松香检验标准操作规程.docx
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松香检验标准操作规程.docx
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松香检验标准操作规程
松香酸值测定标准操作规程
松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量,它与松香的纯度,软化点,含油量都有一定关系,一般说,纯度越高,含油量越少,软化点愈高,酸值愈高。
1仪器与试剂
(1)仪器
碱式滴定管50ml1支
具玻塞锥形瓶250ml3个
量筒50ml1个
(2)试剂
中性乙醇:
在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂(每100ml加2滴),用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。
酚酞指示剂:
将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。
0.5mol/L氢氧化钾标准溶液:
每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中,再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。
另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中,各加蒸馏水100ml和酚酞指示剂10滴,用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止,按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001
C=m/0.2042V
式中:
m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
V-标定时消耗氢氧化钾的体积,ml。
两次标定结果的误差应不大于0.2%,否则再行标定。
2、实验步骤
称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中,加中性乙醇50ml溶解,必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷,再加酚酞指示液5滴,然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
3、结果计算
松香酸值=VC56.11/W
式中:
V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,ml
C-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L
W-试样重,g
56.11-氢氧化钾的毫摩尔值
两次平行实验允许相差0.5。
以算术平均值为结果,结果准确至小数点第一位。
松香中不皂化物含量测定标准规程
本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。
此松香皂能溶于水中,而不皂化物与氢氧化钾不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离,再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干称重,减去其中少量未皂化的树脂酸,(因皂化反应不可能绝对完全),即可测得不皂化物的百分含量。
1、仪器与试剂
(1)仪器
磨口锥形瓶250ml2支
磨口球形冷凝器2支
锥形瓶150ml2支
分液漏斗500ml2支
量筒100、50、10ml各1支
碱式滴定管10ml1支
铁架及铁圈3套
(2)试剂
10%氢氧化钾乙醇溶液:
将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸馏水中,再加分析纯乙醇1000ml。
乙醚:
分析纯,符合HGB-1002-76。
中性异丙醇:
在异丙醇中加入几滴酚酞指示液,用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液:
以分析纯氢氧化钾配制,以领苯二甲酸氢钾为基准物,参照化学试剂标准溶液制备方法中0.5mol/L氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定,准确至0.001mol/L。
酚酞指示液(1%中性乙醇溶液):
称取1g酚酞,溶于100ml中性乙醇中,摇匀。
中性乙醇:
在95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液,用0.05mol/L氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
2、实验步骤
称取试样5±0.05g(称准至0.001g)于250ml锥形瓶中,加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml,连接回流冷凝器,置水浴上加热煮沸1.5h,并时常摇动。
移去冷凝器,将皂液冷却至室温,加入50ml蒸馏水于锥形瓶,并移入500ml分液漏斗中,用40ml乙醚冲洗锥形瓶,然后转入分液漏斗中,静置使分为二层,将下层含水皂液放在另一500ml分液漏斗中,上层乙醚溶液留在原分液漏斗。
将30ml乙醚加入含水皂液漏斗中,进行第二次萃取,静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中,将乙醚液并入第一个分液漏斗中,把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中,再加30ml乙醚进行第二次萃取处理,静置分层后放出皂液,弃之。
将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中,弃去残存皂液,加2ml蒸馏水,慢慢摇荡,待水下沉后,将水放出弃去,再加5ml蒸馏水洗乙醚液,将水弃去,再用30ml蒸馏水洗涤,再加至烧杯中,在水浴上蒸去乙醚,若有小水滴,则加1ml无水乙醇至烧杯中,再在水浴上蒸干。
将盛有剩余物的烧杯放在110-115℃烘箱中烘1h,在干燥器中冷却0.5h,称重。
用15ml中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物,加入酚酞指示液2-3滴,以0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
3、结果计算
不皂化物含量%=(W2-W1)-V×C×0.302/W×100
式中:
W1-烧杯重,g
W2-烧杯+剩余物重,g
W-试样重,g
V-滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml
C-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L
0.302-氢氧化钾溶液相当于树脂酸重,g
试样的两次平行实验允许相差0.2%。
以算术平均值为结果,准确至小数点后第一位。
松脂含水量(包括松脂中机械杂质含量)和糖醛含水量测定标准操作规程
1、仪器
量筒100ml1支
电炉1kw1台
调压变压器1kvA1台
2、试剂
松节油(GB/T12901-2006)
酒精(GB394-81)
甲苯(测糖醛含水量用)
3、实验步骤
先将水分测定器洗净公干。
用滤纸做成带底的筒,使其刚好放在过滤网筒,称其重量(准确至0.01g)。
在过滤网筒和蒸馏瓶中各称取松脂样品40-60g(准确至0.5g),在蒸馏瓶放入沸石3-4粒,把过滤网筒挂在回流集水管下部的勾上,放进蒸馏瓶中装好集水管。
过滤网筒的底与瓶松脂表面的距离不小于2cm,用洗净的100ml量筒量取40-50ml松节油,从集水管上口倒入,装入冷凝管。
安装完毕后开始加热,从有水滴滴进集水管是起至少;连续回流30min,待集水管水量不再增加时停止加热,取下集水管和过滤网筒,用酒精冲洗过滤网筒,然后在105-110℃的稳定下烘30min,冷却后称量(准确至0.01g)。
如果测定糖醛含水量时,用洁净量筒称取糖醛试样100g(准确至0.1g),然后小心倒入蒸馏瓶中,再量取与糖醛等体积的分析纯甲苯(约87ml)。
先加入1/3到烧瓶中,放入少许沸石,把蒸馏瓶固定在电炉上,瓶底约离电炉1cm,装上集水管,安好冷凝器,仪器装好后把剩余的甲苯从冷凝器上口加入,使集水管充满甲苯。
打开冷却水,通电加热,控制回流速度,约每秒2滴,蒸馏结束后,用一支套有乳胶管的长玻璃棒从冷凝器顶部插入,把附在冷凝器壁上的水滴全部推下,使其落在集水管,待冷至室温,读取水分毫升数。
如果集水管中溶剂呈浑浊,则将集水管放入沸水中浸20-30min,使溶液澄清后再行读数。
4、结果与计算
(1)松脂含水量
W脂%=V/(G1+G2)×100
式中:
W脂%-松脂含水量,%
V-集水管水分读数,ml
G1-蒸馏瓶松脂量,g
G2-过滤网筒松脂量,g
两次平行测定结果相差不大于0.5%,结果取算术平均值,并报告至小数点后第一位。
(2)松脂中机械杂质含量
G杂%=(G3-G4)/G2×100
式中:
G杂-机械杂质含量%
G3-过滤网筒,纸筒与杂质干重,g
G4-过滤网筒与纸筒重,g
两次平行测定结果相差不得大于0.05%,结果取算术平均值并报告至小数点后第二位。
松脂含油量测定标准操作规程
1、仪器
量筒100ml1支
可调温电炉1000W1台
温度计0-200℃1支
烧杯250ml1支
2、试剂:
甘油(GB687-77)
3、实验步骤
在250ml两口蒸馏瓶称取松脂试样50-60g(准确至0.5g)。
用100ml量筒加入80%甘油溶液70-80ml,放入沸石3-4粒,把蒸馏瓶固定在可调温加热器上,在蒸馏瓶的旁口插入温度计,使温度计水银球距瓶底1cm左右。
装上回流冷凝器,从接受器顶部注入清水,加入的量以装满回流小支管并有少量水流入瓶为准,再装上冷凝器。
仪器安装完毕后开始加热,当蒸馏瓶沸腾并有冷凝液从冷凝管滴入接受器时,打开接受器下部的旋塞,以每分钟1ml(约20滴)的速度放水,当蒸馏瓶温度上升到165℃时,关闭旋塞停止放水。
经过大约3-5min,观察瓶温度是否已达到170℃,如果未达到,则需继续放水,使温度达到170℃。
此时必须仔细的控制温度,用加水和放水的方法使瓶温度稳定在170±3℃。
通过加热器热量的调节,使冷凝管中的液滴的下落速度为50-60滴/min,从瓶温度达到170℃时起计算时间,经2.5h回流后,再次打开旋塞,仍以1ml/min的速度放水,经1-2min温度升至185℃时停止加热。
待接受器的油冷至室温后,读取油的毫升数。
4、结果与计算
W油%=[0.88V-0.03M(1-A)/0.97M(1-A)]×100
式中,W油-松脂中松节油的含量,%
V-蒸出油的体积,ml
M-松脂试样量,g
A-松脂含水率,%
0.88-松节油的平均密度,
两次平行测定结果相差不得大于1%,结果取算术平均值并报告至小数点后第一位。
松香软化点测定(环球法)标准操作规程
1、仪器
(1)SYD-2806F型全自动软化点测定仪一套
(2)烧杯:
容量约为800ml,直径90mm,高度不低于140mm。
2、实验步骤
称取直径约5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中,慢慢加热在尽可能低得温度下熔融,避免产生气泡和发烟。
将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中,待松香完全凝固,轻轻移去铜板,环应充满松香,表面稍有凸起,用电熨斗和电热板烫平后,备做检验。
如环松香有凹下或气泡等情况,须重新制作。
将准备好的试样圆环放在环架板上,把钢球定位器装在圆环上,再把钢球放入钢球定位器中心,然后将整个环架放入800ml烧杯。
以上装置完毕后,倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯(如果试样的软化点高于80℃时,传热介质应改用甘油),使环架板的上面至水面保持51mm。
放置10min后,开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关,按“启动试验”键后,使水温升高5±0.5℃/min,并不断的充分搅拌,使温度均匀的上升,当包裹钢球的松香落至金属平板上,该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化,此温度即为松香的软化点。
2、结果报告
一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃,以算术平均值为结果,并报告至小数点后第一位。
松香中乙醇不溶物测定标准操作规程
1、方法提要
松香中含有少量不溶于乙醇的杂质,当这样的杂质不能通过4号玻璃砂芯坩埚时,即称为乙醇不容物。
2、试剂95%乙醇(符合GB/679,分析纯),使用前用4号玻璃砂芯坩埚过滤。
3、操作方法
(1)做两份试样的平行试验。
(2)称取约20g的试样(准确至0.1g)于250ml烧杯中,加95%乙醇75ml于水浴中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待试样完全溶解后,用已恒重的30ml4号玻璃砂芯坩埚趁热抽滤,用热乙醇50ml分5次洗涤,然后放入烘箱中,在100-105℃下烘至恒重。
4、结果计算和报告
(1)计算
乙醇不溶物以乙醇不溶物的质量分数W1计,数值以%表示,按下式计算
W1=(m2-m1)/m×100
式中,m1-坩埚的质量数值,g
m2-坩埚和残渣的质量数值,g
m-试样的质量数值,g
计算结果表示到小数点后第三位。
松香中灰分测定标准操作规程
1、方法提要
将松香分解碳化并进行一定时间高温灼烧以后,残留的物质称为灰分。
2、仪器
(1)马弗炉:
最高使用温度不低于950℃,控制温度波动围不大于±20℃。
(2)瓷坩埚:
容量50ml
(3)可调温电炉:
功率300-1000W
3、操作方法
(1)将洗净的坩埚(新坩埚可先用6mol/L盐酸水溶液浸泡处理,洗净)放在马弗炉中灼烧至恒重,备用。
(2)做两份试样的平行试验。
(3)称取试样10g(准确至0.1g)置于已恒重的50ml瓷坩埚中,用可调温电炉在通风橱小心加热使温度逐渐升高,防止松香溢出,直至松香完全炭化。
然后将坩埚放入750±20℃。
的马弗炉中灼烧1.5h后取出坩埚,放在空气中冷却1min-3min,然后放入干燥皿中冷却0.5h后称量直至恒重。
4、结果计算和报告
(1)计算
灰分以灰分的质量分数W1计,数值以%表示,按下式计算
W1=(m2-m1)/m×100
式中,m1-坩埚的质量数值,g
m2-坩埚和残渣的质量数值,g
m-试样的质量数值,g
(2)报告
两次平行试验允许绝对值相差0.005%。
取算术平均值为最终结果,表示到小数点后第三位。
松香颜色检定标准操作规程
松香的主要成份试树脂酸,在空气中容易氧化变黄,如果松脂含有杂质和水溶性物质(单宁,色素等)也会使加工所得松香颜色加深,因此松香的颜色随着松脂品质及加工方法的不同而显现微黄、黄色、黄红。
松香颜色愈浅,质量愈好,松香颜色深浅是衡量松香质量等级的一个重要指标。
仪器:
1、松香模它是制取松香样块的模型,是一个能开合的壁各边长度为22.5mm的正方立体。
可用铝或钢铸造,亦可用厚度为1.5mm的铝片制成。
2、实验步骤
(1)松香样块的制备:
在松香模壁衬上同样尺寸的纸套,将蒸馏放出的热松香盛于铝制小勺中,冷却至100℃左右,倒入模中。
为避免松香冷却后表面收缩而凹陷,松香可分几次倒入,并使松香面高出模3mm左右,待冷却后,打开模具取出松香样块,如果试样为小碎块冷香则需先在研钵中研碎,盛于带柄坩埚加热熔化,熔化过程中温度不宜太高,应尽量避免浓烟,然后倒模。
若是试样为块状松香,就可用清洁的刀具削成略大于22×22×22mm的立方体,上述样块均系初制样,还不能用来比色,这种初制样块还需经过电熨斗快速地熨成符合要求的尺寸,尤其用来透光的一对工作面更应光滑透亮,而且平行,其厚度为22mm,熨样时用棉花把烫化的松香从熨斗面上迅速擦净,熨样的温度不可过高或者是过低,适宜的温度为120—130℃,温度过高容易使松香氧化,冒烟,而使颜色变深变焦。
温度过低时松香难以熔化,熨出的样品工作面难以平滑,光亮,熨好的样块表面不能用手抚摸,或在桌面的脏物接触,以免影响测定结果,应将样块放在有盖的盒子里保存,避免日光强烈照射。
待松香样品冷却至室温后与松香色度标准块进行比色。
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