条件参考条件：

波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒，原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。

5.3.4.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

5.3.4.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng，0.8ng，2.0ng，4.0ng，6.0ng，8.0ng的溶液。

分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5.3.4.2.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

5.3.4.2.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢按和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。

5.3.4.3砷的测定（氢化物法）

5.3.4.3.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。

5.3.4.3.2砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

5.3.4.3.3标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng，5ng，10ng，20ng，30ng，40ng的溶液。

分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10％抗坏血酸溶液（临用前配制1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。

取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5.3.4.3.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。

5.3.4.3.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。

5.3.4.4汞的测定（冷蒸气吸收法）

5.3.4.4.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5％硼氢化钠和0.1％氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm。

5.3.4.4.2汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

5.3.4.4.3标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml，0.1ml，0.3ml，0.5ml，0.7ml，0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml，5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。

取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5.3.4.4.4供试品溶液的制备

5.3.4.4.4.1A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml，5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

5.3.4.4.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。

5.3.4.5铜的测定（火焰法）

5.3.4.5.1测定条件检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。

5.3.4.5.2铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

5.3.4.5.3标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成侮1ml分别含铜0μg，0.05μg，0.2μg，0.4μg，0.6μg，0.8μg的溶液。

依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5.3.4.5.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

5.3.4.5.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。

5.3.5有机氯农药残留量：

照《农药残留量测定法标准操作规程》（SOP-ZL-TY-024-01）检查。

5.3.5.1仪器及用具

5.3.5.1.1气相色谱；弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。

5.3.5.1.2分析天平

5.3.5.1.3药筛：

（三号筛）

5.3.5.1.4水浴锅（可调温）

5.3.5.1.5旋转蒸发器

5.3.5.1.6干燥器：

底层放有硅胶干燥剂。

5.3.5.1.7具塞锥形瓶、量瓶、容量瓶、刻度移液管、具塞刻度离心管、点样器等

5.3.5.1.8超声波清洗器

5.3.5.1.9离心机

5.3.5.2试药与试液：

5.3.5.2.1石油醚（60～90℃）：

分析纯

5.3.5.2.2丙酮：

分析纯

5.3.5.2.3氯化钠：

分析纯

5.3.5.2.4二氯甲烷：

分析纯

5.3.5.3.5硫酸：

分析纯

5.3.5.2.5试验用水：

纯化水

5.3.5.2.6对照品：

六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT，PP'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品。

5.3.5.3操作方法

5.3.5.3.1对照品储备液的制备

精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT，PP'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得，

5.3.5.3.2混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶电，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

5.3.5.3.3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1pg、5μg、10μg、50μg、100、250μg的溶液，即得。

5.3.5.3.4供试品溶液的制备

药材或饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精塞加40ml，称走重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。

精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振

5.3.5.3.5制剂取供试品，摇1分钟，离心（3000转／分）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。

研成细粉，精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品洛液制备法制备，即得供试品溶液。

5.3.5.4色谱条件与石油醚（60～90℃）系统适用性试验

5.3.5.4.1色谱条件：

弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。

进样口温度230℃，检