定量分析实验室基本知识.docx
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定量分析实验室基本知识
第一章定量分析实验室基本知识
第一节实验室工作要求及安全知识
1实验室工作要求
(1)水、汽化学分析实验室是火电厂监督水汽品质的眼睛,为电厂化学工程师及时提供准确可靠的数据,因此水、汽化学分析实验室的人员应有明确职责的组织分工,应有技术主管全面负责实验室的技术工作;应有质量主管并赋予其实施和遵循质量体系的责任和权力;应设立必要的管理员。
(2)实验室应建立与其工作相适应的一系列规章制度,形成文件,这些规章制度应涉及如下方面:
——关于实验室质量控制;
——关于实验室文件的管理,包括内部文件、外来文件(标准、政策、法律、法规、规定和其他文件资料)、各种记录和分析报告等;
——关于人员的培训和考核;
——关于安全和内务管理;
——关于环境的建立、控制和维护;
——关于仪器设备的控制和管理;
——关于样品的管理;
——关于分析操作、记录和分析报告的管理;
——关于出现意外和偏离规定时的纠正措施,等等。
(3)应确保从事化学分析、操作专门设备以及签署分析报告等人员的能力,应按要求根据相应的教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认,并按计划进行相关的培训与考核,保存实验室人员的有关信息。
(4)实验室的设施及环境条件应符合有关标准和规定的要求,分析试验台架、能源、照明、采暖和通风等便于分析工作的正常进行,能确保人身和设备安全。
(5)实验室正确配备水、汽分析所需的仪器设备,对仪器设备进行正常维护管理,按规定对仪器设备定时检定,主要仪器设备建有档案。
(6)国家标准、行业标准以及操作规程是水、汽分析的依据,应按规章制度正确进行采样、分析记录和分析报告的审批。
2实验室安全知识
化学分析实验室不可避免的要使用易燃、易爆及有毒物品,因此实验室人员不仅要严格遵守实验室安全规程,而且应具有基本的防火、防爆和防毒的知识。
2.1防火知识
(1)妥善保管易燃、易爆、易自燃和强氧化剂等类药品;
(2)进行加热、灼烧、蒸馏等试验时,要严格遵守操作规程;
(3)使用易挥发可燃试剂(如乙醇、丙酮、汽油等)时,要尽量防止其大量挥发,保持室内通风良好。
绝不能在明火附近倾倒、转移这类易燃试剂;
(4)易燃气体(如甲烷、氢气)钢瓶,不应直接放在室内使用,应隔离放置;
(5)定期检查电器设备、电源线路,遵守安全用电规程;
(6)室内必须配备灭火器材,灭火器材固定放置在便于取用的地方,并定期检查或更换;
(7)发现起火,要立即切断电源,关闭煤气,扑灭着火源,移走可燃物;
(8)如为普通可燃物,如纸张、木器等着火,可用沙子、湿布等盖灭;
(9)衣服着火时,应立即离开实验室,可用厚衣服、湿布包裹压灭,或躺倒滚灭或用水浇灭;
(10)若在敞口容器中着火,可用石棉布盖灭,绝不能用水浇;
(11)若是有机溶剂洒在桌面、地面着火时,用石棉布或沙子盖灭,绝不能用水浇;
(12)火势较大时除及时报警外,可用灭火器扑救;
(13)水虽然是常用的灭火材料,但在化验室起火时,若要用水,应十分慎重。
因为有的化学药品比水轻,会浮于水面,随水流动,反而可能扩大火势,有的药品能与水反应引起燃烧甚至爆炸,所以除非确知用水无害时,尽量不要用水。
2.2防爆常识
爆炸会引起更大的危害,因此使用易爆物品如苦味酸等要格外小心,有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定,但与某些药品混合后就会变成易爆物品,十分危险,许多可燃气体与空气或氧气混合,遇明火就会爆炸。
2.3防毒常识
实验室中接触的有毒物品,对人体的毒害途径和程度各不相同。
有些气态或烟雾状毒物,
如CO、HCN、Cl2、NH3、酸雾及有机溶剂蒸气等,是经呼吸道进入人体的;有些是操作时不慎沾在手上,洗涤不干净,在饮水进食时经消化系统进入人体的;或者手上有伤,通过伤口
表1-1易爆混合物
主要物质
互相作用的物质
引起燃烧、爆炸的因素
后果
HNO3(发烟)
有机物
相互作用
燃烧
KclO4
乙醇、有机物
相互作用
爆炸
KMnO4
乙醇、乙醚、汽油
浓H2SO4
爆炸
NH4NO3
锌粉和少量水
相互作用
爆炸
Na2O2
有机物
摩擦
燃烧
K、Na
水
相互作用
燃烧、爆炸
S
氯酸盐、二氧化铅
捶击、加热
爆炸
P(红)
氯酸盐、二氧化铅
相互作用、加热
爆炸
P(白)
空气、氧化剂、强酸
相互作用
燃烧、爆炸
Cl2
氢、甲烷、乙炔
阳光、光照
燃烧、爆炸
丙酮
过氧化氢
相互作用
燃烧、爆炸
表1-2可燃气体或蒸气的燃点及其与空气混合时的爆炸范围
名称(化学式)
燃点
(℃)
空气中含量(%)
上限
下限
氢(H2)
585
75
4.1
氨(NH3)
650
27.4
15.7
甲烷(CH4)
537
15
5.0
乙烷(C2H6)
510
14
3.0
乙烯(C2H4)
450
33.5
3.0
乙炔(C2H2)
335
82
2.3
一氧化碳(CO)
650
75
12.5
硫化氢(H2S)
260
45.4
4.3
苯(C6H6)
538
8.0
1.4
甲醇(CH3OH)
427
36.56.0
乙醇(C2H5OH)
538
18
4.0
进入血液而致毒,如氰化物、砷化物、汞盐、钡盐等毒品;有些则是因为触及皮肤及五官黏膜进入人体的,如Hg、SO2、SO3、氮的氧化物等。
因此,凡涉及毒品的操作,必须认真、小心、手上不要有伤口,实验完后一定要仔细洗手;产生有毒气体的实验,一定要在通风柜中进行,并保持室内通风良好。
第二节玻璃器皿的洗涤与干燥
1器皿的洗涤
洗涤玻璃器皿是一项很重要的操作。
洗涤是否合格,会直接影响分析结果的可靠性与准确度。
不同的分析任务对器皿的洁净程度的要求虽有不同,但至少都应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。
1.1一般器皿的洗涤步骤
洗涤任何器皿之前,一定要将器皿内原有的东西倒掉,然后再按下述步骤洗涤:
(1)用水洗
根据仪器的种类和规格,选择合适的刷子,蘸水刷洗,洗去灰尘和可溶性物质。
(2)用洗涤剂洗
用毛刷蘸取洗涤剂,先反复刷洗,然后边刷边用水冲洗。
当倾去水后,如达到器壁上不挂水珠,则用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少三次)涮洗,洗去所沾的自来水,即可(或烘干后)使用。
(3)用洗液洗
用上述方法仍难洗净的器皿,或不便于用刷子刷洗的器皿,可根据污物的性质,选用相宜的洗液洗涤。
常用的洗液见表1-3。
注意,在换用另一种洗液时,一定要除尽前一种洗液,以免互相作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。
用洗液洗涤后,仍需先用自来水冲洗,洗去洗液,再用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少三次)涮洗,除尽自来水。
1.2特殊要求的洗涤方法
有些实验对器皿的洗涤有特殊要求,在用上述方法洗净后,还需作特殊处理。
例如微量凯氏定氮仪,每次使用前都要用蒸汽处理5min以上,以除去仪器中的空气。
某些痕量分析用的器皿要求洗去极微量的杂质离子。
因此,洗净的器皿还要用优级纯的1:
1的HCl或HNO3浸泡几十小时,然后再用高纯水洗净。
表1-3常用洗液
洗液名称
洗液配法
用途、用法
注意事项
铬酸洗液
称20g工业K2Cr2O7,加40ml水,加热溶解。
冷却后,将360ml浓H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中,边加边搅。
冷却,转入细口瓶中备用
一般油污,用途最广。
浸泡、涮洗
1)具有强腐蚀性,防止烧伤皮肤、衣物;
2)用毕回收,可反复使用。
储存瓶要盖紧,以防吸水失效;
3)如呈绿色,则失效。
可加入浓H2SO4将Cr3+氧化后继续使用
碱性乙醇洗液
6gNaOH溶于6g水中,再加入50ml乙醇(95%)
油脂、焦油、树脂。
浸泡、涮洗
1)应贮于胶塞瓶中久贮易失效;
2)防止挥发,防火
碱性高锰酸钾洗液
4gKMnO4溶于少量水,脚入10gNaOH,再加水至100ml
油污、有机物。
浸泡
浸泡后器壁上会残留MnO2棕色污迹,可用HCl洗去
磷酸钠洗液
57gNa3PO4,28.5g油酸钠,溶于470ml水
碳的残留物。
浸泡、涮洗
浸泡数分钟后再涮洗
硝酸-过氧化氢洗液
15%~20%HNO3加等体积的5%H2O2
特殊难洗的化学污物
久存易分解,应现用现配
碘-碘化钾洗液
1gI2,2gKI,混合研磨,溶于少量水后,再加水到100ml
AgNO3的褐色残留污物
有机溶剂
如苯、乙醚、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等
油污,可溶于该溶剂的有机物
1)注意毒性、可燃性;
2)用过的废溶剂应回收,蒸馏后仍可继续用
1.3砂芯滤器的洗涤
古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器,由于滤片上的空隙很小,极易被灰尘、沉淀物堵塞,又不能用毛刷刷洗,需选用适宜的洗液浸泡抽洗,最后再用自来水、去离子水冲洗干净。
适于洗涤砂芯滤器的洗液见表1-4。
表1-4洗涤砂芯滤器的洗液
沉淀物
有效洗涤液
用法
新滤器
热HCl、铬酸洗液
浸泡、抽洗
氯化银
1:
1氨水、10%Na2S2O3
先浸泡再抽洗
硫酸钡
浓H2SO4或3%EDTA500ml+浓NH3水100ml混合液
浸泡、蒸煮、抽洗
汞
热、浓HNO3
浸泡、抽洗
氧化铜
热的KClO3与HCl混合液
浸泡、抽洗
有机物
热铬酸洗液
抽洗
脂肪
CCl4
浸泡、抽洗,再换CCl4抽洗
2玻璃器皿的干燥
可在不加热的情况下干燥器皿:
将洗净的器皿倒置于干净的实验柜内或容器架上自然晾干,或用吹风机将器皿吹干;还可以在器皿内加入少量酒精,再将其倾斜转动,壁上的水即与酒精混合,然后将其倾出,留在器皿内的酒精快速挥发,而使器皿干燥。
也可以用加热的方法干燥器皿:
洗净的玻璃器皿可以放入恒温箱内烘干,应平放或器皿口向下放;烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火烤干,有刻度的量器不能用加热的方法干燥,加热会影响这些容器的精密度,还可能造成破裂。
第三节化学试剂及实验室用水
1化学试剂的级别和使用
试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大,不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。
根据化学试剂中所含杂质的多少,将实验室普遍使用的一般试剂分为四个等级,见表1-5。
表1-5化学试剂的级别和主要用途
级别
中文名称
英文标志
标签颜色
主要用途
一级
优级纯
GR
绿
精密分析实验
二级
分析纯
AR
红
一般分析实验
三级
化学纯
CP
蓝
一般化学实验
生物化学试剂
生物试剂,生物染色剂
BR
黄
生物化学及医化学实验
此外,还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等。
基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。
色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10g下无杂质峰来表示的。
光谱纯试剂专门用于光谱分析,它是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的,即其杂质含量用光谱分析法已测不出或其杂质含量低于某一限度。
按规定,试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等,危险品和毒品还应给出相应的标志,若上述标记不全,应提出质疑。
当所购试剂的纯度不能满足实验要求时,应将试剂提纯后再使用。
指示剂的纯度往往不太明确,除少数标明“分析纯”、“试剂四级”外,经常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等,常用的有机试剂也常等级不明,一般只可作“化学纯”试剂使用,必要时进行提纯。
2试剂的保管和取用
试剂保管不善或取用不当,极易变质和沾污。
这在分析化学实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一。
(1)使用前,要认清标签;取用时应将瓶盖反放在干净的地方。
固体试剂应用干净的骨匙取用,用毕立即将骨匙洗净,晾干备用。
液体试剂一般用量筒取用,倒试剂时,标签朝上,不要将试剂泼撒在外,多余的试剂不应倒回试剂瓶内,取完试剂随手将瓶盖该好,切不可“张冠李戴”,以防沾污。
(2)试剂都应贴上标签,写明试剂的名称、规格、日期等。
标签贴在试剂瓶的2/3处。
(3)易腐蚀玻璃的试剂,如氟化物、苛性碱等,应保存在塑料瓶中。
(4)易氧化的试剂(如氯化亚锡、低价铁盐),易风化或潮解的试剂(如AlCl3、Na2CO3、NaOH等)应用石蜡密封瓶口。
(5)易受光分解的试剂,如KMnO4、AgNO3等,应用棕色瓶盛装,并保存在暗处。
(6)易受热分解的试剂,低沸点的液体和易挥发的试剂,应保存在阴凉处。
(7)剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等,必须特别妥善保管和安全使用。
3实验室用水
实验室除了有清洁方便的自来水外,还应备有用于配制溶液、洗涤器皿、稀释水样及做空白试验用的试剂水(一些书中所说的蒸馏水、去离子水、纯水等均可统称试剂水)。
根据试剂水的质量及制备方法不同,国家标准GB/T6682将试剂水分为三类,如表1-6。
表1-6试剂水的分类
项目
Ⅰ级
Ⅱ级
Ⅲ级
pH值(25℃)
—
—
5.0~7.5
电导率(25℃)≤μs/cm
0.1
1.0
5.0
可氧化物质(以O计) — 0.08 0.40> 吸光度(254nm,1cm光程)≤ 0.001 0.01 — 蒸发残渣(105℃±2℃)≤mg/L — 1.0 2.0 可溶性硅(以SiO2计) 0.01 0.02 — 制备方法 Ⅱ级水经石英设备蒸馏或混合床离子交换处理后,用0.2μm微孔滤膜过滤 多次蒸馏或离子交换 蒸馏或离子交换
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