工业循环水水质分析操作规程.docx
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工业循环水水质分析操作规程
水质分析
操
作
规
程
江苏江海化工集团有限公司
2008年12月
1.0目的···············································(4)
2.0适用范围···········································(4)
3.0管理要求···········································(4)
4.0职责···············································(4)
5.0作业前准备·········································(4)
6.0水质分析工作流程···································(4)
7.0水质分析方法一般规定·······························(4)
8.0水质分析方法·······································(5)
8.1PH值的测定(电位法)······························(5)
8.2电导率的测定(电导仪法)····························(8)
8.3浊度的测定(浊度仪器法)····························(11)
8.4悬浮物的测定(重量法)······························(13)
8.5总硬度的测定(EDTA络合滴定法)······················(14)
8.6钙离子的测定(EDTA络合滴定法)·····················(17)
A按中石化法·······································(17)
B按国标法·········································(18)
8.7总碱度的测定(指示剂法)····························(20)
A按国标法·········································(20)
B按中石化法·······································(22)
8.8氯离子的测定······································(25)
甲硝酸银滴定法···································(25)
乙硝酸汞滴定法···································(26)
8.9铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法)·················(28)
8.10总磷的测定(钼酸铵分光光度法)····················(30)
A法········································(30)
B法·······································(32)
8.11游离氯和总氯的测定(DPG分光光度法)···············(39)
8.12锌离子的测定(EDTA络合滴定法)····················(43)
8.13硫酸根的测定(EDTA滴定法)························(45)
8.14铜离子的测定(二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法)··(48)
8.15硫化物的测定(亚甲基兰分光光度法)················(51)
8.16油含量的测定(红外油分分析仪法)··················(53)
8.17氨氮的测定(纳氏试剂比色法)·······················(55)
8.18异养菌的测定(标准平皿计数法)····················(57)
8.19COD化学需氧量的测定(重铬酸钾法)·················(62)
8.20二氧化硅的测定(硅钼黄还原分光光度法)············(64)
8.21硝酸根的测定(2,6-二甲基苯酚分光光度法)·········(65)
8.22亚硝酸根的测定(盐酸α-萘胺分光光度法)···········(68)
9.0.生产过程危险源点··································(71)
10.0生产安全作业要求·································(71)
11.0相关文件·········································(71)
12.0相关记录·········································(72)
水质分析操作规程
1.0目的
制定该操作规程的目的是规范工业水质的测定方法,为水处理工作提供准确数据;规范水质分析操作人员的行为及设备的完好和正常运转。
2.0适用范围
本操作规程适用于水质分析的各岗位,各岗位所有操作人员必须严格按照本操作规程操作。
3.0管理要求
分析人员必须经过相应化学分析方面的培训,掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4.0职责
4.1.班组长负责实施安全、清洁生产的各项作业要求。
4.2.安全员负责安全、清洁生产的检查、监督、考核。
4.3.本工种操作人员负责文件的执行。
4.4.本工种操作人员需严格执行。
5.0作业前准备
5.1.召开班前会议,做好交接及分工。
5.2.生产作业时必须穿戴好劳动保护用品。
5.2.1.工作服所有扣子,包括排扣、袖扣必须扣好。
5.2.2.劳保鞋必须将鞋带系紧。
5.2.3.白大褂穿戴整齐。
6.0水质分析工作流程
检查设备仪器是否完好按规定采样样品分析原始数据记录数据处理出分析报告复核人员对数据复核报告上交
7.0水质分析方法一般规定
本规定适用于“冷却水化学处理水质分析方法”中各方法。
在制定和执行“冷却水化学处理水质与污垢分析方法”时应遵守本规定。
7.1方法中所列试剂,除特殊规定外,均指符合国家标准(GB)或专业标准(部标准)的分析纯试剂,作基准者应采用基准试剂。
7.2方法中所用的水,除另有规定外,均系指蒸馏水或同等级纯度水。
7.3方法中所用的溶液,除另有说明外,均指水溶液。
7.4由固体试剂配制的非标准溶液均以%(m/V)表示,即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中,并以同一溶剂稀释至100mL混匀而成。
7.5由液体试剂配制的稀水溶液,均应以浓溶液的体积加水的体积表示,如1+3硫酸溶液系指1体积浓酸加到3体积的水中混合配制而成。
7.6方法中所载“在水浴上加热”,除另有规定外,系指在沸腾的水浴上加热。
7.7方法中所载的“灼烧或烘干至恒重”,如无特殊说明,均指系灼烧或烘干,并于干燥器中冷却至室温后称重,重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g,即为恒重,取最后一次重量作为计算依据。
7.8方法中所载的“干过滤”,系指用干滤纸、干漏斗将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液。
7.9当方法中所表示的数量前标有“约”时,系指方法中所记载的量为近似值或用简易的计量器具所量取的量。
7.10当方法中有称准至××××时,系指准确到方法中所要求的精度。
7.11方法中有的项目并列两个以上分析方法,可根据水质含量范围和具体条件选用。
7.12方法中需用到仪器均包括实验室基本仪器和设备。
8.0水质分析方法
8.1PH值的测定(电位法)
本方法采用国家标准GB15893.2-1995《工业循环冷却水中PH值的测定》
8.1.1原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的PH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
8.1.2试剂
8.1.2.1草酸盐标准缓冲溶液:
c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。
称取12.61g四草酸钾(GB6855)溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。
8.1.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液:
饱和溶液。
在25℃下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
8.1.2.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液:
c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。
称取10.24g预先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氢钾(GB6857),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。
8.1.2.4磷酸盐标准缓冲溶液:
c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。
称取3.39g磷酸二氢钾(GB6853)和3.53g磷酸二氢钠(GB6854),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。
磷酸二氢钾和3.53g磷酸二氢钠需预先在120±10℃干燥2h。
8.1.2.5硼酸盐标准缓冲溶液:
c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L。
称取3.80g十水合四硼酸钠(GB6856),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。
8.1.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液:
饱和溶液。
在25℃时,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现混浊,应弃去重配。
8.1.2.7各标准缓冲溶液的PH值见表1。
温度℃
草酸盐标准缓冲溶液
苯二甲酸盐标准缓冲液
酒石酸盐标准缓冲溶液
磷酸盐标准缓冲溶液
硼酸盐标准缓冲溶液
氢氧化钙标准缓冲溶液
0
1.67
4.00
/
6.98
9.46
13.42
5
1.67
4.00
/
6.95
9.39
13.21
10
1.67
4.00
/
6.92
9.33
13.00
15
1.67
4.00
/
6.90
9.28
12.81
20
1.68
4.00
/
6.88
9.23
12.63
25
1.68
4.01
3.56
6.86
9.18
12.45
30
1.69
4.01
3.55
6.85
9.14
12.29
35
1.69
4.02
3.55
6.84
9.11
12.13
40
1.69
4.04
3.55
6.84
9.07
11.98
8.1.3仪器
8.1.3.1酸度计:
分度值为0.02pH单位。
8.1.3.2玻璃指示电极
使用前须在水中浸泡24h以上,使用后应立即清洗并于水中保存。
若玻璃电极表面污染,可先用肥皂或洗涤剂洗。
然后用水淋洗几次,再浸入盐酸(1+9)溶液中,以除去污物。
最后用水洗净,浸入水中备用。
8.1.3.3饱和甘汞参比电极
使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出,以防止产生扩散电位影响测定结果。
电极内氯化钾溶液中不能有气泡,以防止断路。
溶液中应保持有少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极液络部不被沾污或堵塞,并保持液络部适当的渗出流速。
8.1.3.4复合电极
可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。
使用前须在水中浸泡24h以上,使用后应立即清洗并浸于水中保存。
8.1.4分析步骤
8.1.4.1调试:
按酸度计说明书调试仪器。
8.1.4.2定位
按8.1.2所述,分别制备两种标准缓冲溶液,使其中一种的PH值大于并接近试样的PH值,另一种小于并接近试样的PH值。
调节PH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。
按照附表1所标明的数据,依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。
重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的PH值相差不超过0.02PH单位。
8.1.4.3测定
用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放入一个洁净的烧杯中,并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。
浸入电极,摇匀,测定。
8.1.4.4分析结果的表述
8.1.4.4.1报告被测试样温度时应精确到1℃。
8.1.4.4.2报告被测试样的PH值时应精确到0.1PH单位。
8.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1PH单位。
8.2电导率的测定(电导仪法)
本方法采用国家标准GB/T6908-2005《锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定》
8.2.1原理
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力的大小用电导率表示。
8.2.2试剂
8.2.2.1氯化钾标准溶:
c(KCl)=1mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g,用新制备的二级试剂水溶解后移入1000ml容量瓶中,在(20士2)℃下稀释至刻度,混匀。
放人聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。
8.2.2.2氯化钾标准溶液:
c(KCl)=0.1mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g,用新制备的二级试剂水溶解后移入1000ml容量瓶中,在(20士2)℃下稀释至刻度,混匀。
放人聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。
8.2.2.3氯化钾标准溶液:
c(KCl)=0.01mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g,用新制备的二级试剂水溶解后移入1000ml容量瓶中,在(20士2)℃下稀释至刻度,混匀。
放人聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。
8.2.2.4氯化钾标准溶液:
c(KCl)=0.001mol/L。
用移液管准确吸取(8.2.2.3)氯化钾标准溶液100.00mL,移人1000mL容量瓶中,用新制备的一级试剂水(20士2)℃稀释至刻度,混匀。
8.2.2.5氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率见下表2。
8.2.3仪器
8.2.3.1电导率仪:
测量范围:
0µs/cm~104µs/cm
8.2.3.2电导电极(简称电极):
铂黑电极。
8.2.3.3温度计:
试验室测定时精度为士0.1℃,非试验室测定时精度为士0.5℃。
8.2.4分析步骤
8.2.4.1电导率仪的校正、操作、读数应按其使用说明书的要求进行。
8.2.4.2根据水样的电导率大小,选用不同电导池常数的电极。
将选择好的电极用二级试剂水洗净,再冲洗2~3次,浸泡备用。
8.2.4.3试验室测量时,取50mL至100mL水样,放人塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极和温度计用被测水样冲洗2~3次后,浸人水样中进行电导率、温度的测定,重复取样测定2~3次,在试验室测定时测定结果读数相对误差均在士1%以内,即为所测的电导率值。
同时记录水样温度。
8.2.4.4非试验室测定时,取50mL至100mL水样,放人塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极和温度计用被测水样冲洗2~3次后,浸人水样中进行电导率、温度的测定,重复取样测定2~3次,测定结果读数相对误差均在士3%以内,即为所测的电导率值。
同时记录水样温度。
8.2.4.5电导率仪若带有温度自动补偿,应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值.
8.2.4.6电导池常数校正
用校正电导池常数的电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液(其温度为25℃士0.1℃)的电导率(见附表2)。
按下式计算电极的电导池常数。
若试验室无条件进行校正电导池常数时,应送有关部门校正。
K=(S0+S1)/S2
K-电极的电导池常数,cm。
S0-配制氯化钾所用试剂水的电导率μs/cm(25℃士0.1℃)。
S1-氯化钾标准溶液的电导率μs/cm(25℃士0.1℃)。
8.2.5精密度
试验室测量时测定结果读数相对误差士1%。
非试验室测定时结果读数相对误差士3%。
附表2氯化钾溶液的电导率
1N
0.1N
0.01N
0.02N
1℃
0.06713
0.00736
0.000800
0.001566
2℃
0.06886
0.00757
0.000824
0.001612
3℃
0.07061
0.00779
0.000848
0.001659
4℃
0.07237
0.00800
0.000872
0.001705
5℃
0.07414
0.00822
0.000896
0.001752
6℃
0.07593
0.00844
0.000921
0.001800
7℃
0.07773
0.00866
0.000945
0.001848
8℃
0.07954
0.00888
0.000970
0.001896
9℃
0.08136
0.00911
0.000995
0.001954
10℃
0.08319
0.00933
0.001020
0.001994
11℃
0.08504
0.00956
0.001045
0.002043
12℃
0.08389
0.00979
0.001070
0.002093
13℃
0.08876
0.01002
0.001095
0.002142
14℃
0.09068
0.01025
0.001121
0.002193
15℃
0.09252
0.01048
0.001147
0.002243
16℃
0.09441
0.01072
0.001173
0.002294
17℃
0.09631
0.01095
0.001199
0.002345
18℃
0.09822
0.01119
0.001225
0.002397
19℃
0.10014
0.01143
0.001251
0.002449
20℃
0.10207
0.01167
0.001278
0.002501
21℃
0.10400
0.01191
0.001305
0.002553
22℃
0.10554
0.01215
0.001332
0.002606
23℃
0.10789
0.01239
0.001359
0.002659
24℃
0.10984
0.01264
0.001386
0.002712
25℃
0.11180
0.01288
0.001413
0.002765
26℃
0.11877
0.01313
0.001441
0.002819
27℃
0.11574
0.01337
0.001468
0.002873
28℃
0.01362
0.001496
0.002927
29℃
0.01387
0.001524
0.002981
30℃
0.01412
0.001552
0.003036
31℃
0.01437
0.001581
0.003091
32℃
0.01462
0.001609
0.003146
33℃
0.01488
0.001638
0.003201
34℃
0.01513
0.001667
0.003256
35℃
0.01539
0.003312
36℃
0.01564
0.003368
8.3浊度的测定(浊度仪法)
本方法采用无锡市光明浊度仪厂STZ-A24型浊度仪使用说明
8.3.1原理
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉尘、微细有机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水中呈现浊度。
浊度仪采用90度散射光原理。
由光源发出的平行光束通过溶液时,一部分被吸收和散射,另一部分透过溶液。
与入射光90°方向的散射光强度符合雷莱公式:
Is=((KNV2)/λ4)×Io
其中:
Io——入射光强度Is——散射光强度N——单位溶液微粒数
V——微粒体积λ——入射光波长K——系数
在入射光恒定条件下,在一定浊度范围内,散射光强度与溶液的混浊度成正比。
上式可表示为:
Is/I0=K′N(K′为常数)
根据这一公式,可以通过测量水样中微粒的散射光强度来测量水样的浊度。
8.3.2试剂
8.3.2.10NTU浊度标准样品
选用孔径为0.1um(或0.2um)的微孔滤膜,过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水,该水贮存于清洁的、并用该水冲洗过的玻璃瓶中备用。
8.3.2.210FTU和其它浊度标准样品
浊度检定中使用国家技术监督局颁布的Formazine标准物质,GBW12001中400(NTU,FTU)浊度(Formazine)标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。
不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质面获得。
400度Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4~8℃)保存。
已稀释至低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。
8.3.3仪器
散射光浊度仪:
STZ-A24型(无锡市光明浊度仪厂)
8.3.4分析步骤
8.3.4.1校准零位
8.3.4.1.1开启电源预热3~5分钟
8.3.4.1.2将样品杯用零度水清洗三遍后,注入约50ml零度水,用滤纸擦净样杯。
8.3.4.1.3将样杯平稳置于样杯室内,选择一档,调整调零拨盘,使仪器显示“0.00”。
8.3.4.1.4取出样杯,此时显示某一数值,这一数值就是“定标值”,记住该值在测量中可随时监视零位,以保证测量精度。
8.3.4.1.5若“定标值”超过一档量程,可在二档读取定标值。
8.3.4.2浊度测量
8.3.4.2.1用零度水润洗样杯后,缓慢注入约50ml被测样品,用滤纸擦净样杯。
8.3.4.2.2选择适当的档位,在不超量程时尽量选择低档位。
8.3.4.2.3将样杯平稳地送入样杯室内,使测量指示灯量,关闭样杯室门。
8.3.4.2.4待数字相对稳定后,读出显示的数值即为被测溶液的浊度值。
8.3.4.2.5测量中注意监视“定标值”,以始终保持精确零位。
8.3.4.3浊度校准
8.3.4.3.1按8.3.4.1校准好零位。
8.3.4.3.2将量程选择置二档(0~25NTU)。
8.3.4.3.3往样杯中注入约50ml10FTU的标准浊度液。
8.3.4.3.4按8.3.4.2对10FTU的标准液进行测量。
8.3.4.3.5若测定值为10NTU,则无需调整。
8.3.4.3.6若测定值偏离10NTU,用小起子缓慢旋动“校准”电位器,使测定值为10NTU。
8.3.5注意事项
8.3.5.1调零用零度水要纯。
8.3.5.2使用标准10FTU标准浊度液。
8.3.5.3操作要规范。
8.4悬浮物的测定(重量法)
本方法采用国家标准GB11901-89《水质悬浮物的测定》
8.4.1 原理
取适量水样,经过滤后,所得残渣烘干至恒重,即为悬浮物含量。
水样中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103
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