丙烯酸酯防雾剂的制备.docx
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丙烯酸酯防雾剂的制备.docx
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丙烯酸酯防雾剂的制备
学生姓名
刘
班级学号
13080502**
专业
化学
课程设计题目
丙烯酸酯防雾剂的制备
评
语
组长签字:
成绩
日期
20年月日
成绩评定表
课程设计任务书
学院
环境与化学工程学院
专业
化学
学生姓名
刘
班级学号
13080805**
课程设计题目
丙烯酸酯防雾剂的制备
实践教学要求与任务:
1.掌握高分子合成实验的基本操作方法;
2.学习课程论文格式的书写;
3.熟练掌握文献的查找方法;
4.了解防雾剂的制作方法和检测步骤。
工作计划与进度安排:
4月20日--4月24日查找资料写前言;5天
4月25日做实验;1天
4月27日产物性能检测;1天
4月28日--4月29日整理实验数据;2天
5月04日-5月08日整理材料;5天
5月09日-5月12日写论文;4天
指导教师:
201年月日
专业负责人:
201年月日
学院教学副院长:
201年月日
摘要
随着人们生活水平的提高,雾化问题在生活中变得越来突出。
市面上的防雾剂性能各有不同,为了对防雾剂性能的研究,本文以丙烯酸酯为主体,按一定的比例依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丁酮、OP10、过氧化苯甲酰(BPO)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,通过控制反应温度,时间,搅拌速度等反应条件来制备防雾剂。
整个反应经历六个小时左右。
反应结束后对产品进行防雾性能、耐水性能、透光率和表面张力的检测。
通过最终的实验结果对实验条件和实验的配方做近一步的分析,以确定制备防雾剂的最佳条件。
关键词:
防雾剂;丙烯酸酯;防雾性;耐水性
Abstract
Withtheimprovementofpeople'slivingstandard,theatomizationproblemhasbecomemoreandmoreprominentinthelife.Theantifoggingagentperformanceisdifferentonthemarket.Inordertostudytheantifoggingagentperformance,thispaperwithacrylateasthemainbody,accordingtoacertainproportiontoaddmethylmethacrylate,methylacrylate,methylmethacrylate,butanone,OP10,benzoylperoxide(BPO)andN, N '-methy-lene-bis-acrylamidesequentially,maketheantifoggingagentbycontrollingthereactionconditionslikethereactiontemperature,time,stirringspeedandsoon.Ithastakenaboutsixhourstofinishthewholereaction.Afterthereaction,wedetectedtheperformanceoftheproducts,suchasantifogging property,waterresistance,lighttransmittanceandsurfacetension.Wemakeanalysistotheexperimentalconditionsandtheexperimentalformulafurthertodeterminethebestconditionsforthepreparationofantifoggingagentthroughthefinalexperimentalresults.
Keywords:
antifogging agents;acrylate;antifogging property;waterresistance
1前言
1.1防雾剂
1.1.1防雾剂使用的意义
当玻璃由温度较低的环境进入潮湿的环境中时,其表面就会结雾,严重时甚至会结霜。
这种现象在生活中是一个值得关注的问题。
所谓的“结雾”就是在玻璃表面形成大量细小的水滴,使照射在玻璃上的光线被漫射,使透光率降低,从而使玻璃变得不透明,
影响人们的视线。
。
结露与温度、湿度和大气压力三个闲紊相关,露点温度表示了牢气的湿度特征,单位与气温相同。
一定的大气压、温度差和湿度条件下都会造成结露现象发生,在气压低,湿度大的情况下,露点温度可以达到常温。
在车窗内外温差较大的情况下,空气湿度60%的情况下,就可能在车窗表面结露[1]。
图1δLA、δSA和δSL分别代表液体--气体、固体--气体和固体--液体界面间的界面张力或表面张力,在三相交界处的液--气体界面和固体--液体界面的夹角θ为该液体在该固体表面上的接触角,当接触角θ<90°时,玻璃为水所润湿(杨氏方程)。
图1接触角与界面张力
Fig.1Contactangleandsurfacetension
在生活中,玻璃结雾的现象屡见不鲜,给人们的生活带来了许多的不便。
例如我们带的眼镜片,尤其是在冬天从室外到室内时,眼前会是白茫茫的一片,影响正常的工作生活;实验仪器的玻璃镜片以及一些光学镜片都会受到结雾现象的干扰;汽车的挡风玻璃以及后视镜的结雾现象,会遮挡司机的视线,容易引起意外的交通事故,直接造成人身及财产安全的损失。
物化现象与人们的生活密切相关,随着物质文化生活水平的不断提高,为了雾化给人们的工作和生活带来的不便和提高透明材料的装饰性能,人们对防雾技术的要求也越来越高了,防雾技术也渐渐被重视起来。
目前,防雾技术的研究是一个非常人们的科研领域,如果能用防雾剂来解决结雾问题,将给人们的生活带来巨大的经济效益。
1.1.2防雾剂的防雾原理
从除雾的角度出发目前人们常用的主要有以下几种解决方法:
(1)开发热传导不良的玻璃或在玻璃内面吹送热风,目的是不使玻璃内面的温度下降到露点以下;
(2)用除湿装置降低室内湿度;
(3)玻璃上涂布一种防雾薄膜;
(4)玻璃上涂沫一层防雾剂,即使水蒸气在玻璃表面结露,亦不让其以水滴状存在,而是使其转变成透明度极高的水膜[2]。
前两种方法的造价比较昂贵,例如目前的汽车的前后挡风玻璃防雾都是采用吹热风的方法,即风干玻璃表面的液化水蒸气,后视镜采用薄膜金属丝通电加热法(只有稍微高档的车才有这种配置,大多数车没有)。
其次,由于这种除雾方法的特点是较为复杂,元件多,成本高,易损坏,维修困难,导致这些方法在生活实践及生产中难以得到推广和使用。
因此,在人们的生产生活中,就简单、最有效的方法是采用防雾涂料,即第三、第四种方法,第四种方法最为常用。
防雾剂的防雾原理及方法有两种:
第一种方法为(超)亲水防雾,即降低材料表面对水的接触角,使水滴薄膜化。
亲水材料中含有高表面能的强亲水极性基团,能形成氢键或离子键。
通过降低材料表面对水的接触角,使材料表面与水的接触角θ趋于0°,从而使凝聚在表面上的小水滴不形成微小的水珠而是在表面铺展开而薄膜化,减少光线的漫射,从而保证了材料的透明度。
第二种方法为(超)疏水防雾,提高材料表面与水之间的接触角,使材料表面与水的接触角θ趋于180°,使水滴滑落[3]。
疏水材料中含有大量的低表面能硅、氟等原子团,能极大地降低材料的表面能,使其对对水的接触角大于120°,使水滴受重力影响更易滑落,已达到防雾的效果。
1.1.3防雾剂的现状及发展前景
防雾剂涉及生活中很多的方面,在许多行业中,与人们的生活或生产又密不可分的关系,近年来防雾剂给人们带来的效益不可估量。
国外在60年代就已掌握了一些简单的防雾技术,日本在这方面处于领先地位。
国内于80年代开始玻璃防雾剂的研究,起步较晚。
目前有一些玻璃防雾技术的专利报道,包括防雾剂、防雾巾及汽车电热防雾玻璃,其中防雾剂的报道居多。
90年代以来,表面活性剂类防雾剂占绝大部分,涂覆高分子膜防雾剂等方法的报道相对较少[4]。
在农业方面,随着人们的生活水平越来越高,对反季节蔬菜等农作物要求也越来越高,塑料大棚在农业生产中在很大的地位。
我国农膜的应用技术发展很快,已成为提高农作物产量,改善产品质量的重要技术措施,是当前贫困地区实施“温饱工程”和城市实施“菜篮子工程”的重要技术保障之一,是今后农业上新台阶的主要措施之一[5]。
塑料上面结雾对植物的光合作用影响很大,从而影响农作物的产量。
在医学方面,防雾剂应用于医疗器械的玻璃镜片上。
例如,鼻内窥镜手术因其微创及其确切的疗效等优势,已在全国各级医院广泛开展,与其相关的设备也在不断改进,特别是三晶内镜及其显示系统使手术野更加清晰。
但鼻内镜手术并发症尤其是严重并发症仍时有发生,其原因之一是术腔出血,镜面起雾模糊,视野不清所致。
迄今国内外有关鼻内窥镜防雾材料的报道罕见,内镜防雾问题仍然没有解决[6]。
在汽车行业,防雾剂的应用前景很宽阔。
车窗玻璃的起雾降低了车窗的透明度,严重影响的驾驶员的视线,带来驾驶疲劳的同时极易造成交通事故的发生,是变通安全的一大隐患,同时在并不需要空调制冷的天气也需要开空调除雾,提高了汽车油耗,违背节减排节能原则,增加了对环境的污染。
因此,研制汽车玻璃的防雾荆是驾驶安全的需要,是节省能源的需要,也是构建节约型社会的需要,广泛的社会需求给玻璃防雾荆带来了广阔的市场商机[7]。
在实验室光学元件中对玻璃的透光率要求很高,尤其是在做精密仪器的分析时,对玻璃的性能要求更高。
我们的眼镜的镜片在冬天结雾的现象也很严重……在有关论题中报道过关于合成防雾剂应用与人们的生产生活后,引起了人们对防雾剂防雾性能、耐水性能、透光率等性质的不断追求,成为了一门比较人们的研究领域。
1.2丙烯酸酯
1.2.1丙烯酸酯的结构及其性质
丙烯酸酯是丙烯酸及其同系物的酯类的总称。
纯品为白色针状结晶,难溶于水和一般有机溶剂,能溶于热乙醇中,稍溶于热水中,易溶于稀酸、稀碱水溶液。
在酸碱中稳定。
由于它含有不饱和双键和极性分子结构,可以构筑成许多的具有各种性能的聚合物配方。
故可以发生自聚或者与其他单体发生聚合反应,是制备胶黏剂、合成树脂、特种先锋、橡胶和塑料的单体,,因此使其具有粘度、硬度、耐久性、玻璃化温度不同等特性,使其产物具有多种多样的用途,被广泛用于纺织、纤维、涂料、粘合剂和朔料助剂等生产中。
丙烯酸酯橡胶的性能受其主要单体丙烯酸烷基酯中烷基碳原子数目的影响。
以丙烯酸酯为基础的橡胶,耐油、耐热性较好;而以丙烯酸丁酯为基础的橡胶,因烷基碳原子数目的增多,对酯基极性基的屏蔽效应增大,因此使耐水性有所改善,同时由于屏蔽效应,减弱了橡胶分子间力,增大了内部塑性,从而使脆性温度降低,耐寒性较好。
若通过上述两种单体并用,则可得到介于两者性能之间的橡胶。
无论哪一种类型的丙烯酸酯橡胶,其分子结构的共同特点有两个:
一是高极性;二是完全饱和性。
从而使其具有优越的耐矿物油和耐高温氧化性能。
其耐油性仅次于氟胶,而与一般中高丙烯晴含量的丁腈橡胶相似。
而耐热性介于通用橡胶和硅、氟橡胶之间,比丁腈橡胶使用温度高出30~60℃,最高使用温度180℃,断续和短时间使用可达200℃,在150℃热空气老化数年性能无明显变化。
此外,最重要的是其对含有硫、氯、磷等极压剂的极压型润滑油十分稳定,使用温度可达150℃,间断使用温度可更高些。
而带有双键的丁腈橡胶在含有极压剂的油中,当温度超过110℃时,即发生显著硬化与变脆。
丙烯酸酯橡胶还具有优良的抗臭氧性、气密性、耐屈挠和耐裂口增长性,以及抗紫外线变色性等。
丙烯酸酯可以划分为两大类,即通用型和特殊型。
通用型丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯等;特殊丙烯酸酯按其结构特征可分为多官能团丙烯酸酯、高烷基丙烯酸酯、特殊官能团丙烯酸酯、特殊结构丙烯酸酯等。
1.2.2丙烯酸酯的发展前景
甲基丙烯酸羟乙酯分子内兼有可聚合乙烯基和活性羟基,是一种亲水性功能单体,它与其他丙烯酸类单体的共聚物还具有良好的透明度、光泽和耐候性[8]。
以丙烯酸及其酯制得的高聚物具有优良的耐候、耐紫外光、耐水、耐热等特性从而使其在涂料、粘合剂、皮革、化纤、造纸等方面得以广泛应用。
特别是近年高吸水性树脂消费的快速增长促进了世界丙烯酸工业的发展。
丙烯酸树脂涂料是近20年迅速发展起来的类型最多综合性能最全的新型高档涂料不仅兼具优良的装饰性和保护性还可制成溶剂型、水性、粉末、UV固化等各种形态的涂料品种以满足建筑、汽车、轻工、家电、家俱、桥梁、机械、航空等领域的需要尤其以建筑业消耗丙烯酸涂料最多。
目前我国丙烯酸及其酯用量最大的行业是涂料和粘合剂其次是化纤、纺织、皮革、塑料及有机玻璃等。
实践证明环氧树脂改性、聚硅氧烷改性和聚氨酯复合改性等都是很有效的方法。
随着人类生活质量和环保意识的不断提高,发展高档水性丙烯酸酯涂料就变得尤为重要。
水性丙烯酸酯涂料以其自身优异的性能,正逐渐取代传统的溶剂型涂料,在塑料、木材、金属、建筑以及装饰等领域得到更为广泛的应用。
今后除了发展水性丙烯酸酯涂料外,还应该加强对高固含量和粉末状水分散型丙烯酸酯涂料的研究。
总之,节能高效、持久力长、环境友好是今后丙烯酸酯涂料发展的主要趋势[9]。
2实验仪器与方法
2.1实验仪器与药品
2.1.1实验仪器
实验仪器如表1所示:
表1实验仪器
Table1Experimentalinstruments
实验仪器名称
规格,型号,厂家等
HH-2数显恒温水浴锅
电动搅拌器
托盘天平
数显电热恒温鼓风干燥箱
可见分光光度计
全自动张力仪
冷凝管
恒压滴液漏斗
三口烧瓶
烧杯
仪器型号:
HH-1
生产厂家:
常州国华电器有限公司
数量:
1台
仪器型号:
DW-2-100型
生产厂家:
巩义市予华仪器有限责任公司
数量:
1台
仪器型号:
BP-Ⅱ型
生产厂家:
上海光正医疗仪器有限公司
分度值:
0.2g
数量:
1台
仪器型号:
101-0型
生产厂家:
上海市锦屏仪器仪表有限公司
数量:
1台
仪器型号:
721E型
生产厂家:
上海光谱仪器有限公司
数量:
1台
仪器型号:
JK99B型
生产厂家:
上海中晨数学技术设备有限公司
数量:
1台
数量:
1个
数量:
1个
容量:
500ml
数量:
1个
容量:
100ml
数量:
若干个
2.1.2实验药品
实验药品如表2所示:
表2实验药品
Table1Experimentaldrugs
药品名称
纯度,厂家,用量等
丙烯酸
甲基丙烯酸甲酯
甲基丙烯酸乙酯
甲基丙烯酸丁酯
丁酮
OP10
过氧化苯甲酰
(BPO)
N,N-亚甲基双丙烯酰胺
实验用量:
1ml
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
天津市大茂化学试剂厂
实验用量:
8ml
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
天津市光复精细化工研究所
实验用量:
0ml
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
天津市大茂化学试剂厂
实验用量:
2ml
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
天津市大茂化学试剂厂
实验用量:
80ml
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
天津市大茂化学试剂厂
实验用量:
1ml
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
天津市大茂化学试剂厂
实验用量:
2g
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
沈阳市东兴试剂厂
实验用量:
1ml
药品纯度:
分析纯AR
生产厂家:
天津市恒兴化学试剂制造有限公司
2.2实验步骤及检测
2.2.1实验步骤
1)组装仪器:
从下至上,从左至右组装。
2)水浴锅注入适当量的水,温度设置在75摄氏度,把三口瓶用铁架台固定在水恒温浴锅中,水的液面大约在三口瓶的1/3—1/2处;三口瓶的一侧安装冷凝管(下口进水,上口出水),另一侧安装恒压滴液漏斗,分别用铁架台固定;之后安装搅拌器,注意桨式搅拌头与三口瓶底的距离,不宜过远也不宜过近。
冷凝管出口和恒压滴液漏斗口不要塞上活塞;组装完成后,从各个方向观察时装置是否垂直,若任何一个角度不垂直,都必须加以调整。
3)接通电源调节搅拌器搅拌速度(注意:
组装完搅拌器启动开关时以及关闭搅拌器时其功率需为零)。
按照实验方案称取实验药品:
称取丙烯酸1ml、甲基丙烯酸甲酯8ml、甲基丙烯酸乙酯0ml、甲基丙烯酸丁酯2ml、丁酮40ml、OP101ml、过氧化苯甲酰(BPO)1g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1ml。
依次加入三口烧瓶内,注意先加固体,后加液体,以冲掉瓶口附着的固体药品。
4)称取1/4丁酮(即20ml的丁酮)和一半BPO(即BPO1g),加入100毫升的烧杯中,用玻璃棒充分搅拌使BPO完全溶解到丁酮中,然后将溶液缓缓倒入恒压滴液漏斗中(注意漏斗处于关闭状态)。
5)这步反应需要3个小时,并在此时间内把恒压滴液漏斗中溶液滴加完毕,因此适当调节滴加速度,注意流速,不应过快或过慢,过程中注意观察流速,即使调节,宁慢不要快。
6)三个小时后,把余下的1/4丁酮和全部N,N-二甲基甲酰胺加入到恒压滴液漏斗中,调节搅拌速度及恒压滴液漏斗中溶液的滴液速度,使其保持滴加2个小时;时刻观察滴加速度,过一段时间估计一下速度的快慢,做好及时的调节。
7)两个小时后,全部滴加完毕,把恒温水浴锅升温至80-85℃,调节搅拌速度及恒压滴液漏斗中溶液的滴液速度,使其继续反应一个小时。
8)时刻记录反应过程中的现象及操作。
9)反应完全结束后,将装置按要求拆下,待反应容器内溶液冷却到室温后,将产物收集在干净的塑料瓶中,并做上记号,并清洗仪器。
2.2.2检测步骤
检测前把6片玻璃片清洗干净,并且风干,然后利用玻璃棒刮涂法将制备的防雾剂涂布在已经风干的普通玻璃片的表面,注意涂布时的力度,将防雾剂尽量均匀的涂布在玻璃片上。
将涂布好防雾剂的玻璃片标号后放置于电热鼓风干燥箱中1~4h(烘烤时间与涂布的防雾剂的厚度等因素有关,时间根据自己的涂布的量而定),烘干后开始进一步的检测。
2.2.2.1防雾性能检测
1)首先给恒温水浴锅注入适量水,调节数控,将温度设置在40摄氏度,加热备用。
2)利用玻璃棒刮涂法将防雾剂涂覆与洁净的普通玻璃表面,将涂覆好防雾剂的玻璃放置在烘箱中烘干后,然后取出。
3)将干燥好的玻璃片放置在装有适量40摄氏度水的恒温水浴锅中的烧杯上,记录放置的编号。
4)开始计时,等待玻璃上出现雾时计时停止,此时所得时间即为防雾剂的防雾性能。
5)重复三次。
2.2.2.2耐水性能检测
1)防雾性检测完毕后,将恒温水浴锅中的温度设置在50摄氏度,等待水浴锅的温度上升至预设温度。
2)利用玻璃棒刮涂法将防雾剂涂覆于洁净的普通玻璃表面干燥后,将其安编号取出来测其耐水性
3)将干透的玻璃片放置在50摄氏度的水中,开始计时,等待玻璃表面的防雾剂涂层大面积脱落,计时即停止,这时所得时间即为防雾剂的耐水性,
4)记录实验中防雾剂脱落的用时。
5)重复三次
2.2.2.3透光性能检测
将防雾剂均匀涂覆在载玻片上,在545nm处用分光光度计分别测定涂有防雾剂的载玻片和空白载玻片上的透光率。
有专人完成。
2.2.2.4表面张力检测
利用全自动张力仪检测其张力,将所得数据记录,并做出分析。
有专人完成。
3结果与讨论
3.1实验的原始记录
实验过程中进行了详尽的记录,如下面表3所示:
表3实验过程记录
Table3Recordingofexperiment
实验时间
(4月25日)
实验记录
09:
40
09:
50
10:
11
10:
15
11:
15
11:
40
12:
50
13:
13
13:
15
14:
05
15:
14
15:
45
16:
20
安装仪器
称量药品
开始搅拌
开始滴加
大约滴加三分之一
剩余小于三分之一
量取1/4丁酮和全部N,N-二甲基甲酰胺,待用
滴加完毕;加入1/4丁酮和全部N,N-二甲基甲酰胺
开始滴加
滴加将近一半,适当减。
滴加结束;开始升温
滴加大约一半,保持滴加速度,继续滴加
停止反应,收集产品。
拆卸仪器,并清洗
实验检测的步骤如表4所示:
表4检测过程记录
Table4Recordingoftestingprocess
检测时间
(4月27日)
实验记录
12:
15
12:
20
12:
30
13:
30
14:
30
15:
00
15:
10
1’35”
5’05”
10’45”
15:
25
23’44”
1h+
1h+
17:
00
清洗6片玻璃片,并晾干
编号,开始将产品涂布于玻璃片上
将涂布好的玻璃片至于烘箱中
检查烘干的程度,还很湿
检出烘干的程度,涂布不均匀的地方稍微有点粘手
烘干完成,开始准备检测
将三个烧杯至于40摄氏度的属于锅中,将三个玻璃片分别置于烧杯上,检测其防雾性
第一片玻璃出现水雾,记录时间和编号3-2-2
第二片玻璃出现水雾,记录时间和编号3-2-1
第三片玻璃出现水雾,记录时间和编号3-2-3
温度升至50摄氏度,将另外三片分别放置在水浴锅中的小烧杯中,并开始计时
第一片玻璃片上的防雾剂开始脱落,记录时间和编号3-2-5
第二片玻璃片上的防雾剂开始脱落,记录时间和编号3-2-4
第三片玻璃片上的防雾剂开始脱落,记录时间和编号3-2-6
整理实验数据,清洗玻璃片,收拾实验台
3.2实验的结果
3.2.1防雾性能测试结果
防雾性能的检测结果记录如下表5所示:
表5防雾性能检验
Table5Testofanti-fogperformance
玻璃片编号
3-2-1
3-2-2
3-2-3
耗时
5分02秒
1分35秒
10分45秒
3-2-1号玻璃在5分02秒时出现白雾,
3-2-2号玻璃在1分35秒后出现水层,防雾效果较为差;
3-2-2号玻璃在10分45秒后出现白雾;
3.2.2耐水性能测试结果
耐水性能的检测结果记录如下表6所示:
表6耐水性能检验
Table6Testofwaterresistance
玻璃片编号
3-2-4
3-2-5
3-2-6
耗时
1小时+
23分44秒
1小时+
3-2-5号玻璃在23分44秒时开始脱落,边缘部分的涂层明显不均,随着中心的防雾剂脱落而随后脱落;
3-2-4号玻璃与3-2-6号玻璃都是在一个小时之后仍未出现脱落现象,只有边缘涂防雾剂稍厚的地方出现防雾剂吸水膨胀发白的现象,但是直至实验结束,玻璃片中心涂布均匀的地方一直未出现脱落的迹象。
3.2.3透光性能测试结果
在545nm处用分光光度计测定涂有防雾剂的载玻片的透光率,实验的结果为透光率为86.7%,此步骤有专人完成,本结果为他人实验测定并告知的结果。
3.2.4表面张力测试结果
利用全自动张力仪检测所制备防雾剂的表面张力,将所得
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