全国通用版版高考化学大一轮复习 第十章学案八 物质制备及性质验证实验专题突破学案.docx
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全国通用版版高考化学大一轮复习第十章学案八物质制备及性质验证实验专题突破学案
学案八 物质制备及性质验证实验专题突破
【教学目标】
1.知识与技能:
掌握物质制备及性质验证实验的一般过程,学会设计和分析物质制备及性质验证实验方案。
2.过程与方法:
通过物质制备及性质验证实验的探究与实例分析,总结归纳物质制备及性质验证实验的思路与方法。
3.情感与价值观:
通过物质制备及性质验证实验的分析,体会物质制备及性质验证实验的思路,实践物质制备及性质验证实验的过程,建立与工农业生产、日常生活密切联系的观念,联系元素化合物知识,进一步形成整体与统一的思想。
【教学重、难点】 1.审题、答题能力培养。
2.物质制备及性质验证实验解题流程。
【考情分析】
物质制备及性质验证实验是高考热点,物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体,考查学生常见化学仪器的使用,物质的分离与提纯等基本实验操作,以及实验条件的控制、产率的计算;而性质的验证过程就是科学探究的过程,过程中包括对物质性质的预测,2017·课标全国Ⅲ卷26题对绿矾的性质进行探究,2016·课标全国Ⅱ卷28题对Fe2+和Fe3+的性质进行探究;2016·课标全国Ⅲ卷制备CaO2等,是近几年新课标考试的热点题型。
1.涉气类实验装置
(1)常见气体制备装置
反应装
置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、
NH3等
①试管要干燥;
②试管口略低于试管底;
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加
热型或液、
液加热型
Cl2、
HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液不
加热型
或液、液
不加热型
H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水;
③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速
(2)气体的收集装置
(3)气体的定量测定装置
(4)可作为冷凝或冷却的装置
(5)防倒吸装置
2.涉气类制备实验操作流程
3.涉气类制备实验先后顺序
(1)装配仪器时:
先下后上,先左后右。
(2)加入试剂时:
先固后液。
(3)实验开始时:
先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。
(4)净化气体时:
一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验:
往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验:
往往是最后停止通气。
4.制备与性质验证实验中需考虑的7大因素
(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。
(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。
(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施,以保证达到实验目的。
如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(4)冷凝回流:
有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
(7)其他,如实验操作顺序,试剂加入顺序等。
考点指导1 以气体制备为主线的物质制备与性质验证
【典例1】 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)(Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若________,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是_______________________________________________________________。
装置E中为________溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。
a.蒸馏水B.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液D.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是____________________。
已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a.烧杯B.蒸发皿
c.试管D.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
____________________
________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:
S2O
+2H+===S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【思维提示】
答案
(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可)
(2)2∶1 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)
【课堂对点训练】
1.氮是生物体不可缺少的一种元素,其化合物是实验室和生活中常见的物质。
(1)某学习小组为了探究“Ag与浓硝酸反应生成气体的情况”,设计如下实验流程:
―→
①仪器b是________(填名称);用图中的装置组合成一套可实现Ⅰ、Ⅱ目的的实验装置,合理的连接顺序是:
a→1→______→______→________→________→________(填各导管口的编号)。
反应前要先打开开关a,通一会儿N2,原因是______________________
________________________________________________________________。
②反应结束后,假设装置B中溶液仍为100mL,从中取出25.00mL,用0.10mol·
L-1NaOH溶液进行滴定(酚酞作指示剂),滴定前后滴定管液面的位置如图乙。
则在装置B中生成HNO3的物质的量为________mol。
③实验收集到NO的体积为112.0mL(标准状况下),则装置A中Ag与浓硝酸反应________(填“有”或“没有”)NO生成,依据是______________________
_____________________________________(用计算所得的数据说明)。
(2)小明同学进一步用下图装置探究
(1)中反应产生的气体的氧化性和还原性:
①通气体的过程,观察到甲中溶液变浑浊,小明得出的结论1是NO2具有氧化性。
乙中鼓入空气后观察到有红棕色气体生成,小明得出的结论2是NO具有还原性。
小华对小明的实验设计提出了质疑,他认为甲中的现象不足以得出结论1,他的理由是____________________________________________________________
__________________________________________________________________。
②你认为怎样才能准确得出小明的结论1?
(简要回答出原理和现象即可)
________________________________________________________________
________________________________________________________________。
解析
(1)①广口瓶B中气体跟水反应,长进短出;广口瓶C是短进长出进行排水。
反应前要先打开开关a,通一会儿N2,目的是将装置中的空气排尽,防止NO被空气氧化。
②c(NaOH)·V(NaOH)=c(HNO3)·V(HNO3),即0.10mol·L-1×(20.40-0.40)mL=25.00mL×c(HNO3),则c(HNO3)=0.08mol·L-1,则装置B中n(HNO3)=0.08×0.1mol=0.008mol。
③根据3NO2+H2O===2HNO3+NO,则由该反应生成的NO的物质的量为0.004mol,而实验收集到0.005mol,所以Ag和浓硝酸反应有NO生成。
(2)由
(1)知Ag与浓HNO3反应生成NO2和NO;分别在不同的装置中探究它们的性质,甲装置不能区分NO2和HNO3是谁氧化了Na2S,故应在无水的环境中检验NO2的氧化性。
答案
(1)①圆底烧瓶 2 3 5 4 6 将装置中的空气排尽,防止NO被空气中O2氧化 ②0.008 ③有 NO2与水反应生成NO的体积89.6mL小于收集到NO的体积112.0mL(其他合理答案也给分)
(2)①NO2和水反应生成的HNO3是一种强氧化性酸,可将Na2S氧化,使溶液变浑浊 ②可将干燥的NO2与干燥的H2S气体混合,若有淡黄色固体生成,即可证明NO2的氧化性
【解题建模】
物质制备审、答题模板
考点指导2 以模拟工业生产为载体的无机物的制备
【典例2】 (2016·四川化学,9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】
该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是________。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________________
_________________________________________________________________。
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是________________________________。
②若杂质是CuO,则产生的原因是_________________________________。
【思维提示】 第1步:
审题干信息,本题题干信息很简单,提取实验目的:
用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。
第2步:
(1)审“流程”,获取反应条件等有效信息:
CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水,再继续加热使无水CuCl2分解,若不在HCl气流中加热,CuCl2·2H2O将会水解,最终产物为CuO。
(2)审“装置图”,获取每个仪器的作用等有效信息:
①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置,气体入口必须通入HCl气体;
②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气;
③C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2;
④D为尾气处理装置,吸收HCl和Cl2。
第3步,审问题信息:
结合第1步、第2步提取的有效信息,结合题目提出的具体问题,联想已学过的知识,规范解答题目中的具体问题。
如本题第
(2)问,结合第2步中获取的流程信息的条件控制,必须先通HCl排尽空气,防止O2影响产品纯度,然后点燃酒精灯,在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O,最后在HCl气流中冷却生成CuCl,即可顺利选择操作顺序:
a→c→d→b→e。
第(3)问,结合第2步获取的有效信息,知通入C装置的气体有HCl和Cl2,再根据HCl和Cl2的性质,即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。
第(4)问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应,即可写离子方程式。
第(5)问,结合流程信息,可知有CuCl2的原因,是分解不完全,肯定是“加热时间不够”;产生CuO肯定是CuCl2·2H2O发生水解,肯定是“HCl通入的量不足”。
答案
(1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红后褪色
(4)Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
【课堂对点训练】
2.三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是一种重要的化工产品,某兴趣小组用如下装置模拟工业制法,在NH3和NH4Cl存在条件下,以活性炭为催化剂,用H2O2氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3(该反应为放热反应),实验步骤如下:
①称取研细的CoCl2·6H2O粉末10.0g和NH4Cl5.0g于烧杯中并加水溶解,将溶液转入三颈烧瓶,加入25mL浓氨水和适量活性炭粉末,逐滴加入5mL30%的H2O2溶液。
②在60℃水浴中恒温20min,然后用冰水浴冷却,充分结晶后过滤。
③将沉淀溶于热的盐酸中,趁热过滤,滤液中加适量浓盐酸并冷却结晶。
④过滤、用乙醇洗涤晶体并在105℃条件下烘干。
⑤晶体制备完成后,该小组通过以下步骤测定产品的纯度:
称取0.2858g样品放入锥形瓶中并加水溶解,再加入3mL10%的NaOH溶液,充分加热产生Co(OH)3沉淀,加6mol·L-1盐酸将沉淀完全溶解后加入足量KI粉末和5滴2%的淀粉溶液,用0.0400mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定,最终消耗Na2S2O3溶液25.00mL。
已知:
2Co3++2I-===2Co2++I2,I2+2S2O
===2I-+S4O
请回答下列问题:
(1)制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为_______________________________
________________________________________________________________。
(2)请指出装置中存在的一处缺陷______________________________。
(3)若将5mL30%的H2O2溶液一次性加入三颈烧瓶,可能出现的问题是__________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
(4)若无活性炭作催化剂,所得产物中除[Co(NH3)6]Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体,而在活性炭的催化作用下,主要产物只有[Co(NH3)6]Cl3,这体现了催化剂的________性。
(5)步骤③中趁热过滤的主要目的是________,滤液中加适量浓盐酸的主要目的是________;乙醇洗涤与蒸馏水洗涤相比优点是________________________。
(6)滴定终点的现象是__________________________________________,
测得产品的纯度为_______________________________。
(保留三位有效数字)
解析 (6)根据对应关系n([Co(NH3)6]Cl3)=n(Co3+)=n(S2O
)=0.001mol,m([Co(NH3)6]Cl3)=0.2675g,纯度为
×100%=93.6%。
答案
(1)2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3
2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O或2CoCl2+H2O2+12NH3+2NH4Cl
2Co(NH3)6Cl3+2NH3·H2O
(2)缺少吸收挥发出氨气的装置(答案合理即可)
(3)温度迅速升高,氨气大量挥发且H2O2和NH4Cl受热分解
(4)选择
(5)除去活性炭,并防止产品析出 增大氯离子浓度,有利于[Co(NH3)6]Cl3析出 产品损失少
(6)最后一滴Na2S2O3溶液滴入后溶液蓝色褪去且30s不再变化 93.6%
考点指导3 有机物的制备
【典例3】 (2014·新课标全国Ⅰ,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
物质
相对分
子质量
密度
/(g·cm-3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是________________;第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30% b.40%
c.60%d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏____________(填“高”或“低”),其原因是_____________________。
【思维提示】
第一步 明确反应原理
实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是:
反应中浓H2SO4作催化剂,且反应为可逆反应。
故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度,使平衡右移,提高另一反应物—异戊醇的转化率。
第二步 熟知实验仪器
本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器,其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气,使反应物冷凝回流,用于提高原料的利用率,如第
(1)问中仪器B;直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分,如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。
而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,故第(6)问的装置应选b。
第三步 分析杂质成分
依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。
第四步 除杂方案设计
第五步 产率(纯度)计算
由反应方程式:
可知,4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸,生成6.5g乙酸异戊酯,则第(7)问求得该反应的产率为
×100%=60%。
(8)异戊醇的沸点为131℃,蒸馏时,若从130℃开始收集馏分,将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出,使产率偏高。
答案
(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥
(6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
【课堂对点训练】
3.硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。
制备硝基苯的过程如下:
①配制混酸,组装如图反应装置。
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。
把18mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,加滴边搅拌,混合均匀。
③在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混合酸后,依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下:
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度(20℃)/(g·cm-3)
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
1,3-二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
易溶于水
请回答下列问题:
(1)配制混酸应在烧杯中先加入________。
(2)恒压滴液漏斗的优点是_______________________________________。
(3)实验装置中长玻璃导管可用________代替(填仪器名称)。
(4)反应结束后产品在液体的________(填“上”或者“下”)层,分离混酸和产品的操作方法为__________________。
(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?
_________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入________除去水,然后蒸馏,最终得到17.5g硝基苯。
则硝基苯的产率为________(保留两位有效数字)。
若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是_________________________________
______________________________________________________________。
解析 (6)可加入CaO除去水,根据表中数据,计算可知HNO3过量,根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为:
×123g·mol-1=24.98g,故产率为:
×100
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