Agilent系列液相验证报告上传.docx
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Agilent系列液相验证报告上传
Agilent高效液相色谱仪仪器校验报告
仪器型号:
仪器编号:
校验报告编号:
校验记录保管人:
_______归档时间:
_______
目录
1校验报告的起草说明……………………………………….…………………...2
1.1起草说明及目的………………………………….……….……………………2
1.2认可范围……………………………………….……………………………….2
1.3运行项目及认可标准………………………….……………………………….2
2校验报告的起草与批准…………………………….……………………………3
2.1校验报告的归属………………………………………………………………..3
2.2研究所分析高效液相色谱仪信息表…………………………………………..3
2.3待校验色谱仪各部件序列号………………………………………………..…3
3运行确认……………………………………………………………………….…4
3.1运行前准备……………………………………………………………………..4
3.2试验方法及结果…………………………………………………………….….4
3.2.1液相色谱仪泵流量设定值误差及流量稳定性检定………………………...4
3.2.2液相色谱仪柱温箱的检定……………………………………………..……6
3.2.3液相色谱仪波长准确度检定…………………………………………..…….7
3.2.4液相色谱仪检测器噪音稳定性检定…………………………………..…....8
3.2.5液相色谱仪进样精密度和交叉污染的检定……………………………..…9
3.2.6液相色谱仪检测器样品浓度响应线性检定……………………………..…11
3.2.7液相色谱仪进样体积线性检定……………………………………..……....12
3.2.8液相色谱仪A/B通道梯度测试…………………………………….…..…..13
3.2.9液相色谱仪C/D通道梯度测试………………………………………...…..15
4仪器校验结论………………………………………………………………..….17
Agilent高效液相色谱仪仪器校验报告
1校验报告的起草说明
1.1起草说明及目的
根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求,为了确保仪器使用正常,确保产品检测的准确性,对仪器的不同配置进行相应部件的确认
1.2认可范围
按该设备的SOP,每步操作均运行正常,并符合设计要求。
1.3运行试验项目及认可标准
序号
检查项目
认可标准
1
泵流量设定值误差及流量稳定性检查
流量设定值误差SS在FS=0.500mL/min时应不超过5.0%,
在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过3.0%;
流量稳定性误差SR在FS=0.500mL/min时应不超过3.0%,
在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过2.0%
2
柱温箱准确度
准确度应≤2.0℃
3
钬玻璃(波长准确度)
准确度应≤2.0nm
4
噪音稳定性
噪音应<0.040mAU,波动应<0.200mAU,
漂移<0.500mAU/h
5
进样精密度和交叉污染
峰面积精密度应<1.0%,峰高精密度应<2.0%,
峰面积残留应<0.2%,峰高残留应<0.4%。
6
检测器样品浓度响应线性
相关系数应>0.999
7
检测器进样体积响应线性
相关系数应>0.999
8
A/B通道梯度测试
四元泵准确度<1.5%,精密度<0.5%,相关系数>0.999
9
C/D通道梯度测试
四元泵准确度<1.5%,精密度<0.5%,相关系数>0.999
2校验报告的起草与批准
2.1校验报告的归属
相关人员
负责人签名
日期
起草人
审核人
批准人
2.2研究所分析高效液相色谱仪信息表
仪器编号
仪器使用人
仪器校验人
复核人
部门分管领导:
部门主管领导:
2.3待校验色谱仪各部件序列号:
待校验仪器编号:
部件名称
序列号
四元泵
检测器
柱温箱
自动进样器
脱气机
3运行确认
3.1运行前准备
3.1.1环境条件
电源电压为(应为220V);室温为(15~35℃);工作台不受阳光直射,相对湿度为(45%~80%)(假如室温大于30℃,相对湿度不得大于70%);不得放在有剧烈振动或连续震动的地方;远离强磁或强电磁环境;不要放在有腐蚀性气体或在UV波长范围内有吸收的有机和无机气体的环境内;不要放在脏乱有灰尘的地方。
3.1.2标准样准备
准备标准样1,2,3,4,5(分别为0.5,1.0,5.0,25.0和50.0μg/mL)的咖啡因标准溶液。
标准咖啡因溶液的配制:
精密称取咖啡因标准品(来源:
;批号:
)50mg,置100mL棕色量瓶中,加水溶解,并定容至刻度,制得咖啡因标准贮备液。
50.0μg/mL咖啡因标准溶液的配制:
精密移取咖啡因标准贮备液5.0mL置于一50mL棕色量瓶中,加水定容至刻度,摇匀既得。
25.0μg/mL咖啡因标准溶液的配制:
精密移取50.0μg/mL咖啡因标准溶液10.0mL置20mL棕色量瓶中,加水定容至刻度,摇匀既得。
5.0μg/mL咖啡因标准溶液得配制:
精密移取50.0μg/mL咖啡因标准溶液5.0mL置50mL棕色量瓶中,加水定容至刻度,摇匀既得。
1.0μg/mL咖啡因标准溶液得配制:
精密移取50.0μg/mL咖啡因标准溶液2.0mL置100mL棕色量瓶中,加水定容至刻度,摇匀既得。
0.5μg/mL咖啡因标准溶液得配制:
精密移取50.0μg/mL咖啡因标准溶液1.0mL置100mL棕色量瓶中,加水定容至刻度,摇匀既得。
3.2试验方法及结果
3.2.1液相色谱仪泵流量设定值误差及流量稳定性检查
3.2.1.1液相色谱仪—泵检定设备信息一览表
使用单位
日期
称量设备型号
室温
称量设备编号
检定员
称量设备校验有效期
复核员
3.2.1.2原理:
按下表进行相应的检查,流动相为纯化水(4℃时密度ρ=1.0g/mL),在一定时间内称量流出流动相的重量用以计算出流量。
3.2.1.3合格标准:
流量设定值误差SS在FS=0.500mL/min时应不超过5.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过3.0%;流量稳定性误差SR在FS=0.500mL/min时应不超过3.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过2.0%。
液相色谱仪—泵检定记录
泵流量设定值误差及流量稳定性误差:
流动相:
密度ρ=g/mL;温度T=℃
FS(mL/min)
FS1=0.500
FS2=1.000
FS3=1.500
T(min)
10
10
10
5
5
5
5
5
5
W1
W2
ΔW
ΔW/ρ
Fm
平均值FM
流量设定误差SS
流量稳定误差SR
注:
Ss=(FM-FS)/FS,SR=(Fmax-Fmin)/FM
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.2液相色谱仪柱温箱的检定
3.2.2.1测定法:
按下表根据柱温箱的温度范围,设定不同的温度用经过校正的数字温度探测计进行检定。
将探头分别放置在左,右加热片的中部,每间隔10min读一次数。
分别在20.0℃、25.0℃、30.0℃、35.0℃、40.0℃、50.0℃测定三次,取平均值,温度准确度由平均值与设定值绝对偏差得到。
使用单位
日期
测量设备型号
室温
测量设备编号
检定员
测量设备校验有效期
复核员
3.2.2.2液相色谱仪—柱温箱的检定设备信息一览表:
柱温准确度表
温度水平(℃)
左边加热片
右边加热片
测定值(℃)
平均值(℃)
准确度(应≤2℃)
测定值(℃)
平均值(℃)
准确度(应≤2℃)
20
25
30
35
40
50
3.2.2.3合格标准:
要求准确度不大于2.0℃。
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.3液相色谱仪波长准确度检定
3.2.3.1原理:
将光谱中的最大吸收处的波长和氧化钬确定的最大波长进行比较,波长准确度为测定时的最大吸收波长与氧化钬确定的最大波长的绝对偏差。
3.2.3.2测定法:
对于Agilent1100/1200系列HPLC,可以使用设备自带的钬玻璃来检测紫外/可见光的波长准确度。
从Agilent工作站Diagnoisis诊断界面调入测定项目,该项测试由工作站自动运行。
点击VWD模块,选择“showmodetest”选项,在弹出的“textselection”菜单中选择“VWDHolmiumTest”[钬玻璃测试],点击“Start”开始测试。
3.2.3.3按下列表格设定的色谱条件准备:
方法
OQNOIS.M
流速
1.000mL/min
运行时间
自动控制
溶液A
色谱级用水(批号:
来源:
)
使用1.000mL/min流速的溶液A(色谱级用水)通过流通池进行氧化钬滤光片的紫外光谱测定。
3.2.3.4合格标准:
要求波长测定的准确值不大于2nm。
3.2.3.5检定结果,见附图:
VWD检测器(确定的最大吸收波长)
绝对偏差(≤2nm)
结果
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.4液相色谱仪检测器噪音稳定性检定
3.2.4.1测定法:
在波长为254nm,水的流速为1.000mL/min情况下采集20min的基线。
噪音,波动和漂移由工作站自动计算。
3.2.4.2所需的色谱条件如下表,从Agilent工作站OQ/PV验证界面调入噪音测定项目。
方法
OQNOIS.M
流速
1.000mL/min
停止时间
20.00min
溶液A
色谱级用水(批号:
来源:
)
波长
254nm
温度
40.0℃
序列
OQNOIS.S
第一行
一针空针
3.2.4.4检定结果见下表,附图:
项目
结果
结论
噪音
波动
漂移
3.2.4.3合格标准:
噪音应<0.040mAU,波动应<0.200mAU,漂移<0.500mAU/h。
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.5液相色谱仪进样精密度和交叉污染检测
3.2.5.1测定法:
4号瓶为标准样4(25μg/mL)咖啡因标准品,6号瓶为色谱级水。
进样精密度以咖啡因的峰面积和峰高的RSD表示。
交叉污染的计算按第四针空白进样减去第三针空白的峰面积和峰高的差值占第六针咖啡因标样相应值的百分比。
3.2.5.2所需的色谱条件如下表,从Agilent工作站OQ/PV验证界面调入进样精密度和交叉污染测定项目。
进样精密度和交叉污染检测色谱条件:
方法
OQINJE.M
流速
1.000mL/min
停止时间
1.00min
溶液A
色谱级用水(批号:
来源:
)
波长
273nm
进样量
20.0μL
温度
40.0℃
序列
OQINJE.S
第一行
6号瓶空白3针
第二行
4号瓶6针
第三行
6号瓶空白1针
3.2.5.3合格标准:
峰面积精密度应<1.0%,峰高精密度应<2.0%,峰面积残留应<0.2%,峰高残留应<0.4%。
空白进样结果:
样品名称
图谱名称
峰高(H)
峰面积(A)
第三针空白
第四针空白
(25μg/mL)咖啡因标准品进样结果:
次数
1
2
3
4
5
6
RSD
图谱名称
峰面积
峰高
峰面积残留
峰高残留
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.6液相色谱仪检测器样品浓度响应线性检定
3.2.6.1测定法:
以水为流动相,1.000mL/min的条件下,检测波长为273nm.,分别取浓度为0.5,1.0,5.0,25.0和50.0μg/mL的咖啡因标准溶液,进样20.0μl,以各个浓度为X轴以测量得的相应峰面积为Y轴做线性回归,即可。
3.2.6.2在Agilent工作站OQ/PV验证界面调入调入检测器响应线性测定项目。
色谱条件如下:
方法
OQRESP.M
流速
1.000mL/min
停止时间
1.00min
溶液A
色谱级用水(批号:
来源:
)
波长
273nm
进样量
20.0μL
温度
40.0℃
序列
OQRESP.S
Line1
1号瓶标准样1一针
Line2
2号瓶标准样2一针
Line3
3号瓶标准样3一针
Line4
4号瓶标准样4一针
Line5
5号瓶标准样5一针
3.2.6.3合格标准:
样品浓度响应线性相关系数应大于0.999。
浓度
0.5μg/mL
1.0μg/mL
5.0μg/mL
25.0μg/mL
50.0μg/mL
图谱名称
峰面积
线性方程
相关系数
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.7液相色谱仪进样体积线性检定
3.2.7.1测定法:
选用标准样4即25.0μg/mL咖啡因作为样品,以色谱级用水为流动相(批号:
来源:
),1.000mL/min,波长为273nm的条件下,分别进样5.0ul,10.0ul,20.0ul,30.0ul,40.0ul,50.0ul,100.0μg/mL各5针,取峰面积平均值。
以各个进样体积为X轴以测量得的相应峰面积为Y轴做线性回归,即可。
3.2.7.2合格标准:
进样体积线性相关系数应>0.999。
3.2.7.3数据记录见下表:
进样体积
进样次数
5.0ul
10.0ul
20.0ul
30.0ul
40.0ul
50.0ul
100.0μL
图谱名称
1
2
3
4
5
峰面积平均值
线性方程
相关系数R值
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.8液相色谱仪A/B通道梯度测试
3.2.8.1测定法:
此过程使用丙酮来测定1100/1200系列HPLC仪器A/B通道梯度组成的准确度,精度。
从Agilent工作站OQ/PV验证界面调入梯度测定项目。
配置0.5%的丙酮溶液:
精密吸取5.0mL丙酮(批号:
来源:
)以色谱级用水(批号:
来源:
)稀释至1000mL即得。
测试梯度组成之前,需将B通道进行10.0分钟的旁通冲洗。
梯度组成的准确度由各段梯度的重新测定值与之前相对应的测定值的绝对偏差来计算。
精密度由50.0%,6.0%,5.0%B所测定的3个数的标准偏差(SD)计算。
梯度线性根据第一次测定的100.0%,90.0%,89.0%,51.0%,50.0%,6.0%,5.0%,0.0%B的峰高来得到。
3.2.8.2色谱条件如下:
方法
OQFLUSH.M
流速
2.000mL/min
停止时间
10.00min
通道A
色谱级用水
通道B
0.5%丙酮溶液(色谱用水稀释)
波长
265nm
柱温
40.0℃
方法
OQGRAD.M
流速
2.000mL/min
停止时间
55.00min+10.00min旁通
通道A
色谱级用水
通道B
0.5%丙酮溶液(色谱用水稀释)
波长
265nm
柱温
40.0℃
时间表
时间
通道B
1.00
0.0
1.01
100.0
6.00
100.0
6.01
90.0
9.00
90.0
9.01
89.0
12.00
89.0
12.01
51.0
16.00
51.0
16.01
50.0
19.00
50.0
19.01
6.0
23.00
6.0
23.01
5.0
26.00
5.0
26.01
0.0
29.00
0.0
29.01
5.0
32.00
5.0
32.01
6.0
35.00
6.0
35.01
50.0
39.00
50.0
39.01
51.0
42.00
51.0
42.01
50.0
45.00
50.0
45.01
6.0
49.00
6.0
49.01
5.0
52.00
5.0
52.01
0.0
序列
OQGRAD.S
第一行
一针空针(OQFLUSH.M)
第二行
一针空针(OQGRAD.M)
3.2.8.3梯度组成的准确度,精密度与线性的测度结果:
项目
结果
结论
准确度
精密度
相关系数
3.2.8.4合格标准:
四元泵梯度组成的准确度<1.5%,精密度<0.5%,相关系数>0.999
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
3.2.9液相色谱仪C/D通道梯度测试
3.2.9.1此过程使用丙酮来测定1100/1200系列HPLC仪器C/D通道梯度组成的准确度,精度。
从Agilent工作站OQ/PV验证界面调入梯度测定项目。
配置0.5%的丙酮溶液:
精密吸取5.0mL丙酮(批号:
来源:
)以色谱用水(批号:
来源:
)稀释至1000mL即得。
测试梯度组成之前,需将D通道进行10.0分钟的旁通冲洗。
梯度组成的准确度由各段梯度的重新测定值与之前相对应的测定值的绝对偏差来计算。
精密度由50.0%,6.0%,5.0%B处所测定的3个数的标准偏差(SD)计算。
梯度线性根据第一次测定的100.0%,90.0%,89.0%,51.0%,50.0%,6.0%,5.0%,0.0%B的峰高来得到。
3.2.9.2色谱条件为:
方法
OQFLUSHCD.M
流速
2.000mL/min
停止时间
10.00min
通道C
色谱级用水(批号:
来源:
)
通道D
0.5%丙酮溶液(色谱用水稀释)
波长
265nm
柱温
40.0℃
方法
OQGRADCD.M
流速
2.000mL/min
停止时间
55.00min+10.00min旁通
通道C
色谱级用水
通道D
0.5%丙酮溶液(色谱用水稀释)
波长
265nm
柱温
40.0℃
时间表
时间
通道D
1.00
0.0
1.01
100.0
6.00
100.0
6.01
90.0
9.00
90.0
9.01
89.0
12.00
89.0
12.01
51.0
16.00
51.0
16.01
50.0
19.00
50.0
19.01
6.0
23.00
6.0
23.01
5.0
26.00
5.0
26.01
0.0
29.00
0.0
29.01
5.0
32.00
5.0
32.01
6.0
35.00
6.0
35.01
50.0
39.00
50.0
39.01
51.0
42.00
51.0
42.01
50.0
45.00
50.0
45.01
6.0
49.00
6.0
49.01
5.0
52.00
5.0
52.01
0.0
序列
OQGRADCD.S
第一行
一针空针(OQFLUSHCD.M)
第二行
一针空针(OQGRADCD.M)
3.2.9.3梯度组成的准确度,精密度与线性的测定结果见下表:
项目
结果
结论
准确度
精密度
相关系数
3.2.9.4合格标准:
四元泵梯度组成的准确度<1.5%,精密度<0.5%,相关系数>0.999
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
4仪器校验结论
校验人
评价与结论:
评价人:
日期:
审查人
评价与结论:
评价人:
日期:
部门负责人
评价与结论:
评价人:
日期:
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