合成试验报告4.docx
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合成试验报告4
合成试验报告(四)
试验组从9月7日至10月1日使用不同厂家的铜粉与内蒙高铝硅粉,以及不同粒径的高铝硅粉(300目,200目,100目)进行了12次合成试验,试验情况报告如下。
一、原料
1、硅粉:
内蒙髙铝硅粉(2011/9/6)
检验项目
技术指标
检验结果
检验项目
技术指标
检验结果
硅Si﹪
≥99.2
99.37
磷P
≤150ppm
0.012
铁Fe﹪
≤0.3
0.23
锡Sn
≤10ppm
0.0004
铝Al﹪
≤0.2
0.20
铅Pb
≤20ppm
未检出
钙Ca﹪
≤0.05
0.038
铜Cu
≤100ppm
0.0026
镍Ni﹪
≤120ppm
0.0012
锌Zn
≤20ppm
0.0004
锰Mn﹪
≤250ppm
0.0042
碳C
≤300ppm
0.021
钛Ti﹪
≤300ppm
0.019
硫S
0.0012
钡Ba﹪
0.0010
镁Mg﹪
0.0008
2、氯甲烷:
纯度≥98﹪来自901过热器出口
3、铜粉:
高锌铜粉厂家:
江西天合
化学性能(%)
物理性能
铜
锌
磷
铅
锡
铁
松比
外观
Cu
Zn
P
Pb
Sn
Fe
金黄色粉末
77.53
19.78
0.018
0.0007
0.35
0.060
4、铜粉:
三元铜粉厂家:
江西天合
化学性能(%)
物理性能
铜
锌
铁
铅
锡
磷
粒径
外观
Cu
Zn
Fe
Pb
Sn
P
0.65um
棕红色粉末
85.14
0.021
0.028
未检出
0.12
0.40
5、铜粉:
氧化铜粉(FCU—X225)(三元铜粉)厂家:
镇江鑫磁
化学成份(%)
物理性能
金属铜
氧化亚铜
氧化铜
游离铜
锌
铁
铅
锡
其他
松装密度
比表面积BET
粒径分析D50
Cu
Cu2O
CuO
Zn
Fe
Pb
Sn
—
g/cm³
m²/g
um
10.60
53.20
20.17
6.7
3.37
0.0029
0.0042
0.1257
0.8025
1.5
2.25
2.8
外观:
黑色粉末
二、试验情况
1、试验编号:
022日期:
2011/9/7
(1)配料:
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙髙铝硅粉
铜粉
60
江西天合三元铜粉
(2)工艺条件:
反应启动温度:
348℃ 反应温度:
320~330℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.30~0.40m³/h
(3)分析报告
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
3.16
0.04
0.42
5.4
5.99
8.62
27.83
44.82
3.59
46.28
357.14
2#
3.31
0.04
0.7
6.53
11.39
5.12
35.9
35.37
1.58
36.58
288.46
3#
4.16
0.03
1.17
4.04
13.43
3.78
38.86
32.38
2.11
33.79
178.57
4#
5.51
0.04
1
2.72
12.72
3.33
39.63
33.07
1.96
35.00
163.04
5#
7.41
0.09
0.66
2.19
5.32
3.32
33.52
42.56
4.92
45.97
326.09
6#
7.88
0.04
1.19
2.19
7.37
2.22
36.19
32.43
10.5
35.20
混合样
5.83
0.06
0.89
3.69
9.21
4.12
34.79
36.43
4.94
38.69
(4)粗单体产量:
1450mL
2、试验编号:
023日期:
2011/9/9
(1)配料:
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙髙铝硅粉
铜粉
60
镇江鑫磁氧化铜粉(三元铜粉)
(2)工艺条件:
反应启动温度:
335℃ 反应温度:
300~330℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.20~0.45m³/h
(3)分析报告
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
10.31
0.62
0.1
7.59
0.2
3.07
15.74
58.36
3.99
65.07
357.14
2#
9.43
0.02
0.44
5.88
0.09
3.16
11.4
66.6
2.94
73.53
833.33
3#
7.25
0
0.14
2.06
0.07
2.46
9.51
74.26
4.24
80.06
500.00
4#
8.09
0.03
0.19
3.92
1.05
1.99
16.35
59.86
8.49
65.13
416.67
5#
6.23
0.11
0.35
5.12
2.49
2.5
24.74
48.41
10.02
51.63
258.62
6#
9.44
0.11
0.97
7.47
2.35
2.43
31.76
40.03
5.4
44.20
107.14
7#
8.67
0.13
1.65
8.47
3.81
2.32
34.51
32.6
7.82
35.69
115.38
8#
6.3
0.19
4.35
8.01
15.73
1.38
31.97
18.02
14.04
19.23
混合样
5.36
0.09
0.75
4.67
2.63
2.16
20.18
52.62
11.5
55.60
(4)粗单体产量:
1800mL
3、试验编号:
024日期:
2011/9/11
(1)配料:
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙高铝硅粉
铜粉
60
江西天合三元铜粉
(2)工艺条件:
反应启动温度:
345℃ 反应温度:
310~320℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.18~0.25m³/h
(3)分析报告:
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
7.47
0.26
0.58
10.5
7.45
3.46
37.77
29.6
2.83
31.99
441.18
2#
8.4
0.1
0.37
8.8
6.63
2.51
40.16
32.02
0.97
34.96
468.75
3#
9.36
0.14
0.73
8.32
8.04
2.02
39.67
30.18
1.51
33.30
122.95
4#
7.51
0.16
1.04
5.87
8.87
1.69
41.8
19.89
13.13
21.51
5#
9.28
0.44
1.64
4.46
9.02
1.79
44.3
21.79
7.25
24.02
混合样
9.74
0.21
1.24
6.65
7.54
2.4
38.68
27.37
6.12
30.32
(4)粗单体产量:
1150mL
4、试验编号:
025日期:
2011/9/21
(1)配料
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙高铝硅粉
铜粉
60
江西天合高锌铜粉10g,江西天合三元铜粉50g
(2)工艺条件:
反应启动温度:
321℃ 反应温度:
310~320℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.15~0.30m³/h
(3)分析报告:
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
7.88
0.2
0.41
5.32
0.91
3.84
24.82
53.74
2.81
58.34
357.14
2#
9.17
0.24
0.45
8.96
2.71
2.29
36.56
34.94
4.64
38.47
138.89
3#
9.05
0.28
0.61
9.5
5.73
2.65
42.92
23.38
5.81
25.71
90.36
4#
7.04
0.28
0.54
7.62
4.45
3.46
46.94
23.38
6.21
25.15
156.25
5#
11.14
0.18
0.85
7.65
8.17
1.88
40.06
26.47
3.54
29.79
125.00
混合样
8.65
0.14
0.53
6.87
4.14
2.64
37.41
34.29
5.27
37.54
(4)粗单体产量:
1300mL
5、试验编号:
026日期:
2011/9/22
(1)配料:
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙普通硅粉
铜粉
60
江西天合高锌铜粉10g,江西天合三元铜粉50g
(2)工艺条件:
反应启动温度:
320℃ 反应温度:
300~320℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.10~0.25m³/h
(3)分析报告:
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
8.73
0.26
0.35
3.31
0.74
1.54
29.63
52.82
2.62
57.87
166.67
2#
7.98
0.21
0.64
9.72
0.62
1.28
25.91
51.11
2.54
55.54
250.00
3#
8.37
0.16
0.61
9.81
3.54
0.9
30.2
43.57
2.83
47.55
220.59
4#
8.4
0.16
1.01
13.39
6.42
0.74
30.5
34.84
4.55
38.03
159.57
5#
8.05
0.13
0.79
13.42
7.41
0.62
31.23
33.06
5.3
35.95
105.63
6#
7.13
0.12
0.74
13.84
5.11
0.68
32.72
34.56
5.11
37.21
混合样
5.27
0.19
0.44
9.67
3.95
1.05
31.6
42.62
5.22
44.99
(4)粗单体产量:
1350mL
6、试验编号:
027日期:
2011/9/23
(1)配料:
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙高铝硅粉
铜粉
60
江西天合高锌铜粉10g,镇江鑫磁三元铜粉50g
(2)工艺条件:
反应启动温度:
321℃ 反应温度:
300~326℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.12~0.20m³/h
(3)分析报告:
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
7.51
0.1
0.32
6.86
6.22
2.61
36.61
37.12
2.56
40.13
681.82
2#
5.5
0.1
0.35
8.63
8.41
3.13
43.52
26.83
3.42
28.39
312.50
3#
7.48
0.1
0.56
6.97
9.72
2.16
41.25
27.55
4.1
29.78
150.00
4#
9.95
0.2
0.51
5.12
9.73
1.9
37.57
30.95
4.02
34.37
60.48
5#
6.14
0.4
1.47
3.76
23.07
1.38
35.38
22.02
6.29
23.46
102.74
混合样
8.35
0.2
0.45
5.93
11.68
2.2
39.78
27.52
3.77
30.03
(4)粗单体产量:
1350mL
7、试验编号:
028日期:
2011/9/24
(1)配料
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙高铝硅粉
铜粉
60
江西天合高锌铜粉10g,江西天合三元铜粉50g
(2)工艺条件:
反应启动温度:
324℃ 反应温度:
290~330℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.14~0.20m³/h
(3)分析报告:
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
8.77
0.21
0.53
4.74
4.32
2.35
20.48
57.38
1.2
62.90
163.04
2#
8.23
0.22
1.37
8.27
8.87
2.13
21.46
48.7
0.63
53.07
241.94
3#
7.47
0.18
1.11
7
6.71
2.33
20.47
53.77
0.85
58.11
138.89
4#
7.52
0.17
1.1
6.46
5.28
2.52
18.95
57.23
0.66
61.88
110.29
5#
7.26
0.17
0.85
5.03
3.29
2.99
17.71
61.91
0.71
66.76
174.42
6#
9.16
0.14
0.66
3.78
1.25
3.7
14.23
66.44
0.58
73.14
214.29
7#
7.65
0.1
0.6
4.08
3.63
2.72
16.89
63.29
0.99
68.53
166.67
8#
6.05
0.1
0.54
3.6
5.06
1.94
21.89
58.62
2.16
62.39
97.40
9#
10.82
0.16
0.53
5
4.76
1.66
23.73
50.65
2.65
56.80
混合样
7.2
0.18
0.78
5.29
4.79
2.49
20.01
57.41
1.78
61.86
(4)粗单体产量:
1900mL
8、试验编号:
029日期:
2011/9/25
(1)配料:
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙普通硅粉
铜粉
60
镇江鑫磁氧化铜粉(三元铜粉)
(2)工艺条件:
反应启动温度:
280℃ 反应温度:
300~330℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.08~0.20m³/h
(3)分析报告
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
8.48
0.26
0.65
5.55
8.29
0.99
31.54
33.91
10.26
37.05
182.93
2#
7.14
0.23
0.9
7.99
9.9
0.87
33.5
32.24
7.16
34.72
131.58
3#
6.29
0.23
1.42
8.32
11.84
0.71
38.23
28.21
4.69
30.10
144.23
4#
4.86
1.87
0.02
6.07
12.52
0.64
42.34
25.39
6.24
26.69
5#
4.32
1.66
0
4.85
10.53
0.63
44.89
23.61
9.51
24.68
混合样
2.66
1.18
0.03
5.84
9.81
0.81
38.88
30.24
10.51
31.07
(4)粗单体产量:
1000mL
9、试验编号:
030日期:
2011/9/27
(1)配料
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙高铝硅粉(200目)
铜粉
60
江西天合高锌铜粉10g,江西天合三元铜粉50g
(2)工艺条件:
反应启动温度:
333℃ 反应温度:
295~320℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.15~0.30m³/h
(3)分析报告:
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
10.35
0.19
0.56
1.56
0.11
2.81
8.67
74.12
1.57
82.68
220.59
2#
10.85
0.06
0.64
1.93
0.1
2.12
6.26
76.68
1.32
86.01
241.94
3#
10.6
0.03
0.65
1.92
0.09
1.95
5.8
77.26
1.65
86.42
300.00
4#
10.96
0.04
0.72
2
0.08
1.87
5.5
77.07
1.72
86.56
214.29
5#
8.73
0.03
0.6
1.43
0.08
1.81
5.45
79.9
1.94
87.54
214.29
6#
9.86
0.04
0.66
1.66
0.08
1.81
5.59
76.68
3.59
85.07
208.33
7#
6.98
0.05
0.64
1.51
0.09
1.76
6.29
77.97
4.67
83.82
125.00
8#
7.26
0.07
0.78
1.87
0.1
1.82
7.4
71.82
8.86
77.44
9#
8.89
0.08
0.94
2.15
0.11
1.96
8.17
66.03
11.64
72.47
混合样
3.37
0.07
0.49
1.39
0.12
2
7.68
78.37
6.49
81.10
(4)粗单体产量:
1800mL
10、试验编号:
031日期:
2011/9/28
(1)配料
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙高铝硅粉(300目)
铜粉
60
江西天合高锌铜粉10g,江西天合三元铜粉50g
(2)工艺条件:
反应启动温度:
315℃ 反应温度:
290~330℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.10~0.45m³/h
(3)分析报告:
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
触体产率
1#
7.99
0.29
0.72
4.27
3.06
4.4
15.04
60.18
3.81
65.41
340.91
2#
9.51
0.13
0.58
4.65
3.72
4.11
16.45
59.16
1.55
65.38
394.74
3#
8.26
0.07
0.71
4.37
4.01
3.88
15.83
61.11
1.64
66.61
326.09
4#
8.8
0.06
0.94
4.8
4.95
3.41
19.76
55.82
1.39
61.21
220.59
5#
7.75
0.06
0.94
4.76
4.93
3.34
20.6
56.14
1.41
60.86
267.86
6#
8.94
0.04
0.72
4.05
3.47
3.25
21.66
55.92
1.87
61.41
156.25
7#
7.73
0.06
0.67
4.59
3.83
3.39
24.96
51.9
2.77
56.25
277.78
8#
7.77
0.07
0.87
6.46
4.89
3.55
35.21
36.16
4.91
39.21
340.91
9#
8.28
0.05
0.95
6.57
8.22
2.91
30.25
34.89
7.78
38.04
163.04
10#
10.13
0.03
0.99
5.5
6.33
2.57
20.82
48.64
4.9
54.12
174.42
混合样
8.84
0.07
1.27
4.89
8.31
2.64
23.74
43.43
6.75
47.64
(4)粗单体产量:
2400mL
10、试验编号:
032日期:
2011/9/29
(1)配料
名称
重量(g)
规格
硅粉
1000
内蒙高铝硅粉(100目)
铜粉
60
江西天合高锌铜粉10g,江西天合三元铜粉50g
(2)工艺条件:
反应启动温度:
318℃ 反应温度:
300~315℃
反应压力:
0.30Mpa CH3Cl流量:
0.60~0.90m³/h
(3)分析报告
样号
CH3CL
X1
M2H
MH
SiCL4
M3
M1
M2
高沸1
精二甲含量
1#
6.06
0.46
0.5
6.5
0
- 配套讲稿:
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- 合成 试验报告