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锂离子安全性能与测试
一般部分
1锂离子电池简介
锂是自然界总最轻的金属元素,相对密度仅及水的1/2。
同时,它又具有最低的电负性,标准电极电位是负-3.06V(相对于标准氢电极)。
所以选择适当的正极材料与锂相匹配,可以得到较高的电动势,配以适当的电解液便可组装成高比能量的电池。
锂电池一般包括锂一次电池和锂二次电池。
对于锂一次电池,在20世纪60年代初期就着手对其研究和开发。
由于金属锂遇水会发生剧烈的反应,所以一般电解质溶液都选用非水电解液。
1970年以后,日本松下电器公司研制成功了Li-(FCx)n电池。
1976年,日本的三洋电器公司相继推出了Li-MnO2电池,首先在计算器等领域得到了广泛的应用。
与此同时美国建立了动力转换有限公司(PowerConversionInc.),专门从事Li-SO2电池的研究,并与1971年后正式投入商品生产,主要用于军事,被称为当时最有前途的一种锂电池。
法国SAFT公司在20世纪60年代开始锂电池的研究,该公司于1970年第一个获得Li-SOCl2电池的专利权。
1973年美国GTE公司、以色列塔迪郎工业有限公司相继正式生产Li-SOCl2电池,特别是后者与特拉维夫大学合作在1975年建成工厂,1977年重新设计建成大规模生产设备并投入生产,次年开始在全世界出售Li-SOCl2电池。
锂一次电池具有比能量高、电池电压高、工作温度范围宽、储存寿命长等优点,现已广泛用于军事和民用小型电器中,如移动电话、便携式计算机、摄像机、照相机等,部分代替了传统电池。
已实用化的锂电池有Li-I2、Li-Ag2CrO4、Li-(FCx)n、Li-SO2、Li-MnO2和Li-SOCl2等。
锂二次电池的研究最早始于20世纪60~70年代的石油危机。
当时主要集中在以金属锂及其合金为负极的锂二次电池体系。
但锂在充电的时候,由于金属锂电极表面的不均匀性,使得表面电位分布不均匀,造成锂不均匀沉积。
该不均匀沉积过程导致锂在一些部位沉积过快,产生树枝一样的结晶(枝晶)。
当枝晶发展到一定程度时,一方面会发生折断,产生“死锂”,造成锂的不可逆损失;另一方面更严重的是,枝晶穿过隔膜,将正极与负极短路,结果产生大电流,生成大量的热,使电池着火,甚至发生爆炸,从而产生更严重的安全问题。
锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称。
其研究始于20世纪80年代。
1990年日本科学家研制成以石油焦为负极、LiCO2为正极的锂离子二次电池。
同年Moli和Sony两大电池公司推出以C为负极的锂离子二次电池。
1991日本索尼公司开发了聚糠醇热解炭为负极的锂离子电池。
1993年美国贝尔电讯公司报道了采用PVdF工艺生产的聚合物锂离子电池。
目前,锂离子二次电池的研究正如火如荼地进行中。
2锂离子电池特点
2.1优点
与其他电池相比,锂离子电池具有下列优点:
(1)体积与质量比能量高,如US18650容量为300-350W.h/dm3和125W.h/kg;
(2)平均输出电压高,一般为3.6V是Cd-Ni和MH-Ni的三倍;
(3)可大电流放电,输出功率大;
(4)自放电率小,每月自放电不超过10%,不到Cd-Ni和MH-Ni电池的一半;
(5)没有Cd-Ni和MH-Ni电池的记忆效应;
(6)放电时间长、循环性能好和使用寿命长,循环寿命长达1200次;
(7)充电效率高,可达100%,而且可快速充电;
(8)工作温度范围宽,目前为-25-45℃,期望值为-40-70℃;
(9)没有环境污染,称为“绿色电池”;
(10)残留容量的测试方便。
锂离子电池与Cd-Ni和MH-Ni的主要性能比较见下表:
表1.锂离子电池与其它电池性能比较[1]
电池
体系
电压/V
比能量/W.h.L-1
比能量/W.h.kg-1
循环寿命/次
工作温度
输出
使用范围
目前
将来
目前
将
来
充电
放电
锂离子
3.6
4.2-2.5
300
400
120
150
500-1200
0-45
-20-60
Cd-Ni
1.2
1.4-1.0
155
240
60
70
500
0-45
-20-65
MH-Ni
1.2
1.4-1.0
190
280
70
80
500
0-45
-20-65
2.2缺点
目前,锂离子电池存在以下缺点:
(1)成本高,主要是正极材料LiCoO2的价格高;
(2)必须有特殊的保护电路,以防止过充电;
(3)与普通电池的相容性差,因为一般要在用3节普通电池的情况下,才能用锂离子电池代替。
同其优点相比,锂离子电池的缺点不应成为问题,特别是在高附加值和高科技产品中的应用。
3锂离子电池工作原理
锂离子电池的充放电过程,就是锂离子的嵌入和脱嵌过程。
在锂离子的嵌入和脱嵌的过程中,同时伴随着与锂离子等物质的量的电子的嵌入和脱嵌。
正极习惯用嵌入或脱嵌表示,而负极习惯用插入或脱插表示。
在充电过程中,锂离子在正负极之间往返嵌入-脱嵌和插入-脱插,被形象地成为“摇椅电池”(rockingchairbatteries,RCB)。
如下图所示
图1锂离子电池工作原理
图2离子电池充放电过程示意图
以(-)Cn|LiCl04一EC十DEC|LiCoO2(+)电池体系为例,电池充放电反应如下:
4锂离子电池正极材料
锂离子电池的安全性很大程度上取决于电极材料和电解质材料的结构和性能尤其是电极活性材料的选择。
在安全性问题中,较易发生的是锂离子电池或电池组在使用过程由于过充引发的安全性问题。
当电池过充时,Li+从正极材料中的脱出势必引起较大的极化电阻和极化电势,使电池的电压和温度快速升高。
而过多的锂从正极材料中脱出,将会导致正极材料的不可逆分解和结构的不可逆相变,并释放出大量的氧气和热量,由此引发电解液的分解和集流体的腐蚀并产生气体和热量,两者相互促进引发电池燃烧甚至爆炸[3]、[4]。
因此正极材料在性质上一般满足[5]、[6]、[7]
(1)在要求的充放电电位范围,与电解质溶液具有相容性;
(2)温和的电极过程动力学;
(3)高度可逆性;
(4)在全锂化状态下稳定性好。
其结构具应有以下特点:
(1)层状或隧道结构,以利于锂离子的脱嵌,且在锂离子脱嵌时无结构上的变化,以保证电极具有良好的可逆性能;
(2)锂离子在其中的嵌入和脱嵌量大,电极有较高的容量,并且锂离子脱嵌时,电极反应的自由能变化不大,以保证电池充放电电压平稳;
(3)锂离子在其中应有较大的扩散系数,以使电池有良好的快速充放电性能。
目前正极材料研究的热点主要集中在层状LiMO2和尖晶石型结构的化合物[8-13]。
其中研究较多的正极材料是3种富锂的过渡金属氧化物LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4。
4.1LiCoO2
LiCoO2又称氧化钴锂有层状和尖晶石两种结构,后者不稳定,循环性能不理想,故而研究较少。
在目前商业化的锂离子电池中基本上选用层状结构的LiCoO2作为正极材料。
其理论容量为274mAh/g,实际容量为140mAh/g左右,也有报道实际容量已达155mAh/g。
该正极材料的主要优点为:
工作电压较高(平均工作电压为3.7V)、充放电电压平稳,适合大电流充放电,比能量高、循环性能好,电导率高,生产工艺简单、容易制备等。
主要缺点为:
价格昂贵,抗过充电性较差,循环性能有待进一步提高。
4.2LiNiO2
用于锂离子电池正极材料的LiNiO2具有与LiCoO2类似的层状结构。
其理论容量为274mAh/g,实际容量已达190mAh/g~210mAh/g。
工作电压范围为2.5~4.2V。
该正极材料的主要优点为:
自放电率低,无污染,与多种电解质有着良好的相容性,与LiCoO2相比价格便宜等。
但LiNiO2具有致命的缺点:
LiNiO2的制备条件非常苛刻,这给LiNiO2的商业化生产带来相当大的困难;LiNiO2的热稳定性差,在同等条件下与LiCoO2和LiMn2O4正极材料相比,LiNiO2的热分解温度最低(200℃左右),且放热量最多,这对电池带来很大的安全隐患;LiNiO2在充放电过程中容易发生结构变化,使电池的循环性能变差。
这些缺点使得LiNiO2作为锂离子电池的正极材料还有一段相当的路要走。
4.3LiMn2O4
用于锂离子电池正极材料的LiMn2O4具有尖晶石结构。
其理论容量为148mAh/g,实际容量为90~120mAh/g。
工作电压范围为3~4V。
该正极材料的主要优点为:
锰资源丰富、价格便宜,安全性高,比较容易制备。
缺点是理论容量不高;材料在电解质中会缓慢溶解,即与电解质的相容性不太好;在深度充放电的过程中,材料容易发生晶格崎变,造成电池容量迅速衰减,特别是在较高温度下使用时更是如此。
为了克服以上缺点,近年新发展起来了一种层状结构的三价锰氧化物LiMnO2。
该正极材料的理论容量为286mAh/g,实际容量为已达200mAh/g左右。
工作电压范围为3~4.5V。
虽然与尖晶石结构的LiMn2O4相比,LiMnO2在理论容量和实际容量两个方面都有较大幅度的提高,但仍然存在充放电过程中结构不稳定性问题。
在充放电过程中晶体结构在层状结构与尖晶石结构之间反复变化,从而引起电极体积的反复膨胀和收缩,导致电池循环性能变坏。
而且LiMnO2也存在较高工作温度下的溶解问题。
解决这些问题的办法是对LiMnO2进行掺杂和表面修饰。
目前已经取得可喜进展。
4.4LiFePO4
该材料具有橄榄石晶体结构,是近年来研究的热门锂离子电池正极材料之一。
其理论容量为170mAh/g,在没有掺杂改性时其实际容量已高达110mAh/g。
通过对LiFePO4进行表面修饰,其实际容量可高达165mAh/g,已经非常接近理论容量。
工作电压范围为3.4V左右。
与以上介绍的正极材料相比,LiFePO4具有高稳定性、更安全可高、更环保并且价格低廉。
LiFePO4的主要缺点是理论容量不高,室温电导率低。
基于以上原因,LiFePO4在大型锂离子电池方面有非常好的应用前景。
但要在整个锂离子电池领域显示出强大的市场竞争力,LiFePO4却面临以下不利因素:
(1)来自LiMn2O4、LiMnO2、LiNiMO2正极材料的低成本竞争;
(2)在不同的应用领域人们可能会优先选择更适合的特定电池材料;(3)LiFePO4的电池容量不高;(4)在高技术领域人们更关注的可能不是成本而是性能,如应用于手机与笔记本电脑;(5)LiFePO4急需提高其在1C速度下深度放电时的导电能力,以此提高其比容量。
(6)在安全性方面,LiCoO2代表着目前工业界的安全标准,而且LiNiO2的安全性也已经有了大幅度的提高,只有LiFePO4表现出更高的安全性能,尤其是在电动汽车等方面的应用,才能保证其在安全方面的充分竞争优势。
5锂离子电池负极材料
锂离子电池负极材料为离子插入化合物,为了使锂离子电池发挥比能量和比功率高的特点,负极材料应满足下列基本要求:
(1)锂离子插入和脱插量大;
(2)具有良好的充放电(插、脱)特性;
(3)放电电压平稳;
(4)可逆性大或不可逆性小;
(5)在电解质溶液中稳定。
主要有:
Li-C层间化合物LixC6、TiS2、WO3、NbS2和V2O5等,LixC6应用最广,通常用石墨结构碳素材料,也可用焦炭碳素材料。
5.1石墨化碳材料[14]
与纯金属锂相比,石墨化的碳材料与金属锂形成的插入式化合物(intercalationcompound)LixC6的电位约正0.5V,因此用LixC6代替纯金属锂作二次电池的负极材料可以获得与纯金属锂接近的电动势。
在充电过程中锂插入到石墨的层状结构中,放电时则从石墨层状结构中脱插,该过程的可逆性很好,所组成的二次锂电池的循环性能非常优异,具有良好的充放电平台,与提供锂源的正极材料匹配较好,所组成的电池平均输出电压高。
因负极不可逆容量额外需要消耗的正极材料较少,石墨类C材料是一种较好的锂离子电池负极材料。
但是,石墨C材料与有机溶剂相容性较差,容易发生溶剂共嵌入,降低嵌锂性能。
5.2焦炭类[15][16]
焦炭类负极材料有3个特点:
成本低廉,材料来源丰富;能适应锂离子电池适应的大电流充放电条件;循环寿命较长。
焦炭类财力哦啊与溶剂相容性、循环性能较好。
缺点在于难以提高其容量,有两种办法:
一是提高结晶化程度,尽量制成接近石墨化的结构;二是降低结构程度,制成非晶形碳结构。
5.3难石墨化的C材料[17]
有些有机化合物在高温下无论怎样进行热处理,也不形成石墨化的结构,这种炭叫难石墨化炭,也叫硬炭。
研究结果表明,硬炭结构中存在更多是的微细空间,除了一般的碳层之间的空隙外,还有一些空隙能够容纳锂离子,有利于实现更大的锂离子嵌入量,所以一般的硬炭材料有较高的放电容量。
此外,硬炭材料的碳层之间的距离大于0.38nm(石墨为0.335nm,焦炭为0.34-0.35nm),有利于碳层之间锂离子的扩散及进行快速的充放电。
5.4中间相碳微球[18]
中间相碳微球使沥青类在400℃左右的温度下进行热融而得到的球状粒子,具有层状结构。
研究表明,中间相碳微球具有大大超过LiC6的放电容量,可达750mA.h/g。
这种容量的变化不能用Li-GIC(锂-石墨层间化合物)概念加以解释。
作为一种软炭材料,其充电电位一般达到1.2V[19]。
Li-NMR研究表明中间相碳微球中锂的嵌入除了锂离子状态之外还有锂共价键的分子状态存在。
5.5碳纤维[20]
碳纤维也可用于负极材料。
研究表明,碳纤维负极的放电容量依赖于其结晶性。
高结晶性和低结晶性的碳纤维放电容量大,处于中间状态的放电容量小。
另外碳素材料具有价格低廉、无毒性和在空气中存在稳定等优点,用LixC6作负极的活性物质,一方面避免使用活泼的金属锂,另一方面避免了锂枝晶的产生,明显提高了二次锂电池的使用寿命。
6锂离子电池电解液
由于水系电解液的理论分解电压只有1.23V,因此以水为溶剂的电解液体系的电池的电压最高也只有2V左右(如铅蓄电池)。
锂离子电池电压高达3-4V,传统的水溶液体系已不再适应电池的需要,而必须采用非水电解液体系作为锂离子电池电解液。
因此对于高电压下不分解的有机溶剂和电解质的研究是锂离子电池开发的关键[21]
目前工作大多集中在选择添加剂方面,以提高电池首次充放电效率,提高SEI稳定性。
锂离子电池采用溶有锂盐的非质子有机溶剂为电解液。
由于有机电解液参与负极表面SEI膜的形成,因此对电池性能的影响重大。
有机电解质溶液体系由有机溶剂和锂盐组成,应满足以下几个条件:
(1)离子电导率高,最高可达20mS(西门子)/cm;
(2)热稳定性能高,在较宽的温度范围内不发生分解反应;
(3)化学稳定性能高,在较宽的电位范围内(一般为5V左右)不发生分解;
(4)学稳定性高,不与电极材料、隔膜、集流体等发生化学反应;
(5)全性高,无毒性或毒性尽可能低;
(6)促进电池反应可逆进行;
(7)格低,易制备;
6.1有机溶剂的选择
用于锂离子电池有机溶剂应满足以下条件:
(1)溶剂的熔点低、沸点高和蒸汽压低,从而使工作温度范围宽;
(2)溶剂的介电常数大和粘度低,从而保证高的离子导电性能;
(3)非质子溶剂,在相当低的电位下稳定或不与金属锂发生反应;
(4)极性大,以溶解足够多的盐,得到高导电率。
锂离子电池采用的电解液是在有机溶剂中溶有电解质锂盐的离子型导体。
溶剂应为不与锂反应的非质子溶剂(又称非质子传递溶剂,无质子溶剂;在溶剂分子间发生的质子转移反应称为溶剂的质子自递反应),为了保证锂的溶解和离子传导,要求溶剂有足够大的极性。
目前,主要采用碳酸脂系列作为溶剂,如EC(ethylenecarbonate乙基碳酸脂)、PC(ropylenecarbonate丙基碳酸脂)、DMC(dimethylcarbonate碳酸二甲脂)、DEC(diethylcarbonate碳酸二乙脂)等。
由于单一溶剂往往很难满足电池性能的要求,而多种溶剂混合使用性能较优,因此在实际应用中大多采用多组分混合溶剂,如EC/DMC、EC/DEC、EC/DMC/DEC等。
6.2溶质部分
合适的电解质锂盐有以下要求:
(1)溶液的离子电导率高;
(2)化学稳定性高,不与溶剂和电极材料等发生反应;
(3)热稳定性好;
(4)电化学稳定性好,在较宽的点位范围内不发生电化学反应;
(5)使锂在正负极材料中的嵌入量高和可逆性好。
常用的锂盐有:
(1)LiPF6(主要[22])
(2)LiBF4
(3)LiClO4(强氧化性,有安全隐患,实验室常用)
(4)LiAsF6(纯度高,不易分解,但毒性大)
(5)LiCF3SO3等。
7隔膜
隔膜的要求:
主要是在狭小空间内的电池正、负级板分隔开来,防止两极接触造成短路。
除此以外,隔膜还应具有能使电解质中离子通过的能力。
由于锂离子电池系列的电解液为有机溶剂体系,因而隔膜材料对有机溶剂耐溶。
隔膜双向拉伸强度高,穿刺强度高,收缩率低,表面无静电孔隙率高,孔径分布均匀,电解液浸润性佳,具有较低的闭孔温度和较高的破膜温度。
图3常用隔膜参数
8锂离子电池安全特性分析
锂离子电池具有比能量高和自放电低等突出优点,已成为手机、笔记本电脑等数码产品的首选电源。
随着锂离子电池技术的日益成熟,其应用领域正在逐渐扩大到电动车用电源、航空航天电源等更广泛的领域,因此,锂离子电池的安全性也越来越受到人们关注。
至今,已有多起由于锂离子电池的安全性问题而引起着火、爆炸的报道。
因此,锂离子电池的安全特性研究是从事锂离子电池研究生产的重要课题之一。
锂离子电池在正常充放电过程中,充电时,Li正极材料脱嵌经过电解液嵌入到负极材料的晶格中,LiCoO2失去电子变成LiCoO1-x,此时X值小于0.5,LiCoO2结构是稳定的,放电时Li+x仍然能回到原来的晶格位置,形成LiCoO2;整过充放电过程中没有副反应发生;所以,充放电循环寿命长。
8.1过充电引起的安全性问题
锂离子电池的充电如果采用专用充电器,充电电压一般会限制在4.2V以内,电池不会发生任何安全问题。
但是,如果不是采用专用充电器,或充电器失效造成电池严重过充电,将有可能造成电池起火、爆炸。
图4是电池在过充电时电压变化曲线,图5是电池在过充电时表面温度变化曲线。
(锂离子电池所用的正极材料为含锂的过渡金属氧化物(如LiCoO2:
),负极材料为碳材(如MCMB),电解液为含LiPF电解质的有机溶剂,隔膜为微孔聚丙烯复合膜)
图4电池过充电电压变化曲线
图5电池过充电时温度变化曲线
由4、图5可以看到,电池过充电达到4.8V以后,电池的温度急剧上升,最终导致起火、爆炸。
因此,电池的充电控制非常重要,否则,存在严重的安全问题。
8.2过放电引起的安全性问题
锂离子电池组过放电将造成电池短路失效。
图7是锂离子电池被强制过放电时的实验曲线,由图中可以看到,电池过放电时,电池电压先是下降到接近-1V,然后,上升到-0.3V左右,经测试这个电压实际上是一个线阻电压。
断开电流后,测试电池电压,电池电压为零伏,说明电池内部已短路。
对电池过放电过程中的温度参数监测表明,电池的温度从25℃上升到35℃左右,电池未出现泄漏、起火等现象。
单体锂离子电池在过放电过程中不会出现安全问题,对于采用一只锂离子电池的手机等用电器来说,不会因过放电而引起安全事故。
但是,对于需要采用多只锂离子电池串联使用的笔记本电脑等用电器,如果电池组中出现了一只单体电池由于被严重过放电而短路,仍然可能造成电池组在充电过程中发生泄漏、起火甚至爆炸等安全事故。
这是因为:
笔记本电脑的充电控制是以电池总电压值作为控制依据的,当其中一只单体电池因过放电而短路后,就会造成其他单体电池的充电电压上升,其他电池可能因为过充电而导致泄漏、起火甚至爆炸。
图6锂离子电池过放电实验曲线
8.3电池短路造成的安全性问题
锂离子电池在发生意外事故而发生短路时,会引发严重的安全问题。
电池短路会在瞬间产生很大电流,电池内部温度急剧升高而使电池发生泄漏、起火等安全事故。
图7电池短路过程中温度随时间变化曲线
图7是电池在发生内部短路时电池的温度变化曲线,由图中可以看到,电池温度在瞬间上升到250℃以上。
8.4使用环境造成的安全性问题
锂离子电池在储存、运输和使用过程中,如果局部环境温度过高,将会由于热失控而造成泄漏、起火等安全事故。
综上所述,锂离子电池在严重过充电、过放电、电池内部短路、局部温度过高等滥用条件下,电池内部发生了热失控,从而引起泄漏、起火、爆炸等事故。
9锂离子电池安全特性的考核方法
9.1电性测试
表2
测试项目
充电状态
电池条件
温度
评估测试方法
标准
外部短路
完全充电
刚生产完的电池
室温60℃
通过电阻小于50mΩ的电线在两极短路6小时以上
没有爆炸、没有着火的现象
强行放电
完全充电
刚生产完的电池
正常室温
按厂家推荐的电流强行深度放电计算容量的250%,如果在测试过程中达到安全或保护功能,可以终止测试
没有爆炸、没有着火的现象
连续充电
完全放电
刚生产完的电池
正常室温
按厂家推荐的方法充电,并在指定的电压持续28天
没有爆炸、没有着火、没有裂开的现象的现象
过量充电
完全放电
刚生产完的电池
正常室温
按厂家推荐的电流充到计算容量的250%,如果在测试过程中达到安全或保护功能,可以终止测试
没有爆炸、没有着火的现象
大电流充电
完全放电
刚生产完的电池
正常室温
按厂家推荐的充电电流的3倍电流给电池充电至计算容量100%以
没有爆炸、没有着火的现象
9.2机械性能测试
表3
测试项目
充电状态
电池条件
温度
评估测试方法
标准
振动
完全充电或完全放电
刚生产完的电池
正常室温
将电池在XYZ三个方向振动90至100分钟,振幅为0.8mm,频率为10HZ,频率的变化率为1HZ/min;测试后,完全放电电池将被充电到由厂家推荐的完全容量
没有爆炸、没有着火、没有变形的现象
加速度
完全充电或完全放电
刚生产完的电池
正常室温
以时间为单位加速在初始3毫秒里,平均加速度为75g(g为重力加速度单位),到达顶峰时为125-175g;在每一个XYZ互相垂直的方向振动;测试后,完全放电电池将被充电到厂家推荐的容量
没有爆炸、没有着火、没有变形的现象
掉落
完全充电或完全放电
刚生产完的电池
正常室温
从1.9m高的地方自由掉落10次到水泥地面上;测试后,完全放电电池将被充电到厂家推荐的容量
没有爆炸、没有着火的现象
钉子穿过电池
完全充电
刚生产完的电池
正常室温
用直径2.5至5mm的钉子穿过电池的纵心轴将钉子放入电池内6h
没有爆炸、没有着火的现象
挤压
完全充电
刚生产完的电池
正常室温
将电池放在两块扁铁板间以使电池的纵轴心与扁铁板平行,再给电池施加13kN的压力
没有爆炸、没有着火的现象
撞击
完全充电
刚生产完的电池
正常室温
9.3环境性能测试
表4
测试项目
充电状态
电池条件
温度
评估测试方法
标准
高温储存
完全充电
刚生产完的电池
/
(a)在温度100℃的烤箱中储存5小时后将电池放在温度为20℃的地方放置24h;(b)在60℃的烤箱中储存30天后将电池放置在温度20℃的地
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