材料分析答案.docx

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材料分析答案

材料分析答案

1.产生X射线需具备什么条件？

答：

实验证实:

在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：

1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

2.计算当管电压为50kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能解已知条件：

U=50kv电子静止质量：

m0=9.1×10-31kg光速：

c=2.998×108m/s电子电量：

e=1.602×10-19C普朗克常数：

h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为

E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02

所以电子与靶碰撞时的速度为v0=（2E/m0）1/2=4.2×106m/s

所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压λ0（Å）＝12400/v（伏）＝0.248Å

3.辐射出来的光子的最大动能为E0＝hʋ0＝hc/λ0＝1.99×10-15J连续谱是怎样产生的？

其短波限

与某物质的吸收限

有何不同（V和VK以kv为单位）？

答当ⅹ射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。

根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。

由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续ⅹ射线谱。

在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。

连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。

这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。

即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。

4.已知钼的λKα＝0.71Å，铁的λKα＝1.93Å及钴的λKα＝1.79Å，试求光子的频率和能量。

试计算钼的K激发电压，已知钼的λK＝0.619Å。

已知钴的K激发电压VK＝7.71kv，试求其λK。

解：

⑴由公式νKa=c/λKa及E＝hν有：

对钼，ν＝3×108/（0.71×10-10）＝4.23×1018（Hz）

E=6.63×10-34×4.23×1018＝2.80×10-15（J）

对铁，ν＝3×108/（1.93×10-10）＝1.55×1018（Hz）

E=6.63×10-34×1.55×1018＝1.03×10-15（J）

对钴，ν＝3×108/（1.79×10-10）＝1.68×1018（Hz）

E=6.63×10-34×1.68×1018＝1.11×10-15（J）

⑵由公式λK＝1.24/VK对钼VK＝1.24/λK＝1.24/0.0619=20（kv）

14.对钴λK＝1.24/VK＝1.24/7.71=0.161计算0.071nm（MoKα）和0.154nm（CuKα）的X射线的振动频率和能量。

解：

对于某物质X射线的振动频率

；能量W=h

其中：

C为X射线的速度2.998

10

m/s;

为物质的波长；h为普朗克常量为6.625

J

对于Mo

=

W

=h

=

=

对于Cu

=

W

=h

=

=

（nm）=1.61（À）。

15.计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10-3g／cm3）。

解：

μm=0.8×27.7＋0.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g）

μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2cm-1

16.为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？

（Ni的密度为8.90g／cm3）。

CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：

1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？

解：

设滤波片的厚度为t

根据公式I/I0=e-Umρt；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm2/g）,有：

1/2=exp（-μmρt）

即t=-（ln0.5）/μmρ=0.00158cm

根据公式：

μm=Kλ3Z3，CuKα1和CuKα2的波长分别为：

0.154051和0.154433nm，所以μm=Kλ3Z3，分别为：

49.18（cm2/g），49.56（cm2/g）

Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt=2×exp（-49.18×8.9×0.00158）/exp（-49.56×8.9×0.00158）=2.01

答：

滤波后的强度比约为2：

1。

17.试述原子散射因数f和结构因数

的物理意义。

结构因数与哪些因素有关系?

答：

原子散射因数:

f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。

结构因数：

式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅

结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（HKL）晶面方向上衍射强度的影响。

结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。

18.当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?

答：

假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：

A：

000（晶胞角顶）

B：

1/21/21/2（晶胞体心）

于是结构因子为：

FHKL=fAei2π（0K+0H+0L）+fBei2π（H/2+K/2+L/2）

=fA+fBeiπ（H+K+L）

因为：

enπi=e－nπi=（－1）n

所以，当H+K+L=偶数时:

FHKL=fA+fB

FHKL2=（fA+fB）2

当H+K+L=奇数时:

FHKL=fA－fB

FHKL2=（fA－fB）2

从此可见,当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。

而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fA≠fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。

19.物相定性分析的原理是什么？

对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

答：

物相定性分析的原理：

X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。

定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

20.物相定量分析的原理是什么？

试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答：

根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。

由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。

当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

21.试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。

表1。

d/Å（0.1nm）

I/I1

d/Å（0.1nm）

I/I1

d/Å（0.1nm）

I/I1

3.66

50

1.46

10

1.06

10

3.17

100

1.42

50

1.01

10

2.24

80

1.31

30

0.96

10

1.91

40

1.23

10

0.85

10

1.83

30

1.12

10

1.60

20

1.08

10

表2。

d/Å（0.1nm）

I/I1

d/Å（0.1nm）

I/I1

d/Å（0.1nm）

I/I1

2.40

50

1.26

10

0.93

10

2.09

50

1.25

20

0.85

10

2.03

100

1.20

10

0.81

20

1.75

40

1.06

20

0.80

20

1.47

30

1.02

10

答：

（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则d1=3.17，d2=2.24，d3=3.66，估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15，d2为2.26—2.22，d3为3.68—3.64。

根据d1值（或d2，d3），在数值索引中检索适当的d组，找出与d1，d2，d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到：

物质

卡片顺序号

待测物质

—

3.172.243.66

1008050

BaS

8—454

3.192.263.69

1008072

因此鉴定出待测试样为BaS

（2）同理

（1），查表得出待测试样是复相混合物。

并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质，而d2是属于另一种物质的。

于是把d3=1.75当作d2，继续检索。

物质

卡片顺序号

待测物质

—

2.031.751.25

1004020

Ni

4—850

2.031.751.25

1004221

现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。

首先，从表2中剔除Ni的线条（这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为100。

d1=2.09，d2=2.40，d3=1.47。

按上述程序，检索哈氏数值索引中，发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。

物质

卡片顺序号

待测物质

—

2.092.401.47

1006040（归一值）

NiO

44—1159

2.092.401.48

1006030

因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。

22.什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？

答：

分辨率：

两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。

根据LoadReyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：

当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。

两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。

通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。

影响透射电镜分辨率的因素主要有：

衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。

23.有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？

答：

有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数。

放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。

放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大。

显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。

24.球差、像散和色差是怎样造成的？

如何减小这些像差？

哪些是可消除的像差？

答：

1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。

一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。

还原到物平面上，则半径为

rs=1/4Csα3

rs为半径，Cs为透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。

所以见效透镜的孔径半角可减少球差。

2，色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的。

一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为rc=Ccα|△E/E|

Cc为透镜色差系数，α为透镜孔径半角，△E/E为成像电子束能量变化率。

所以减小△E/E、α可减小色差。

3，像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。

可减小孔径半角来减少像散。

25.聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？

答：

聚光镜：

聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。

一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为φ1--5μm；而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为２倍左右。

结果在样品平面上可获得φ２—１０μm的照明电子束斑。

　物镜：

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。

投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。

因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。

物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1--3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。

目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1mm左右。

中间镜：

中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。

当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。

在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。

投影镜：

投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。

投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。

即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。

26.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？

景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？

答：

（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率（取决于样品），那么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。

（2）透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。

物镜的作用是形成样品的第一次放大镜，电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高。

中间镜是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。

投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。

而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大小来改变，因此它的焦距可任意调节。

用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下，改变焦距和像距来满足成像条件，也可以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。

在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件；中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合，即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时，中间镜的物距也随之变化。

大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。

27.消像散器的作用和原理是什么？

答：

消像散器的作用就是用来消除像散的。

其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。

机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。

而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。

28.何为可动光阑？

第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？

它们各具有什么功能？

答:

可动光阑即为可以调节的非固定光阑。

第二聚光镜光阑在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方。

其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑:

又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。

物镜光阑不仅具有减小球差,像散和色差的作用,而且可以提高图像的衬度。

加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小相差,得到质量较高的显微图像。

物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像,这就是所谓的暗场像。

利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。

选区光阑又称场限光阑或场光阑。

一般都放在物镜的像平面位置。

其作用是便于分析样品上的一个微小区域。

29.照明系统的作用是什么？

它应满足什么要求？

答：

照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

30.成像系统的主要构成及其特点是什么？

答：

成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

（1）物镜：

物镜是一个强激磁短焦距的透镜（f＝1到3mm），它的放大倍数较高，一般为100到300倍。

目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nnm左右。

（2）中间镜：

中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0到20倍范围调节。

当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。

（3）投影镜：

投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。

31.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答：

作一个长度等于1/λ的矢量K0，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。

然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。

以矢量K0的起始点C为圆心，以1/λ为半径作一球，则从（HKL）面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL（图中的P点）必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向，即图中的矢量K的方向。

当上述条件满足时，矢量（K-K0）就是倒点阵原点O至倒结点P（HKL）的联结矢量OP，即倒格失

R*HKL.于是衍射方程K-K0=R*HKL得到了满足。

即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。

又由g*=R*HK

2sinθ1/λ=g*

2sinθ1/λ=1/d

2dsinθ=λ

证毕。

（类似解释：

首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。

入射线沿O’O方向入射，且令O’O=S0/λ。

以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。

若球面与倒易点B相交，连O’B则有O’B-S0/λ=OB，这里OB为一倒易矢量。

因O’O=OB=1/λ，故△O’OB为与等腰三角形等效，O’B是一衍射线方向。

由此可见，当x射线沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。

以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。

）

32.试推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。

解：

上图为电子衍射花样形成原理图。

其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。

当入射电子束和样品内某一组晶面（hkl）相遇，并满足布拉格方程时，在Kˊ方向产生衍射束，其中图中Oˊ、Gˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。

（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点O

，G位于爱瓦尔德球面上，投影Gˊ通过转换进入正空间。

∵电子束发散角很小，约2º-3º，

∴可认为△OO

G∽△OOˊGˊ，那么矢量

与矢量k垂直

∴有R/L=

/k

又∵有

=1/

k=1/λ

∴R=Lλ/

=Lλ

…………………⑴

又∵近似有矢量R∥矢量

∴上式亦可以写成R=Lλg……………⑵

式⑴⑵就是电子衍射的基本公式

式中Lλ称为电子衍射的相机常数（L为相机长度）。

它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍数。

33.简述单晶子电子衍射花样的标定方法。

答：

通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：

1）已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。

2）晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。

就在这些晶体中进行尝试标定。

3）晶体点阵完全未知，是新晶体。

此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。

所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。

具体过程如下：

一.已知样品晶体结构和相机常数：

1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距

3.因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl}

4.测定各衍射斑之间的ϕ角

5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）

6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）

7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。

8.由g1×g2求得晶带轴指数。

二、未知晶体结构的标定1（尝试是否为立方）

1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.计算R12值，根据R12，R22，R32…=N1，N2，N3…关系，确定是否是某个立方晶体。

3.有N求对应的{hkl}。

4.测定各衍射斑之间的ϕ角

5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）

6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）

7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。

8.由g1×g2求得晶带轴指数。

三、未知晶体结构的标定2

1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距

3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数

4.确定（hkl），求晶带轴指数。

而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法：

一、查表标定法

1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。

2）用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表。

若与表中