油类作业指导书.docx
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油类作业指导书
油类作业指导书
(依据标准:
《水和废水分析方法》第四版)
1含义及有关质量或排放标准
1.1油类含义
水中矿物油来自工业和生活污水的污染。
工业污水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。
矿物性碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
1.2石油类的地表水质量1、污水排放标准2-3
单位:
mg/L
分类质量或排放标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
地表水(石油类)≤
0.05
0.05
0.05
0.5
1.0
污水3(石油类)
(黄浦江上游水源保护区)
3
(水源)
5
(准水源)
-
-
-
污水3(动植物油)(黄浦江上游水源保护区)
5
(水源)
10
(准水源)
-
-
-
污水2(石油类)
5
10
20
-
-
污水2(动植物油)
10
15
100
-
-
污水3(石油类)
10
10
20
-
-
污水3(动植物油)
15
20
300
-
-
注:
1-地表水环境质量标准(GB3838-2002)
2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)
3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
2分析方法
2.1石油类重量法《水和废水分析方法(第四版)》
2.1.1方法原理
以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
2.1.2干扰
1)此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在实验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于石油醚对油有选择性地溶解,石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。
2)测定废水中的石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150~160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10ml石油醚清洗。
将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。
2.1.3仪器
1)分析天平。
2)恒温箱。
3)恒温水浴锅。
4)1000ml分液漏斗。
5)干燥器。
6)直径11cm中速定性滤纸。
2.1.4试剂
1)石油醚:
将石油醚(沸程30~60℃)重蒸馏后使用。
100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
2)无水硫酸钠,在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
3)1+1硫酸。
4)氯化钠。
2.1.5步骤
1)在采样瓶上作一容量记号后(以便测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化的水样(PH<2),全部转移至1000ml分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。
用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层并将水样放入原采样瓶内,石油醚层转入100ml锥形瓶中。
用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。
3)用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
4)将烧杯置于65℃±5℃水浴锅上,蒸出石油醚。
近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称重。
2.1.6计算
油(mg/L)=(m1-m2)*106/V
式中:
m1——烧杯加油总重量(g);
m2——烧杯重量(g);
V——水样体积(ml)
2.1.7精密度和准确度
两个实验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为7.0%;相对误差为-5.0%。
3注意事项
1)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2)采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。
应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油类附着于容器壁上引起的误差。
2.2紫外分光光度法《水和废水监测分析方法(第三版)》
2.2.1方法原理
石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250-260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215-230nm。
一般原油的两个吸收波长为225及254nm。
石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。
因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油长的油品可选225nm。
标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。
2.2.2干扰
2.2.2.1水样加入1-5倍含油量的苯酚,对测定结果无干扰。
2.2.2.2动、植物性油脂的干扰作用比红外法小。
2.2.2.3用塑料桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。
2.2.3仪器
2.2.3.1分光光度计(具215-256nm波长),10mm石英比色皿。
2.2.3.21000ml分液漏斗。
2.2.3.350ml容量瓶。
2.2.3.4G3型玻璃砂芯漏斗。
2.2.4试剂
2.2.4.1标准油:
用经脱芳烃并重蒸馏过的30-600C石油醚,从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤。
将滤液置于65±50C水浴上蒸出石油醚,然后置于65±50C恒温箱内赶尽残留的石油醚,即得标准油品。
2.2.4.2标准油贮备溶液:
准确称取标准油品0.100g溶于石油醚中,移入100ml容量瓶内,稀释至标线,贮于冰箱中。
此溶液每毫升含1.00ml油。
2.2.4.3标准油使用溶液:
临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍,此溶液每毫升含0.10ml油。
2.2.4.4无水硫酸钠:
在3000C下烘1h,冷却后装瓶备用。
2.2.4.5石油醚(60-900C馏份)。
脱芳烃石油醚:
将60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝(在150-1600C活化4h),在未完全冷前装入内径25mm(其他规格也可)高750mm的玻璃柱中。
下层硅胶高600mm,上面覆盖50mm厚的氧化铝,将60-900C石油醚通过此柱以脱除芳烃。
收集石油醚于细口瓶中,以水为参比,在225nm处测定处理过的石油醚,其透光率不应小于80%。
2.2.4.61+1硫酸。
2.2.4.7氯化钠。
2.2.5步骤
2.2.5.1向7个50ml容量瓶中,分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml标准油使用溶液,用石油醚(60-900C)稀释至标线。
在选定波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制校准曲线。
2.2.5.2将已测量体积的水样,仔细移入1000ml分液漏斗中,加入1+1硫酸5ml酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。
加入氯化钠,其量约为水量的2%(m/V)。
20ml石油醚(60-900C馏份)清洗采样瓶后,移入分液漏斗中。
充分振摇3min,静置使之分层,将水层移入采样瓶内。
2.2.5.3将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗,滤入50ml容量瓶内。
2.2.5.4将水层移回分液漏斗内,用20ml石油醚重复萃取一次,同上才做。
然后用10ml石油醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石油醚稀释至标线。
2.2.5.5在选定的波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比,测量其吸光度。
2.2.5.6取水样相同体积的水,与水样同样操作,进行空白试验,测量吸光度。
2.2.5.7由水样测得的吸光度,减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的油含量。
2.2.6计算
油(mg/L)=m×1000
V
式中,m——从校准曲线中查出相应油的量(mg);
V——水样体积(ml)。
2.2.7精密度和准确度
三个实验室分析含10.0mg/L油的统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.7%;实验室间相对标准偏差为3.0%;相对误差为–0.6%。
2.2.8注意事项
2.2.8.1不同油品的特征吸收峰不同,如难以确定测定的波长时,可向50ml容量瓶中移入标准油使用液20-25ml,用石油醚稀释至标线,在波长为215-300nm间,用10mm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标,波长为横坐标的吸光度曲线),得到最大吸收峰的位置。
一般在220-225nm。
2.2.8.2使用的容器应避免有机物的污染。
2.2.8.3水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号,否则回由于空白值不同而产生误差。
2.2.8.4如石油醚纯度较低,或缺乏脱芳烃条件,亦可采用己烷做萃取剂。
把己烷进行重蒸馏后使用,或用水洗涤3次,以除去水溶性杂质。
以水作参比,于波长225nm处测定,其透光率应大于80%方可使用。
2.3非分散红外法《水和废水监测分析方法(第三版)》
2.3.1方法原理
本法系利用石油类物质的甲基(-CH3)、亚甲基(-CH2-)在近红外区(3.4um)的特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。
标准油采用受污染地点水中石油醚萃取物。
根据我国原油组份特点,也可采用混合石油烃作为标准油,其组成为:
十六烷:
异辛烷:
苯=65:
25:
10(V/V)。
2.3.2干扰及消除
本法有一定程度的选择性,可克服重量法中所论及的共萃取的干扰。
所有含甲基、亚甲基的有机物质都将引起干扰。
当测定石油类时,应将动、植物油脂以及脂肪酸物质预先分离。
石油中较重的成份会有大量不溶于三氯三氟乙烷的物质,致使测定结果偏底。
2.3.3仪器
2.3.3.1非分散红外测油仪。
2.3.3.210ml(或20ml)注射器。
2.3.3.325ul微量注射器。
2.3.3.410ml容量瓶。
2.3.3.5聚氟乙烯亲油性滤纸(溶剂与水分离专用滤纸)。
2.3.4试剂
2.3.4.1三氯三氟乙烷(或四氯化碳)。
2.3.4.2正十六烷。
2.3.4.3异辛烷。
2.3.4.4苯。
2.3.4.5化学纯活性炭。
2.3.4.6标准油:
将十六烷、异辛烷和苯,按65:
25:
10(V/V)的比例,配制混合石油烃溶液作为标准油。
2.3.4.7标准油储备液:
①准确称取0.1000g标准油品,溶于100ml三氯三氟乙烷(或四氯化碳,下同)中,配成每毫升含1.00mg的标准油储备液。
②吸取10ul标准油品,注入10ml容量瓶中,用三氯三氟乙烷稀释至标线,即制得1000mg/l得标准油储备溶液(本法测定中,标准油品的密度按1.0g/ml计)
根据测定范围的需要,再稀释成所需的浓度值。
2.3.5步骤
(1)按仪器说明书规定调整和校准仪器。
(2)把已测量体积的水样仔细移入1000ml分液漏斗中,再加1+1硫酸5ml使酸化(若采样时已酸化、则不需加酸),加入氯化钠,其量约为水样的2%(m/v)。
(3)取20ml三氯三氟乙烷洗涤采样瓶后,移入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层。
(4)在玻璃砂芯漏斗中铺约5mm厚度的无水硫酸钠层,萃取液经砂芯漏斗滤入50ml容量瓶内。
(5)按步骤(3)、(4)重复萃取一次,然后用10ml三氯三氟乙烷洗涤砂芯漏斗,滤液收集于容量瓶内,加三氯三氟乙烷至标线。
(8)注射器取出10ml三氯三氟乙烷萃取液,注入仪器,自表盘读出含油值。
(9)复步骤(8),再次读出含油值。
(10)测定结束后,将检测池清洗干净。
2.3.6计算
油(mg/l)=m*V1/V
式中,m——多次读取油含量的平均值(mg/l);V1——萃取液定容体积(ml);V——水样体积(ml)。
2.3.7精密度和准确度
五个实验室分析含6.0mg/l油的标准溶液,其相对标准偏差为4.8%;水样加标回收率为81%;相对误差为7.5%。
2.3.8注意事项
2.3.8.1若水样中含较大量动、植物性油脂及脂肪酸类物质时,在三氯三氟乙烷萃取液中加入3g5A分子筛,静置1.5h(每隔1.5min振摇一次),用砂芯漏斗过滤。
2.3.8.2溶剂三氯三氟乙烷(或四氯化碳),使用量较大,应予以回收。
不同批号的质量常存在差异,应重蒸馏或储放中大容器类混匀后再分装使用。
3仪器操作规程(见后页)。
FA2104型单盘电子天平操作规程
1使用前准备
1.1取下防尘罩,检查天平水平状况,调节底脚螺丝,直至气泡进入水平显示圈;
1.2接通电源,天平就开始通电工作(显示器未工作),通常需预热30min以后,方可开启显示器进行操作使用;
1.3打开天平侧门(5~6)min,使天平的温、湿度与外部环境平衡,避免由此引起的值变动;
1.4关好侧门,按ON/OFF键,开启天平,使读数至0.0000g;
1.5按CAL键,使天平进行自我校正,具体操作:
轻按CAL,显示器出现CAL-时,即松手,显示器就出现CAL-200,其中“200”为闪烁码,表示校准砝码需用200g的标准砝码。
此时就把准备好的“200g”校准砝码放上称盘,显示器出现-------等待状态,经较长时间后显示器出现200.000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.0000g,如若显示不为零,则再清零,再重复以上校准操作。
(注意:
为了得到准确的校准结果,最好重复以上的操作两次。
)校正结束,读数恢复至0.0000g,准备完毕。
2基本操作步骤
2.1称量
取下称盘上所有被称物,置INT-3、ASD-2、COU-0模式,按TAR清零,置被称物于称盘上,待数字稳定——即显示器左边“O”的标志熄灭后,该数字为被称物的质量值;
2.2去皮重:
置容器于称盘上,天平显示容器质量,按TAR键,显示零,即去皮重。
再置被称物于容器,这时显示的是被称物的净重;
2.3累计称量:
用去皮重称量法,将被称物逐个置于称盘上,并相应逐一去皮清零,最后移去所有被称物,则显示数的绝对值为被称物的总质量值;
2.4加物:
置INT-0模式,置容器于称盘上,去皮重。
将称物(液体或松散物)逐步加入容器中,能快速得到连续读数值。
当加物达到所需称量,显示器最左边“O”熄灭,这时显示的数值即为用户所需的称量值。
当加入混合物时,可用去皮重法,对每种物质计净重;
2.5称量完毕,移去盘中物品;
2.6按T键,使读数回零,关上侧门,按ON/OFF键关闭天平;
2.7拔去电源插头,盖上防尘罩,记录天平使用情况。
3天平维护及注意事项
3.1天平不使用时请加防尘罩;
3.2取放物品应使用侧门,中门仅用于调试和维修,启闭侧门要轻移,以免天平移动,放好称量物品应立即关好侧门;
3.3称量物品应放置在称盘中央,称量物品质量不得超过天平最大负荷量;
3.4本天平最大负荷量为120g,最小感应量为0.1mg;
3.5称量腐蚀品、吸湿性或挥发性强的物品,必须放在密塞的容器内进行,任何试剂或样品均不得在称盘上直接称量;
3.6待称量物品的温度必须经平衡,使接近天平的温度后再进行称量;
3.7每月对天平的称盘与外壳需用软布和牙膏轻轻擦洗,切不可用强溶剂擦洗;3.8每月开机通电,防止电子元件老化并且做好天平的维护记录;
3.9仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。
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