分析化学实验操作规范.docx

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分析化学实验操作规范

分析化学实验

操作规范

《分析化学实验》操作规范

一、滴定管及滴定操作

1．滴定管的分类

普通具塞（酸式）和无塞滴定管（碱式）；三通活塞自动定零位滴定管；侧边自动定零位滴定管；侧边三通活塞自动定零位滴定管等。

常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。

酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液；

碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。

2．滴定管使用前的准备

（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；碱式滴定管加滴头（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠应大小合适）。

（2）试漏：

装水至零刻度线，并放置2分钟，看是否漏水。

对酸式滴定管，看活塞两端是否有水，2分钟后，旋转活塞180度，再看活塞两端是否有水。

如果发现漏水，酸式滴定管则应该涂凡士林，碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。

（3）洗涤：

①当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗（不可用去污粉）。

②当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10mL铬酸洗液润洗；对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。

对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其浸泡几分钟（注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。

随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗液放回原烧杯中。

使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。

沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。

滴定管再用大量自来水水冲洗，随后用蒸馏水（每次5~10mL）润洗三次即可使用。

（4）酸式滴定管的活塞涂油

当滴定管活塞转动不灵活、或漏水时，活塞应该涂油（凡士林）。

先取下活塞上的小橡皮圈，取下活塞，用软布或软纸将活塞擦拭干净，再用软布或软纸卷成小卷，插入活塞槽，来回擦拭，以使内壁擦拭干净。

用手指粘少量凡士林擦在活塞的两头，沿四周各涂一薄层；使活塞孔与滴定管平行并将活塞插入活塞槽中，然后向同一方向转动活塞，直到全部透明为止，并套上小橡皮圈。

套橡皮圈时，应该将滴定管放在台面上，一手顶住活塞大头，一手套橡皮圈，以免活塞顶出。

如仍转动不灵活或有纹路，表明涂油不够；如有油从缝挤出，表明涂油太多。

遇到这种情况，必须重新涂油。

如发现活塞孔或出水口被凡士林堵塞，必须清除。

如果是活塞孔堵塞，可以取下活塞，用细铜丝通出；如果是出水口堵塞，则用水充满全管，并将出水口浸入热水中，片刻后打开活塞，使管内的水突然冲下，将熔化的油带出。

如这样还不能解决，则可用有机溶剂（四氯化碳）浸溶。

如还不能解决，则用导线的细铜丝，如右图操作，将堵塞物带出，操作应十分小心，转动时应轻。

3．滴定管的使用及滴定操作

（1）操作溶液的装入

①用操作溶液润洗：

装入操作溶液之前，用所用操作溶液润洗三次，每次用液5~10mL。

润洗时，先将活塞关好，将试剂瓶中的溶液摇均，直接从试剂瓶倒入溶液，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使溶液布满全管，然后全部放出润洗液（尽量放净），随后再润洗第二次，第三次。

②操作液的装入：

摇匀操作液，一手拿住滴定管上端无刻度部分，一手拿住试剂瓶，将试剂瓶口对准滴定管上口，倾斜试剂瓶将溶液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他器皿），直到溶液达到零刻度线上2~3mL为止；等待30s后，打开活塞使溶液充满滴定管尖，并排除气泡，随后调至零刻度。

（2）滴定管的读数

①食拇指，拿上端，臂杠杆，自垂直；眼平视，读取数，高低上下都不行。

②读数时注意有效数字，必须读准到小数点后两位；记录时必须保留有效数字的位数，小数点后无数字时，加零。

如22.00mL不能记为22mL；21.50mL不能记为21.5mL。

③浅色溶液读弯月面下边；深色溶液读弯月面的上边。

④滴定管的操作：

滴定管在铁架台上的高度，以方便操作为准。

滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1cm左右为好。

用右手摇锥瓶，用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，应该轻轻向手心拉住；先快滴，后慢滴；半开塞，挂半滴。

近终点时的半滴溶液，轻靠锥形瓶内壁，而后用洗瓶吹洗下去。

平行测定时，应该重新充满溶液，使用滴定管相同的一段。

二、移液管、吸量管及其使用

1．移液管和吸量管

移液管和吸量管都是用来准确移取一定量溶液的量器。

移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环型标线，膨大部分标有它的体积和标定时的温度。

常用的移液管有多种规格，如2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等等。

当吸入溶液至其弯月面的最低点与标线相切后，使移液管垂直，让溶液自然流出，此时放出溶液的体积等于移液管上所标体积，移液管尖端吸留的一小部分溶液不必强制放出。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，主要用于移取所需的不同体积的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。

2．洗涤

移液管和吸量管的管口小，不能刷洗，应用铬酸洗液泡洗。

其洗涤方法与滴定管相似，洗至内壁和外壁不挂水珠，并用蒸馏水润洗三次。

3．移取溶液

（1）移取溶液之前，先必须用待移取的溶液润洗三次，方法是：

吸取一定量溶液，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流），将管横过来，用两手拿住并转动移液管，使溶液布满全管内壁，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去；反复三次（注意用滤纸擦净外管壁）。

（2）用移液管从容量瓶中移取溶液时，一手拿移液管，一手拿洗耳球；拿移液管的手，拇指与中指拿住移液管上端距管口2~3cm的部位，食指在管口的上方，将移液管插入容量瓶内液面以下1～2cm深度（若插入太深，外壁沾带溶液较多；若插入太浅，液面下降时会吸空）；拿洗耳球的手，排出洗耳球中的空气后，紧靠在移液管上口上，慢慢松开，借助吸力吸取溶液，当管中的液面上升至标线以上时，迅速用食指按住管口，用拇指及中指捻转管身，使液面缓慢下降，直到溶液弯液面与管颈标线相切（常称为调定零点），按紧食指，使溶液不再流出；用滤纸擦去管尖外壁的溶液，将移液管流液口靠着容器的内壁，松开食指使溶液自由地沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15s，然后拿出移液管。

（注意：

在调定零点和排放溶液的过程中，移液管都要保持垂直）。

流液口内残留的一点溶液绝不可用外力使其被振出或吹出。

（3）移液管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被污染。

吸量管的使用方法与移液管大致相同。

使用吸量管时，通常是使液面从吸量管的最高刻度降低到另一刻度，两刻度之间的体积则恰好为所需的体积。

这里要注意的是，平等移取溶液时，应使用同一吸量管的同一部位，而且尽可能使用上面部分。

有时候要使吸量管中的溶液全部放出，这时候要注意吸量管上的标示，若上面标有“吹”字的，则要把流液口尖端的残留液吹出，否则，则应该让它留住。

三、容量瓶及其使用

容量瓶是用来准确配制一定体积溶液的量入式容器。

它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，通常由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至液面的弯月面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。

容量瓶常用的规格有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL及1000mL等。

使用容量瓶时应注意以下几点：

1．检漏

加水至标线，盖上瓶塞后，一手用食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈，一手用指尖托住瓶底边缘，来回颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态10s以上），不应有水渗出，可用滤纸片检查；将瓶塞旋转180°再检查一次，合格后用皮筋将瓶塞和瓶颈上端栓在一起，一方面防止瓶塞摔碎或与其它瓶塞弄混，另一方面还可避免瓶塞因放在实验台上而引起沾污。

2．洗涤

用铬酸洗液浸泡内壁，然后依次用自来水和纯水洗净，使内壁不挂水珠。

3．定量转入溶液

①溶解物质取物质（经准确称量或移取的基准试剂或被测试样）配制溶液时，应先在烧杯中溶解完全，溶解时搅拌棒不能碰烧杯壁，更不能用搅拌棒碾磨、压搅。

②定量转移若所配溶液需要定容时，应将溶液“定量转移”至容量瓶中，其操作方法如上图。

一手将搅拌棒悬空插入容量瓶内约2～3cm，一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠搅拌棒，倾斜烧杯，使溶液沿搅拌棒慢慢流入，搅拌棒的下端要靠紧瓶颈内壁，注意搅拌棒不要与瓶口接触，以免溶液溢出。

待溶液流完后，将烧杯嘴紧靠搅拌棒，把烧杯沿搅拌棒向上提起，并使烧杯直立，使附着在烧杯嘴上的少许溶液流入烧杯，再将搅拌棒放回烧杯中，然后，用洗瓶吹洗搅拌棒和烧杯内壁，再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。

如此吹洗、转移的操作应重复数次，以保证定量转移完全。

然后加纯水稀释，在稀释到接近瓶颈标线时，改用滴管加水，直到溶液的弯液面与标线相切为止，随即盖上瓶塞。

一手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，一手三指托住瓶底，将容量瓶倒转并摇荡，以混匀溶液，再将容量瓶直立，如此重复15次左右，可使溶液充分混匀。

托瓶手要尽量减少与瓶身的接触面积，以免体温对溶液温度的影响。

如用容量瓶来稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，然后，再按前述方法稀释、混匀溶液。

4．存放

对容量瓶材质有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久存，配好以后应转移到其它容器中密闭存放。

四、试样溶解及沉淀操作

1．相关知识介绍

（1）滤纸的规格

滤纸使用：

有灰滤纸定性用，无灰滤纸定量用。

过滤速度：

松快密中紧变慢，快蓝中白慢红橙；

滤纸选配：

滤纸大小有尺寸，漏斗尺寸紧跟随。

（55、70、90、110、125、150）

晶型对慢速，无定型对中速，胶体对快速。

（2）各种漏斗介绍

长、短颈漏斗；砂芯漏斗；瓷漏斗

过滤漏斗种类多，玻璃、砂芯和布氏。

制备合成用布氏，氧化腐蚀用砂芯。

长颈漏斗分析用，水柱保留易过滤。

（3）坩埚介绍

瓷坩埚、砂芯坩埚、铁坩埚、镍坩埚、银坩埚、铂坩埚、聚四氟乙烯坩埚。

2．操作示范

（1）样品溶解操作：

溶解溶剂用适量（1／5），轻轻搅动不碰壁。

（不研磨不捣底。

）试样溶解盖表玻，分解完后洗凸面。

（如图）

（2）沉淀操作：

加沉淀剂的操作：

在搅拌下，滴加沉淀剂。

晶型沉淀的沉淀操作：

稀、热、慢、搅、陈。

无定形沉淀的沉淀操作：

浓、热、搅、电、快

（趁热过滤、不陈化）

（3）漏斗与滤纸的配合：

大小、折叠、水柱

（4）过滤操作

滤纸折叠：

选好滤纸先对折，二次折叠与锥合；三层边对斜口；滤纸外侧撕小角。

做水柱:

堵出口，注满水；压边缘，紧密合。

松出口，水柱留；无水柱，重复做。

①倾泄法操作（如图）

②转移沉淀到漏斗操作（如图）

③洗烧杯，并进一步转移洗杯液。

淀帚和小纸角擦洗。

（5）沉淀洗涤操作

洗涤液的选择：

晶型沉淀用冷的、稀的沉淀剂溶液；胶体沉淀用热的含少量电解质的溶液；溶解度小且不易生成胶体的用蒸馏水；易水解的沉淀用有机沉淀剂作洗液。

洗涤原则：

少量多次；洗涤方法：

从上向下旋洗。

（6）滤纸的包包及转入坩埚

晶型沉淀：

用药铲或尖头玻棒掀起三层边，用手取出并打开成半园形，上向下折三分之一，自右向左卷成小筒，放入坩埚时多层纸向上。

如下图

无定形沉淀：

用扁头玻棒将滤纸边挑起，向中间折叠，称入坩埚时三层纸向上方。

如下图

（7）炭化、灼烧

炭化：

低温炭化，在电炉上半盖盖，使C→CO2挥发。

灼烧：

高温灼烧，在马弗炉或氧化焰上进行，灼烧至恒重，稍冷后移入干燥器中。

（8）干燥器的搬移及开取（如图）。