行业标准《铝电解质化学分析方法 第4部分氧化铝含量的测定 重量法》编制说明送审稿.docx
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行业标准《铝电解质化学分析方法 第4部分氧化铝含量的测定 重量法》编制说明送审稿.docx
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行业标准《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》编制说明送审稿
《铝电解质化学分析方法第4部分
氧化铝含量的测定重量法》
(送审稿编制说明)
《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》
编制组
主编单位:
山东南山铝业股份有限公司
2020年09月
《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》
一、工作简况
(一)任务来源
1.1计划批准文件名称、文号及项目编号、项目名称、计划完成年限、项目名称更改说明、编制组成员(单位)
根据2019年2月26日,全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2019年第一批有色金属国家、行业、协会标准制(修)订项目计划的通知》(有色标委发[2019]10号)的要求,行业标准《铝电解质中氧化铝浓度的测定重量法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口,计划号:
2018-2025T-YS,计划完成年限为2020年,起草单位包括:
山东南山铝业股份有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司、包头铝业有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝山东有限公司。
为了使铝电解质化学分析方法一系列标准统一,2020年8月烟台标准工作会议上,经过专家与评审老师的一致同意,将标准名称由《铝电解质中氧化铝浓度的测定重量法》更改为《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》。
1.2项目编制组单位变化情况
技术审查会前,根据标准编制工作任务量,重新调整了编制组单位,具体为:
山东南山铝业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、中铝郑州有色金属研究院有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司。
(二)主要参加单位和工作成员及其所作的工作
2.1主要参加单位情况
标准主编单位山东南山铝业股份有限公司在标准编制的过程中,积极主动收集国内外铝电解质相关检测标准及检测现状,通过邮件征求调研行业内各大铝电解厂目前测定铝电解质中氧化铝含量所用分析方法及含量范围。
能够收集不同氧化铝含量的铝电解质试样,并设计实验方案,根据试验现象和数据编制试验报告。
能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本,征求多家企业的修改意见,最终带领编制组完成标准的编制工作。
广东省工业分析检测中心积极对试验条件进行验证,对试验过程中的3个样本分别进行11次测定,验证试验方法的精密度和准确度,积极沟通试验过程中出现的异常情况,针对标准的征求意见稿提出修改意见。
中铝郑州有色金属研究院有限公司积极对试验条件进行验证,对试验过程中的3个样本分别进行9次测定,验证试验方法的精密度,积极沟通试验过程中出现的异常情况,针对标准的征求意见稿提出修改意见。
云南云铝润鑫铝业有限公司对试验过程中的3个样本分别进行11次测定,验证试验方法的精密度,针对标准的征求意见稿提出修改意见。
2.2主要工作成员所负责的工作情况
本标准主要起草人及工作职责见表1。
表1主要起草人及工作职责
起草人
工作职责
王岩
负责标准的工作指导、组织协调
张宁、陈建建
负责收集铝电解质相关标准及检测现状、收集样品、设计试验方案、开展现场试验、试验报告及标准的编写及修改
黄葡英、唐清
开展试验验证并编写复验报告、针对标准的征求意见稿提出修改意见
冯敬东、贺梦霞
开展试验验证并编写复验报告、针对标准的征求意见稿提出修改意见
黄河荣
开展试验验证并编写复核报告、针对标准的征求意见稿提出修改意见
(三)主要工作过程
13.1预研阶段
一方面,标准编制小组查阅国内外铝电解质中氧化铝含量测定方法。
在国外,主要有美国、日本、挪威等国家有相关的铝电解质的分析标准,在分析含量方面的方法主要是用仪器法,即用X射线荧光光谱法分析,没有单独对铝电解质中氧化铝含量化学法测定的标准。
国内方面,铝电解行业测定铝电解质中元素含量及分子比选用YS/T739《铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法》,X射线荧光分析方法根据设备分析原理不同分为两种测试方法,一种为测试样品中总铝含量减去氟化铝中的铝,剩余铝被认为是氧化铝形态的铝,这种计算方法需要测量元素较多(Al、F、Mg、Ca、Na等),各个元素分析结果累加,导致分析结果偏差大。
另一种方法为测定样品中氧含量直接计算氧化铝含量,氧元素属于轻元素,荧光产额低,同样含量产生荧光强度低,分析结果偏差大。
再者空气中的氧,随环境湿度变化对氧测量影响也大,导致结果不准确。
另一方面,向铝电解单位广泛征集关于铝电解质中氧化铝含量的现有测定方法、测定范围。
从调研结果来看,目前铝电解行业大多采用X射线荧光法及X射线衍射法检测铝电解质中氧化铝含量,个别单位采用化学法进行方法比对。
因此,本次标准制定可完善铝电解质化学分析方法,规范电解铝行业电解质中氧化铝含量的检测方法,便于各企业采用相同标准进行比较和衡量,促进技术交流与合作,提升行业整体技术水平。
23.2立项阶段
32018年3月山东南山铝业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》的标准项目建议书、标准草案及标准立项报告等材料,2018年4月在无锡“全国有色金属标准化技术委员会项目论证会”上,全体委员会议论证结论为同意行业标准立项。
由秘书处组织委员网上投票,投票通过后,挂网向社会公开征求意见。
42019年2月26日,全国有色金属标准化技术委员会下达了制定《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》行业标准的任务,计划号:
2018-2025T-YS,计划完成年限为2020年,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
53.3起草阶段
3.3.1第一次工作会议
62019年8月21日至23日,全国有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议在辽宁大连顺利召开,会议对《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》征求意见稿
(一)进行了讨论以及任务落实。
会议确定了《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》的修订思路,并确定了由山东南山铝业股份有限公司负责制定《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》,由广东省工业分析检测中心、中铝郑州有色金属研究院有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司3家单位共同参与标准的制订工作。
3.3.2现场试验跟踪及第三方试验
从接受制订任务开始,山东南山铝业股份有限公司组建了标准编制小组,为完成此项工作,标准编制小组查阅了相关资料,设计实验方案,对氯化铝溶液加入体积、煮沸时间进行条件选择,对不同氧化铝含量的铝电解质进行重复性试验,选用中铝郑州有色金属研究院有限公司研制的铝电解质标准样品确定方法的准确性。
2020年3月,标准编制小组完成本方法的研究工作,根据试验结果形成试验报告,将验证样品分别寄往复验复核单位,复验复核单位根据试验报告对标准方法进行验证。
2020年4月广东省工业分析检测中心和中铝郑州有色金属研究院有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司反馈复验复核报告。
根据根据复验复核报告及3家参与单位反馈的意见,标准编制组形成征求意见稿
(二)。
3.4征求意见阶段
2020年4月,标准编制组将《征求意见稿
(二)》通过会议、发函进行了广泛意见征求,共发送单位28个,包括有色金属技术经济研究院、山东省标准化研究院、中铝矿业有限公司、中铝山东有限公司等,收集对《征求意见稿
(二)》的反馈信息,汇总、分析意见和建议,具体见表2,其中用户9个,所占比例32.14%,科研院所单位3个,所占比例10.71%,其他单位16个,所占比例57.14%。
回函的单位数28个,回函并有建议或意见的单位有17个,没有回函的单位数0个。
根据反馈的信息,标准标准组完善补充修改《征求意见稿
(二)》。
表2标准征求意见稿意见汇总处理表
标准项目名称:
铝电解质化学分析方法
第4部分氧化铝含量的测定重量法承办人:
张宁共1页第1页
标准项目负责起草单位:
山东南山铝业股份有限公司电话:
157********2020年6月20日填写
序号
标准章条编号
意见内容
提出单位
处理意见
备注
1
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
因标准GB/T1.1已发布GB/T1.1-2020版,建议根据最新版编写标准进行编写。
有色金属技术经济研究院
采纳
-
2
1范围
本标准规定了电解铝行业中电解质中氧化铝浓度的测定方法。
标准名称为铝电解质,建议将该条及整个文本中检测对象统一为铝电解质
复检工程学院
采纳
-
3
1范围
本标准适用于电解铝行业中电解质氧化铝浓度的测定。
添加氧化铝测定范围
湖南金联星特种材料股份有限公司
采纳
-
4
添加术语和定义章节
中铝瑞闽股份有限公司
采纳
-
5
4.1
实验室三级水建议改为除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。
哈尔滨东盛金属材料有限公司
采纳
-
6
4.2
氯化铝(100g/L)建议改为氯化铝溶液,并增加具体的配制过程
山东省标准化研究院
采纳
-
7
4.4
硝酸银溶液(10g/L)建议增加具体的配制过程
烟台昊海隔热材料科技有限公司
采纳
-
8
4.5
广泛试纸(PH=1-14),建议删除
昆山铝业有限公司
采纳
-
9
5.4
可调万用电炉建议删除
徐州思源铝业有限公司
采纳
-
10
6试样
样品应研磨至全部通过75μm分子筛。
建议改为样品研磨后通过74μm标准筛,置于烘箱中于105℃±5℃干燥2h,取出,置于干燥器中,冷却至室温。
中铝矿业有限公司
采纳
11
7.1试料
称取0.5g已制备好的电解质试样,精确至0.0001g(m)。
建议改为准确称取0.50g试样,精确至0.0001g(m0)。
中铝山东有限公司
采纳
12
7.2测定次数
建议改为平行试验
内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司
采纳
13
7.2
独立地进行两次测定,取其平均值。
建议改为平行做两份试验,取其平均值。
云南省科学技术研究院
采纳
14
8.4.1
将洗净的瓷坩埚(5.1)放入1000℃的高温炉中建议改为将洁净的瓷坩埚(6.1)放入1000℃±20℃的高温炉(6.2)中
辽宁忠旺集团有限公司
采纳
15
7.3.2
称取0.5g试样(6),精确至0.0001g,于250mL玻璃烧杯中建议改为将试料(8.1)置于250mL玻璃烧杯中
厦门厦顺铝箔有限公司
采纳
16
8
分析结果的计算建议改为试验数据的处理
内蒙古锦联铝材有限公司
采纳
17
8
按式
(1)计算待测元素的质量分数,数值以%表示,数值按GB/T8170数值修约规则与极限数值来表示和判定。
建议改为氧化铝的含量以氧化铝的质量分数
计,按公式
(1)计算
西南铝业(集团)有限责任公司
采纳
18
回函同意,无意见
龙口南山铝压延新材料有限公司
19
回函同意,无意见
广亚铝业有限公司
20
回函同意,无意见
北矿检测技术有限公司
21
回函同意,无意见
广东坚美铝型材厂(集团有限公司)
22
回函同意,无意见
中宁县锦宁铝镁新材料有限公司
23
回函同意,无意见
贵州中铝铝业有限公司
24
回函同意,无意见
东北轻合金有限责任公司
25
回函同意,无意见
广西壮族自治区分析测试研究中心
26
回函同意,无意见
郑州经纬科技实业有限公司
27
回函同意,无意见
国家电投集团宁夏能源铝业有限公司
28
回函同意,无意见
遵义铝业股份有限公司
3.5第二次工作会议
2020年8月17日~19日,轻金属标准工作会议在山东省烟台市召开,有28家单位44位代表参加了本次分组会议。
会议对《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》进行了认真的讨论和审议。
3.6编制《送审稿》
2020年9月,结合国家标准化委员会及全国有色金属标准化委员会对标准制定的最新要求,以及第一次工作会议上评审专家提出的建议和意见,标准编制组编制标准《送审稿》。
较《征求意见稿
(二)》而言,《送审稿》在以下方面进行了调整:
1、标准名称由《铝电解质中氧化铝浓度的测定重量法》改为《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》。
2、将范围中本文件适用于采用重量法测定铝电解质中氧化铝含量,改为本文件适用于铝电解质中氧化铝含量的测定。
3、规范性引用文件中添加GB/T8170和GB/T6682。
4、去掉对试剂纯度和水质的编号,其他编号依次改动。
5、5.2以水稀释至刻度改为用水稀释至刻度。
6、5.2中去掉备用。
7、去掉6.1和6.3中的仪器设备,只留下6.2。
8、7试样改为7样品。
9、8.4.1反复灼烧,直至恒重,称量改为反复灼烧至恒重。
10、8.4.3反复灼烧,直至恒重,称量改为反复灼烧至恒重。
11、9试验数据的处理中m1,m2,m3,m4需在测定中体现。
12、9试验数据的处理中计算结果保留至小数点后两位,改为计算结果表示至小数点后两位,按GB/T8170的规定修约。
13、表1和表2中去掉右上角单位为百分号,在表头中以%表示。
3.7审查阶段
3.8报批阶段
7二标准编制原则
标准编制遵循以下几个原则:
1.规定铝电解质中氧化铝含量测定范围和步骤。
1.1规定重量法测定铝电解质中氧化铝含量时的测定范围。
1.2规定重量法测定铝电解质中氧化铝含量时的分析步骤、试验数据处理、方法重复性、再现性。
2.完善铝电解质化学分析方法标准,充分满足生产需求,推动产业科学发展。
三标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析
标准编制组在充分试验的基础上完成《实验报告》,复验和复核等参与单位进行了充分的试验验证,经历了以下试验验证、样品分析等工作过程。
1范围
根据调研的结果以及收集的铝电解质样品中氧化铝含量,本标准适用于重量法测定铝电解质中氧化铝浓度的测定,测定范围:
1.00%~5.00%。
2确定主要内容的相关试验
2.1氯化铝溶液加入体积的选择
选择编号为113的铝电解质试样进行实验,分别加入20.00mL、40.00mL、60.00mL氯化铝溶液(2.1.1),其他步骤按照2.3进行。
测定结果见表3。
表3
氯化铝溶液加入体积/mL
Al2O3/%
20.00
1.63
40.00
1.58
60.00
1.61
从表3可以看出氯化铝溶液加入体积在20.00-60.00mL之间时,对检测结果影响较小,考虑到铝电解质成分的复杂程度,选择氯化铝溶液的加入体积为40.00mL。
2.2煮沸时间的选择
选择编号为113的铝电解质试样进行实验,分别加热煮沸0min、5min、10min、20min,其他步骤按照2.3进行。
测定结果见表4。
表4
煮沸时间/min
Al2O3/%
0
几乎不反应,结块
5
1.57
10
1.57
20
1.54
由表4可知,煮沸时间为0min时,铝电解质与氯化铝溶液产生结块,不能充分反应;煮沸时间为5-20min时,对检测结果影响较小,为使氯化铝溶液与铝电解质充分反应,选择煮沸时间为10min。
2.3方法准确度实验
为了验证方法的准确性,选择编号为GDJ-4和GDJ-7的铝电解质试样进行试验。
称取0.5000g试样于250mL烧杯中,按照2.3分析步骤进行实验。
铝电解标准样品氧化铝浓度定值及试验试验结果见表5。
表5
编号
铝电解质标准样品氧化铝浓度定值
(%)
实验结果
(%)
GDJ-7
2.19
2.28
GDJ-4
3.43
3.57
由表5可以看出,利用铝电解质标准样品对方法准确度验证后,结果准确性较高。
2.4重复性、再现性试验
选取不同氧化铝浓度的试样,分别由参加起草单位按标准中的分析方法进行重复性、再现性试验,试验数据汇总见下表6。
表6
样品编号
试验单位
测试值
(%)
平均值
(%)
标准
偏差
测定次数
113
南山铝业
1.56;1.60;1.60;1.61;1.58;1.56;1.60;1.61;1.56;1.60;1.60
1.59
0.021
11
广东省工业分析检测中心
1.68;1.67;1.59;1.68;1.60;1.62;1.63;1.62;1.56;1.60;1.64
1.63
0.039
11
中铝郑州有色金属研究院有限公司
1.86;1.68;1.68;1.82;1.78;1.84;1.76;1.64;1.70
1.75
0.079
9
云南云铝润鑫铝业有限公司
1.60;1.62;1.58;1.54;1.58;1.56;1.58;1.52;1.56;1.62;1.56
1.57
0.0315
11
1088
南山铝业
3.40;3.38;3.40;3.38;3.40;3.50;3.50;3.44;3.40;3.42;3.46
3.43
0.0439
11
广东省工业分析检测中心
3.54;3.50;3.49;3.46;3.37;3.34;3.33;3.42;3.49;3.43;3.49
3.44
0.070
11
中铝郑州有色金属研究院有限公司
3.18;3.20;3.34;3.46;3.32;
3.42;2.98;3.40;3.34
3.29
0.150
9
云南云铝润鑫铝业有限公司
3.40;3.48;3.38;3.36;3.40;3.46;3.42;3.48;3.38;3.42;3.38
3.41
0.0423
11
1071
南山铝业
4.58;4.40;4.49;4.38;4.35;4.40;4.45;4.50;4.40;4.46;4.54
4.45
0.072
11
广东省工业分析检测中心
4.41;4.51;4.54;4.51;4.59;4.35;4.51;4.56;4.45;4.41;4.49
4.48
0.073
11
中铝郑州有色金属研究院有限公司
4.34;4.26;4.46;4.42;4.66;
4.58;4.46;4.20;4.38
4.42
0.15
9
云南云铝润鑫铝业有限公司
4.42;4.46;4.50;4.54;4.46;4.42;4.48;4.48;4.42;4.40;4.50
4.46
0.0434
11
2.5重复性限、再现性限的计算
表7
总体平均值%
重复性/Sr,%
再现性/SR,%
重复性限/r,%
再现性限/R,%
113
1.66
0.08
0.09
0.23
0.26
1088
3.39
0.10
0.12
0.29
0.34
1071
4.45
0.15
0.17
0.43
0.49
2.6结论
通过复验复核单位的验证,结果表明:
山东南山铝业股份公司负责制订的《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》,适用于铝电解质中氧化铝含量为1.00%~5.00%的测定,本方法操作简单、快速,重现性好,适合推荐作为行业标准分析方法。
四标准中涉及专利的情况
本标准不涉及专利问题。
五预期达到的社会效益等情况
(一)项目的必要性简述
我国的电解铝产量占世界第一,2017年产量达到3650万吨,占世界电解铝产量的57%左右。
目前,世界上工业制取铝的唯一方法仍然是冰晶石-氧化铝熔盐电解法,铝电解质中氧化铝浓度对控制电解工艺至关重要。
当氧化铝浓度过低时,将发生阳极效应,浪费大量电能,且产生大量烟气,造成环境污染;当氧化铝浓度过高时,会导致电解槽电解温度大幅度下降,炉膛规整度恶化,电流效率降低,槽底就会被氧化铝沉淀所覆盖,造成阳极消耗不均匀,破坏电解槽正常生产,增高电能消耗。
电解生产过程中氧化铝浓度不能过高或过低,需要保持在一定范围内,有利于电解质初晶温度的稳定,有利于降低效应系数、缩短效应时间、减少电压波动,有利于过热度的控制,有利于炉帮的形成,有利于减少电能消耗,从而确保电解生产稳定进行。
要控制氧化铝浓度,必须先测定其浓度。
国内的铝电解质中氧化铝浓度测定方法和水平参差不齐,随着铝电解工业生产的不断发展,为电解铝生产稳定运行,建立其准确、稳定的测定方法已迫在眉睫。
本标准有利于铝电解质中氧化铝浓度的准确测定,为电解铝生产稳定运行提供参考。
(二)项目的可行性简述
本标准属于基础化学分析方法标准,经行业调研,本标准已于实践中长期使用并不断改进完善,具有高可靠性的优点,能够为生产提供准确分析数据,从而有效指导生产,为电解铝优化工艺降本增效提供保障,为节能减排作出贡献。
(三)标准的先进性、创新性、标准实施后预期产生的经济效益和社会效益
工业制取铝的唯一方法仍然是冰晶石-氧化铝熔盐电解法,该分析标准适用于现有电解铝生产过程中电解质中氧化铝浓度的测定,该方法的确立可以有效监控电解质中氧化铝含量,通过规范和指导电解质的氧化铝含量分析方法,提高化验效率和精准度,为铝电解行业提供可靠参考数据,保证电解工作平稳顺利开展。
六采用国际标准和国外先进标准的情况(采用国际标准和国外先进标准的程度(IDT、MOD、或NEQ)国际、国外同类标准的对比分析)
国外方面,主要有美国、日本、挪威等国家有相关的铝电解质的分析标准,在分析含量方面的方法主要是用仪器法,即用X射线荧光光谱法分析,没有单独对电解质氧化铝化学法测定的标准。
国内方面,铝电解质的标准有GB/T33908-2019《铝电解质初晶温度测定规范》、YS/T739-2010《铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法》、YS/T1035-2015《铝电解质中碳含量的测定红外吸收光谱法》和YS/T768-2011《铝电解质中锂含量的测定火焰原子吸收光谱法》。
在国际和国内标准方面,还没有重量法测定铝电解质中氧化铝含量相关标准。
本标准的制定将成为铝电解质化学分析方法系列标准的补充,完善铝电解质的分析方法,提高铝电解质的分析水平。
本标准已达到国内先进水平。
七与现行相关法律、法规、规章及相关标准,特别是强制性国家标准的协调配套情况
制定标准时,标准的格式和表达方法等方面完全执行现行的国家标准和有关法规,符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:
标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:
试验方法标准》的要求。
八重大分歧意见的处理经过和依据
无
九标准性质的建议说明
根据标准化法和有关规定,建议本标准的性质为行业标准。
十贯彻标准的要求和措施建议
1.首先应在实施前保证标准文本的充足供应,使每个电解铝单位以及检测机构等都能及时获得本标准文本,这是保证新标准贯彻实施的基础。
2.本次制定的《铝电解质化学分析方法第4部分氧化铝含量的测定重量法》,不仅与生产企业有关,而且与检测机构等相关。
对于本标准使用过程中容易出现的疑问,起草单位有义务进行必要的解释。
3.可针对标准使用的不同对象,有侧重点地进行标准的培训和宣贯,以保证标准的贯彻实施。
4.建议本标准批准发布3个月后实施。
十一废止现行相关标准的建议
无
十二其他予以说明的事项
无
- 配套讲稿:
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