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食品分析复习资料汇总
第三章食品的感官检验和物理检测法
重点
1.相对密度?
测定方法有哪些?
测定意义?
2.旋光度、比旋光度、变旋光作用。
§1感官检验
自己看一下书,了解
食品感官检验常用的方法
差别检验法:
配对检验法(两点检验法)
对比检验法(二一三点检验法)、三角形检验法(三点检验法)
使用标度和类别的检验:
排序检验法、分类检验法、评估检验法
描述性检验:
简单的描述性检验法、定量描述检验法
§2物理检测的几种方法
一、相对密度法
密度ρ——物质在一定温度下,单位体积的质量。
[g/cm3]
相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
密度与相对密度的关系。
测定相对密度的意义:
1.正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。
2.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。
液态食品相对密度的测定方法:
1.密度瓶法(普通密度瓶、带温度计密度瓶)
2.密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、)
二、折光法
光的反射定律
入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。
入射角等于反射角。
光的折射现象与折射定律
光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。
影响因素1、光波长波长长折射率小
2、温度温度升高,折射率减小
三、旋光法
第四章水分和水分活度值的测定
重点
1.什么是结合水?
什么是自由水?
2.水分的测定方法。
§1概述
一、食品中水分的存在形式
1自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
2 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
固形物(%)=100%-水份(%)
结合水(束缚水、固定水)
指存在于溶质或其他非水组分附近的,与溶质分子之间通过化学键结合的水。
结合水包括化合水和邻近水以及几乎全部多层水。
食品中大部分的结合水是和蛋白质、碳水化合物等相结合的
(1)化合水:
结合最牢固,构成非水物质的水。
例如水合水。
(2)邻近水:
亲水性最强的基团周围的第一层,与离子或者离子基团缔合的水是结合最紧密的水。
水-离子、水-偶极、氢键
(3)多层水:
第一层的剩余位置和邻近水的外层形成的几个水层。
水-水、水-溶质形成氢键
自由水(游离水)就是指没有被非水物质化学结合的水(又称体相水)。
它又可分为三类:
(1)滞化水:
组织中的显微或者亚显微结构以及膜所阻留住的水。
如细胞内的水
(2)毛细管水:
细胞间隙或者组织内毛细管中的水
(3)自由流动水:
血浆、淋巴、尿液、液泡、导管中的水。
结合水和自由水之间的区分
1:
结合水的量与食品中有机大分子的极性基团的数量有比较固定的比例关系。
2:
结合水的蒸气压比自由水低得多。
3:
结合水不易结冰(冰点约-40℃)。
4:
结合水不能作为溶质的溶剂。
5:
自由水能为微生物所利用,结合水则不能。
二、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。
三、水分的测定方法
①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:
重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
§2水分的测定
一、干燥法
以原样重量-干燥后重量=水分重量
(一)干燥法的注意事项
1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件
①水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。
因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。
(二)直接干燥法(常压干燥法)
1.原理:
在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
烘箱干燥法产生误差的原因
•⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
•⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
•⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
•⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
• 果糖C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3+3H2O
•⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
•⑹烘干到结束样品重新吸水。
§3水分活度值的测定
定义:
溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。
f=pγ(逸度系数)。
Aw=f水/f纯水≈p水分压/p纯水分压
水分活度的实际应用
1、微生物繁殖
Aw<0.9细菌不能生长
<0.87大多数酵母受到抑制
<0.8大多数霉菌不能生长
2、酶促反应3、生物化学反应
(二)水分活度与酶促反应的关系
水分在酶反应中起着溶解基质和增加基质流动性等的作用,食品中水分活度极低时,酶反应几乎停止,或者反应极慢。
第五章灰分及几种矿物元素的测定
重点
1.灰分的定义、分类。
2.总灰分的测定原理、加速方法。
3.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同?
应如何正确进行?
§1灰分的测定
一、概述灰分的概念
在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
它标示食品中无机成分总量的一项指标。
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。
4.水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7.灰分测定的意义
1.考察食品的原料及添加剂的使用情况;2.灰分指标是一项有效的控制指标;
3.反映动物、植物的生长条件。
二、总灰分的测定
(一)原理:
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。
(二)灰化条件的选择
1.灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种:
①素瓷②铂③石英④铁⑤镍等,
个别情况也可使用蒸发皿。
2.使用铂坩埚应注意:
a铂坩埚要保持清洁,内外光亮,若含尘土,会因还原作用而引起腐蚀。
b样品中不允许含有多量的磷酸盐,因磷化物与铂生成低熔点的共熔混合物。
不可与游离卤素的试剂接触。
c样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素,铂最怕这些元素。
如有铅应加入氧化剂,防止铅被还原成单质。
d铂较软,不能用玻璃及其它尖头物质刮取脏物,必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。
可用水或酸在沸腾状态下清洗。
取样量根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为10~100mg。
3.灰化温度
一般为500~550℃温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。
温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
4.灰化时间
一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。
两次结果相差<0.5mg。
总的时间一般为2~5小时,个别样品有规定温度、时间。
应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色。
5.加速灰化的方法
⑴初步灼烧冷却加入少量无离子水(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失研碎水浴蒸发烘箱内干燥灼烧至恒重。
⑵经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重.
加(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。
⑶加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂
⑷添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质
6.说明:
①从干燥器中取出冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。
②灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
③用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗HCl(废)浸泡10~20分钟,再用水冲刷洗净。
§2几种重要矿物元素的测定
第六章酸度的测定
重点
1.食品中的几种酸度?
2.总酸度的测定(滴定法)?
3.挥发酸的测定?
直接滴定法?
间接法测定?
§1概述
一、酸度的概念
1.食品中的几种酸度
①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。
包括在测定前已离解成H+的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。
其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。
②有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。
反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。
其大小由pH计测定。
pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。
人的味觉只对H+有感觉,所以,总酸度高,口感不一定酸。
在一定的pH下,人类对酸味的感受强度不同。
如:
醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸
一般食品在pH<3.0,难以适口;pH<5为酸性食品;pH5—6无酸味感觉。
③挥发酸——指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。
挥发酸包含游离的和结合的两部分。
④牛乳酸度外表酸度(固有酸度)真实酸度(发酵酸)
二、酸度测定的意义
(一)有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。
(二)食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好 坏的一个重要指标。
(三)利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。
§2酸度的测定
一、总酸度的测定(滴定法)
(一)原理
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。
当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。
反应式:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
二、挥发酸的测定
食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。
不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。
1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。
特点:
操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。
2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。
总酸=挥发酸+不挥发酸
特点:
适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。
(一)原理
样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30秒不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。
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