有机试验基本要求.docx
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有机试验基本要求.docx
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有机试验基本要求
有机化学实验思考题
一、基本知识
1.玻璃仪器名称
2.实验报告:
含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注);结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性);实验讨论部分
3.热源选择,明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离
4.回流、蒸馏速度选择
5.冷凝管冷却介质选择
6.反应、蒸馏装置中温度计的位置
7.分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)
8.液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定
9.阿贝折光仪使用方法
二、基本操作
1.重结晶
①重结晶原理及适用场合;
②重结晶装置;
③溶剂选择的方法;
④溶剂用量确定方法;
⑤活性炭用量确定及加入时间;
⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)
2.简单蒸馏
①掌握蒸馏装置、操作要点;
②蒸馏操作的用途及适用场合;
③馏出液纯度测定方法;
④沸石的作用;若要补加沸石,需注意什么?
⑤馏出液速度如何控制;
⑥终点判断;
⑦先停火还是先关冷凝水?
3.水蒸汽蒸馏
①原理、适用场合、适用三条件;
②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置;
③安全管、T形夹作用;
④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置;
⑤蒸馏速度;
⑥终点判断;
⑦如何判断哪层是有机物;
⑧样品乳化不分层如何处理。
三、主要合成实验要求
1.乙酸乙酯的制备
①酯化反应特点;
②如何提高反应速率及产率;
③本实验以哪个原料为基准计算产率;
④粗产品中会有哪些杂质?
这些杂质是如何除去的?
是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?
为什么?
⑤食盐水的作用,为什么要用食盐水?
是否可用蒸馏水代替食盐水?
⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥;
⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率;如何控制原料的滴加速度?
2.正丁醚的制备
①反应装置;
②正丁醚的制备原理;
③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法;
④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀;
⑤粗产品为什么可用50%硫酸处理精制,原理是什么,是否可用98%浓硫酸精制;
⑥最后蒸馏时,选用什么冷凝管,为什么?
3.1-溴丁烷的制备
①合成原理;
②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量;加料顺序;为什么加入硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?
③硫酸的作用是什么,硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响;
④气体吸收吸收什么气体,可用什么液体来吸收,对气体导管插入位置有什么要求;
⑤回流过程中,反应液逐渐分成两层,产品应处于哪一层,上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因;
⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作要注意什么问题?
⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。
4.肉桂酸的制备
①合成原理;
②本实验的原料药品为什么需要处理,如何处理;
③回流反应时,选用什么冷凝管,为什么?
④温度过高对反应有什么影响;
⑤水蒸气蒸馏的目的是什么?
是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理?
后处理加碱和加酸的目的和原理;
⑥加活性炭的目的是什么?
减压热过滤的操作注意事项;减压过滤操作的注意事项;
⑦沸水浴的目的和操作注意事项;
⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去,为什么?
5.双酚A的制备
①合成原理及主要的副反应和副产物;
②苯酚的称取和加料操作;用什么称取?
可否量筒量取?
为什么取苯酚前需加热?
③此合成反应为什么需要搅拌?
温度计的安装有什么注意事项?
④温度过高对反应有什么影响;会熟练控制水浴温度;
⑤过滤时加两张滤纸,否则强酸性条件滤纸易被抽穿;检验洗涤液酸性,应取漏斗下流出的滤液检验。
⑥硫酸起什么作用?
硫酸浓度过高和过低有何不好?
实验思考题参考答案
一、基本知识
1.实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示:
短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头
分馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管
温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管
图一常用的标准接口玻璃仪器
3.热源选择,明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离
答:
易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热;易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热,一般采用电热包加热;<80℃可用水浴加热,>80℃可选择适当的油浴加热。
明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm。
4.回流、蒸馏速度选择
答:
每秒1-2滴;回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度,不超过第二个球即可。
5.冷凝管冷却介质选择
答:
<140℃,水冷却,采用水冷凝管;
≥140℃,空气冷却,采用空气冷凝管。
6.反应、蒸馏中温度计的位置
答:
反应装置中,温度计水银球应浸入反应液但不能接触瓶壁,若反应液太少,则在保证不接触瓶壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液;蒸馏装置中(如右图所示),温度计水银球的上端应与蒸馏头支图二普通蒸馏装置及温度计位置
管的底边在一条水平线,在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围,才能正确地测量出蒸气的温度。
7.分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)
答:
分液漏斗检漏、涂抹凡士林防漏等操作参见实验教材中对分液漏斗的介绍。
使用方法参考乙醚萃取正丁醇的实验过程:
(1)选取合适的分液漏斗,在确认不漏水后将漏斗固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
(2)将正丁醇饱和溶液和乙醚依次自上口倒入漏斗中,塞紧塞子。
(3)取下分液漏斗,用右手捂住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把漏斗放平后前后摇振。
(4)在开始时,振摇要慢。
振摇几次后,将漏斗的上口向下倾斜,下部支管指向斜上方无人处,左手握在活塞支管处,用拇指和食指旋开活塞,放气。
(5)带活塞关闭后再行振摇。
如此反复至放气只有很小压力后再剧烈振摇2-3分钟,然后再将漏斗放回铁圈中静置,(6)两层液体完全分开后,打开上面的玻璃再将活塞缓缓旋开,下面的水相自活塞放出。
上面有机相从上口倒出。
特别注意振荡的操作:
振荡的操作方法一般是先把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下,如图所示,右手捏住漏斗上口颈部,并用食指根部压紧盖子,以免盖子松开,左手握住旋塞;握持旋塞的方式既要防止振荡时旋塞转动或脱落,又要便于灵活地旋开旋塞。
振荡后,令漏斗仍保持倾斜状态,缓慢地旋开旋塞(朝无人处),放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;若在漏斗内盛有易挥发的溶剂,如乙醚、苯等,或用碳酸钠溶液中和酸液,振荡后,更应注意及时旋开旋塞,放出气体。
振荡数次后,将分液漏斗放在铁环上静置之,使乳浊液分层。
有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振荡,会形成较稳定的乳浊液。
在这种情况下,应避免急剧振荡。
如果已形成乳浊液,且一时又不易分层,则可加入食盐,使溶液饱和,以减少乳浊液的稳定性;轻轻地旋转漏斗,也可使其加速分层。
在一般情况下,长时间静置分液漏斗,也可达到使乳浊液分层的目的。
8.液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定
答:
1)干燥剂的选择:
所用干燥剂不与所干燥物质发生反应或催化作用;不溶于该液体;在使用时还要考虑干燥剂的吸水量和干燥效能。
2)干燥剂的用量:
干燥剂会吸附有机产品,加得太多影响产品收率;干燥剂的用量为10ml液体约0.5-1g。
一般采用现场观察法确定干燥剂的用量,分批少加,每加一次,充分振荡后静止一段时间,直到浑浊的有机液体清澈透明为止,然后静置10-20min或更长时间。
二、基本操作
1.重结晶
①重结晶原理及适用场合;
答:
重结晶的原理——利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而杂质大部分或全部留在溶液中,从而达到提纯目的。
方法——把溶液进行加热,使溶液蒸发到一定浓度(或饱和溶液)后,再将溶液冷却,就会有晶体析出。
适用场合——适用于杂质含量5%以下固体有机物的提纯。
2.操作方法
①溶解通常选择在锥形瓶中进行重结晶,溶剂可由冷凝管上口加入。
②脱色溶液中存在的有色杂质,一般利用活性炭脱色。
活性炭的用量,以能完全除去颜色为度。
为了避免过量,应分成小量逐次加入。
并要注意先让溶液稍冷后才加活性炭,并须不断搅动,以免发生暴沸。
加完活性炭,需煮沸一段时间才能达到脱色效果。
过滤可采用保温漏斗或布氏漏斗热过滤。
③冷却结晶 将热滤液缓慢冷却,溶解度减小,溶质即可部分析出。
结晶的关键是控制冷却速度,使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小,所得的晶体比较纯净。
如果溶液浓度较大、冷却较快、剧烈搅拌时,析出的晶体很细,总表面积大,表面上吸附或粘附的母液总量也较多,晶体纯度和质量往往不好。
晶体析出后,用布氏漏斗进行减压过滤。
晶体用少量溶剂洗涤,抽干溶剂,最后采用适当的方法对晶体进行干燥。
②重结晶装置;
答:
一般选用普通回流装置
③溶剂选择的方法;
答:
进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件:
(1)不与重结晶的物质发生化学反应;
(2)在高温时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则小;
(3)杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液里)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,借过滤除去杂质);
(4)容易和重结晶物质分离;
(5)沸点必须低于重结晶物质的熔点;
(6)能给出较好的晶体;
(7)要适当考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等。
④溶剂用量确定方法;
答:
分次补加溶剂,直至样品全溶,制成饱和溶液后,再过量15%~20%溶剂。
⑤活性炭用量确定及加入时间;
答:
活性炭的用量,以能完全除去颜色为度。
为了避免过量,应分成小量逐次加入。
溶液稍冷后才加活性炭,并须不断搅动,以免发生暴沸。
⑥热过滤操作要点
答:
溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫(布氏漏斗要事先预热);滤纸半径应略小于布氏漏斗内径,以全部盖住布氏漏斗小孔为宜;用热溶剂把平铺在漏斗上的滤纸润湿,然后抽气减压使滤纸紧贴漏斗后才能倒入需过滤的混合物。
布氏漏斗的安装要使其下端斜口正对吸滤瓶的支管口;过滤操作要迅速、紧凑,布氏漏斗上要盖一表面皿,防止溶剂挥发;过滤完毕先通大气再关闭减压水泵
2.简单蒸馏:
①掌握蒸馏装置、操作要点;
答:
普通蒸馏装置见图二,选用圆底烧瓶,由所蒸馏的液体的体积来决定,蒸馏的液体的体积应占圆底烧瓶容量的1/32/3。
操作要点:
搭蒸馏装置(动作迅速、从左到右,自下而上);冷凝管的正确选择;温度计水银球的位置;蒸馏前加沸石;加热前通冷却水,冷却水下口进,上口出,蒸馏结束后先撤热源,后停冷却水;蒸馏过程中各装置接口处紧密无松动;接受瓶预先称重并记录;馏出液速度的控制;当烧瓶中仅残留少量液体时,应停止蒸馏
②蒸馏操作的用途及适用场合;
答:
蒸馏操作的用途——把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离;通常两组分沸点差大于30℃就可采用蒸馏进行分离。
③馏出液纯度测定方法;
答:
馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高,即馏出液的馏程(开始收集馏分和停止收集馏分的温度范围)越短、且纯组分的沸点在馏程范围内,纯度越高;也可测定馏出液的折光率,若与纯组分的折光率非常相近,则纯度较高,反之纯度不高。
④沸石的作用;如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加至即将沸腾的液体中?
当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
答:
沸石的作用是防止暴沸;要补加沸石,须将液体充分冷却到其沸点之下,否则加入沸石会引起暴沸;一旦液体停止沸腾冷却,所加的沸石就失去作用,重新蒸馏必须补加沸石,不能继续使用用过的沸石。
⑤馏出液速度如何控制?
答:
每秒1-2滴。
⑥终点判断
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