水样采集操作规范手册.docx
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水样采集操作规范手册.docx
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水样采集操作规范手册
水样采集操作规范手册
1.1采样目的
天然水是一种良好的溶剂,其组份比较复杂,易受自然环境因素的影响。
水质分析成果是水文地质、工程地质、环境地质、矿产地质工作中对水质进行评价的重要依据。
水样的采取是水质分析工作的重要环节,是保证水样中被测试组份具有代表性、真实性和可靠性的首要条例。
随着地质工作和环境科学的迅速发展,要求提供水质分析数据的准确性越来越严格,要求的测试精度愈来愈高。
因此水样的采取与保存技术已受到广泛的重视。
首先从采样到分析化验这段过程中样品的某些成份(物理、化学、生物化学)不发生变化,使化学分析数据具有正确的评价效果。
因此,必须严格遵守样品的采集、保存和送验要求。
1.2水样分类
1.2.1原水样
是指水样采取后,不加任何保护剂,即原样保存于容器中的样品,供测定游离二氧化碳、PH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、钼、呻、铬(六价)、固形物、灼烧残渣、灼烧减量等项目的水样。
1.2.2碱化水样
是指PH值在9以上和加碱碱化的水样.
1.2.3酸化水样
是指水样采取后,要加酸酸化的样品,如测定铜、铅、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅等项的水样。
1.3采样容器选择与净化的要求
1.3.1容器选择
原样水样,要求用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶取样.测定硼的水样,必须用聚乙烯塑料瓶取样.
碱化水样,要求用聚乙烯塑料瓶取样.供测定酚,氰和硫化物的水样,要求用硬质玻璃瓶取样.
酸化水样,要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样.
1.1.2容器净化
新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用10%的硝酸溶液浸泡一昼夜后,再分别先用不同的洗涤方法进行清洗。
硬质玻璃瓶的净化;采样前先用10%的盐酸洗涤,再用清水洗净或自来水冲洗,蒸馏水冲洗3次。
聚乙烯塑料瓶的净化:
采样前先用10%的盐酸硝酸洗涤,也可用10%的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后,再用自来水冲洗或清水洗净,蒸馏水冲洗3次。
洗净的盛取水样的空容器,在现场取样时,要先用待取水样洗涤2~3次(细菌水样除外)。
1.4各类水源的采样要求
1.4.1露天水源(泉水、河流、湖泊、水库)取样
将样瓶浸入水中,瓶口于水面下10~30㎝,然后拉开瓶塞,使水样缓缓注入容器内,并防止砂粒、污物、有机物等带入瓶内。
采取流动的泉水时,应在岩层有水流出的地方或水流汇集处取样。
如取样前需挖坑或清理水泉,必须等待水已澄清,流量稳定后,方能取样。
1.4.2沼泽取样
应在可以推测地下水流量大、贮水多面深又荫蔽的地方取样,必要时可挖坑,严防污泥及悬浮物进入瓶内。
1.2.3抽水井中取样
应先抽水数分钟,使停留在管中的水完全排出,并让瓶内水更新数次,然后取样,在自喷井中取水样,直接从喷流上采取.
1.4.4水井和竖井取样
采样前尽可能从井中抽出1~2倍水柱体积的水,再取样.如果井内的水没有明显的停滞现象,不必先抽水,可直接取样.
1.4.5专门钻井中取样
在为取样而专门打的钻井中,对钻进时用过冲洗液或洗井,必须先抽水,待井内水位稳定和水的化学成份稳定(化学成份稳定与否、可根据定时测定氯离子含量来确定),然后方可取样。
各类水源采集的水样,距容器塞不少于2㎝的空隙。
1.5水样分析项目与密封
1.5.1水质简分析
其项目有PH、游离二氧化碳、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度。
采样体积0.5~1L
1.5.2水质全分析
除含简分析项目外,另增加铵根\全铁(即Tfe,二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。
采样体积1~2L。
1.5.3除简、全分析外,其他则按各项取样规定要求采取样品(见1.6).
1.5.4各类分析水样采好后,必须在瓶上贴好标签,再用纱布、石腊(或炎漆)严密封闭。
各个样品的标签上要立即填写编号、取样地点、时间、岩性、深度、水晶、气温、浊度、水源种类、化学处理方法及分析要求(测定项目)。
1.6各项分析水样的采取与保存要求
1.6.1现场检测的项目
(1)对于水中极易发生变化的化学离子和水的某些物理指标,如PH值、游离二氧化碳、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等,有特殊要求时应在现场进行测定。
(2)对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离二氧化碳、重碳酸根、PH、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证检测结果的准确。
1.6.2比较稳定的化学组份的水样
如检测钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、重碳酸根、硫酸根,氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬(六价)、砷、钼、总碱度、暂时硬度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量、可溶性硅酸(少于100mg/L)等,采取水样1~2L,密封瓶口,存放阴凉处、送样时间不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。
1.6.3测定碘、耗氧量(COD)的水样
检测碘和耗氧量的水样,采取0.2L,应立即送检,最多不得超过三天,实验室必须在二天内分析完毕。
1.6.4测定酚、氰的水样
酚、氰类化合物、随着酸度、温度、微生物的作用造成分解而引起损失,需控制水溶液PH为12以上,用硬质玻璃瓶取水样1L,加入2g氢氧化钠,封口存放阴凉处,在一天内送实验室,二天内分析完毕。
1.6.5测定微量金属和非金属离子的水析
微量的铜、铅、锌、镉、锰、铁、钴、镍、铬(三价和六价)、钒、钨、锶、钡、铍、锂、铷、铯、汞、硒等元素,在水体中以各种复杂的形态存在。
当水样盛于容器中时、由于容器壁的吸附等因素,而引起离子的损失。
为此,采集水样1~2L,立即加入1:
1硝酸5—10ml(若需测定镭、铀、钍,可增取水样1L和入1:
1硝酸5ml),若水样混浊,应先过滤后酸化,再密封瓶口,送实验室不得超过10天,收样品后,必须在10天内分析完毕。
水样中可溶性硅酸和磷酸根,因在酸性介质中保存比较稳定,可将这些离子纳入微量元素的酸性样品中送检。
1.6.6检测侵蚀性二氧化碳的水样
水中侵蚀性二氧化碳的检测,需单另取样250ml,加入2g经过纯纯制的碳酸钙粉未(或大理石粉未)、样瓶内留空10—20ml容积,密封送检。
若水样仅需侵蚀性二氧化碳的数据,应相同条件下,另取一小瓶不加大理石粉的水样,检测原样中的碱度。
1.6.7测定铁和亚铁的水样
指定要求测定二价铁和三价铁时,取样250ml,加1:
1硫酸2.5ml、硫酸铵0.5g,用石腊密封瓶口,允许存放时间不得超过一个月.
1.6.8测定硫化物的水样
在500ml的玻璃瓶中,先加入10ml20%的醋酸锌和1mlIN氢氧化钠溶液,然后取样,压上瓶盖,反复振摇数次,密封瓶口,送检.
1.6.9测定溶液解氧的水样
溶解氧的测定最好利用测氧仪,在现场进行测定,若无正此条件时,在取样前先准备一个已知体积的200—300ml玻璃瓶,先用欲取水样洗涤2—3次后,将虹吸管直接通入瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将呀吸管抽出,用移液管加入1ml碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7毫克当量/升时,可再多加2ml),然后加入3ml氯化锰溶液,但应注意:
加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。
如水样中含有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硝酸根、大于1ml/L的亚硝酸根离子),需另用一玻璃瓶采取水样,加入0.5ml溴水(或高锰酸钾溶液),塞好瓶口,摇匀,放置24小时,然后加入0.5ml水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,摇动15分钟后,再按上述手续进行。
1.6.10测定逸出气体样
逸出气本试样的采取,可利用排水集气原理,选一具有两孔橡皮塞的500ml的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一长一短两支玻璃管,在瓶外部份,各套上橡皮管和弹簧夹,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。
取样时,打开两个弹簧夹,将容器内注满水(应留一点空间)后,把它倒立全部浸没于水中,将漏斗口对准逸出气泡,待气体充满容器后,夹好弹簧夹,取出水面,密封,送检。
1.6.11测定氧的水样
在条件允许的情况下,尽可能利用专门预先抽成真空的玻璃扩散器,直接从水源处取样,将真空扩散器的水平进口插入水中,然后打开弹簧夹,水即被吸入扩散器中,至100ml刻度处,即关闭弹簧夹,并记录取样时间(年、月、日、时、分)。
应注意:
取样时勿使扩散器的进水口露出水面,以免吸入空气。
取好的样品,应尽量避免震动。
由于氡的半衰期比较短,为保证分析的准确性,最好在取样后24小时内进行测定,如条件不允许时,最多不得超过三天。
在不能用扩散器直接从水源取样时,亦可以从送到实验室里供作为常规分析的水样中取样,(此水样瓶不应留空隙,并严密封闭),立即进行分析。
6.1.12一般细菌检验的水样
一般细菌检验的水样体积100—200ml,取样前对玻璃容器要进行严格的灭菌处理。
采样时,要直接取有代表性的样品,不需用水样洗瓶,严防污染。
采样后,瓶内应留有一定空间,密封,于0—10℃的暗处保存,或将样品放在有冰块的容器中运送。
在有冷藏的条件下,最多不得超过24小时送到实验室,若无冷藏条件,则应在6—9小时内送到实验室。
6.1.13测定有机化合物的水样
有机化合物的种类甚多,对测定水样中有机磷、有机氯农药以及三氯乙醛,3.4—苯并蓖,应用磨口玻璃瓶,根据需测项目多少,取1—5L水样,立即加入1:
1盐酸(或硫酸)5—25ml,以抑制微生物活动,加盖以石腊密封,放在低温或阴凉处保存,尽快送检,七天内分析完毕.
1.6.14光谱半定量分析水样,取0.5—1L,若矿化度比较高时,可利用简分析或全分析中的固形物进行光谱半定量分析,不再另行取样.
1.7各项采样所需试剂及制备
1.7.1氢氧化钠:
优级纯.
1.7.2硝酸:
优级纯(要检测其中微量元素的含量).
1.7.3硫酸:
优级纯.
1.7.4碳酸钙的纯制
将化学纯碳酸钙,或将通过0.2mm筛孔的大理石粉未100g,置于1L量筒或烧杯内,加入煮沸过的冷蒸馏水,搅拌数分钟后放置过夜,如此反复处理4—5次,倾去上层清液,将所得粉未在105—110℃烘干,然后贮藏在玻璃瓶中备用.
1.7.520%醋酸锌溶液
称20g醋酸锌(二结晶水)溶于100ml蒸馏水中.
1.7.6IN氢氧化钠溶液
称取4g氢氧化锰(四结晶水)溶于100ml蒸馏水中.
1.7.7氯化锰溶液
称取80g氯化钠溶于100ml蒸馏水中
1.7.8碱性碘化钾溶液
溶解30g溴化钠于20ml蒸馏水中,加入3g溴化钾.将容量瓶放在冷水槽中冷却,再加入25ml1:
4盐酸溶液,待固体试剂全部溶解后,用蒸馏水冲稀至100ml.
1.8送样要求和分析顺序
1.8.1送样要求
各种分析水样采集后,如果样品送检工作有疏忽,将导致水样混乱和错误.因此,采样和送样人员必须严守以下规定.
(1)采取需要在现场加入各种化学试剂的样品时,必须严守试剂的纯度、剂量、浓度和加入试剂的顺序与方法等规定,该项工作与室内分析实为一个整体。
为此,采样人员在采样之前,必须准备好所需的一切用品。
(2)采取定期观测样品,每次用的取样容器最好是按项目固定不变。
(3)水样在运送过程中,要注意防震、防冻、防晒。
(4)送样时,应交给实验室一式二份送样单,并写明分析具体项目和要求,送样和收样单位的经手人必须加盖公章或签字,办理移交和验收,送样不符合质量要求时,检测单位有权拒绝接收。
1.8.2项目的分析顺序
实验室收到各类水样,必须在允许的保存时间内分析完毕.原则上是先分析原样密封样品中各项组份,再按所允许保存时间长短,分析专门样品中的各项组份.具体顺序如下:
亚硝酸根—游离二氧化碳—铵离子—PH—碘离子—溴离子—重碳酸根—碳酸根—钙离子—镁离子—硝酸根—硫酸根—钾离子—钠离子—氟离子—……
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