丹东通达TD3500 X射线衍射仪操作规程.docx
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丹东通达TD3500 X射线衍射仪操作规程.docx
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丹东通达TD3500X射线衍射仪操作规程
丹东通达TD-3500X射线衍射仪操作规程
1、开机
1.1检查XRD仪器是否正常,冷却水循环水机是否漏水;
1.2打开墙上电源、冷却水循环水机,再打开XRD系统电源(右侧橘黄色开关),预热10-15分钟。
2、制样、测试
2.1制样,并放入到设备样品夹具中;
2.2打开电脑,开启软件桌面快捷方式;
2.3依次点击:
“控制”—“手动控制”—“联机”—“关闭”;
“采集”—“扫描参数设置”,进行参数设置;
扫描方式—连续;驱动方式—双轴
起始角度—不少于1度;终止角度—不大于140度
步宽—0.02度或0.04度;采样时间—0.5度或1度
默认管压30KV,管流20MA,如需修改请与负责人员联系;
2.4点击“应用”开始,即开始XRD谱图测试;
2.5当显示“工作结束”,点击“确定”,然后“保存谱图”保存数据;
2.6连续测量多个样品时,此时可以更改样品,再进行测试;
如无需改变参数继续测试,点击“开始扫描”即可连续测试;
如需改变扫描参数,点击“扫描参数”,重新设置参数。
3、关机
3.1测试结束后,依次关闭软件和XRD系统电源;
3.2等待15分钟后,关闭冷却水循环水机,墙上电源。
美国TAQ2000差示扫描量热仪操作规程
1、开机
1.1确定Purgegas、AirCool气体管线已经开启与冷却配件开机妥善;
1.2打开主机“POWER”键;
1.3打开计算机,于计算机桌面点选,取得与DSC的联机;
1.4设定PurgeGas流量,通常约为50ml/min;
1.5如连接了制冷附件,需先点击“Control-GotoStandbyTemp”,再点击“Control-Eventon”,启动制冷附件。
2、制样、测试
2.1将样品秤重后依照其型态的不同,而选择使用液态或固态样品盘,再用压片机压片。
(样品量需根据样品种类、测试目的等进行调整,Table2-1列出各类样品建议使用的样品量)
Table2-1
类型
样品量
金属或化学品熔点
<5mg
高分子Tg或Tm
5~10mg
复合物或聚掺物
>10mg
2.2将压好的样品置入DSCCELL样品平台上(靠近自己的一方);
2.3准备一个和样品盘型式相同的空的参比盘放在DSCCELL参比平台上(远离自己的一方)
2.4选取工具列中【ExperimentView】键,于Summary中输入样品信息;
2.5于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的分解温度);
2.6于Notes中输入批注,并确认连接气体及气流量;
2.7编辑完后按【Apply】,按【Start】开始进行实验。
3、关机
3.1如开启了制冷附件,首先点击“Control-Eventoff”;
3.2等待“FlangeTemperature”回到室温后,点击“Control-Shutdown
Instrument”,执行关机程序;
3.3关掉主机后电源开关;
3.4关掉其它外围配备,如冷却配件、气体等,结束实验与结果分析后,可将计算机关闭。
美国TAQ500热重分析仪操作规程
1、开机
1.1检查实验过程中使用的PurgeGas是否已开启;
1.2打开主机“POWER”键,并打开计算机,于计算机桌面点选QSeriesExplorer,取得与TGA联机。
2、制样、测试
2.1准备一个干净的铂金盘,放在样品台上,选择Tare功能键,自动归零此空盘;
2.2将待测试样品放入已归零的空盘内;
2.3选取工具列中【ExperimentView】键,于Summary中输入样品信息;
2.4于Procedure中【Editor】键编辑测试的方法;
2.5于Procedure中【PostTestParameters】可以选择实验结束后加热炉自动开启或闭合,是否启动强制空气冷却;
2.6于Notes中输入操作者、备注、调整吹扫气体流量;
2.7编辑完后按【Apply】,待重量读数稳定,即可按下【Start】执行实验。
3、关机
3.1结束实验与结果分析后,可将计算机关闭,关闭时将打开的窗口一一关掉后,再按“ShoutDown”,关闭测试仪器。
英国MalvernZS90粒度分析-Zata电位仪操作规程
1、开机
1.1打开仪器电源后至少预热15-30分钟;
1.2打开电脑,启动Zetasizersoftware软件,确认仪器被正确联机;
2、制样、测试
2.1新建(或打开)测量文件。
选择菜单中的File->New(或者Open)->Measurementfile,在弹出的窗口中选择文件存放路径与名称;
2.2样品测量,点击菜单Measure中的Manual,在弹出的窗口中选择测试目Measurementtype为Size或者ZetaPotential,并进行以下相应设置:
(1)Size:
Sample下的SampleName中输入样品名字,Notes中可以输入备注;
Material中可以设定待测颗粒。
在光强分布时无须设定;
Dispersant中选择相应的分散介质;
Temperature中设定测试温度及稳定时间;
Cell中选择正确的样品池(塑料DTS0012或玻璃PCS8501);
Measurement中设定测量角度、测量持续时间、测量次数及间隔时间;
其他参数选择默认值即可。
(2)ZetaPotential:
Sample下的SampleName中输入样品名字,Notes中可以输入备注;
Material中可以设定待测颗粒。
在光强分布时无须设定;
Dispersant中选择相应的分散介质;
GeneralOptions中选择F(Ka)的值(极性溶剂选择smoluchowski,非极性Huckel);
Temperature中设定测试温度及稳定时间;
Cell中选择正确的样品池(DTS1060或者DTS1070);
Measurement中设定测量持续时间、测量次数及间隔时间(一般设定20-30s);
其他参数选择默认值即可。
2.3设定完毕,将样品池放入仪器中,点击Start开始测量;
2.4测量完毕,仪器会发出响声提示,数据自动保存。
3、关机
3.1结束实验与结果分析后,关闭仪器电源,再将计算机关闭,关闭时将打开的窗口一一关掉。
德国DataphysicsSVT15N旋转滴张力仪操作规程
1、开机
1.1开启冷却水浴电源;
1.2开启样品恒温循环水浴电源,并设置温度;
1.3打开主机电源;旋转张力仪测试室电源。
2、制样、测试
2.1打开电脑SVT20测试软件;
2.2注射样品:
用注射器先注入溶剂;再注入“油”等样品;
2.3将测试室右侧的防护盖向上转动后向右移动取下,将锁置于Open(横向)位置,将样品管细端从右向左插入测试室到底,并将锁转向Close(纵向)位置。
再将防护盖边孔对准测试室右侧的固定钉向左压紧、向下转动后固定;
2.4在相应软件位置输入:
已知测试温度下内相(低密度相、油相)、外相(高密度相、水溶液相)的密度和外相的折光率及折射率;
2.5待内相和样品管恒温后,逐步提高转速,移动摄像机及改变倾斜角度(Window中Devicecontrol)使油滴处于显示图像的中部。
当转速达到需要值(根据密度差及界面张力确定,3000rpm~7000rpm)时开始测定界面张力;
2.6形成的油滴可以被识别,根据油滴的形状,设定油滴类型(完整可见Full,左端可见Left,右端可见Right或两端不见的柱状Cylinder),经过选择测量方式(手动Manual、轮廓拟合ProfileFittin、快速拟合FastFitting)、轮廓提取(探测油滴轮廓)、检查确证后测定。
3、关机
3.1关掉主机电源开关;
3.2关掉其它外围配备,如却水浴、样品恒温循环水浴等,结束实验与结果分析后,可将计算机关闭。
iCAPQ电感耦合等离子体质谱仪操作规程
一、开机步骤
1.操作前请仔细阅读安全须知
2.打开循环水。
3.打开电脑。
双击InstrumentControl程序。
4.逆时针打开氩气阀门,调节载气压力至0.6Mpa,点击控制系统中的“On”点火至出现“Operate”提示,点击“Autotune”进行仪器自动调谐(一般一个星期调谐一次即可)。
5.双击“Qtegra”软件进入工作界面,点击“Labbook”创建任务列表—“CreatLabBook”选择待测元素,在“Standards”设置各元素浓度,在点击“Simplelist”创建样品列表添加至计划器中。
6.待仪器自动调谐结束后,开始分析测试(根据提示操作)。
7.分析结束后,继续用2%的稀硝酸清洗进样管数分钟,已达到清洗整个管路的目的。
二、关机步骤
1.点击“Off”开关至火焰熄灭。
2.待冷却系统提示可以关载气和循环水时,在顺时针关闭载气(氩气),关闭循环水。
3.关闭照明设备,不要关闭仪器总开关。
万通797伏安极谱仪操作规程
一、打开系统:
1.依次打开797电源,高纯氮气(99.999%)阀,准确调节减压阀至0.1MPa(可根据实际情况调节);
2.双击电脑桌面软件图标797VAComputrace,一般不设用户名和密码,点击Startmeasurements,仪器自检。
自检完成进入软件;
3.修改存储路径(新装软件设置)
点击User——Userrights——UserDirectories,把Userdefaultlocations前的钩去掉,按Browse修改数据和方法的存储路径
二、准备样品:
1.测量金属离子时,样品中若含有机成分,需经充分消解;
2.试验必须使用18.2MΩ超纯水;
3.配置标准溶液,加0.1%硝酸稀释。
三、分析样品:
1.点击主窗口图标,打开相应测量方法,例如:
可以点击查看方法参数;
2.按分析方法在测量杯中加入水、样品和支持电解质;
3.点击,打开“monitor”窗口。
点击按“monitor”中Start;
4.在弹出对话框中输入样品名sampleID,样品量Volumeproductionbath和测量杯中液体总体积Cellvolume,点击OK;
5.仪器测量样品信号值;
6.按仪器提示加入所需标准溶液体积,测量加标后信号值;
7.重复第6步测量第二次加标信号值;
8.经两次加标后得到样品结果;
9.可点击主窗口,打开“Determinationcurve”窗口,查看测量曲线、信号值和测量结果;
10.若测量完毕后须修改计算参数和测量峰参数(出锋电位、积分范围),点击“Determinationcurve”窗口的;
11.用超纯水清洗测量杯和电极。
注意冲洗时水不要溅出测量杯,以防腐蚀仪器。
四、关闭系统:
1.清洗测量杯和电极,将电极浸没在超纯水中;
2.关闭软件和电脑。
关闭797电源;
3.关闭氮气总阀。
美国PE900T原子吸收光谱仪操作规程
1开机
1)操作前仔细阅读安全须知。
2)打开工作区排风系统。
(本实验室无排风系统则打开窗户)。
3)打开稳压器电源(2个供电开关)。
4)打开空压机开关(注意排气阀门关闭)。
5)打开电脑。
6)装灯。
7)打开原吸开关(待空压机达到额定压力后,再打开)。
8)双击WinLab32forAA软件进入工作界面。
9)选方法(文件→建方法→选择元素→进入方法编辑器;标准→标样浓度→设置校准标样浓度→保存方法文件)→点灯(灯预热3~5min,使灯电流稳定)→逆时针开乙炔气(1/3圈)→点火。
10)开始分析。
2关机
1)分析结束后,关闭元素灯。
2)吸软管吸取蒸馏水3~5min,以达到清洗的目的。
3)关火→关闭空气压缩机→顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门→在关火界面处点击“排气”排除管路中残留的乙炔。
4)关闭原吸主机电源,拆下元素灯放好,轻轻将盖子盖上。
5)关闭电脑所有窗口,关闭WinLab32软件,关电脑。
6)关闭2个供电开关,关闭门窗,离开实验室。
MultiX2500总有机卤素测定仪操作规程
一、开机
1、打开O2,调节输出压力约0.2-0.4Mpa;
2、往硫酸干燥管中加入15ml硫酸;
3、往电解池中加入15mL电解液;
4、电解池上盖中的出口软管不要插入;(留做联机后作终点值测定时,往该入口加入100μL的0.01N的盐酸。
)
5、打开高温模块电源;
6、打开库伦池模块电源,等待Lockin亮;
7、打开电脑,双击“mulitiWin”图标。
用户名:
User;密码:
User”,点击OK。
点:
Initializeanalyzer仪器进入初始化联机过程;
8、建立新方法或调用已保存的方法并激活方法;如要调用已经保存的方法,点:
Activatemethod;
9、联机完成后,等待炉温升到950℃。
当达到950℃时,泵自动启动。
此时,调节库伦池检测器流量针形阀设定PUMP流量0.4L/min(16NL/h)。
二、测量滴定终点值
点击Measurement→点击EndpointRoutine→点击START→出现让用户注入100μL0.01NHCL的对话框。
此时,抽取100μL的0.01NHCL注入电解池,同时插上黑软管,点击OK,开始滴定终点值,直到测量完毕。
终点值会自动更换为新值,如:
3000。
三、测量样品
1.样品前准备:
如APU2柱吸附法,AFU3柱吸附法,AFU3振荡吸附法等;(见后面描述:
样品前处理方法);
2.分析样品:
建立一个分析序列:
Analysissequence->new输入样品名称,测量样品数在表格输入:
样品号并打勾确认点:
StartMeasurement,开始测量按提示把石英填充小管投进燃烧管(手动模式)测量之后,显示结果。
四、测量结果
点击Results->Resultsanalysis获取样品的结果报告。
五.关机
1、退出“mulitiWin”软件,点击“EXIT”。
2、关闭电脑。
3、关闭高温模块电源。
4、关闭CL模块电源。
5、关闭O2。
BrukerAV400NMR谱仪操作规程
液体样品测试:
1.换探头(液体探头)
2.打开Topspin操作系统
3.生成新实验:
在“Start”菜单中点击“CreateDataset”功能,在弹出的菜单中设置新实验,填写实验名、实验号、处理号、存放路径、用户名、溶剂名、实验参数类型、谱图抬头。
选择“OK”生成新实验。
4.放样品:
在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能,在弹出的菜单中选择“Turnonsampleliftair(ej)”项,当磁体内腔明显出气时,将量好深度的样品转子放在磁体内腔出气口处,感觉有气体托住样品时方可松手;然后在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能,在弹出的菜单中选择“Turnoffsampleliftair(ij)”项,磁体内腔气路将被缓慢关闭,样品最终落入磁体中,样品状态图标将会改变。
5.锁场:
在“Acquire”菜单中点击“Lock”功能,在弹出的菜单中选择相应的氘代试剂。
6.调谐:
在“Acquire”菜单中点击“Tune”功能,软件将会自动调谐实验设置的通道。
7.旋转:
如果采样需要旋转,可以在“Acquire”菜单中点击“Spin”功能,在弹出的菜单中选择“Turnsamplerotationon(roon)”项,样品将旋转到指定转速,样品状态图标也将会随之改变。
8.匀场:
在“Acquire”菜单中点击“Shim”功能,程序将运行自动运行Topshim匀场。
9.设90度参数:
在“Acquire”菜单中点击“Prosol”功能,程序会调用该探头的90度标准参数。
10.算增益:
在“Acquire”菜单中点击“Gain”功能,程序会临时采样,以确定信号放大倍数rg的值。
11.采样:
在“Acquire”菜单中点击“Go”功能,程序将开始采样。
12.在采样过程中可以在“Acqu”窗口中实时观察采样的累加状况。
13.数据导出:
请使用盘光将数据导出。
固体样品测试:
1.换固体探头:
将两个滤波器分别连接到前放的1H通道及BB通道输出端,开启MAS单元的电源。
用“edhead”指令更换并确认当前默认的探头;用“rsh”读出MAS探头的匀场文件;用“mascontrol”指令打开MAS选项菜单,选取“SB4”选项,开启MAS控制窗口;MAS控制窗口上的“Mode”键可以切换窗口按键显示模式。
关闭匀场键盘上的“SWEEP”灯。
2.在标准品相应实验下建立新实验。
3.样品填充:
用玛瑙研钵研细样品,用填样工具填装固体转子。
转子底部斜台上的半个黑圈要色泽均匀。
塑料盖(透明)用于常温,氮化硼盖(白色)用于变温。
4.样品放置及旋转:
确保探头内无样品且探头线圈朝上,将样品帽子朝上丢入MAS导管中,将导管入口旋盖旋上,只留一条缝隙。
在MAS控制窗口内点击“setangle”键,十秒钟之后设定转速,点击“start”键启动旋转。
半分钟之内无转速表明样品填充不均匀,需要取出重新填样。
5.采样:
预设好实验参数,调谐前将氢通道接回常规位置。
调谐后一定要将前置放大器的氢通道旁路短接!
检查扫场是否已经关(BSMS键盘上的SWEEP灯应该熄灭),计算增益然后开始采样。
6.处理:
与液体实验相仿。
7.取出样品及拆卸样品:
停止实验,在MAS控制窗口内点击“stop”键,样品转速为零时点击“eject”键,要在十秒钟之内取出样品。
用专用开盖器小心开启盖子,掏空样品管,用纸擦净以备用。
8..数据导出:
请使用盘光将数据导出。
日立L-8900全自动氨基酸分析仪操作规程
1开机
1.1打开电脑,打开主机电源。
1.2双击桌面图标EZchromElite,进入画面后,单击L-8900图标,进入程序。
在菜单栏中依次点击Control和InstrumentStatus,进入后,单击connect联机。
大约两分钟,初始化完毕。
2.手动各组件控制操作
2.1泵点击泵1后设置泵1,流量为0.1mL/min,B1为100%。
点击pump1SW,打开泵1。
泵打开后,泵的背景颜色由灰色变成黄色。
点击泵2后设置泵2,流量为0.1mL/min,R3为100%。
点击pump2SW,打开泵2。
泵打开后,泵的背景颜色由灰色变成黄色。
2.2自动进样器设置samplerwash不少于3次
2.3反应柱柱温箱设置柱温135℃,设置ON,打开柱温箱,柱温箱打开后背景颜色由灰色变成黄色。
2.4编辑方法将方法另存L8900分析方法,文件名及路径均可自选。
注意:
不要覆盖原来的方法,需另存
2.5依次点击File>>sequence>>sequenceWizard,进入后,
选中Foracquisition。
其余参数默认。
2.6依次点击进入序列表后,通过复制、编辑,最终编辑好Sequence,第一行为再生程序(RG),进样体积为0,Runtype选择unknown,第二行为标样,第三行起是未知样。
另存Sequence.
3.数据采集
3.1点击ControlSingleRun,运行Stand-By方法,进样体积为0。
点击Control、SequenceRun,运行Test。
数据采集完后,机器自动进入清洗程序,清洗一个小时,自动关泵,关灯,关柱温箱。
4.关机
4.1点击disconnect断开连接,关闭程序,关闭主机电源。
UltraWAVE操作规程
1.称样:
4/5位,1-3g;15位,0.1-1g。
2.加酸:
4/5位,6mlHNO3+2mlH2O2;15位,4mlHNO3+1mlH2O2。
加酸后盖上PTFE盖子。
向上拉起定位销,将顶盖移到左侧后放下定位销,以便固定顶盖。
3.取出PTFE容器,向里面加入基体溶液(min110ml,max400ml),建议120mlH2O,2mlH2SO4,5mlH2O2。
放入PTFE容器。
4.关闭容器:
点击
图标,运行到某位置会停止,提醒用户样品架是否在中心位置。
确认后再次点击
图标。
顺时针旋紧夹具,注意对准孔位。
5.打开软件:
进入参数界面标准设置测定挥发性元素(如Hg、As)时,Releaserate可降至5bar/min,Temperaturebelow设为50℃。
6.点击ValveClose图标,关闭泄压阀。
手动缓慢地充入氮气40bar,边充气边观察仪器压力,充好氮气后将钢瓶关闭,点击start运行,程序结束后当T1<Temperaturebelow值后仪器会自动泄压,逆时针旋开工具,打开夹具。
7.打开容器:
点击
图标,当盖子上提到某高度时会停止,以便容器内酸气被抽走。
酸气抽完后再次点击
图标上提盖子。
8.当盖子到顶部时,放上酸收集盘,避免酸滴落不锈钢容器壁上小心取走样品架,进行后续处理。
9.擦净PTFE盖子、夹具、不锈钢容器边缘,以及台面上所有可见的冷凝液。
注:
严禁使用王水做反应试液,HCl也请尽量少用。
DXR激光共聚焦显微拉曼光谱仪操作规程
1、打开电脑。
2、开机:
插上电源插头,将Laser至On,长按power打开仪器,power蓝色灯亮。
3、打开OMNIC软件,点击实验设置,在光学台下打开激光,激光预热,预热完毕后,出现对话框,点击休息两次,此时激光灯亮,点击实验设置中ok,实验设置完毕。
4、准直聚焦:
如果仪器换激光器,如532nm换成780nm或仪器移动需做准直,方法选择10倍物镜,然后22目观察,在x轴和y轴方向上移动光学台,旋动至黄色小光斑在十字交叉处。
5、校准仪器(检查光斑是否在中心):
如果光斑不在中心,可以通过移动光学台,使光斑在中心。
6、采集样品,采集完成后,点击文件另存为,在图谱文件CVS下保存,采样完成。
7、关机:
点击实验设置,在光学台下关闭激光,将Laser至off,长按power关闭仪器,power熄灭,拔下电源插头,关闭OMNIC软件,关闭电脑。
注意事项:
1、拉曼光谱仪操作台在测样品时,禁止放置任何物品。
2、样品仓要轻开轻关。
FP-8500荧光光谱仪操作规程
操作步骤:
1、开机:
插上电源插头,打开仪器power,再打开电脑。
2、双击桌面“SpectraManger”,打开测试软件,双击SpectraMeasurement。
3、点击SearchMaximun进行Ex、Em的最大波长扫描(最大波长扫描时Ex、Em灯打开)。
3、单击“Measure”菜单中“Paramenters”,进行参数设置,
测量Em:
固定Ex,起始波长与Ex相差10-20nm波长,终止波长不作要求;测量Ex:
固定Em,终止波长小于Em,起始波长不作要求;参数设置好后点ok,设置完毕。
4、关闭“
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