仪器分析.docx
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仪器分析
一.名词解释
基本概念
仪器分析法――以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
化学分析法――以化学反应为基础的的分析方法。
比较法――用一定方法获得数据,用数学模型分别列出标样和未知样的关系式,通过数学计算获得未知样品化学信息的方法。
标准曲线法――以标准溶液的信息和对应的仪器信号绘制标准曲线,并根据未知样的仪器信号在标准曲线上查的未知样化学信息的方法。
工作曲线――即标准曲线
标准加入法――将未知样与加有标样的未知样分别取样,分别放入仪器中,测量各自信号并记录。
内标法――将未知样与标样混合好,取样放入仪器中,测量各自信号并记录。
外标法――将标样与未知物取样,分别放入仪器中,测量个子信号并记录。
空白溶液――未加入待测样品的溶液
参比溶液――在光度分析中用作调零点的任何溶液
线性规律――样品信息与仪器信号之间呈一次函数对应关系。
化学现象――发生化学反应时,有气体、沉淀产生,颜色气味变化,吸热放热过程,声响等人体可以感知的现象。
仪器信号――物质作用于仪器时,仪器对相应的刺激产生响应,光信号、电信号、磁信号等。
仪器响应――
信噪比――信号与噪声的比值
检测器――检测器是用于转换信号的装置
读出装置――读出装置是用于显示输出的装置
噪声――色谱柱后没有成分进入检测器时,检测器检测到的信号
基线――记录仪记录到的噪声信号随时间变化的曲线
基线漂移――基线的平衡位置随时间的变化而产生缓慢变化
基线噪声――基线随时间的变化而产生的波动(在平衡位置两侧起伏)
检出限――3倍于噪声时,单位时间进入检测器的样品量(g)或单位体积(cm3)中含的样品量(g)
最小检测限――3倍于噪声时,色谱体系所需的最小进样量
重复性――同一操作者用相同的方法,同一试验材料,在相同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。
再现性――不同操作者用相同的方法,同一试验材料,在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。
(一)光学
标准铁谱――在用光谱对物质元素定性时,常用铁的波谱线作为波长的标尺,称为标准铁谱
铁谱法――用纯铁制备标准的铁谱板,将样品与纯铁同时摄谱,以标准铁谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线的方法
锐线光源――可以发出半宽度很窄的发射线的光源
激发态――原子受外界能量作用,其外层电子从基态跃迁到更高能级,这种状态称为激发态。
基态――原子处于稳定的状态,他的能量是最低的,这种状态称为基态
基体效应――由于试样在转移、蒸发的过程中的物理因素引起的干扰效应
自吸收现象――未激发的原子吸收激发原子发出的光,使谱线中心强度减弱的现象。
背景吸收――来自原子化器的一种光谱干扰,是由气态分子对逛的吸收以及高浓度盐的固体颗粒对光的散射引起的。
塞曼效应――在磁场作用下,简并的光谱发生分裂的现象。
原子化器――将试样中的待测元素转变成原子整齐的装置
锐线吸收――吸收峰非常窄的吸收峰
锐线发射――半宽度很窄的发射线
吸收曲线――表明吸光物质溶液对不同波长的光的吸收能力不同的曲线叫吸收曲线
连续光谱――固体或液体及高压奇特的发射光谱是有连续分布的波长的光组成的,这种光谱叫做连续光谱
空心阴极灯――由一个由阴极和空心圆筒管形阴极组成的气体放电管,能辐射原子吸收所需的锐线光源
发射光谱――物质元素原子受热激发或电激发后从激发态回到基态所发射的光谱
吸收光谱――物质元素原子在蒸汽状态(基态)到激发态所吸收的光谱
共振线――从基态到第一激发态所发射的谱线
分析线――用来测量的谱线
离子线――离子发出的谱线
最后线――样品浓度很低时还能检测出的信号
ICP――电感耦合等离子体炬
多普勒变宽--由于原子在孔家做无规则热运动所导致的变宽,又称热变宽
压力变宽――由于吸光原子与蒸汽中粒子相互碰撞而引起的能及稍微变化,使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线宽度
积分吸收――原子蒸汽所吸收的能量的总和
峰值吸收――在采用发射线很窄的锐线光源是测量峰值吸收系数
单色器――利用不同波长的入射光产生干涉条纹的衍射角不同,从而将复合光色散成不同波长的单色光
线状光谱――由狭窄谱线组成的光谱。
单原子气体或金属蒸气所发的光波均有线状光谱,故线状光谱又称原子光谱。
氘灯扣除背景――先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和,在用氘灯在同一波长下测定背景吸收,计算两次测定吸光度只差,即为原子的吸光度。
(氘灯发射的连续光谱经过单色器的狭缝后待测元素的共振吸收线相对于总入射光强度来说可以忽略不计,因此可以合理的认为用氘灯作光源,测得的吸收值是背景吸收值。
)
塞曼效应扣除背景――磁场将吸收线分裂成具有不同偏振方向的成分,利用这些酚类的偏振成分来区别被测元素很背景吸收
分光系统――主要由色散元件(光栅或棱镜)、反射镜、狭缝等组成,将复合光分散成单一波长的光的系统
吸光度――光线通过溶液或某一物质钱的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的投射光强度比值的对数
透光率――投射光强与入射光强之比
生色团――吸收紫外即可见光而引起电子跃迁的基团,主要有不饱和键和未共用电子对的基团
助色团――能使吸收峰波长向长波长方向一地哦那个的杂原子基团称为助色团,主要有带杂原子的饱和基团
红移――吸收峰向长波长方向移动的现象
蓝移――吸收峰向短波长方向移动的现象
透射光栅――使透射光形成光谱的光栅。
反射光栅――使反射光形成光谱的光栅
半定量分析――对某些分析准确度要求不高,但要求简便快速而有一数量级的结果的试样,以及在定性分析中,除需要给出试样中存在哪些元素外,还需要指出其大致含量,可采用半定量分析法。
(二)电学
法拉第定律――一种建立在控制电流电解过程基础上的库伦分析法,又称恒电流库仑法
法拉第常数――96487C/mol
库仑滴定――通过测量电解时通过的电量来确定反应的物质的量
电位滴定――一种用电位法确定终点的滴定方法
支持电解质――在电解池中加入大量的电解质,负极对加入的阳离子产生静电吸收因而减弱对被测离子的吸引,从而消除迁移电流,这种电解质称为支持电解质
电极响应时间――电极浸入试液后达到稳定电位所需的时间按
跨膜电位――敏感膜两侧的电位差
扩散电流――靠溶液本体扩散到电极表面的金属离子所传递的极限电流
极谱极大――在电解开始时,电流随着电位的增加而迅速增大到一个很大的数值,当电位变得更负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极谱极大
库仑计――用于测量电量的一起
离子强度――溶液中离子的电性强弱的程度
TISAB液――总离子强度调节缓冲液,增大溶液离子强度,消除电位差异
极谱――用极谱仪处理溶液时得到的电流-电压图
半波电位――当电流等于扩散电流的一半时的电位
残余电流――极谱分析时,外加电压在未达到被测物质的分离电压前,溶液中只有微小的电流通过。
迁移电流――由于静电吸引力而产生的电流
参比电极――电位具有稳定性和重现性的电极。
可以用它作为基准来测量其他电极的电位。
内参比电极――电位恒定的电极
内参比溶液――玻璃电极的玻璃泡中装的pH一定的溶液称为内参比溶液。
指示电极――电化学分析法中所用的工作电极,这一电极的电位与溶液中某种离子浓度的关系符合能斯特方程式。
不对称电位――由于玻璃膜内外表面的情况不完全相同产生的扩膜电位仍存在一定的点位差。
能斯特方程式――
TISAB——浓度很大的电解质溶液,它应对待测离子没有干扰,将它加到标准溶液及试样溶液中,使他们的离子强度都达到很高而近乎一致,以消除不同标准系列的离子强度差异。
格氏作图法――以电动势与溶液体积为坐标作图的方法。
极化――电极的电极电位偏离平衡电位的现象
浓差极化――由于浓度差异而引起的电极电位偏离平衡电位的现象
(三)色谱
空气峰――空气作为样品所形成的色谱峰
半峰宽(半宽度)――色谱峰高一半时的峰宽
峰底宽度――色谱曲线与基线相交的两点之间的距离(时间)
色谱峰面积――色谱峰和基线围城的区域的面积
峰高――色谱峰最高处到基线的距离
半峰高――峰高的一半
峰宽――色谱曲线与基线相交两点之间的距离
半峰宽――峰高一半处的峰的宽度
分离度――相邻两峰保留值之差与两峰宽之和的一半的比值
保留值――表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
相对保留值――是指组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
调整保留值――保留时间(体积)减去死时间(体积)
保留时间――从进样到样品在检测器中出现最大信号时所经历的时间
保留体积――在保留时间内流动相所流过的体积
保留指数――把物质的保留行为用两个紧靠近它的标准为来标定,并以均一的标度来表示
固定相――能够与被分析成分作用(吸附、溶解等),相对于流动相不动的物质(固体、液体)
流动相――能够与被分析成分混合(或溶解),推动被分析成分向前移动,并且和固定相之间有相界面的流体
固定液――起分离作用的物质,在操作条件下不易挥发的液体
液-液色谱――流动相和固定相均为也体的色谱
液-固色谱――流动相是液体,固定相是固体的色谱
化学键合相――用化学反应的方法通过化学键把管内基团建和到表面上所形成的固定相,结局固定相流失的问题。
塔板理论――把气液色谱柱当作一个精馏塔,用精馏塔中塔板的概念描述样品在流动相和固定相两相间的分配行为,并引入理论塔板数(thenumberoftheoreticalplates)n和理论塔板高度(theoreticalplateheight)H作为衡量柱效的指标
理论塔板数――用于定量表示色谱柱的分离效率
有效塔板数――将死时间除外得到的理论塔板数n=16(TR/Y)
速率理论――范弟姆特吸收了塔板理论的概念并把影响塔板高度的动力学因素结合进去,得出塔板高度和载气线速度的关系,是有关色谱过程中的动力学理论
速率方程――H=A+B/u+Cu
塔板高度――H=L/n
有效塔板高度――H有效=L/n
柱效率――色谱柱在色谱分离过程中主要由热力学因素(操作参数)所决定的分离效能
归一化法――试样中全部组分都出峰时,测量全部积分制并经对应的定量校正因子校正后,计算每一个组分的百分比含量
反相色谱――流动相极性大于固定相极性的色谱
正相色谱――流动相极性小于固定相极性的色谱
梯度洗脱――改变流动相配比和极性,以适应不同物质的分离要求
程序升温――对于宽沸程试样,分析时将柱温按预订程序升温
担体――用来支持固定相的化学惰性的固体微粒
担体粒度――担体颗粒的大小
吸附色谱――样品在流动相和固定相之间通过溶解度差异进行的作用
分配色谱――样品在流动相和固定相之间通过相界面的吸附-解析过程进行作用
分配系数――样品在流动相中的浓度与在固定相中的浓度之比
分配比――样品在流动相中的质量与在固定相中的质量之比
相比――色谱柱中流动相体积与固定相体积之比
色谱曲线――有检测器输出的电信号强度对时间作图所得的曲线称为色谱曲线
定量校正因子――由于峰面积A不是要测定的含量转换成含量的参数
相对定量校正因子――两种样品的定量校正因子的比值
填充柱――在管子中装有涂渍了固定相的担体的色谱柱
毛细管柱――固定相涂渍在管子内壁上的空心色谱柱
TCD――热导池检测器,热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的
FID――氢火焰离子化检测器,以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,产生电信号,检测色谱柱分离出的组分
ECD――电子捕获检测器,只对具有电负性的物质,如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应
FPD――火焰光度检测器,火焰光度检测器又叫硫磷检测器。
它是一种对含硫、磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。
检测器主要由火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管构成。
浓度型检测器――测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度
质量型检测器――测量的是载气中样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量
检出限――检测器恰能产生三倍于噪音(3N,标准差)时单位时间(单位:
s)进入检测器的样品量(g)或单位体积(cm3)载气中需含的样品量(g)
最小检出量――最小检测量制产生三倍噪声(标准差)时,色谱体系(由柱、气化室、记录仪和连接管道等组成一个色谱体系)所需的最小进样量。
线性范围――检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。
响应时间――响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其值的63%所需的时间。
高压梯度(内梯度)――将溶剂用高压泵增压后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓的高压梯度或内梯度
低压梯度(外梯度)――常压下预先设定一定程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱
3D色谱图――以保留时间、信号强度和波长做的三维色谱图
紫外检测器――基于被分析样组分队特定波长紫外线具有选择性吸收,组分浓度与吸光度呈正比
二极管阵列检测器――以光电二极管阵列作为检测元件的UV-VIS检测器
六通阀――高压定量进样阀
定量管――色谱分析中,用来定量进样的装置。
色谱条件――色谱柱填料基质、化学键合固定相和流动相的性质等
摸条件――通过实验摸索,选择最合适的操作条件
二.简答
基本概念和方法
1.简要说明仪器分析为什么要依据线性规律进行分析。
答:
(1)仪器分析是通过比较标准样品和未知样品器信号关系获得测量结果的;
(2)如果同样条件下测得的标准样品的信号与未知样品的信号不同,就说明标准样品的化学信息和未知样品的化学信息是不相同的。
也就是要搞清楚一起信号随化学信息的变化规律,也就是获得每一个特定化学信息所对应的仪器信号。
(3)获得每一个特定的化学信息所对应的仪器信号的最理想办法就是用一个具有特定化学信息标准样品进行实验测定来获得。
可想而知,这种测量是无法实现的。
(4)所以在用用有限数量的标准样品获得每一个特定的化学信息所对应的仪器信号,只能是直线关系才能实现。
利用线性关系,用有限的实验数据对未知物质进行测定。
即用标准样品的信息找出化学信息与仪器信号的关系,根据直线的特点,未知物质也应该符合此种关系。
并不要求样品的每一信息(如浓度)都要实际测定出仪器信号,而利用标准物质的信息即可以得到未知物质的信息。
2.简要说明为什么不是线性(模型)规律的方法也可以进行分析
答:
线性模型是指样品信息与信号之间是一次函数的关系,而非线性模型是指两者之间不是一次函数的关系,但是我们假定在很短的时间内标准样品和未知样品的测量的仪器环境是一样的,所以只要是特定的定量关系就可以用来推测未知样品信息。
3.简述仪器分析法与化学分析法的共同点和区别
答:
(1)化学分析依据物质的性质、化学反应进行分析。
物质与这些信息是固定关系。
(2)仪器分析依据物质的化学信息与仪器信号的对应关系进行分析。
此对应关系会随测量条件的变化而变化。
(3)误差和测量对象:
化学分析误差小,适用于常量、半微量分析;仪器分析误差较大,适用于微量、痕量分析。
(4)分析结果的获得的比较:
都是通过比较标准品和未知样品的现象获得结果。
不同点是:
化学分析比较原理--原理已知,无需实验;仪器分析比较信号--需要实时实验,未知和标准样品都要实验测定。
(5)测量误差比较。
4.简述标准加入法和内标法的区别。
什么情况下可以使用标准加入法,什么情况下可以使用内标法?
为什么有些仪器分析方法可以使用内标法,而有些方法则不能使用内标法?
答:
标准加入法是标准物和待测样品是同种物质(相同物质同时测),内标法是标准物与待测样品不是同种物质(不同物质同时测)。
标准加入法能够在一定程度上减缓样品基体的干扰,内标法的校正和清除由于操作条件的波动而对分析结果产生的影响以提高分析结果的准确度。
内标法对仪器有特殊要求。
比如分光光度计就不能使用内标法。
内标法对内标物的选择是重要的,他应该是试样中不存在的纯物质,加入的量应该近于被测组分,同时要求内标物的色谱峰位于被测组分的色谱峰附近,或几个被测组分色谱峰的中间,并与这些组分完全分离,还应注意内标无与待测组分的物理及化学性质相近。
5.举例说明如何进行标准曲线法测量,并说明使用此方法的基本要求。
答:
配置标准系列、测定标准和未知、绘制标准曲线、测得未知浓度。
以紫外可见分光光度计为例:
(1)配制标准样品系列c1,c2,c3……cn,未知样品浓度cx
(2)上机测定得到标准系列的吸光度分别为A1,A2,A3……An,未知样品吸光度Ax
(3)绘制标准曲线
(4)从标准曲线上查的未知样品的浓度。
要求:
标准系列浓度范围必须包括未知样品的浓度,且标准系列浓度范围在线性范围之内;每个样品都测得其信号,信号与样品一一对应;只用标准样品的浓度与信号进行作图。
6.举例说明标准加入法的分析过程
答:
以原子吸收分光光度法为例:
(1)按比例将不同量的待测元素的标准溶液分别加入到几等分的样品溶液中,配制成浓度为cx+c0,cx+c2,cx+c3……,得到样品和有相同基体的标准系列。
(2)通过原子吸收分光光计分别测量以上系列的吸光度A1,A2,A3……
(3)以浓度c对吸光度A做图,再将之向外推与浓度轴相较于一点,即样品中待测元素的浓度cx
7.举例说明外标法的分析过程
答:
以紫外可见分光光度计为例:
(1)配制标准样品系列c1,c2,c3……cn,未知样品浓度cx
(2)上机测定得到标准系列的吸光度分别为A1,A2,A3……An,未知样品吸光度Ax
(3)绘制标准曲线
(4)从标准曲线上查的未知样品的浓度。
8.举例说明内标法的分析过程
答:
以气相色谱为例:
(1)将一定量的纯物质(不同于被测物质)作为内标物质,加入到准确称取的式样(质量为m)中;
(2)将该混合试样和一定量被测物质的标准物质分别进行测定
(3)根据被测物质和内标物质的量及色谱图上对应的峰面积比,可求出被测物质的含量
9.说明仪器分析的一般程序及各个步骤的基本原则
答:
确定方法(准确)采集样品(有代表性)预处理(样品量、样品性态、元素性态)上机测定(准确)数据处理(有效数字、数据性态)报告(过程表述、结果报告)
10.列出学过的仪器分析方法的定量模型(数学模型)
答:
紫外可见分光光度计:
A=abs;气相色谱m=fiAt;离子选择性电极电位:
E=K+-2.303RT/nF*lgα;扩散电流:
id=kc;法拉第定律:
m=(M/n)*(it/96487);原子发射光谱:
I=acb;原子吸收光谱:
A=kc
11.运用作图的方法进行标准曲线法分析时,回归直线是否必须经过原点?
为什么?
答:
不是,因为在待测元素浓度较高时曲线向浓度坐标弯曲,这是因为当待测元素的含量较高是,吸收线的变宽除考虑热变宽外,还要考虑压力变宽,这种变宽会使吸收线轮廓不对称,导致光源辐射共振线的中心波长与共振吸收线的中心波长错位,因而吸收相应的减少,结果标准曲线向浓度坐标弯曲
12.说明比较法、标准曲线法与外标法、内标法的联系和区别
比较法、标准曲线法是数据计算的方法,而外标法、内标法是样品测量的方法。
用内标法测量的数据即可用比较法处理,也可用标准曲线法处理,外标法亦然。
13.为什么仪器的信号必须大于噪声的标准差的3倍?
答:
通常认为恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声的3倍。
14.请列举出学习和使用过的分析仪器的种类和型号
答:
6400A型火焰光度计,TA5-990型原子吸收分光光度计,GC-2014C气相色谱仪,HPLC:
SPD-15CUV/VISdetectorLC-13C液相色谱仪,UV-1100紫外可见分光光度计
15.你认为学习仪器分析课程有什么意义?
答:
了解知识,学习思维方法;借鉴意义,服务于专业。
16.请提出你对仪器分析课程教学(教师的讲授、学生的学习以及课堂和实验教学等)的意见和建议
18.简要说明什么是外标法、内标法以及它们特点
答:
内标法是将标样与未知样混合后,取样放入仪器中,测量各自的信号并记录。
特点:
标准与未知样品的种类不同。
外标法是将未知样与加有标样的未知样分别取样,分别放入仪器中,测量各自的信号并记录。
特点:
标准与未知样品的种类相同
19.为什么仪器分析经常需要标准样品才能测量?
先需用已知含量的标准样品事先在所用的仪器上测量出各元素的谱线强度或强度比,将谱线强度和已知的元素含量构成工作曲线(或称校准曲线),再测量未知试样相应元素的谱线强度,由工作曲线即可计算出待测试样中各元素的含量。
可见这样的分析方法是一种相对测量方法,分析结果的准确性受众多因素的影响,特别是绘制工作曲线所用标准样品标准值的准确性、标准样品的均匀性谱线干扰和基体的影响。
只有正确使用各种标准样品才能得到满意的分析结果。
20.哪些仪器分析方法可以不用标准样品?
说明原因
光谱定性分析和库伦分析法
22.为什么不要将化学分析方法和仪器分析方法的误差的大小直接进行比较?
23.说明仪器分析方法的一般分析思路
(1)建立物质(化学)信息与仪器信号的数学模型(物质信息与仪器信号一一对应的关系)
(2)根据已知物质(标准)信息与信号的对应关系,用未知物质在仪器中产生的信号推算出未知物质的化学信息
(3)数学模型的基本框架:
化学信息与信号是线性关系,其数学模型是:
y=kx+b
24.说明比较法和标准曲线法的做法和各自的特点
a.比较法:
第一步:
用获得数据的方法获得数据
第二步:
用数学模型分别列出标样和未知样的关系式
第三步:
通过数学计算获得未知样品的化学信息
b.标准曲线法
(1)配制标准系列:
所有的标准样品的浓度必须在同一个线性范围之内;未知样的化学信息(浓度)必须包含在标准系列浓度范围之内
(2)分别测定标样和未知样的信号
(3)用标样的信息和信号绘制标准曲线
(4)从标准曲线中查出未知样的化学信息(浓度)
25.说明标准加入法的基本过程
将未知样与加有标样的未知样分别取样,分别放入仪器中,测量各自的信号并记录。
特点:
标准与未知样品的种类相同
(一)光学
1.画出原子吸收分光光度计的结构框图,并说明各部分的功能。
光源-----原子化器-----单色器-----检测器------显示
光源:
作用是发射被测元素的特征光谱。
原子化器:
提供能量将样品中的待测元素转变成原子蒸气
单色器:
把待测元素的共振线(实际上是分析线)与邻近其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线能通过,
检测器:
将单色器分出的光信号转换为电信号
显示装置:
显示测定值的指示仪表
2.原子吸收分光光度法分析时为什么要扣除背景吸收?
答:
背景吸收主要由于在火焰中形成了分子或较大的质点,因此除了待测元素吸收共振线外,火焰中的这些物质—分子和盐类,也吸收或散射光线,引起了部分共振发射线的损失而产生误差.这种影响一般是随波长的减短而增大,同时随基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.无火焰原子化器具有严重得多的分子吸收,测量时必须予以校正
3.简要说明原子吸收分光光度计中用空心阴极灯做光源的原因。
答:
原子吸收对光源的基本要求:
①能辐射锐线,能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,②共振辐射强度足够大;③稳定性好,背景吸收小。
而空心阴极灯是符合上述要求的理想的锐线光源,故选它作光源
4.原子发射光谱法如何进行定性、定量分析?
答:
元素的原子都有其特定的发射光谱(特征光谱),通过鉴定这些光谱的出现与否即可以对元素进行定性。
元素的特征谱线的强度与元素的原子数量之间(即试样
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