各个基团鉴别.docx
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各个基团鉴别.docx
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各个基团鉴别
水杨酸盐
(1)取供试品的桶溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2)取供试品溶液,加桶盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸技试液中溶解。
丙二酰服类
(1)取供试品约O.lg,加碳酸钠试液lml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解:
继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
(2)取供试品约50mg,加毗唳溶液(l-10)5ml,溶解后,加铜毗陡试液伽1,即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物
取供试品约7吨,照氧瓶燃烧法(附录VI]C)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的桶醋酸溶液0.2ml,用水桶释至4ml,加硝酸亚饰试液0.5ml,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐
(1)取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性臭味,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。
亚锡盐取供试品的水溶液1滴,点于磷钳酸谖试纸上,试纸应显蓝色。
托烷生物碱类取供试品约加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2〜3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。
汞盐
亚汞盐
(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
(2)取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。
汞盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化,加钱盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类取供试品约50mg,加稀盐酸1讪必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加O.lmol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性蔡酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐
(1)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加桶盐酸,变为白色沉淀。
(2)取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐
取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加漠试液lml与桶硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸®4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁辄化钠的桶硫酸溶液0.2ml和浓氨试液lml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一喑绿色的环。
枸椽酸盐
(1)取供试品溶液2ml(约相当于枸椽酸10mg),加桶硫酸数滴,加热至沸,加高怯酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入澳试液,均生成白色沉淀。
(2)取供试品约5mg,加毗噪■醋gf(3:
1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钙盐
(1)取钳丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2)取供试品溶液(1-20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸诜试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
钠盐
(1)取钳丝,用盐酸湿润后,隧取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
(2)取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
乍贝盐
(1)取钳丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。
酒石酸盐
(1)取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。
(2)取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。
祕盐
⑴取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水桶释,又生成橙色沉淀。
(2)取供试品溶液,用桶硫酸酸化,加10%硫腺溶液,即显深黄色。
钾盐
(1)取钳丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。
(2)取供试品,加热炽灼除去可能杂有的钱盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
铁盐
亚铁盐
(1)取供试品溶液,加铁亂化钾试液,即生成深蓝色沉淀:
分离,沉淀在桶盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。
铁盐
(1)取供试品溶液,加亚铁亂化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在棉盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加硫亂酸钱试液,即显血红色。
钱盐
(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。
银盐
(1)取供试品溶液,加桶盐酸,即生成白色凝乳状沉淀:
分离,沉淀能在氨试液中溶解,加硝酸,沉淀复生成。
(2)取供试品的中性溶液,加珞酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解。
铜盐
(1)取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
(2)取供试品溶液,加亚铁辄化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。
锂盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液碱化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化饌试液中溶解。
(2)取钳丝,用盐酸湿润后,隧取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。
(3)取供试品适量,加入桥硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与锂盐区别)。
硫酸盐
⑴取供试品溶液,加氯化顿试液,即生成白色沉淀:
分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸钱试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。
硝酸盐
(1)取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,注意混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。
(2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。
(3)取供试品溶液,滴加高怯酸钾试液,紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。
锌盐
(1)取供试品溶液,加亚铁鼠化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在棉盐酸中不溶解。
(2)取供试品溶液,以桶硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫亂酸汞钱试液数滴,即生成紫色沉淀。
钏盐
(1)取供试品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加热,趁热加硫代硫酸钠试液数滴,逐渐生成橙红色沉淀。
(2)取供试品溶液,加盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀;分离,沉淀能在硫化钱试液或硫化钠试液中溶解。
铝盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。
(2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显櫻红色。
氯化物
(1)取供试品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀:
分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
(2)取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化鎰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
漠化物
(1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。
(2)取供试品溶液,滴加氯试液,澳即游离,加氯仿振摇,氯仿层显黄色或红棕色。
碘化物
(1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀:
分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加氯仿振摇,氯仿层显紫色:
如加淀粉指示液,溶液显蓝色。
硼酸盐
(1)取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿照色。
(2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐
(1)取供试品溶液,加桶酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
(2)取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。
(3)取供试品溶液,加酚酿指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。
镁盐
(1)取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化技试液,沉淀溶解:
再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。
沉淀在氨试液中不溶。
(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。
分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。
醋酸盐
(1)取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。
(2)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色,加桶无机酸,红色即褪去。
磷酸盐
(1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或桶硝酸中均易溶解。
(2)取供试品溶液,加氯化钱镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
(3)取供试品溶液,加钳酸钱试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解
中国药典》在附录中收载了一般杂质的检查方法。
一般杂质的检查几乎都用对照品比较法。
1.氯化物检查法:
检査药物中的C「・
★原理(比浊度
法):
稀
HN03
在纳氏比色管中,cr(样品)
+AgN03AgCl(白色浑浊液)
稀HN03
Na
Cl(标准液)+AgN03AgCl(白色浑浊液)
暗处放置5分钟后,置黑色背景,自上向下观察,将二者比浊,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
因氯化银见光易分解AgC1+Cl2T
注意:
供试液和对照液稀释后,再加硝酸银溶液,使生成白色浑浊而不是白色沉淀。
不溶于水的有机物:
用不含氯化物的滤纸滤过(用含硝酸的水洗除滤纸中的氯化物)。
★所检查的氯化物溶液的最佳浓度范围:
50ml溶液中含50~80ug的C「。
★加稀硝酸的作用:
①避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查;
②加速AgCl沉淀的生成并产生较好的乳浊。
★供试品溶液具有颜色的消除方法:
先经调色处理,使对照液与供试液颜色一致,再进行检查。
(《中国药典》附录所规定方法内消色法)
内消色法:
在供试品溶液中先加AgN03试液,如混浊,滤过,制成无氯化物杂质乂具有相同颜色的澄清溶液,再进一步制成对照溶液。
即除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂。
2.硫酸盐检査法:
检査药物中的SOT
稀HC1
★原理:
S042-(样品)+BaCLBaSO,(白色
浑浊液)
稀
HC1
KzSOi(标准液)
+BaCLBaSOt(白色浑浊液)
置黑色背景,自上向下观察,将二者比浊度,判断是否超过限量。
注意:
沉淀剂BaC12稀释后再加,使生成白色浑浊而不是白色沉淀。
溶液不澄清,用盐酸酸性水洗净硫酸盐的滤纸滤过。
★检查SO广时其适宜浓度:
50ml溶液中含S0广0.T0.5mgo
★盐酸酸度:
50ml中含稀盐酸2ml,液PH值约为1。
加稀盐酸目的:
防止碳酸做或磷酸顿等沉淀生成。
3.铁盐检査法(F』;F』):
《中国药典》采用硫佩酸盐法(SQO检査药物中铁盐杂质。
稀HC1
★原理:
FeS样品)+6SCW^™*"[Fe(SCN)6]3_(红色)
过硫酸钱
稀HC1
Fe5*(标准液)+6SCN
_[Fe(SCN)J3-(红色)
过硫酸钱
同法处理后,二者同置于白色背景上,自上向下观察进行比色,判断其是否超过限量。
★检查铁盐杂质时适宜浓度:
50ml溶液中含铁10'50mgFe3\
★所用试剂及其作用:
30%硫氧酸盐鞍溶液(显色剂,[FeNH*(S04L・12H:
0]、稀盐酸(防止Fe>水解)、过量的过硫酸镀溶液(为氧化剂,氧化F/成F/,同时可防止光线使硫氤酸铁还原或分解褪色)、标准铁溶液。
★盐酸酸度:
50ml.溶液中含稀盐酸4ml为宜。
★需加入硫氤酸钱过量的原因:
FM与SCN■的显色反应为可逆反应,过量的过硫酸讓溶液可增加红色配位离子的稳定性,提高反应灵敏度,消除氯化物等与Fe铁生成配合物的干扰。
★影响因素:
供试液管与对照液管色调不一致或所呈颜色较浅,不便于比较。
措施:
用正丁醇或异戊醇提取分离,分取正丁醇层比色。
4・重金属检查法:
(Pb”为代表)
重金属定义:
在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠(s:
-)作用显色的金属杂质,以铅为代表。
中国药典(2005年版)收载有四种方法:
(1)重金属检查第一法:
即硫代乙酰胺法(适用溶于水、稀酸和乙醇的药物)
★原理:
S
O
H2
S
H2
+
II
h3c——c——nh2
醋酸盐缓冲液(pH3.5)
Pb2+(样品)+H2SPbSl(黄色~棕
黑色)+2H'
醋酸盐缓冲液(pH3.5)
Pb(NO3)2(标准液)+H:
SPbSl(黄色~棕黑
色)+2H'同法处理后,二者同置于白色背景上,自上向下观察进行比色,判断其是否超过限量。
★酸性条件:
醋酸盐缓冲液(PH3.5),以27ml溶液中含缓冲液2nd为宜。
原因是在pH3~3.5时,硫化铅的沉淀较完全。
酸度增大,则呈色变浅其至不显色。
★第一法所需试剂:
硫代乙酰胺试液,醋酸盐缓冲液(pH3.5),标准铅溶液。
★第一法的适宜目视比色浓度范围为:
每27ml溶液中含10~20ug铅。
★采用外消法消除供试液颜色干扰。
方法为:
在加硫代乙酰胺试液前于对照液管中滴加稀焦糖溶液,或其他无干扰的有色溶液,使其颜色与供试品溶液管一致。
(2)第二法炽灼破坏法(适于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物)
★原理:
将供试品经500〜600°C炽灼破坏后检查或取炽灼残渣项下遗留的残渣,用硝酸、盐酸处理后,按第一法比色检查。
★炽灼破坏药物的温度为:
500~600°C,因重金属在700^800°C易于气化而损失。
(3)第三法硫化钠法(适于难溶于稀酸,但溶于碱性溶液中药物,如磺胺类、巴比妥类)
原理:
在氢氧化钠溶液中,硫化钠与重金属离子反应而呈色,比色法检査。
出y口加NaOH溶液加Na2$试滴
供试口口►=►—
5滴一对照
标准铅溶液加NaOH;容洛加阻$试逻―
所用试剂:
氢氧化钠试液、硫化钠试液、标准铅溶液
4)第四法微孔滤膜法(直径3.0Mm):
适用于2、5Pg重金属杂质及有色供试液的检查。
★原理:
重金属限量低时,依一法检查,将结果微孔滤膜过滤后比较色斑,來判断重金属是否超过限量。
通过过滤,使重金属硫化物沉淀富集于滤膜上,比较滤膜上供试液和对照液的色斑深浅,可提高检査的灵敏度。
★当药物所含重金属杂质用纳氏比色管检查难以观察判断结果时,应改用第四法。
四种重金属检査方法比较表
第一法
1szaI
第34□
1—第四法—1
1
疏g獗法
炽灼残渣法
硫化钠法
微孔滤旗法
pH
3〜3d
3〜3.5
检测范围
0.01—0.02聘PA
•27ml
2〜5p.g
试剂
硫也
硫化钠
疏烹
适用范围
可滚于水,稀酸和乙醇的药物
不溶于水,稀酸和乙醇的药物
磺胺类、巴比妥类等濬于碱的药物
2〜5pg軍金属、
有色瘪液
问题:
氯化钠、磺胺卩密噪药物中的重金属分别应该用什么方法检查?
答案:
第一法、第三法。
5.碑盐检査法:
古蔡法和Ag-DDC法
不巾盐对人体有毒,应严格控制其限量,一般规定其限量为百万分之二。
①古蔡法(Gutzeit):
金属锌与酸作用产生新生态的氢,氢与药物中微量帥盐反应,生成具挥发性的帀巾化氢气体,遇漠化汞试纸产生黄色〜棕色的不巾斑,与一定量标准帥溶液同法所得币巾斑比较,來判断帥盐含量。
3厂
Zh4HC1tHc
■
9ASH3
HgBr2
.AsH(HgBr)2+As(HgBr)3+AsjHsj
黄色.徐色.黑色棒斑 As0/ ■ +3Zn+9H七 ► 53I 9+ +3Zn+H2O AsH, +2HgB2— A2 HBr+ AsH(H? 8黃色确昴 ■ AsH3 +3HgB ►3 HBr+ AsiHoBr^惊色Wf • AsH3+ As(HgBr)33HBr+As2Hg3黑 色币巾斑 ★所用试剂: 金属锌、盐酸、KI试液、酸性SnCl? 试液、漠化汞试纸、醋酸铅棉花。 ★酸性条件: 盐酸(亦是反应物),33ml溶液中含5ml ★金属锌粒2名与盐酸的作用: 生成新生态的氢(活泼性氢)★加KI和酸性SnCh试液: ①使As〉还原一Ass\加快呻盐被新生态氢还原为不巾化氢的反应速度,有利于生成币巾化氢的反应不断进行。 KI—>12-理切-〉/-I*>[ZnI4 ②抑制Sb『的生成,防止锂斑干扰;形成锌锡齐(去极化);使氢气均匀连续发生。 ★漠化汞试纸的作用: 与呻化氢形成呈色的帥斑。 ★加醋酸铅棉花: 吸收H’S,消除锌粒或供试品中含有的硫化物所产生硫化氢气体的干扰。 比S气体与漠化汞生成硫化汞色斑,干扰试验结果。 ★所用装置: 古蔡法检查砌装置。 ★标准不巾斑用2ml标准帥溶液(相当于2mgAs)制备,2mgAs为供试品中币巾盐杂质限量。 ②二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法) 原理: 神化氢与Ag-DDC毗噪溶液作用,使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银。 对照品: AsO^__加十HC1=Hz》広丙T眾謬£-他(红色胶态) 直接目视比色,白色背景,自管上方向下观察;或于510nm波长处测定吸收度★所用装置★所用试剂: 锌粒、盐酸、KI试液、酸性SnCL试液、醋酸铅棉花、Ag-DDC毗噪溶液°★Ag-DDC毗噪溶液作用: 生成红色胶态银。 ★《中国药典》收载Ag-DDC法: 用Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1・8: 98・2)溶液作砌化氢的吸收液,无毗唳恶臭,但灵敏度低。 碎盐检查法比较表格 方法适用范围试剂 古蔡ret 弱WlOOug ZnxIK.lxKI.SnCl-xHgBr: 黄色五宙斑AsH(H^.Br): x棕鱼确斑辰(期层£人、黑邑的斑As;Hg3 Ag-DDC法 .共W500ug Zn.HC1.KISSnCl,.Ag-DDC 红色眩态银Ag 白田蘇沬 Sb>500ug SnCl^HC1 踪褐鱼肢态砒 一般杂质检査比较表格 司化物 SES 0.05—0.08 jng/50ml 0.2〜0.5mg /50ml 0.01— 0.05mg /50ml 0.01— 0.02jng /27ml 0.002jng/33iul 掠隹瀋液 氯化钠lOpg/ml 硫酸钾 100pg/ml 硫酸铁镀 10p.g/ml 硝酸铅lOpg/ml 三氧化二抽 Ipg/ml 沉^£5 硝酸银 氯化枫 硫氤酸钱 硫代Z2W.或硫化钠 溟化汞试纸 Ag-DDC 试剂 ioml稀硝酸 2ml稀盐酸 4ml稀盐酸 2^1醋酸盐缓冲液 5ju1盐酸 6.溶液颜色检査法: 为控制药物中有色杂质含量的方法 ★第一法为标准比色法: 与标准比色液进行比较法 标准比色液由三种有色无机盐配成,分别为比色用重銘酸钾液(0.8000mg/ml,黄色)、比色用硫酸铜液(62.4mg/ml,蓝色)、比色用氯化钻液(59.5mg/ml,红色) ★第二法为可见分光光度法: 在规定波长处测吸收值,检查有色杂质。 单波长范围定量。 ★第三法为色差计法。 色差值AE札全波长范围定量。 7.易炭化物检査法 检查药物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有机杂质。 此类杂质的结构多数未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制其总量。 ★方法: 比S04炭化后与标准比色液比较(或与对照液比较法) ★对照液的配制: 比色用重銘酸钾液(0.8000mg/ml,黄色)0.25ml.比色用硫酸铜液(62.4mg/ml, 蓝色)0.25ml、比色用氯化钻液(59.5mg/ml,红色)0.40ml、加水至5 mlo &澄清度检査法 检查药物中的微量不溶性杂质,用作注射剂的原料药,一般应作此项检查,属 于比浊度法。 ★浊度标准液是用硫酸脐和乌洛托品(八亚甲基四胺)配制而成。 乌洛托品易水解产生甲醛,甲醛与0井缩合成甲醛踪,形成白色浑浊,故可作为浊度标准贮备液。 ★浊度标准原液的浑浊度用可见分光光度法检查,在550nm测得吸收度应为 0.12"0.15o ★《中国药典》规定,“澄清”系指供试品溶液的澄清度相当于所用溶剂,或未超过0.5号浊度标准液。 9.炽灼残渣检査法: 检査有机物中混入的各种无机杂质(如金属的氧化物或盐等) ★样品炭化后+H: SO4湿润一700〜800°C炽灼至恒重一炽灼残渣(硫酸灰分) 限量一般为0.1%〜0.2%,属于直接挥发重量法。 如炽灼残渣需留作重金属检查,则炽灼温度应控制在500~600°Co ★加硫酸处理使杂质转化为稳定的硫酸盐,并帮助有机物炭化。 10.干燥失重测定法: 主要检査药物中的水份,也包括其他挥发性物质如残留的有机溶剂等。 属于间接挥发重量法。 (1)常压恒温干燥法: 一般105°C;枸椽酸钠等含结晶水,可升至180°Co干燥至“恒重”的第二次及以后各次称重间隔为lh。 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmo 注意比较: 炽灼残渣第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼0.5h后进行。 ★熔点较低的药物: 先在低温40~50°C除去大部分水分后,再于105°C干燥至恒重。 (2)干燥剂干燥法: 常用干燥剂为硅胶、浓硫酸、无水氯化钙和五氧化二磷 ★适于受热易分解的药物: 氯化镀、苯佐卡因、硝酸异三梨酯、马来酸麦角新碱。 (3)减压干燥法: 适用于熔点低,受热不稳定或水分难赶除的药物。 肾上腺素、地高辛 亦可用减压干燥剂干燥法。 (4)热分析法 热分析法指在程序控制温度下,测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。 常用的有热重分析TGA、差热分析DTA和差示扫描热分析DSC。 适于结晶水的测定、贵重药物或空气中易氧化药物干燥失重的测定。 11.水分测定法 药物中的水分包括结晶水和吸附水。 《中
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