大学化学实验报告全.docx
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大学化学实验报告全
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化学原理Ⅱ实验
王业飞吕开河葛际江戴彩丽焦翠于连香
中国石油大学(华东)石油工程学院
2007年2月
前言………………………………………………………………………………1实验一三组分相图的制备…………………………………………………….3
实验二最大压差法测表面张力…………………………………………….6实验三溶胶的制备与电泳……………………………………………………11实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用………………………16实验五乳状液的制备、鉴别和破坏…………………………………………20实验六聚丙烯酰胺的合成与水解……………………………………………24实验七聚合物分子量的测定---粘度法……………………………………26实验八原油水界面张力测定(滴体积法)…………………………………31
实验九聚合物综合性能评价…………………………………………………33
附录一苯-水的相互溶解度…………………………………………………35附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力……………………………36附录三某些液体的密度………………………………………………………37附录四不同温度时某些液体的表面张力……………………………………38附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力………………………………39附录六不同温度时水的介电常数……………………………………………39附录七722型分光光度计……………………………………………………40
1
前言
一.化学原理(Ⅱ)实验的目的
化学原理(Ⅱ)实验是化学原理(Ⅱ)课程的重要组成部分,其主要目的有以下四点:
1.了解化学原理(Ⅱ)的研究方法,学习化学原理(Ⅱ)中的某些实验技能,培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力;
2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力;
3.验证化学原理(Ⅱ)主要理论的正确性,巩固和加深对这些理论的理解;
4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。
二.化学原理(Ⅱ)实验的要求
1.实验前必须认真预习,阅读实验教学内容及有关附录,掌握实验所依据的基本理论,明确需要进行测量、记录的数据,了解所用仪器的性能和使用方法,思考实验内容后面所提出的问题,并做好预习报告。
预习报告的内容包括:
实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位,原始记录表格及实验操作要点。
2.实验时要认真操作,严格控制实验条件,仔细观察实验现象,按照要求详细记录原始数据。
实验完毕离开实验室前,原始记录必须交给指导教师审阅、签字。
3.实验完成后要及时处理实验数据,独立完成实验报告,按时交给指导教师审阅。
实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写,并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。
实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。
三.化学原理(Ⅱ)实验的注意事项
1.按时进入实验室,爱护实验仪器设备,不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。
2.仪器安装完后或连接线路后,必须经教师检查,才能接通电源,开始实验。
3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器,以免损坏。
4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。
全部记录都要记在预习报告的表格内,不
2
得写在其他任意地方。
5.仪器破损,应及时报告教师,进行登记,按学校有关规定处理。
实验结束后,按规定将所用仪器设备洗刷干净,排放整齐。
6.注意实验安全,做好实验室用电、用水、防火、防爆、防毒等安全方面的工作。
在实验室内不得吸烟、大声喧哗及打闹。
每次实验完毕,每组负责打扫其实验桌面
卫生,值日学生负责打扫全实验室卫生。
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实验一三组分体系相图的制备
一.实验目的
制备等温、等压下苯-水-乙醇三组分体系相图。
二.实验原理
三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。
等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B和C,则AB线上各点相当于A和B组分的混合体系,BC线上各点相当于B和C的组分的混合体系。
AC线上各点相当于A和C的组分的混合体系。
在苯-水-乙醇三组分体系中,苯与水是部分互溶的,而乙醇和苯、乙醇和水都是完全互溶的。
设由一定量的苯和水组成一个体系,其组成为K,此体系分为两相:
一相为水相,另一项为苯相。
当在体系中加入乙醇时,体系的总组成沿AK线移至N点。
此时乙醇溶于水相及苯相,同时乙醇促使苯与水互溶,故此体系由两个分别含有三个组分的液相组成,但这两个液相的组成不同。
若分别用b1、c1表示这两个平衡的液相的组成,此两点的连线成为连系线,这两个溶液称为共轭溶液。
代表液-液平衡体系中所有共轭液相组成点的连线称为溶解度曲线(如图1-1)。
曲线以下区域为两相共存区,其余部分
为均相区。
此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液-液平衡相图。
图1-1三组分体系液-液平衡相
按照相律,三组分相图要画在平面上,必须规定两个独立变量。
本实验中,它们分别是温度(为室温)和压力(为大气压)。
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三.实验仪器与药品
1.仪器
25mL酸式滴定管2支,5mL移液管1支,50mL带盖锥形瓶8个。
2.药品苯(分析纯),无水乙醇(分析纯),蒸馏水。
四.实验步骤
1.取8个干燥的50mL带盖锥形瓶,按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管配制6种不同浓度的苯-乙醇溶液,及两种不同浓度的水-乙醇溶液。
2.用滴定管向已配好的水-乙醇溶液中滴苯,至清液变浊,记录此时每种清液中水的体积。
滴定时必须充分摇荡,同时注意动作迅速,尽量避免由于苯、乙醇的挥发而引入的误差。
3.读取室温。
4.记录表格。
表1-1溶解度曲线有关数据
溶液编号
体积(mL)
质量(g)
质量百分数(%)
苯
水
乙醇
苯
水
乙醇
合计
苯
水
乙醇
1
2
3
4
5
6
7
8
1.00
1.50
2.50
3.00
3.50
4.00
3.50
2.50
1.50
2.50
5.00
4.00
3.50
2.50
1.50
4.00
五.数据处理
将各溶液滴定终点时各组分的体积,根据它们在实验温度下的密度(查附录二和附录三)换算为质量,求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。
5
六.思考题
1.本实验所用的滴定管(盛苯的)、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥?
2.当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时,这两个体系的相数有什么不同?
在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的?
此时为几相?
3.温度升高,此三组分体系的溶解度曲线会发生什么样的变化?
在本实验操作中
应注意哪些问题,以防止温度变化而影响实验的准确性?
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实验二最大压差法测表面张力
一.实验目的
1.掌握最大压差法测定表面张力的原理及方法;
2.测定正丁醇水溶液的表面张力,了解表面张力的概念及影响因素;
3.学习Gibbs公式及其应用。
二.实验原理
由于净吸引力的作用,处于液体表面的分子倾向于到液体内部来,因此液体表面倾向于收缩。
要扩大面积,就要把内部分子移到表面来,这就要克服净吸引力作功,所作的功转变为表面分子的位能。
单位表面具有的表面能叫表面张力。
在一定温度、压力下纯液体的表面张力是定值。
但在纯液体中加入溶质,表面张力就会发生变化。
若溶质使液体的表面张力升高,则溶质在溶液相表面层的浓度小于在溶液相内部的浓度;若溶质使液体的表面张力降低,则溶质在溶液相表面层的浓度大于在溶液相内部的浓度。
这种溶质在溶液相表面的浓度和相内部的浓度不同的现象叫吸附。
在一定的温度、压力下,溶质的表面吸附量与溶液的浓度、溶液的表面张力之间的
关系,可用吉布斯(Gibbs)吸附等温式表示:
Γ=−cdσ
RTdc
(2-1)
式中Γ-吸附量(molL);
c-吸附质在溶液内部的浓度(molL);
σ-表面张力(Nm);R-通用气体常数(N.mK.mol);T-绝对温度(K)。
若dσdc<0,溶质为正吸附;若dσdc>0,溶质为负吸附。
通过实验若能测出表面张力与溶质浓度的关系,则可作出σ-c曲线,并在此曲线上任取若干个点作曲线的切线,这些曲线的斜率即为浓度对应的dσdc,将此值代入2-1式可求出在此浓度时的溶质吸附量。
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测定液体表面张力的方法有许多种。
本实验采用最大压差法,测定装置如图
2-1。
测定时,将分液漏的活塞打开,使瓶内压力增加,气泡即可通过毛细管(要求它的
尖嘴刚刚与液面接触)。
从浸入液面的毛细管端鼓出空气炮时,需要高出外部大气压的附加压力,以克服气泡表面张力。
如果毛细管半径很小,则形成的气泡基本上是球形的
(图2-2)。
此时附加压力与表面张力成正比,与气泡的曲率半径成反比,其关系式如下:
ΔP=2σ
R
(2-2)
式中ΔP-广口瓶内滴水形成的附加压力;
R-气泡的曲率半径;
σ-表面张力(Nm)。
当气泡开始形成时,表面几乎是平的,这是曲率半径最大,随着气泡的形成,曲率半径逐渐变小,直到形成半球形,这是曲率半径与毛细管半径r相等,曲率半径达最小值,根据2-2式,这时附加压力达最大值。
气泡进一步长大,R变大,附加压力则变小,直到气泡溢出。
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图2-2气泡最小曲率半径示意图
如果用图2-1装置,分别测出一种已知表面张力的液体(例如水)和另一未知表面张力液体(如正丁醇水溶液)的附加压力最大值,这时因为R=r,所以,
Δp1
=2σ1
r
(2-3)
式中:
Δp1-已知表面张力液体的最大附加压力;
σ1-已知液体的表面张力。
Δp2
=2σ2
r
(2-4)
式中:
Δp2-未知表面张力液体的最大附加压力;
σ2-未知液体的表面张力。
因为两种液体的最大附加压力(即最大压差)是在同一仪器的同一毛细管测的。
所
以,上两式的r是相同的,若将r消去即得:
9
σ2=
Δp2
Δp1
⋅σ1
(2-5)
因此,在同一温度下,只要测得ΔP1、ΔP2,再由温度查出已知表面张力液体(水)
的表面张力;即可由公式(2-5)求出未知液体的表面张力。
三.仪器与药品
1.仪器最大压差法测表面张力装置一套,洗瓶,吸耳球。
2.药品正丁醇(分析纯),蒸馏水。
四.步骤
1.用洗液洗表面张力测定仪的外套管和毛细管。
方法是在外套管中放入少量洗液,倾斜转动外套管,使洗液与外套管接触(注意不要让洗液从侧管流出).再将毛细管插入,这时保持外套管倾斜不动,转动毛细管,使洗液与毛细管接触,再用洗耳球吸洗液至毛细管内,洗毛细管内壁.用完的洗液倒回原来瓶中,然后用自来水充分冲洗外套管和毛细管,最后用蒸馏水冲洗外套管和毛细管各三次,即可进行下面实验。
2.在外套管中放入蒸馏水(作为已知表面张力的液体,其表面张力见附录二),将毛细管插入外套管,塞紧塞子,并使毛细管尖端刚碰到液面。
读出斜管压差计下面一根管内的零点液位L的正丁醇洗一次外套管和毛细管,然后再加入该溶液,象测蒸馏水的最大压差一样,测定该溶液的最大压差。
依次侧得0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35momL的正丁醇溶液的最大压差。
(注意:
每更换一次溶液,都应用待定
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