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学位论文茶多酚提取工艺与研究
毕业论文
题目:
茶多酚的提取工艺与研究
学院:
轻化工程学院
年级、专业:
2011级应用化工技术专业
学生姓名:
文涛徐云枭
学号:
11043100101104310003
指导教师:
段晓静
完成时间:
2014年5月20日
茶多酚的提取工艺与研究
文涛徐云枭指导教师:
段晓静
(西昌学院轻化工程学院2011级应用化工技术专业)
摘要茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。
因其化学结构中带有多个活性羟基,对人体保健极为有利,且有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗辐射等多种功效,作为医药和食品等的添加剂,其开发和应用前景十分看好。
鉴于目前国内外茶多酚的研究有上升趋势以及在药用和食用中的开发越来越受到人们的重视。
本论文利用茶叶在乙醇溶液中榕基溶解条件下通过设置实验条件,通过单因素和多因素实验考察操作条件对乙醇提取率的影响因素,确定其最佳条件。
在最佳实验条件下,用乙醇溶液对茶多酚的提取。
实验结果表明,最优工艺条件为乙醇浓度80%,提取温度为80℃,液料比为1:
3(g/L),提取时间为60min。
关键词茶叶提取功效
Thethermalstabilityofbuckwheatresearch
WentaoXnYun-xiaoSupervisor:
DuanXiao-jing
(appliedchemicaltechnologygrade2011,SchoolofAppliedandChemicalEngineeringofXichangCollege)
AbstractIsteacatechinsinteapolyphenols,flavonoids,phenolicacidsandthefloorboardofthecompoundsofflowerpigments.Becauseofitschemicalstructurewithmultipleactivehydroxyl,ishighlyadvantageoustohumanbodyhealth,andhasantibacterial,sterilization,antitumor,resistancetoradiationandsoonthemanykindsofefficacy,asmedicineandfoodadditives,suchasthedevelopmentandapplicationprospectisgood.
Inviewoftheteapolyphenolsresearchathomeandabroadandhasarisingtrendintheirmedicinalandedible,developingmoreandmoregetpeople'sattention.Thispaperusetheteaundertheconditionofthebanyanbasedissolvedinethanolsolutionbysettingtheexperimentalconditions,throughthesinglefactorandmultiplefactorsexperimentinspectstheinfluencefactorsofoperatingconditionsontheethanolextractionyield,determinethebestconditions.Undertheoptimumexperimentconditions,ethanolsolutionfortheextractionofteapolyphenols.Theexperimentalresultsshowthattheoptimalprocessconditionsforethanolconcentration80%,extractiontemperatureis80℃,liquidratioof1:
3(g/L),extractingtimefor60min.
KeywordsTeapolyphenolsextract
目录
1绪论1
1.1引言1
1.2茶多酚的理化性质1
1.3茶多酚药理性质2
1.4茶多酚的提取工艺3
1.5本论文研究的主要内容3
2实验部分4
2.1实验主要原材料、仪器及设备4
2.2实验方法4
3结果与讨论9
3.1最佳实验条件确定9
3.2实验结果9
4结论10
参考文献11
致谢词13
独撰声明14
1绪论
1.1引言
茶多酚(Teapolyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。
其中以黄烷醇类物质(儿茶素)最为重要。
茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。
研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。
1.2茶多酚的理化性质
1.2.1物理性质
茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末,易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中;稳定性极强,在pH值4—8、250℃左右的环境中,1.5个小时内均能保持稳定,在三价铁离子下易分解。
1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准,1997年列为中成药原料。
1.2.2化学性质
茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力强,无毒副作用,无异味等特点。
茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物,主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物,以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%一80%,其中含量最高的几种组分为L—EGCG(50%-60%)、L—EGC(15%-20%)、L—ECG(10%-15%)和L—EC(5%-10%)。
1.3茶多酚的药理作用
1、茶多酚的作用有助于延缓衰老
2、有助于抑制心血管疾病
3、茶多酚的作用有助于预防和抗癌
4、有助于预防和治疗辐射伤害
5、有助于抑制和抵抗病毒菌
6、茶多酚的作用有助于美容护肤
7、用于糕点及乳制品对高脂肪糕点及乳制品
8、茶多酚的作用用于饮料生产茶多酚不仅可配制果味茶、柠檬茶等饮料,还能抑制豆奶、汽水、果汁等饮料中的VA、VC等多种维生素的降解破坏,从而保证饮料中的各种营养成份。
9、用于水果和蔬菜保鲜在新鲜水果和蔬菜上喷洒低浓度的茶多酚溶液,就可抑制细菌繁殖,保持水果、蔬菜原有的颜色,达到保鲜防腐的目的。
10、茶多酚的作用用于畜肉制品茶多酚对肉类及其腌制品如香肠、肉食罐头腊肉等。
11、在食用油贮藏中加入茶多酚,能阻止和延缓不饱和脂肪酸的自动氧化分解,从而防止油脂的质变哈败,使油脂的贮藏期延长一倍以上。
对于茶多酚的作用主要有以上11点,从而可以看出养喝茶习惯,无论是美容还是保键都有很大帮助。
1.4提取工艺
1.4.1溶剂提取法
将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。
目前工业化生产主要采用此法。
产品收率5%~10%,产品纯度为80%~98%。
所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。
该法生产成本高,且易造成污染。
1.4.2离子沉淀法
用金属沉淀茶多酚,使其与咖啡碱分离,该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,所以,用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。
1.4.3柱分离制备法
凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。
此项技术的关键是柱填充料和淋洗。
研究表明,采用柱分离制备法,茶多酚得率在4%~8%之间,纯度可达98%,但柱填充料非常昂贵,而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂,显然不适合工业化生产。
以上传统方法均普遍存在一些问题和弊端,产品无法在安全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。
针对这些问题,经有关专家反复试验、成功地开发出将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩和萃取技术相结合,制备高纯度茶多酚新工艺。
该工艺既提高了茶多酚的纯度和得率。
又符合工业化生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性和产品颜色、产率、纯度诸方面的要求,有利于茶多酚更有效地在医药和食品工业中应用。
1.5本论文研究的主要内容
本论文主要以干茶叶为原料,通过研究确定实验的最佳质量,最佳升温速率。
通过实验得出茶多酚最佳提取工艺。
介绍了茶叶中所含物质及其功效,着重就茶多酚的性质及其提取展开研究,以“茶叶中咖啡因的提取”为基础设计了提取茶多酚的实验,介绍了现代技术运用下的茶多酚的提取,系统介绍了茶多酚的特殊功效在各方面的应用。
2实验部分
2.1实验主要原材料、仪器及设备
2.1.1实验主要原材料
干茶叶
2.1.2主要仪器及设备
(1)烧杯
(2)分析天平
(3)电热套
(4)研钵
(5)蒸发皿
(6)分液漏斗
2.1.3实验试剂
无水乙醇碳酸钠乙酸乙酯氯仿
2.2实验方法
本论文实验研究过程分为三个阶段。
第一阶段为实验准备阶段:
先将原料用研钵研细后浸泡在乙醇中,约60min。
第二阶段为仪器操作阶段:
将第一阶段的浸泡液抽滤后取滤液。
第三阶段为实验操作阶段:
将第二阶段的滤液浓缩干燥得茶多酚粗品。
2.2.1实验准备
(1)实验原料的准备
秤取茶叶60g在电烤箱上烘干(100℃)后在研钵中研细,取出放入称量瓶备用,制得三组原料。
2.2.2最佳实验条件确定
2.2.2.1乙醇浓度的影响
茶多酚的100%粉末制剂室温下在水里的溶解度可达30%以上,其溶解性比一般茶萃取物粉末制剂要高10倍以上[1]。
若换为有机溶剂,其溶解度会增加。
郝少莉等[8]通过试验得出丙酮和乙醇对苹果多酚的提取效果最好。
考虑到茶多酚一般会应用在医药、食品及化妆品行业,因此本试验选用安全且无毒性的乙醇进行提取。
在温度为80℃、一级、二级提取时间30min,料液比为1∶3(g/L),研究乙醇浓度对茶多酚提取量的影响,结果见图1。
图1乙醇浓度对提取效果的影响
从图1中可以看出,利用不同浓度的乙醇从茶叶中提取茶多酚提取多酚,其提取效果有较大的差异,其中以体积分数80%的乙醇提取率最高。
水是茶多酚良好的溶剂,但是由于乙醇可以破坏多酚与蛋白质、多糖等物质之间的氢键和疏水作用力,所以随着乙醇浓度的增加,茶多酚能有效地扩散出来,使多酚提取量增大,到浓度为80%时提取量达到最大;随着有乙醇浓度的进一步升高,溶剂与茶多酚极性的差异增大,根据相似相溶原理,多酚提取量反而减少;因此确定茶叶中多酚的提取溶剂为80%的乙醇-水溶液。
2.2.2.2不同温度的茶叶分解实验
控制乙醇浓度为80%,一级二级提取时间30min,料液比为1∶3(g/L),研究温度对茶多酚提取量的影响,结果见图2。
图2温度对提取效果的影响
图2中,随着温度的升高,茶多酚的提取量先增加后降低,80℃时有最大值。
在一方面,多酚在乙醇溶液中的溶解度随着温度的升高而升高;另一方面,温度升高,提取液黏度降低,扩散系数增大,促使提取速度加快;其次,%乙醇在常压下的共沸点是78.37℃,低于此温度时,体系达不到共沸,当温度为80℃时,体系完全沸腾,浸入细胞组织的乙醇能有效地将茶多酚扩散出来,使其溶解在主体的液相里,致使提取量有所增加。
当温度过高时,被冷凝下来的乙醇还来不及溶解茶多酚就已经挥发了,也就是说,茶多酚的溶解速率小于乙醇的蒸发速率,所以提取量有所下降,而且温度过高会使茶多酚遭到破坏。
2.2.2.3料液比对茶多酚提取的影响
控制提取温度为80℃、乙醇浓度为80%,一级、二级提取时间30min,研究料液比对提取液中的多酚含量的影响。
结果见图3。
图3料液比对提取效果的影响
从图3中可看出,料液比为1∶1时的提取效果最差,料液比为1∶3时,提取量达最大值。
至此,逐渐增大料液比,提取量稳定在一个恒定的值。
因此认为当料液比为1∶3时,茶叶中的多酚已基本完全溶解在溶剂中,所以选用1∶3的料液比,这样既能够缩短提取时
间,又能够减少溶剂用量,同时也能够降低浓缩负荷。
2.2.2.4提取时间的影响
提取温度为80℃、料液比为1∶3、80%乙醇溶液进行提取。
提取时每隔20min定时取样,研究提取液中多酚含量随时间的变化关系。
结果见图4。
图4时间对提取效果的影响
从图4可看出,25min~30min时,在多酚已经基本被提取出来,在接下来的时间里,提取液中多酚含量始终稳定在一个恒定的值。
可见提取时间对乙醇提取茶多酚的影响不是很大,为了达到更好的提取效果,可以更新溶剂,提取2次,每次30min。
2.2.3在最佳实验条件下的实验
将三组原料在最佳实验条件下进行实验。
2.2.4实验步骤
2.2.4.1提取:
将粉碎的30g茶叶中加入4g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇90ml,控制温度80℃加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用20ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。
2.2.4.2分离纯化:
将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积约30ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取时振荡要轻,防止乳化),水层用于制备茶多酚。
将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液,水浴减压蒸馏回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚粉末,干燥后称量,计算产率,重复以上操作两次,得出平均值。
3结果与讨论
3.1最佳实验条件
3.1.1随着乙醇浓度的增加,茶多酚能有效地扩散出来,使多酚提取量增大,到浓度为80%时提取量达到最大,所以确定了最佳提取乙醇浓度为80%
3.1.2随着温度的升高,茶多酚的提取量先增加后降低,80℃时有最大值。
在一方面,多酚在乙醇溶液中的溶解度随着温度的升高而升高;另一方面,温度升高,提取液黏度降低,扩散系数增大,促使提取速度加快,所以确定了最佳提取温度为80℃。
3.1.3料液比为1∶1时的提取效果最差,料液比为1∶3时,提取量达最大值。
至此,逐渐增大料液比,提取量稳定在一个恒定的值。
因此认为当料液比为1∶3时,茶叶中的多酚已基本完全溶解在溶剂中,所以选用1∶3的料液比。
3.1.425min~30min时,在多酚已经基本被提取出来,在接下来的时间里,提取液中多酚含量始终稳定在一个恒定的值。
3.1.5依据最佳实验条件:
溶液温度80℃、乙醇溶液浓度为80%、最佳提取时间为30min、料液比为1:
3,提取茶叶中的茶多酚物质。
3.2实验结果
3.2.1本文用溶剂萃取法是利用了茶多酚易溶于水、乙醇、乙酸乙酯等溶液而不溶于氯仿的性质,直接将从茶叶中分离而出。
利用一下流程,即:
茶叶--浸渍--过滤--有机溶剂脱色--乙酸乙酯萃取--回收溶剂干燥--茶多酚粗品。
3.2.2经实验提取干燥后获得茶多酚粗品数据如下:
项目
序号
1
2
3
干茶叶质量M(g)
30.1213
29.9875
30.0782
粗品质量m(g)
3.4132
3.2345
3.3423
收率(﹪)
11.33%
10.79%
11.11%
收率平均值(﹪)
11.08%
收率(%)=m/M×100%
4结论
通过实验,得出提取茶多酚可以得出以下结论
(1)提取茶多酚的最佳温度为80℃,乙醇溶液浓度为80%,最佳提取时间为30min,料液比为1:
3。
(2)通过实验得出了最佳的实验条件,从30g干茶叶中提取3.3241的茶多酚粗品,提取率为11.08%。
(3)经实验测得,茶叶中所含有丰富的对人体有谊的茶多酚物质。
此研究结果为提取茶叶中多酚物质提供了科学依据与理论基础,为提取茶叶的多酚物质提供了基础数据。
参考文献
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致谢词
感谢我们的指导老师-段老师,从论文的开题报告到论文完成对我们的帮助与支持,特别是在做试验的过程中,段晓静老师给予我们理论及实际试验操作上的指导和帮助,没有您的指导,我们的论文难以顺利完成。
同时也要感谢轻化工学院其他老师的帮助与支持,特别要感谢实验室的罗茜老师及有机实验室的陶明老师,您们也给予我极大的支持,为我们试验所缺少的器材和药品提供及时的补充,并在试验过程中给予我们实际指导。
您们为我们的毕业论文辛苦了,谢谢您们。
独撰声明
我声明,本论文是由本人在指导教师的指导下独立完成的,在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。
姓名:
文涛徐云枭
2014年5月20日
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