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18化学实验基础知识
江苏省金陵中学高考化学第一轮总复习讲座之十八
一、本周教学进度
第五部分化学实验化学实验基础知识
二、本讲教学主要内容
1.了解常用化学仪器的主要用途及注意事项.
2.掌握化学实验一些基本操作的要领(包括仪器洗涤、试剂的存放及取用、常见事故的应急处理).
3.用物理或化学方法对物质进行分离或提纯.
三、重点、难点剖析及典型题析
(一)常见仪器的分类、用途及使用注意事项
类别
名称
主要用途
使用方法和主要注意事项
容
器
与
反
应
器
可直接加热
试管
进行少量物质间的反应
加热前外壁无水滴,盛液≤
(加热时)
坩埚
固体物质的高温灼烧
放置于泥三角上加热
蒸发皿
溶液的蒸发、浓缩、结晶
盛液不超过容器的
隔网可加热
烧杯
溶解、配液、反应器
加热前外壁无水滴
烧瓶(圆底、
平底和蒸馏
烧瓶)
反应器、液体的蒸馏等
加热前外壁无水滴,平底烧瓶不
宜长时间加热
锥形瓶
反应器、接受器
滴定时只振荡,不搅拌
不能加热
集气瓶
收集气体或暂时贮气
瓶口磨砂(与广口瓶的瓶颈磨砂
区别),用磨砂玻片涂凡士林封
盖
试剂瓶
(广口、细口)
广口:
盛固体药品
细口:
盛液体药品
棕色盛见光易变质的药品,盛碱
液时改用橡胶塞
启普发生器
固一液不加热反应器
使用前先检查气密性
滴瓶
盛少量液体药品
盛碱液时必用软木塞或橡胶塞
类别
名称
主要用途
使用方法和主要注意事项
测
量
器
粗
量
器
量筒
粗略量取一定体
积的液体(精确度
≥0.1mL)
不能在量筒内配制溶液和进行化学反
应,观察刻度时眼睛平视
精量器
容量瓶
配制一定体积、一
定物质的量浓度的
溶液。
用前首先试漏,不能加热或配制热溶
液
滴定管
酸、碱中和滴定
(精确度=0.01mL)
酸式滴定管不能装碱液,碱式滴定管
不能装酸液,观察刻度要平视
计
量
器
天平
称量物质的质量
(精确度=0.1g)
称前调“0”点,称量时左物右码,
不能称热物质,被称物不能直接放在
托盘上,两盘各放一张大小相同的
纸,易潮解的或具有腐蚀性的放在玻
璃器皿中称量
温度计
测量温度
水银球不能接触器壁,不能当搅拌器
使用
漏
斗
普通漏斗
向小口容器中注液
与滤纸配合,分离
固液混和物
过滤时应“一贴二低三靠”
长颈漏斗
装配反应器
长管末端插入反应器的液面以下或用
小试管液封
分液漏斗
分离密度不同且互
不相溶的液体;作
反应器的随时加液
装置
分液时,下层液体自下口放出,上层
液体自上口倒出;不宜盛碱性液
其
它
干燥管
(U型管)
干燥或吸收某些气
体
内装固体干燥剂,球型干燥管细口处
垫小棉球以防堵塞;气流“大进小出”
洗气瓶
除去气体中混杂的
某些成分,净化气
体;测气装置;排
气装置。
内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和
NaHCO3等;作测气装置时,气流自短
管进,液体自长管排出;排气集气时,
视气体密度定进出口。
注意:
常用仪器在操作时“量”的控制:
①试管夹持位置离管口为全长的1/3处,
②试管盛液量不超过容积的1/2,加热时不超1/3,
③烧瓶、烧杯盛液量一般不超过容积的2/3,烧瓶加热时不少于容积的1/3,
④蒸发皿蒸发时液体不超过2/3,
⑤酒精灯内酒精不超总容量的2/3,不少于1/4.
(二)基本操作
1.玻璃仪器的洗涤
洗净标志:
容器倒置时,内壁水既不成股流下,也不成滴凝聚
洗涤液的选择附着物
难溶性碱性氧化物MnO2、Fe2O3
非氧化性酸(如HCl)难溶性碱Cu(OH)2、Fe(OH)3
难溶性弱酸盐FeS、CaCO3
(1)酸洗法不活泼金属Ag、Cu
强氧化性酸(如HNO3)
还原性难溶物
强碱(如NaOH)——油脂、苯酚、难溶性酸性氧化物、硫
(2)碱洗法纯碱(Na2CO3)——油脂等
氨水——能与氨生成络合物.如AgCl等
酒精——碘、硝基苯、酚醛树脂等
(3)有机溶剂洗法汽油——溴、碘、油漆等
CS2——白磷、硫
2.试剂的存放
化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质,有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。
故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关.
(1)试剂瓶选用原则:
药品状态定口径
固体广口液体细
瓶塞取决酸碱性
避光存放棕色瓶
(2)常见药品的分类存放
类别
实例
保存方法
易燃试剂
有机溶剂
(乙醇、苯、汽油、CS2、丙酮)
远离火源、阴凉处
密闭保存、切勿与氧化剂混合贮存
易分解试剂
(见光)
AgNO3、浓HNO3、H2O2、氯水、
溴水
盛放于棕色瓶中,阴凉避光密封保
存
易挥发试剂
氨水、浓盐酸、液溴
密封、阴凉处、液溴用水液封
易吸水试剂
碱石灰、苛性钠、无水CaCl2、
P2O5、浓H3PO4、浓H2SO4
密封保存
易被氧化试剂
白磷、Na、K、FeSO4、Na2SO3、
、氢硫酸
白磷保存于水中,Na、K保存于煤
油、密闭保存、隔绝空气、Fe2+盐
溶液中加铁钉
易与CO2反应
NaOH、Na2O2、CaO、Na2SiO3、
漂白粉、石灰水
密闭保存
易与玻璃反应
HF(酸)、NH4F
密封于塑料瓶中
强氧化剂
KClO3、KMnO4、K2Cr2O7、过氧
化物
密闭、冷暗处不与酸或有机物接触
易升华
I2、萘
冷暗处、密闭、I2忌用铁盖
(I2+Fe=FeI2)
毒害性试剂
升汞、偏磷酸、甲醇、白磷、
硝基苯、氰化钾、可溶性钡
盐
严格存放,单独保管
3.药品的取用
(1)一般原则:
不接触皮肤,不品尝味道,不靠近闻气味,勿沾污标签.
(2)药品用量:
不特别注明时,液体约1~2mL.
粉末状——固体盖满试管底部,用药匙或纸槽。
“一平二送三直立”
(3)固体取用
块状或大密度——用镊子。
“一斜二送三滑下”
固体
4.常见批示剂的使用
(1)试剂:
石蕊试液、酚酞试液、甲基橙,滴入几滴到待测液中
(2)试纸:
红(蓝)石蕊试纸①检验气体时,应预先湿润,并将其沾在玻棒一端。
KI—淀粉试纸②验满气体时,应将试纸悬于瓶口,勿接触器壁。
Pb(CH3COO)2试纸③检验溶液时应用洁净玻璃棒蘸取待测液于试纸上。
pH试纸——切勿预先润湿、否则导致待测液浓度变小。
5.常见事故的处理
事故
处理方法
酒精及其它易燃有机物小面积失火
立即用湿布扑盖
钠、磷等失火
迅速用砂覆盖
少量酸(或碱)滴到桌上
立即用湿布擦净,再用水冲洗
较多量酸(或碱)流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用,后用水冲洗
酸沾到皮肤或衣物上
先用抹布擦试,后用水冲洗,再用NaHCO3稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤上
先用较多水冲洗,再用硼酸溶液洗
酸、碱溅在眼中
立即用水反复冲洗,并不断眨眼
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗后用水冲洗
白磷沾到皮肤上
用CuSO4溶液洗伤口,后用稀KMnO4溶液湿敷
溴滴到皮肤上
应立即擦去,再用稀酒精等无毒有机溶剂洗去。
后涂硼酸、凡士林
误食重金属盐
应立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上
应立即撒上硫粉
(三)物质的分离和提纯
1.常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离.
方法
适用范围
主要器具
实例
过滤
不溶性固体与液体分离
过滤器、烧杯玻棒
粗盐提纯
蒸发结晶
用于从溶液中获得溶解度
随温度影响不大的晶体
蒸发皿、玻棒
蒸发NaCl溶液
得固体食盐
降温结晶
从溶液中获得随温度升高
溶解度显著降低的固体
蒸发皿、玻棒、过滤
器、烧杯等
从含有少量NaCl
的KNO3溶液中得
到KNO3晶体
蒸馏、
分馏
分离获得不同沸点的液体
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接受器
蒸馏水的制取
石油的分馏
萃取、
分液
分离两种互不相溶的液体
分液漏斗、烧杯
用CCl4萃取溴水
中的Br2
渗析
胶体微粒与溶液中溶质分离
半透膜,烧杯、玻棒
分离淀粉胶体和食盐溶液的混合物
升华
从固体混合物分离获得易升华的物质
烧杯、烧瓶、酒精灯
从粗碘中分离出碘
2.化学方法
①不增(不引入新杂质)
②不减(不减少被提纯物)
(1)基本原则③易分离(被提纯与杂质易分离)
④易复原(被提纯物易复原)
①除杂试剂须过量
(2)注意事项②过量试剂须除尽
③除多种杂质外,考虑加入试剂顺序
④除杂途径选最佳
(1)生成沉淀法如将海水引入石灰渠获得Mg(OH)2
(2)生成气体法如除去Na2SO4中Na2CO3可用H2SO4
(3)氧化还原法如除去Na2SO4中Na2SO3可通入O2
(3)一般方法(4)利用“两性”除杂法如除去Mg(OH)2中Al(OH)3可用NaOH
(5)正盐、酸式盐相互转化法如除去固体Na2CO3中NaHCO3可用加热法
除去溶液NaHCO3中Na2CO3可通CO2
(6)溶液或固体吸收法如除去H2中的HCl、H2O可通过碱石灰
例为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、S042-及泥沙,可将粗盐溶于水,请设计实验流程,注明所加试剂及顺序.
解析不溶物泥沙可通过过滤除去.可溶性的Ca2+、Mg2+、SO42-除去的方法是转化为难溶物。
一般对应的试剂为
Ca2+Mg2+SO42-
↑↑↑
CO32-OH-Ba2+
为了不引入新杂质,故分别选用Na2CO3、NaOH、BaCl2.
按怎样的顺序加入呢?
是否只需这三种试剂就足矣?
为了除杂彻底,加入的除杂溶剂一般都是足量或过量的,过量BaCl2可由Na2CO3除去,过量的Na2CO3、NaOH应再加适量的HCl除去.故正确的顺序为:
①加过量BaCl2②加过量NaOH③加过量Na2CO3④加适量HCl(控制pH)⑤过滤
(注①、②可互换)
巩固练习
一、选择
1.实验室保存下列试剂的方法不正确的是()
A.FeSO4溶液中放几枚铁钉
B.波尔多液盛放在铁制容器中
C.氢氟酸保存在塑料容器中
D.溴水贮存在带橡皮塞的棕色瓶中
2.准确量取25.00mLKMnO4溶液,可选用的仪器是()
A.50mL量筒B.100mL量筒
C.50mL酸式滴定管D.50mL碱式滴定管
3.某KNO3溶液中混有少量的KBr和Ca(H2PO4)2杂质,除去杂质可选用的试剂和操作有
①加入稍过量的AgNO3溶液②加入稍过量的KCl溶液
③加入稍过量的KOH溶液④过滤⑤加入稍过量的稀HNO3
⑥加入稍过量的K2CO3溶液
正确的操作步骤是()
A.①→②→③→⑤→④B.③→⑥→①→②→④→⑤
C.⑥→①→②→④→⑤D.③→①→⑥→④→⑤
4.我国卫生部规定食盐必须加碘,其中碘以KIO3形式存在.已知IO3-+5I-+6H+=3I2
+3H2O.据此可用试纸和一些生活中常见的物质进行实验,证明食盐中存在IO3-.可
选用的物质有
①自来水②蓝石蕊试纸③KI-淀粉试纸④淀粉⑤食糖⑥食醋
⑦白酒
进行上述实验时必须使用的物质是()
A.①③B.③⑥C.②④⑥D.①②④⑤⑦
5.要使溶液中的Ba2+、Cu2+、Al3+逐一沉淀下来,所添加的试剂及顺序合理的是()
A.Na2SO4→H2S→NH3·H2OB.Na2CO3→Na2S→NaOH
C.Na2S→Na2SO4→NH3·H2OD.Na2SO4→NaOH→CO2
6.为了确定某物质是否被氧化,所选试剂(括号内物质)达不到实验要求的是()
A.K2SO3(BaCl2溶液)B.FeCl2(KSCN溶液)
C.KI(淀粉溶液)D.白磷(石蕊试液)
7.保存下列药品时,不必隔绝空气的是()
A.水玻璃B.苯酚C.漂白粉D.小苏打
8.下列各组物质分离的方法正确的是()
A.苯和苯酚用分液的方法
B.NaCl和KNO3用分步结晶的方法
C.碘与NH4Cl用加热升华的方法
D.淀粉糊中含有NaCl用渗析的方法
9.下列仪器中,有“O”刻度且位于上端的有()
A.量筒B.温度计C.滴定管D.容量瓶
10.洗涤下列做过实验的试管时,选用的试剂(括号内)不正确的是()
A.KMnO4分解实验(浓盐酸)
B.木炭还原氧化铜实验(硝酸)
C.银镜反应实验(氨水)
D.制取酚醛树脂实验(酒精)
二、填空
11.一般所谓无水乙醇约含99.5%,因特殊需要而要求进一步去水时,常采用如下操作:
置5.0g镁条和0.5g碘(碘为催化剂)于一个恰当容量的烧瓶中,加入50mL-75mL无水乙醇,逐渐加热,此时有小气泡不断从混合液中逸出。
继续加热回流直至镁条全部溶完,成为乳白色浆液。
再加入900mL无水乙醇,回流30min,然后直接蒸出乙醇,这样得到的乙醇其含量可达99.95%。
试回答:
(1)上述操作所需烧瓶应选用容积为的烧瓶为宜.(选填下列选项代号)
A.2LB.1LC.0.5LD.0.2L
其理由是.
(2)写出主要反应的化学方程式(有机物写结构简式)
12.梨里含有乙酸异戊酯,该化合物可用乙酸和异戊醇合成.合成实验过程如下:
①向圆底烧瓶中加入几小块碎瓷片,并注入15mL(0.14mol)异戊醇,小心加入(0.35mol)冰醋酸,再加入4mL浓H2SO4振荡,使它不再分层.
②在烧瓶上安装上冷凝回流装置,加热混合物一小时后,冷却至室温.
③把混合物转移到分液漏斗中,加入少量蒸馏水摇匀,分层后,除去水层,再用蒸馏水洗涤有机层.
④用5%的NaHCO3溶液分几次洗涤产品,直到用石蕊试纸检验水层呈中性.
⑤用少量饱和NaCl溶液洗涤几次有机层,然后将产品转移到锥形瓶中,用无水MgSO4和Mg(NO3)2处理.
⑥把该有机物转移到50mL蒸馏烧瓶中,加些碎瓷片进行蒸馏,收集135℃~143℃之间的馏分.
请填写下列空白:
(1)合成实验中浓H2SO4的作用是,碎瓷片的作用是.
(2)乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:
0.14大于1:
1的原因是.
(3)在③中用蒸馏水多次洗涤的作用是.
(4)在④中用NaHCO3洗涤产品的作用是.
(5)用无水MgSO4和Mg(NO3)2处理产品的作用是.
(6)乙酸异戊酯的沸点大约是.
13.已知乙醇可与CaCl2反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH,有关试剂的沸点如下:
CH3COOC2H577.1℃C2H5OH78.3℃
C2H5OC2H534.5℃CH3COOH118℃
实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下:
在蒸馏烧瓶中将过量乙醇与少量浓H2SO4混合,然后经分液漏斗边滴加醋酸,边加热蒸馏,得到含乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯的粗产品.
(1)反应中加入乙醇是过量的,其目的是.
(2)边滴加醋酸,边加热蒸馏的目的是.
粗产品再经过下列步骤精制:
(3)为除去其中醋酸,可向产品中加入.
A.无水乙醇B.Na2CO3粉末C.无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和CaCl2溶液振荡,分离,其目的是.
(5)然后再向其中加入无水Na2SO4,振荡,其目的是.
答案
一、1.BD 2.C 3.D 4.B 5.A 6.A 7.D
8.BD 9.C 10.C
二、11.
(1)A.上述所得混合液1L,烧瓶容量应大于液体量的3/2.
I2
(2)2CH3CH2OH+Mg(CH3CH2O)2Mg+H2↑
(CH3CH2O)2Mg+2H2O2CH3CH2OH+Mg(OH)2↓
12.
(1)催化和吸水作用,防止暴沸.
(2)该反应可逆,增加廉价乙酸量,可提高异戊醇的转化率.
(3)洗涤水溶性的H2SO4和CH3COOH.
(4)洗涤产品中不易用水洗去的残酸.
(5)吸水.
(6)在135℃~143℃之间
13.
(1)增加乙醇量,提高乙酸的转化率,使平衡向酯化方向移动.
(2)蒸出生成物,有利于向酯化方向进行.
(3)B.
(4)除去粗产品中的乙醇.
(5)除去粗产品中的水.
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